BAB I

PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Terdapat beraneka macam unsur-unsur yang ada di bumi ini. Unsur-unsur ini

banyak terkandung didalam suatu bahan galian. Dalam menganalisis bahan galian ini

diperlukan suatu teknik agar dapat diketahui komposisi unsur-unsur yang terkandung di

dalam bahan galian tersebut. Ada banyak teknik yang dapat digunakan untuk menganalisis

komposisi bahan galian antara lain XRF, XRD, EBSD, AES, EDS/EDX dan sebagainya.

Teknik-teknik ini dapat dijumpai dalam berbagai macam alat, antara lain SEM, AFM,

TEM, OM dan sebagainya. Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang

mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy

Dispersive Spectroscopy).

Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua

SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan

menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah

ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu

yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS juga bisa membuat elemental

mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing –

masing elemen di permukaan bahan atau sampel yang dianalisis. EDS bisa digunakan

untuk menganalisa secara kuantitatif dari persentase masing – masing elemen.

Makalah ini akan menerangkan bagaimana teknik EDS diterapkan pada SEM

meliputi pengertian, prinsip kerja alat hingga pada penampilannya pada monitor, serta

kelebihan dan kekurangan alat dalam teknik ini.

2. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari makalah ini adalah sebagai berikut.

1. Apa pengertian dari Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS)?

2. Apa pengertian dari Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Bagaimana prinsip kerja Scanning Electron Microscopy (SEM)?

4. Apa saja komponen Scanning Electron Microscopy (SEM)?

5. Bagaimana metode penggunaan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

6. Apa saja aplikasi penggunaan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

7. Apa saja kelebihan daan kelemahan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Tujuan

Tujuan dari makalah ini ialah sebagai berikut.

1. Mengetahui pengertian dari Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS).

2. Mengetahui pengertian Scanning Electron Microscopy (SEM).

3. Mengetahui prinsip kerja Scanning Electron Microscopy (SEM).

4. Mengetahui komponen Scanning Electron Microscopy (SEM).

5. Mengetahui metodologi dalam penggunaan Scanning Electron Microscopy (SEM).

6. Mengetahui aplikasi penggunaan Scanning Electron Microscopy (SEM).

7. Mengetahui kelebihan dan kelemahan Scanning Electron Microscopy (SEM).

BAB II

PEMBAHASAN

1. Pengertian Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS)

Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS atau EDX) adalah sebuah teknik

analisis yang digunakan untuk menganalisa unsur atau karakterisasi kimia dari sampel. Ini

adalah salah satu varian fluoresensi X-ray spektroskopi yang mengandalkan penyelidikan

sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan material. Menganalisis sinar-X

yang diemisikan oleh material sebagai respon terhadap tumbukan dari partikel bermuatan.

Kemampuan karakterisasi berdasarkan pada prinsip dasar bahwa setiap elemen memiliki

atom dengan struktur unik memungkinkan sinar X yang merupakan ciri khas dari struktur

atom suatu elemen untuk diidentifikasi secara unik dari satu dengan yang lain.

2.2 Scanning Electron Microscopy (SEM)

Tidak jauh dari lahirnya TEM, SEM dikembangkan pertama kali tahun 1938

boleh Manfred von Ardenne (ilmuwan Jerman). Konsep dasar dari SEM ini sebenarnya

disampaikan oleh Max Knoll (penemu TEM) pada tahun 1935. SEM bekerja berdasarkan

prinsip scan sinar elektron pada permukaan sampel yang selanjutnya informasi yang

didapatkan diubah menjadi gambar. Imajinasi mudahnya gambar yang didapat mirip

sebagaimana gambar pada televisi. Intrumen SEM dan TEM ditampakkan dalam gambar

berikut.

Gambar 1. Alat Scanning Electron Microscopy (SEM)

Gambar 2. Alat Transmission Electron Microscopy (TEM)

Cara terbentuknya gambar pada SEM berbeda dengan apa yang terjadi pada

mikroskop optic dan TEM. Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru

(elektron sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika

permukaan sampel tersebut discan dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau

elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar

amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode

ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat.

Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,

sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.

Ditinjau dari jalannya berkas media , SEM dapat dianalogikan dengan mikroskop

optik metalurgi, sedangkan TEM analog dengan mikroskop optik biologi. SEM dan

mikroskop optik metalurgi menggunakan prinsip refleksi, dalam arti permukaan

spesimen memantulkan berkas media. TEM dan mikroskop optik biologi/kedokteran

memakai prinsip transmisi, artinya berkas media menembus spesimen yang tipis.

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis permukaan.

Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau dari lapisan

yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar permukaan yang diperoleh

merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan dan lekukan permukaan. Gambar

topogorafi diperoleh dari penangkapan pengolahan elektron sekunder yang dipancarkan

oleh spesimen. Kata kunci dari prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa

berkas elektron “menyapu” permukaan spesimen, titik demi titik dengan sapuan

membentuk garis demi garis, mirip seperti gerakan mata yang membaca. Sinyal elektron

sekunder yang dihasilkan pun adalah dari titik pada permukaan, yang selanjutnya

ditangkap oleh SE detector dan kemudian diolah dan ditampilkan pada layar CRT (TV).

Scanning coil yang mengarahkan berkas elektron bekerja secara sinkron dengan pengarah

berkas elektron pada tabung layar TV, sehingga didapatkan gambar permukaan spesimen

pada layar TV. Sinyal lain yang penting adalah back scattered electron yang intensitasnya

tergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan spesimen. Dengan cara ini

akan diperoleh gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia(warna terang

menunjukkan adanya unsur kimia yang lebih tinggi nomor atomnya)

Komponen SEM

SEM tersusun dari beberapa bagian yang dapat dibuat suatu skema seperti berikut :

Gambar 3. Bagian-bagian SEM

a. Penembak elektron (elektron gun)

Ada dua jenis atau tipe dari electron gun yaitu :

1. Termal

Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan ialah dalam bentuk

energi panas. Oleh elektron energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakin

besar panas yang diterima oleh bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energi

kinetik yang terjadi pada elektron, dengan semakin besarnya kenaikan energi kinetik

dari elektron maka gerakan elektron menjadi semakin cepat dan semakin tidak

menentu. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluar

melalui permukaan bahan. Pada proses emisi thermionic dan juga pada proses emisi

lainnya, bahan yang digunakan sebagai asal ataupun sumber elektron disebut sebagai

"emiter" atau lebih sering disebut "katoda" (cathode), sedangkan bahan yang

menerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuum

tube) anoda lebih sering disebut sebagai "plate".

Dalam proses emisi thermionik dikenal dua macam jenis katoda yaitu :

a) Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)

b) Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri oleh arus

heater (pemanas).

Material yang digunakan untuk membuat katoda diantaranya adalah :

1. Tungsten Filamen

Material ini adalah material yang pertama kali digunakan untuk membuat

katode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda yaitu

memiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400 derajat

Celcius), sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRay

yang bekerja pada tegangan sekitar 5000V dan temperature tinggi. Akan tetapi

untuk aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangan

kerja dan temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,

hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi( 4,52 eV) dan

juga temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 derajat celcius)

1. LaB6 Filamen

2. Field emission

Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialah

adanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yang

digunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besar

sehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkan

elektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.

Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tube

selain emisi thermionic.

Jenis katoda yang digunakan diantaranya adalah :

1. Cold Field Emission

2. Schottky Field Emission Gun

Kedua jenis itu diperlihatkan dalam gambar di bawah ini :

Gambar 4. Dua jenis electron gun

b. Lensa Magnet

Berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan

magnet.

Gambar 5. Lensa Magnet

c. Secondary Electron Detector

Gambar 6. Secondary Electron Detector

d. Backscattered Electron Detector

Gambar 7. Backscattered Electron Detector

Perbedaan kenampakan dari penggunaan elektron detektor tersebut dapat dilihat

dari perbandingan gambar berikut :

Gambar 8. Perbedaan kenampakan anatara detektor

Demikian, SEM mempunyai resolusi tinggi dan familiar untuk mengamati obyek

benda berukuran nano meter. Meskipun demikian, resolusi tinggi tersebut didapatkan

untuk scan dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi rendahnya

struktur) resolusinya rendah. Mikroskop tipe ini banyak digunakan dalam riset

teknologi nano. Di bawah ini disajikan hasil pengamatan SEM dengan berbagai batas

dan kemungkinan pembesarannya.

Gambar 9. Sampel tembaga

Gambar 10. Emas dalan sampel karbon

SEM berdasarkan penggunaannya dalam analisis material, dapat dibedakan sebagai

berikut :

1) Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX dan EDS)

- Analisis Kombinasi EDX dan WDS

- SEM kolom

- Jenis Tungsten Filamen

- Mikroanalisis

2) Wavelength Dispersive X-Ray Spectroscopy (WDS)

3) Electron Backscattered Diffraction (EBSD dan EBSP)

4) Cathodoluminesence (CL)

5) Backscattered Electron Detector (BSD), dll.

2.3. Metodologi Penggunaan SEM

1. Preparasi Sampel

Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa

digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi dan sampel dalam bentuk

padatan.

1. Hindari semua air, larutan atau material material lain yang mudah menguap dalam vakum.

2. Permukaan harus rata untuk BSE dan OIM.

3. Tentukan jumlah sample dengan diameter sampai dengan 8 inc (200 mm)

4. SamplesNon-logam, seperti building materials, insulating ceramics, harus dilapisi agar

konduktivitas listriknya baik. Logam dan samples konduktivitas dapat diletakkan langsung

kedalam SEM.

5. Hasil analisis

Hasil analisis dapat terlihat pada monitor CRT dalam bentuk grafik dan gambar dengan

contoh sebagai berikut.

Gambar 11. Hasil analisis dalam bentuk gambar (tekture)

Gambar 12.hasil analisis dalam bentuk tekture dan grafik

Gambar 13. Bentuk mapping element

1. Aplikasi SEM – EDS

Aplikasi dari SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:

1. Topografi: Menganalisis permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)

2. Morfologi: Menganalisis bentuk dan ukuran dari benda sampel

3. Komposisi: Menganalisis komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan

kualitatif.

1. Kristalografi: Menganalisis susunan material dari sampel (konduktivitas,daya hantar

listrik,dsb)

2.5 Kelebihan dan Kekurangan Alat

1. Kelebihan

1. Tidak hanya menganalisis komposisi sampel, bentuk, ukuran, namun juga menganalisis

konduktivitas dan daya hantar listriknya.

2. Resolusi cukup tinggi dan familiar untuk mengamati obyek yang berukuran nanometer.

3. Perbesaran dari 10x –3.000.000x

4. Mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokuskan jumlah sampel yang

lebih banyak pada satu waktu.

5. Kelemahan

1. Memerlukan kondisi vakum.

2. Resolusi lebih rendah dari TEM (resolusi tinggi tersebut didapatkan untuk scan

dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi rendahnya struktur)

resolusinya rendah.

3. Sampel harus bahan yang konduktif, jika bukan konduktor maka perlu dilapisi

logam seperti emas.

1. Sampel hanya berupa padatan.

BAB III

KESIMPULAN

Dari uraian diatas dapat disimpulkan sebagai berikut.

1. Energy Dispersion X-ray spectroscopy (EDS atau EDX) adalah salah satu teknik analisis yang

digunakan untuk menganalisis unsur atau karakterisasi kimia dari sampel, khususnya bahan

galian.

2. Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan salah satu alat yang digunakan untuk

menganalisis bentuk permukaan dari material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM ini adalah

dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas elektron yang

dipantulkan dengan energi tinggi.

3. Metodologi alat ini meliputi persiapan sampel dan hasil analisis. Sampel berupa padatan yang

harus bersifat konduktif dan hasil analisisnya berupa gambar permukaan dan grafik yang dapat

dilihat dalam monitor CRT.

4. Aplikasi dari SEM-EDS meliputi 4 macam, yaitu topologi, morfologi, komposisi dan kristalografi.

5. SEM-EDS memiliki kelebihan antara lain tidak hanya menganalisis komposisi yang terkandung

dalam sampel, tapi juga tekstur, bentuk dan konduktivitas serta resolusi cukup tinggi. Selain itu

juga memiliki kekurangan, misalnya sampelnya harus bersifat konduktif dan berupa padatan

saja.

DAFTAR RUJUKAN

Oktaviana , Aptika. 2009. Tugas Makalah”Teknologi Penginderaan Mikroskopi”(Online)

diakses 28 oktober 2012

Pratiwi, Anggita. 2010. Sinar X (Online)

http://anggitpratiwi.students-blog.undip.ac.id/2010/01/06/sinar-x/ diakses 4 oktober

2012

Octoviawan, Nur Aziz. 2010. Energy Dispersion X-ray spectroscopy(online)

http://nurazizoctoviawan.blogspot.com/2010/05/pendahuluan-energy-dispersion-x-

ray.html diakses 4 oktober 2012

Hartuti, Srie. 2011. XPS (online) diakses 29 oktober