KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM …digilib.unila.ac.id/57291/2/SKRIPSI TANPA BAB...

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd)

DAN KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI WAY KURIPAN

BANDAR LAMPUNG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(Skripsi)

Oleh

EDIT HENDRI PURNAMI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

ABSTRACT

STUDY OF HEAVY METAL CONTENT MERCURY (Hg), CADMIUM (Cd)

AND CHROMIUM (Cr) IN SEDIMENT IN WAY KURIPAN RIVER OF

BANDAR LAMPUNG WITH ATOMIC ABSORPTION

SPECTROPHOTOMETRY

By

Edit Hendri Purnami

Research has been conducted on the study of heavy metal content of mercury (Hg),

cadmium (Cd) and chromioum (Cr) in sediment on the Way Kuripan River of Bandar

Lampung. This study aims to determine the level of heavy metal pollution in Way

Kuripan River by analyzing the content of heavy metal in sediment. The heavy metal

in sediment than analyzed by atomic absorption spectrophotometry. Sampling was

carried out in 3 location point are upstream, middle and estuary. The result of analysis

of sediment in the upstream, middle and estuary showed the concentration of Hg

metal in the range 0,1456-0,2383 ppm, metal Cd in the range 15,4510-23,8427 ppm,

metal Cr in the range 12,7217-36,4717 ppm. The result of the study showed that the

metal concentration of Hg and Cr are below quality standards by the National

Sediment Quality Survey (USEPA) in 2004. The metal concentration of Cd is above

quality standard by the National Sediment Quality Survey (USEPA) in 2004.

Validation of methods on the determination of metal concentration of Hg, Cd and Cr

in sediment showed a correlation coefficient value for each metal that is 99,81%,

100% and 100%; limit of detection (LoD) and limit of quantitation (LoQ) values for

each metal which is 0,0018 and 0,0059 ppm, 0,8035 and 2,6785 ppm, 0,2157 and

0,7190 ppm; the precision value of each metal is 0,4842-1,1291%, 1,2595-2,9306%

dan 1,1197-2,9276%; the accuracy value for each metal is 101,56-102,19%, 100-

100,08% and 99,57-1100,94%.

Keywords : Cd, Cr, Hg, heavy metal, sediment, atomic absorption spectrophotometry,

Way Kuripan River

ABSTRAK




Oleh

Edit Hendri Purnami

Telah dilakukan penelitian tentang kajian kandungan logam berat merkuri (Hg),

kadmium (Cd) dan kromium (Cr) pada sedimen Sungai Way Kuripan Bandar

Lampung. Kajian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat pencemaran logam berat di

Sungai Way Kuripan dengan cara menganalisis kandungan logam berat pada sampel

sedimen. Logam berat pada sedimen dianalisis menggunakan spektrofotometri

serapan atom. Pengambilan sampel dilakukan pada 3 titik lokasi yaitu hulu, tengah

dan muara. Hasil analisis sedimen pada hulu, tengah dan muara menunjukan

konsentrasi logam Hg pada rentang 0,1456-0,2383 ppm, logam Cd pada rentang

15,4510-23,8427 ppm, dan logam Cr pada rentang 12,7217-36,4717 ppm. Hasil

penelitian menunjukan bahwa konsentrasi logam Hg dan Cr masih berada dibawah

baku mutu yang ditetapkan oleh National Sediment Quality Survey (USEPA) Tahun

2004. Konsentrasi logam Cd berada diatas baku mutu yang ditetapkan oleh National

Sediment Quality Survey (USEPA) Tahun 2004. Validasi metode pada penentuan

konsentrasi logam Hg, Cd dan Cr pada sedimen menunjukan nilai koefisien korelasi

pada masing-masing logam yaitu 99,81%, 100% dan 100%; nilai limit deteksi (LoD)

dan limit kuantitasi (LoQ) pada masing-masing logam yaitu 0,0018 dan 0,0059 ppm,

0,8035 dan 2,6785 ppm, 0,2157 dan 0,7190 ppm; nilai presisi pada masing-masing

logam yaitu 0,4842-1,1291%, 1,2595-2,9306% dan 1,1197-2,9276%; nilai akurasi

pada masing-masing logam yaitu 101,56-102,19%, 100-100,08% dan 99,57-100,94%.

Kata kunci : Cd, Cr, Hg, logam berat, sedimen, spektrofotometri serapan atom,

Sungai Way Kuripan.




Oleh

EDIT HENDRI PURNAMI

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

Judul Penelitian : KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT

MERKURI (Hg), KADMIUM (Cd) DAN

KROMIUM (Cr) PADA SEDIMEN DI SUNGAI

WAY KURIPAN BANDAR LAMPUNG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

Nama Mahasiswa : Edit Hendri Purnami

Nomor Pokok Mahasiswa : 1417011031

Jurusan : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

MENYETUJUI

1. Komisi Pembimbing

Diky Hidayat, M.Sc. Rinawati, Ph.D.

NIP 19740609 200501 1 002 NIP. 19710414 200003 2 001

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. NIP : 19740705 200003 1 001

MENGESAHKAN

1. Tim Penguji :

Ketua : Diky Hidayat, M.Sc. ………………….

Sekretaris : Rinawati, Ph.D. …………………..

Penguji

Bukan Pembimbing : Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D. .……………….

2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Drs. Suratman, M.Sc.

NIP 19640604 199003 1 002

Tanggal Lulus Ujian Skripsi : 24 April 2019

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Margo Mulyo, pada tanggal 07 Juni

1996, sebagai anak keempat dari empat bersaudara, putri dari

Bapak Paulus Kasdi dan Ibu Theresia Parinten. Penulis mulai

menempuh pendidikan Taman Kanak-Kanak di Aisyiyah

Bustanul Athfal (ABA) Margo Mulyo dan lulus pada tahun

2002, lalu melanjutkan pendidikan dasar di SDN 2 Margo

Dadi dan lulus pada tahun 2008, kemudian melanjutkan di SMP Negeri 3 Tumijajar

dan lulus pada tahun 2011, selanjutnya penulis melanjutkan di SMA Negeri 1

Tumijajar dan lulus pada tahun 2014. Pada tahun 2014, penulis diterima di Jurusan

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung

melalui jalur undangan Seleksi Nasional Masuk PerguruanTinggi Negeri (SNMPTN).

Selama menempuh pendidikan di Jurusan Kimia, penulis memiliki pengalaman

organisasi, diantaranya sebagai Kader Muda Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI)

periode 2014/2015, Anggota Biro Kesekretariatan HIMAKI periode 2015/2015 dan

periode 2016/2017, dan Anggota UKM Katolik Universitas Lampung periode

20114/2015. Penulis juga mengikuti organisasi di luar kampus yaitu Anggota

Komunitas Mahasiswa Katolik Lampung (KMKL) dan Anggota Persekutuan

Oikumene FMIPA (POM MIPA). Penulis juga pernah menjadi Asisten Kimia

Analitik 1 pada Semester Ganjil T.A 2017/2018 dan Kimia Analitik 2 pada Semester

Genap T.A 2017/2018. Tahun 2017 penulis menyelesaikan Kerja Praktik Lapangan

(PKL) di PT Sungai Budi Group dengan judul Uji Kualitas dan Mutu Gula Rafinasi

di PT Sungai Budi Group Berdasarkan SNI 3140:3:2010. Penulis juga telah

melaksanakan Kerja Kuliah Nyata (KKN) di Desa Sukajaya, Kecamatan Penengahan,

Lampung Selatan pada Juli-Agustus 2017.

MOTTO

Bersukacitalah dalam pengharapan, sabarlah dalam kesesakan,

dan bertekunlah dalam doa. (Roma 12:12)

Serahkanlah segala kekuatiranmu kepada-Nya, sebab Ia yang memelihara kamu. (1 Petrus 5:7)

Not all of us can do great things. But we can do small things with great love. (Mother Teresa)

Saya memang seorang yang melangkah dengan lambat, tetapi saya tidak akan pernah berjalan mundur kebelakang. (Abraham Lincoin)

Puji Syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat dan kasih karunia yang melimpah sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Dan juga kuucapkan terimakasihku kepada Bunda Maria yang telah banyak membantu menjawab doa-doaku melalui Devosi Tiga Salam Maria.

Kupersembahkan karya kecilku ini teruntuk:

Kedua Orangtuaku, Bapak dan Mamaku Tersayang

Terimakasih telah merawat, mendidik, membesarkanku, selalu memberikan kasih sayang, cinta kasih, perhatian, motivasi, dukungan, kerja keras,dan senantiasa mendoakan yang terbaik untukku, semoga

Tuhan Yesus Kristus selalu melindungi dan melimpahkan kasih karunia-Nya.

Saudara Kandung dan Keluarga Besar

Mas, Mba, Adik dan semuanya yang selalu memberikan doa dan motivasi untukku.

Dengan rasa hormat kepada Bapak Diky Hidayat, M.Sc.,

Ibu Rinawati, Ph.D., dan Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., serta seluruh dosen jurusan kimia yang telah membimbingku sampai

menyelesaikan pendidikan sarjana.

Sahabat dan teman-temanku yang telah memberikan motivasi, dukungan, pengalaman hidup serta berjuang bersamaku selama

menempuh perkuliahan.

Seseorang yang kelak menjadi pendamping hidupku.

Almamater tercinta Universitas Lampung.

SANWACANA

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan berkat dan kasih-Nya

sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Kajian Kandungan

Logam Berat Merkuri (Hg), Kadmium (Cd) dan Kromium (Cr) pada Sedimen

di Sungai Way Kuripan Bandar Lampung Secara Spektrofotometri Serapan

Atom”. Skripsi ini dibuat sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana

Sains di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Lampung. Dalam proses penyelesaian skripsi ini tidak sedikit kendala yang penulis

hadapi, namun Puji Tuhan, Allah telah memberikan kemudahan melalui orang-orang

baik untuk membantu penulis, sehingga kendala dapat dihadapi. Maka pada

kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada:

1. Kedua orangtuaku tersayang, Bapak Paulus Kasdi dan Ibu Theresia Parinten

yang selalu memberikan doa, kasih sayang, cinta kasih, perhatian, semangat,

dukungan, arahan, nasihat, motivasi, dan materi untuk keberhasilanku.

Terimakasih atas segala pengorbanan, perjuangan, jerih payah dan kerja keras

yang telah diberikan untukku. Semoga Tuhan selalu memberikan kesehatan,

perlindungan, rezeki dan berkat yang melimpah untuk bapak dan mamak. Aamin.

2. Bapak Diky Hidayat, M.Sc., selaku pembimbing I yang telah bersedia

membimbing penulis dan banyak memberikan ilmu, motivasi, dukungan,

semangat, kritik, saran dan nasihat serta kebaikan kepada penulis sehingga dapat

menyelesaikan skripsi ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.

3. Ibu Rinawati, Ph.D., selaku pembimbing II yang telah memberikan ilmu,

bimbingan, motivasi, dukungan, semangat, kritik dan saran serta nasihat yang

bermanfaat kepada penulis sehingga dapat terselesaikan skripsi ini. Semoga

Allah membalas kebaikan ibu.

4. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku pembahas yang telah

memberikan kritik, saran, arahan dan nasihat kepada penulis sehingga dapat

menyelesikan skripsi ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.

5. Bapak Prof. Suharso Ph.D., selaku pembimbing akademik yang telah

memberikan bimbingan, arahan, motivasi, dan nasihat kepada penulis selama

perkuliahan ini. Semoga Allah membalas kebaikan bapak.

6. Bapak Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., selaku Kepala Laboratorium Kimia

Analitik dan Instrumentasi atas izin yang telah diberikan kepada penulis,

sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan baik.

7. Bapak Dr. Eng Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA

Universitas Lampung.

8. Bapak Drs. Suratman, M.Sc selaku Dekan FMIPA Universitas Lampung.

9. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung yang telah

membantu penulis selama belajar di Jurusan Kimia FMIPA Universitas

Lampung. Semoga Allah membalas kebaikan bapak dan ibu.

10. Seluruh karyawan Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung terkhusus Mba

Iin dan Mas Udin selaku Laboran Kimia Analitik dan Instrumentasi, serta Pak

Gani atas seluruh bantuan yang telah diberikan kepada penulis.

11. Kakak-kakakku tersayang Mba Yustina Purwati, Mas Yosep Dwi Purwanto dan

Mas Fransiskus Dian Purnomo yang telah banyak memberikan doa, kasih

sayang, perhatian, dukungan, bantuan, semangat, motivasi, bimbingan, dan

nasihat untuku. Terimakasih atas pengorbanan kalian. Semoga selalu diberikan

kesehatan, kerukunan dan kemudahaan segala urusan.

12. Kakak iparku Mas Petrus Eko Sudarwanto, Mba Theresia Suratinah dan Mba

Ceacilia Eva Ratnasari. Terimakasih untuk doa, semangat, dukungan, motivasi

nasihat dan bantuan untukku serta keponakanku dek Theyo, Dion, Nanda-Nando

dan Axel yang menjadi penghibur dan pelepas lelah ku. Semoga selalu diberikan

kesehatan dan kerukunan.

13. Keluarga Besar Alm. Mbah Mulyo Pawiran dan Alm. Mbah Petrus Ranu

Dikromo. Terimakasih telah memberikan doa, dukungan, motivasi, semangat

dan nasihat untukku. Semoga Allah membalasnya dengan kebaikan.

14. Bapak dan Ibu guru dari TK, SD, SMP, SMA yang telah banyak memberikan

ilmu, pendidikan, pengalaman, dan motivasi kepada penulis. Semoga Allah

membalas kebaikan bapak dan ibu.

15. Sahabatku “Sister From Another Moms” Dina, Gabril, Sobeth dan Beber. Kalian

adalah sahabat sekaligus keluargaku, terimakasih telah hadir dan mewarnai hari-

hariku selama menempuh perkuliahan, aku bersyukur dipertemukan dengan

kalian, semoga persahabatan ini akan terus terjalin sampai tua dan semoga sukses

untuk kita semua. Love you sister!

16. Patner Penelitian “Keluarga Cemaran Logam Berat” Riza, Yola, Daus, dan Firza

yang telah berjuang bersama-sama dalam menyelesaikan penelitian. Terimakasih

atas kerjasama, bantuan, dukungan, motivasi, semangat, kritik dan saran untukku.

Semangat dan sukses untuk masa depan kita.

17. Sahabatku Yusuf yang telah menemani dari SMP hingga sekarang. Terimakasih

untuk motivasi, dukungan, nasihat, dan semuanya. Semoga persahabatan kita

akan terus terjalin sampai kita tua.

18. Patner terbaikku Deta, Rere, Bidari, Jepry, Agung, Nova, Heni, Ayi, Reni, Riri,

Yusuf, Novi, Sifa, Risa, Asrul, Erwin, dan Hotasi. Terimakasih atas dukungan,

motivasi, nasihat, bantuan dan pengalaman hidup yang telah diberikan kepada

penulis. Semoga Allah membalas kebaikan kalian dan sukses untuk kita semua.

19. Patner KKN Desa Sukajaya Leny, Sinta, Agung dan Wahyu yang telah

memberikan pelajaran dan pengalaman hidup selama 40 hari. Terimakasih untuk

kerjasamanya selama menjalani masa KKN.

20. Patner hangoutku Indah Mayatika Sihaloho yang telah menemani disaat

kegabutan melanda. Terimakasih untuk doa, motivasi, semangat, dan

bantuannya. Semangat dan sukses dalam meraih cita-cita.

21. Penghuni Kosan Arko Deta, Nopi, Valen, Wiwin, dan dena yang telah

memberikan semangat, motivasi, bantuan dan telah menemani selama penulis

menempuh kuliah. Dan untuk bapak, ibu dan keluarga kosan Arko atas doa,

semangat, motivasi dan bantuannya. Terimakasih untuk kebersamaannya.

Semoga segala urusan kita selalu dipermudah oleh Allah.

22. Kakak seperbimbinganku Mba Anita, Mba Yuvica, Mba Kiki dan Mba Fera yang

telah memberikan ilmu, nasihat, arahan, motivasi, dukungan, kritik dan saran.

Semoga Allah membalasnya dengan kebaikan.

23. Keluarga Chemistry 2014 : Riza Umami, Yola Yashinta Batubara, M. Firza Ersa,

Muhammad Firdaus, Windi Antika, Teguh Wijaya Hakim, M. Ilham Haqqiqi, Desi

Tiara, Dellania Frida Yulita, Fitrah Adhi Nugroho, Riri Auliya, Yunita Damayanti,

Ayisa Ramadona, Heny Wijaya, Nova Ariska, Siti Fatimah, Rizka Ari Wandari,

Fergina Prawaningtyas, Dinda Mezia Physka, M. Arqam, Grace Nadya Putri D,

Diani Widya Pangestika, Ismini Hidayati, Agnesa Anugrah, YusuF Hadi Kurniawan,

Reni Anggraeni, Audina Uci Pertiwi, Hafid Darmais Halan, Fikri Muhammad, Lucia

Arum Hartati, Rica Royjanah, Devi Tri Lestari, Cindy Claudia Putri, Ainun Nadiyah,

Ana Devita Mutiara, Ismi Aditya, Ferita Angriana, Fitria Luziana, Asdini Virginia,

Novi Indarwati, Hot Asi, Aniza Vidya Widata, Khumil Ajmila, Putri Sendi

Khairunnisa, Widia Sari, Bayu Andani, Deni Diora, Dira Fauzi Ridwan, Kartika

Dewi Rachmawati, Elisabeth Yulinda, Gabriela Setia W, Astriva Novri Harahap,

Laili Dini Ariza, Herda Yulia, Rizky Fijaryani, Nur laelatul K, Hidayatul Mufidah,

Dicky Sildianto, Risa Septiana, Wahyu Fichtiana Dewi,Berliana Anastasia P, Fendi

Setiawan, Erien Ratna P, Fitri Oktavianica, Rahma Hanifah, Nella Merliani,

Fransisca Clodina Dacosta, Dhia Hawari, Hamidin, Erwin Simarmata, Mattew

Maranata, Lilian Elisabet, Meliana Sari Simarmata, Ranaldi Arlento, V. Ari Viggi,

M. Ilham Imanudin, Sola Gratia, Liana Hariyanti, Ganjar Andulangi, Khasandra,

Herliana, Mahliani Erianti, Tika Dwi Febriyanti, Michael Alberto Sihombing, Rizky

Nurfitriyani, Ni Putu Rahma Agustina, Bunga Lantri Dwinta, Riza Mufarida Akhsin,

Rica Aulia, Erika Liandini, Hestianingsih Famela, Diva Amila, Ayuning Fara M,

Jepry Romansyah, Bidari Maulid Diana, Asrul Fanani, Fernando Silaban, Luthfi

Hijrianto, Leony Fransiska, Agung Setyo Wibowo dan Angga Hidayatulla Eza.

Terimakasih untuk pelajaran dan pengalaman hidup selama perkuliahan. Semoga

kita semua menjadi orang sukses.

24. Kakak-kakak angkatan 2013, 2012, 2011, dan 2010 yang tidak bisa saya sebutkan

satu persatu. Terimakasih untuk pengalaman dan bantuan untukku.

25. Adik-adik angkatan 2015 dan 2016 yang tidak bisa saya sebutkan satu persatu.

Terimakasih untuk kerjasamanya. Semangat untuk kalian.

26. Almamater tercinta Universitas Lampung.

27. Semua pihak yang telah mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan

skripsi ini.

Semoga Tuhan Yang Maha Esa membalas semua kebaikan yang diberikan kepada

penulis. Penulis sadar dalam penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh

karena itu, kritik dan saran sangat membantu penulis dalam penulisan untuk

penelitian selanjutnya. Semoga skripsi yang sudah penulis buat bermanfaat bagi para

pembaca. Aamiin.

Bandar Lampung, Juni 2019

Penulis,

Edit Hendri Purnami

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ...................................................................................................... i

DAFTAR TABEL ............................................................................................. iv

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... vii

I. PENDAHULUAN ......................................................................................... 1 A. Latar Belakang ........................................................................................... 1 B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4 C. Manfaat penelitian ..................................................................................... 4

II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................... 5 A. Gambaran Umum Wilayah Teluk Lampung ............................................. 5

1. Letak Geografis .................................................................................... 5 2. Kondisi Perairan Teluk Lampung ........................................................ 5 3. Kondisi Sedimen Perairan Teluk Lampung .......................................... 6

B. Kondisi Daerah Aliran Sungai Way Kuripan ........................................... 7 C. Pencemaran Sungai Way Kuripan ............................................................ 8 D. Sedimen .................................................................................................... 11 E. Logam Berat ............................................................................................. 12 F. Merkuri (Hg) ............................................................................................. 16

1. Sifat Fisika dan Kimia Merkuri ........................................................... 16 2. Sumber Pencemaran Merkuri .............................................................. 16 3. Toksisitas Merkuri ............................................................................... 17

G. Kadmium (Cd) ........................................................................................... 18 1. Sifat Fisika dan Kimia Kadmium ........................................................ 18 2. Sumber Pencemaran Kadmium ............................................................. 18 3. Toksisitas Kadmium ............................................................................ 18

H. Kromium (Cr) ........................................................................................... 19 1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium .......................................................... 19

ii

2. Sumber Pencemaran Kromium ............................................................. 19 3. Toksisitas Kromium ............................................................................. 20

I. Spektrofotometri Serapan Atom ................................................................ 20 1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom..................................... 21 2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .................................... 22

2.1. Sumber Sinar ................................................................................. 22

2.2. Sumber Atomisasi ......................................................................... 23

2.3. Monokromator .............................................................................. 26

2.4. Detektor ......................................................................................... 26

2.5. Readout ......................................................................................... 26

3. Jenis-jenis gangguan SSA .................................................................... 28 3.1 Gangguan Kimia ............................................................................ 28

3.2 Gangguan Fisika ............................................................................ 28

J. Validasi Metode ......................................................................................... 29 1. Linearitas............................................................................................... 29 2. Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ................................ 29 3. Presisi .................................................................................................... 30 4. Akurasi ................................................................................................. 31

III. METODE PENELITIAN .......................................................................... 32 A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................... 32 B. Alat dan Bahan .......................................................................................... 32 C. Prosedur Kerja ........................................................................................... 33

1. Pembuatan Larutan ............................................................................... 33 1.1 Larutan HNO3 5% .......................................................................... 33

1.2 Larutan Standar Hg 1000 ppm ....................................................... 33 1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm ....................................................... 33 1.4 Larutan Standar Cr 1000 ppm ........................................................ 33

2. Metode Pengambilan Sampel ............................................................... 34

2.1 Persiapan Pengambilan Sampel ..................................................... 34

2.2 Pengambilan Sampel ...................................................................... 34 3. Preparasi Sampel ................................................................................. 35

3.1 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Hg ............... 35

3.2 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cd ............... 35

3.3 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cr ................ 36

4. Pembuatan Kurva Kalibrasi .................................................................. 36

4.1 Kurva Kalibrasi Merkuri (Hg) ....................................................... 36

4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) .................................................... 37 4.3 Kurva Kalibrasi Kromium (Cr) ...................................................... 37

5. Validasi Metode .................................................................................... 38 5.1 Linieritas ........................................................................................ 38 5.2 Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ......................... 39 5.3 Presisi ............................................................................................. 39 5.4 Akurasi ........................................................................................... 39

iii

5.3.1 Uji Perolehan Kembali Hg ................................................... 39

5.3.2 Uji Perolehan Kembali Cd ................................................... 40

5.3.3 Uji Perolehan Kembali Cr ................................................... 40

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 41

A. Pengambilan Sampel ................................................................................. 41 1. pH .......................................................................................................... 42 2. Suhu ..................................................................................................... 43

B. Preparasi Sampel ....................................................................................... 44 C. Kandungan Logam Hg, Cd dan Cr pada Sedimen

Sungai Way Kuripan ................................................................................. 45

1. Kandungan Logam Hg .......................................................................... 46 2. Kandungan Logam Cd .......................................................................... 48 3. Kandungan Logam Cr ........................................................................... 50

D. Validasi Metode ......................................................................................... 51 1. Linearitas............................................................................................... 51 2. Limit Deteksi (LoD) dan Limit Kuantitasi (LoQ) ............................... 53 3. Presisi .................................................................................................... 54 4. Akurasi .................................................................................................. 58

V. SIMPULAN DAN SARAN ........................................................................ 59 A. Simpulan ................................................................................................ 59 B. Saran ...................................................................................................... 60

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 61

LAMPIRAN ....................................................................................................... 66

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Hasil Pengukuran pH di Sungai Way Kuripan ................................................ 42

2. Hasil Pengukuran Suhu di Sungai Way Kuripan ............................................. 43

3. Nilai LoD dan LoQ Logam Hg, Cd dan Cr ...................................................... 54

4. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Hg pada Sedimen .............. 55

5. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Cd pada Sedimen .............. 56

6. Nilai Rerata, SD dan RSD Hasil Analisis Logam Cr pada Sedimen ............... 57

7. Nilai Perolehan Kembali Logam Hg, Cd dan Cr ............................................. 58

8. Konsentrasi Logam Hg pada Sedimen Hulu, Tengah dan

Muara sungai Way Kuripan ............................................................................. 69

9. Konsentrasi Logam Cd pada Sedimen Hulu, Tengah dan


10. Konsentrasi Logam Cr pada Sedimen Hulu, Tengah dan


11. Absorbansi Larutan Standar Merkuri (Hg) ...................................................... 72

12. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Hulu Sungai Way Kuripan .......... 74

13. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Tengah Sungai Way Kuripan ...... 75

14. Absorbansi Larutan Sampel Sedimen pada Muara Sungai Way Kuripan ....... 76

v

15. Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd) ................................................... 77




19. Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr) ..................................................... 82




23. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Hg ............................................ 87

24. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Cd ............................................. 88

25. Nilai Standar Deviasi Blangko untuk Logam Cr ............................................. 89

26. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Hg

pada Hulu Sungai Way Kuripan ...................................................................... 90


pada Tengah Sungai Way Kuripan .................................................................. 91


pada Muara Sungai Way Kuripan .................................................................... 92

29. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cd






vi

32. Nilai Konsentrasi (X) dan Konsentrasi Rerata (X) Logam Cr






35. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Hg ................................ 99

36. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Cd ................................. 99

37. Nilai Persen Perolehan Kembali (Recovery ) Logam Cr ................................. 99

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Lokasi Muara Sungai Way Kuripan................................................................. 8

2. Komponen Spektrofotometer Searapan Atom ................................................. 22

3. Sumber Atomisasi ............................................................................................ 23

4. Lokasi Pengambilan Sampel ............................................................................ 34

5. Rerata Kandungan Logam Hg pada Sedimen .................................................. 46

6. Rerata Kandungan Logam Cd pada Sedimen .................................................. 48

7. Rerata Kandungan Logam Cr pada Sedimen ................................................... 50

8. Kurva Kalibrasi Larutan Standar .................................................................... 52

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Bandar Lampung sebagai ibukota Provinsi Lampung secara geografis terletak pada

posisi 5°20'LS-5°30'LS dan 105°28'BT-105°37'BT. Sebagian besar wilayah Bandar

Lampung merupakan daerah pesisir. Pesisir Teluk Lampung menjadi pusat kegiatan

perindustrian, perikanan dan perdagangan. Pesisir Teluk Lampung juga mempunyai

sumber daya yang besar yang harus dimanfaatkan dengan baik. Dalam pengelolaan

wilayah pesisir ini, peranan sungai sangat penting, karena sungai mempunyai fungsi

sebagai sumber air bagi masyarakat, perikanan, wadah transportasi, dan juga

dimanfaatkan sebagai pemeliharaan dalam hidrologi. Selain itu, sungai juga dapat

membawa sedimen, sampah, limbah dari aktivitas manusia atau industri yang

menuju ke muara Teluk Lampung.

Secara hidrologi Kota Bandar Lampung mempunyai dua sungai besar yaitu sungai

Way Kuripan dan sungai Way Kuala serta 23 sungai-sungai kecil, semua sungai

yang ada merupakan daerah aliran sungai yang berada di wilayah Kota Bandar

Lampung yang bermuara ke Teluk Lampung (Wiryawan dkk, 2000). Sungai Way

Kuripan terletak di Kota Bandar Lampung. Sungai ini mengalir sepanjang tahun,

2

pada musim hujan debit sungai cukup besar sedangkan pada musim kemarau debit

sungai sangat kecil. Bagi masyarakat yang tinggal di sekitar Sungai Way Kuripan

memanfaatkan sungai ini untuk keperluan industri atau domestik seperti mencuci,

mandi, perikanan, transportasi kapal serta pembungan limbah rumah tangga, hal

inilah yang dapat mejadikan sungai tercemar serta dapat menurunkan kualitas air

sungai.

Pencemaran sungai yang diakibatkan oleh aktivitas manusia seperti pembuangan

limbah domestik atau industri ini dapat menjadi sumber pencemaran logam berat.

Logam berat merkuri, kadmium, dan kromium ini mempunyai sifat toksik yang lebih

tinggi dibandingkan dengan logam berat lainya sehingga apabila kandungan logam

berat tersebut melebihi baku mutu di perairan akan berbahaya. Menurut Kementrian

Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup (2004) sifat toksisitas logam berat

dapat dikelompokan kedalam 3 kelompok yaitu bersifat toksik tinggi (Hg, Cd, Pb,

Cu, dan Zn), bersifat toksik sedang (Cr, Ni, dan Co), dan bersifat toksik rendah (Mn

dan Fe).

Logam berat yang ada pada perairan, suatu saat akan mengendap pada dasar

perairan, membentuk sedimentasi dan hal ini akan menyebabkan biota laut yang

mencari makan di dasar perairan seperti udang, kerang dan kepiting akan memiliki

peluang yang sangat besar untuk terkontaminasi logam berat tersebut. Jika biota laut

yang telah terkontaminasi logam berat tersebut dikonsumsi dalam jangka waktu

tertentu, dapat menjadi racun yang akan meracuni mahluk hidup (Palar, 2008).

Pencemaran logam berat yang diakibatkan oleh dampak kegiatan domestik atau

3

industri ini harus dapat dikendalikan, karena akan menimbulkan permasalahan yang

serius bagi manusia maupun biota disekitarnya.

Beberapa limbah yang dibuang ke perairan adakalanya berupa limbah B3 (Bahan

Beracun Berbahaya), dimana limbah B3 ini mengandung logam berat seperti

merkuri, kadmium dan kromium yang apabila masuk ke ekosistem pesisir dapat

menimbulkan dampak yang fatal, baik bagi biota perairan maupun manusia yang ada

di wilayah tersebut. Polutan yang berupa logam-logam berat diketahui dapat

menyebabkan keracunan, kelumpuhan, kelainan genetik, hingga kematian.

Keracunan dalam jangka panjang dapat menurunkan proses degeneratif fisik, otot

dan syaraf (Dinis and Antonio, 2011).

Hasil penelitian yang dilakukan oleh Daniar (2016) di muara Sungai Way Kuripan

dari sampel sedimen yang dianalisis mempunyai konsentrasi logam berat kadmium

yang telah melewati ambang baku mutu sedimen yang ditetapkan oleh National

Sediment Quality Survey USEPA (0,65-2,49) ppm dan The OntarioMinistry of The

Environment (0,5-2,5) mg/Kg. Besarnya kandungan logam berat kadmium ini

diakibatkan oleh buangan limbah domestik atau rumah tangga ke perairan baik secara

langsung atau tidak langsung.

Keberadaan logam berat seperti merkuri (Hg), kadmium (Cd), dan kromium (Cr)

yang menumpuk pada air dan sedimen akan masuk ke dalam kehidupan organisme di

dalamnya, logam berat pada konsentrasi tertentu akan terakumulasi ke dalam air,

biota, serta sedimen pada perairan tersebut, dan dapat menimbulkan efek toksik

4

terhadap organisme di dalamnya (Sembel, 2015). Oleh sebab itu, untuk mengetahui

tingkat pencemaran logam berat di Sungai Way Kuripan maka perlu dilakukan kajian

kandungan logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way Kuripan

Bandar Lampung dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dilakukannya penelitian adalah sebagai berikut :

1. Menentukan kadar logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way

Kuripan Bandar Lampung dengan menggunakan metode spektrofotometri

serapan atom.

2. Mengetahui tingkat pencemaran logam berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di

Sungai Way Kuripan Bandar Lampung.

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini yaitu dari hasil penelitian yang diperoleh

diharapkan dapat menjadi sumber informasi mengenai tingkat pencemaran logam

berat Hg, Cd, dan Cr pada sedimen di Sungai Way Kuripan Bandar Lampung dan

dapat dijadikan masukan bagi pemerintah daerah, industri dan masyarakat dalam

mengelola kegiatan rumah tangga atau industri yang berwawasan lingkungan.

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Gambaran Umum Wilayah Teluk Lampung

1. Letak Geografis

Teluk Lampung merupakan sebuah teluk di perairan Selat Sunda yang terletak di

Lampung bagian selatan. Di Teluk Lampung ini tempat bermuara 2 sungai yang

membelah Kota Bandar Lampung. Teluk Lampung berada di antara Kota Bandar

Lampung, Kabupaten Lampung Selatan dan Kabupaten Pesawaran. Pesisir Teluk

Lampung ini meliputi daratan dan perairan, dengan posisi geografis terletak

antara104º56’-105º45’ BT dan 5º25’-5º59’ LS. Wilayah perairan Teluk Lampung

meliputi luas wilayah 3.865 km2 dengan panjang garis pantai 140 km, dan jumlah

pulau-pulau kecil mencapai 51 buah (Helfinalis, 2000).

2. Kondisi Perairan Teluk Lampung

Kondisi perairan pada Teluk Lampung relatif masih dalam keadaan yang belum

tercemar, tetapi pada daerah sekitar Teluk Betung dan Panjang menunjukan

bahwa kualitas air di daerah tersebut mengalami pencemaran ringan. Terdapat

beberapa industri yang dapat menimbulkan pencemaran, industri yang dimaksud

antara lain: semen, batubara, kayu, minyak, molase, kegiatan reklamasi pantai

serta kegiatan bongkar muat kapal pada Pelabuhan Panjang . Wilayah Teluk

Lampung dibatasi oleh adanya morfologi perbukitan, sehingga sungai-sungai

6

yang terdapat di Bandar Lampung bermuara pada Teluk Lampung. Berbagai

sungai yang cukup besar bermuara di Teluk Lampung, diantaranya yaitu: Way

Sulan, Way Galih, Way Belau, Way Ratai, Way Sabu,Way Kuripan, Way Kuala,

Way Pedada dan Way Punduh. Pada dasarnya sungai-sungai ini memiliki lembah

yang terbilang sempit dan terjal serta aliran sungai yang bersifat musiman, pada

musim hujan debit air besar dan berwarna keruh sedangkan pada musim kemarau

debit air kecil dan warna air terlihat jernih (Pemerintah Provinsi Lampung Dinas

Perikanan dan Kelautan, 2007).

3. Kondisi Sedimen Perairan Teluk Lampung

Sebaran sedimen di Teluk Lampung cukup bervariasi mengikuti pola arus yang

terjadi. Hasil penelitian Helfinalis (2000) di Teluk Lampung, menunjukkan

bahwa pada lokasi-lokasi dasar perairan yang dipengaruhi oleh arus pasang surut

yang cepat akan didominasi pasir, dan sebaliknya yang dipengaruhi oleh

pergerakan arus pasang surut yang lemah akan didominasi sedimen lumpur.

Wilayah pantai Kecamatan Teluk Betung Barat dan Teluk Betung Selatan, serta

Kecamatan Panjang bagian Utara merupakan muara dari sungai-sungai utama di

Kota Bandar Lampung. Pada wilayah tersebut dominan terjadi pergerakan

sedimen yang berasal dari sungai dan kemudian terendapkan di dasar laut, bahkan

pada muara Sungai Way Kuripan telah terbentuk tanah timbul cukup luas.

Karakteristik sedimen tersebut, mempengaruhi bentukan material dasar laut di

Wilayah Pesisir Kota Bandar Lampung. Material dasar laut di wilayah Kecamatan

Teluk Betung Barat, Teluk Betung Selatan, Panjang bagian Utara, dan Muara

Sungai Way Galih Panjang adalah lempung, lanau, pasir, dan pecahan koral.

7

B. Kondisi Daerah Aliran Sungai Way Kuripan

Secara hidrologi Kota Bandar Lampung mempunyai dua sungai besar (main

drain) yaitu Way Kuripan dan Way Kuala serta 23 sungai-sungai kecil, semua

sungai yang ada merupakan Daerah Aliran Sungai (DAS) yang berada dalam

wilayah Kota Bandar Lampung yang sebagian besar bermuara ke Teluk Lampung.

Sungai yang mengalir di wilayah Kota Bandar Lampung antara lain: (1) Sungai

Way Kuripan, Way Kupang, Way Kunyit dan Way Bakung sebagai zona drainase

Tanjungkarang; (2) Sungai Way Kemiling, Way Pemanggilan, Way Langkapura,

Way Kedaton, Way Balau, Way Halim, Way Durian Payung; Way Simpur; Way

Awi, Way Penengahan dan Way Kedamaian sebagai zona drainase Telukbetung;

(3) Sungai Way Lunik Kanan dan Way Lunik Kiri, Way Pidada, Way Galih

Panjang dan Srengsem sebagai bagian dari zona drainase Panjang; (4) Sungai

Way Kandis 1, Way Kandis 2, Way Kandis 3 merupakan bagian dari zona

drainase Kandis (Wiryawan dkk, 2000) .

Sungai Way Kuripan mempunyai panjang 9,6 km dan luas cathment area 31 km2.

Pada bagian hulu merupakan perbukitan dari Bukit Betung kondisinya saat ini

menurun akibat alih fungsi lahan. Sungai Way Kuripan mengalir dari bagian

barat kota Bandar Lampung menuju ke tenggara dan bermuara di Teluk Lampung.

Bentuk morfologi Sungai Way Kuripan secara umum adalah berkelok-kelok

(meandering), dengan kemiringan dasar sungai adalah curam pada bagian hulu

dan landai pada bagian hilir. Daerah bagian hulu sampai tengah berupa daerah

dataran tinggi/ perbukitan namun sebagian besar kondisinya telah rusak oleh

perambahan dan tidak adanya kegiatan rehabilitasi atau reboisasi. Pada daerah

8

hilir, kondisi saluran cenderung datar, dengan pemukiman yang relatif padat dan

tidak tertata, seperti pada kelurahan Kuripan, dan kota Karang. Pemanfaataan

bantaran sungai sebagai pemukiman akan menyebabkan adanya perubahan

dimensi saluran sungai menjadi sempit atau mengurangi kapasitas tampung

sungai, sehingga akibatnya jika terjadi hujan lebat maka debit banjir yang terjadi

akan meluap, ditambah dengan saluran drainase yang buruk sehingga wilayah ini

mengalami kejadian banjir atau genangan saat musim penghujan (Baskoro, 2009).

Lokasi muara Sungai Way Kuripan dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Lokasi Muara Sungai Way Kuripan (Baskoro, 2009).

C. Pencemaran Sungai Way Kuripan

Pencemaran lingkungan menurut Keputusan Kementrian dan Lingkungan Hidup

tahun 2014 adalah masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi,

dan/atau komponen lain ke dalam lingkungan hidup oleh kegiatan manusia

sehingga melampaui baku mutu lingkungan hidup yang telah ditetapkan.

9

Sungai di daerah perkotaan juga telah dikaitkan dengan masalah kualitas air

karena pada praktiknya aktivitas rumah tangga yang tidak diperhatikan dan

limbah industri masuk ke dalam badan air yang menyebabkan kenaikan tingkat

logam di air sungai (Khadse et al., 2008). Ekosistem perairan menjadi penerima

utama hampir semuanya termasuk logam berat. Polusi logam berat di lingkungan

perairan menjadi masalah yang berkembang di seluruh dunia dan saat ini telah

mencapai tingkat yang mengkhawatirkan. Ada bermacam-macam sumber logam

berat berasal dari kegiatan antropogenik seperti pengeringan saluran air limbah,

pembuangan limbah rumah sakit dan kegiatan rekreasi. Sebaliknya, logam dalam

jumlah kecil secara alami dan bisa masuk ke dalam air melalui pencucian batuan,

debu udara, kebakaran hutan dan vegetasi. Karena logam berat tidak dapat

terdegradasi, mereka terus menerus disimpan dan digabungkan bersama air,

sedimen dan organisme air, sehingga menyebabkan pencemaran logam berat di

badan air (Linnik and Zubenko, 2000).

Badan Pengelola Lingkungan Hidup Bandar Lampung memastikan bukan hanya

enam sungai yang tercemar, melainkan sebanyak 21 batang sungai yang melintasi

Kota Bandar Lampung, tercemar oleh limbah industri, rumah tangga, maupun

domestik. Program Kali Bersih yang dilakukan sejak 2001 belum juga berdampak

terhadap kebersihan sungai, akibat rendahnya kesadaran masyarakat menjaga

kebersihan lingkungan. Sungai yang ada di Bandar Lampung, hampir semua

tercemar, baik oleh limbah rumah tangga maupun industri. Pencemaran tersebut

dapat ditemui hampir diseluruh daerah aliran sungai padat penduduk. 23 sungai

yang ada, 21 sungai diantaranya tercemar yaitu: Sungai Way Awi, Way

Penengahan, Way Simpur, Way Kuala, Way Galih, Way Kupang, Way Lunik,

10

Way Kunyit, Way Kuripan, Way Kedamaian, Anak Way Kuala, Way Belau, Way

Halim, Way Langkapura, Way Keteguhan, Way Sukabumi, Way Kedaton, Way

Gading, Way Kandis, Way Limus, dan Way Batu Lengguh. Seluruh sungai

tersebut berhulu di Gunung Betung, sebuah gunung di sebelah barat Bandar

Lampung dan bermuara ke Teluk Lampung. Sungai-sungai tersebut sebagian

besar berukuran kecil dengan debit yang kecil. Karena itu, pada musim kemarau

batang sungai cenderung kering, sementara saat musim hujan air mengalir dengan

debit kecil (BPPLH Kota Bandar Lampung, 2008).

Pencemaran Sungai Way Kuripan dapat disebabkan oleh pencemaran dari sumber

alami atau sumber aktivitas manusia seperti limbah industri atau limbah domestik.

Pencemaran bersumber dari alam seperti pengikisan batuan, hujan, dan tanah

longsor. Pencemaran lebih banyak bersumber dari aktivitas manusia dari pada

proses alam. Kegiatan-kegiatan manusia yang menghasilkan limbah seperti

limbah rumah tangga, limbah industri, kegiatan transportasi serta kegiatan

pertanian dapat menjadi sumber pencemaran logam berat. Meningkatnya jumlah

populasi manusia juga berdampak pada bertambahnya jumlah limbah domestik

dan limbah industri yang dibuang ke lingkungan. Hal ini berkaitan dengan

peningkatan kebutuhan seperti pangan, bahan bakar, pemukiman dan kebutuhan

dasar yang lain, sehingga akan meningkatkan limbah domestik dan limbah

industri yang menjadi sumber pencemaran logam berat (Wardhana, 2004).

11

D. Sedimen

Sedimen merupakan campuran dari berbagai substrat yang memiliki fraksi yang

berbeda, seperti kerikil, pasir, lumpur dan tanah liat. Sebagian besar daerah aliran

sungai selalu membawa lumpur yang disebabkan oleh erosi alam dari sungai dan

hampir semua isi sedimen akan terus meningkat dengan adanya erosi dari tanah

pertanian, kehutanan, kontruksi dan pertambangan (Darmono, 2001).

Sedimen yang ada akan terangkut sampai di suatu tempat yang disebut cekungan.

Sedimen sangat besar kemungkinan terendapkan karena daerah tersebut relatif

lebih rendah dari daerah sekitarnya dan karena bentuknya yang cekung maka

sedimen akan susah sekali bergerak melewati cekungan. Semakin banyaknya

sedimen yang diendapkan, maka cekungan akan mengalami penurunan dan

membuat cekungan tersebut semakin dalam sehingga semakin banyak sedimen

yang terendapkan (Siaka, 2008).

Sedimen merupakan bahan organik dan anorganik yang bisa mempengaruhi

kualitas air. Bahan organik berasal dari pembusukan organisme atau tanaman

yang kemudian tenggelam ke dasar perairan dan bercampur di sungai. Proses

yang terjadi bisa disebabkan oleh proses anorganik, seperti curah hujan dan

pembilasan dengan hidroksida oleh Fe dan Mn (Balachandran et al., 2005).

Sedimen terdiri dari beberapa komponen bahkan tidak sedikit sedimen yang

merupakan pencampuran dari komponen-komponen tersebut. Adapun komponen

itu bervariasi, tergantung dari lokasi, kedalaman dan geologi dasar (Korzeniewski

et al., 1991).

12

Menurut Fardiaz (2006) adanya sedimen dalam jumlah tinggi di perairan dapat

merugikan karena menyebabkan pendangkalan dan penyumbatan sehingga

mengurangi volume air yang ditampung, mengurangi populasi ikan dan hewan air

lainnya karena telur dan sumber makanan terendam oleh sedimen dan mengurangi

penetrasi cahaya ke dalam perairan sehingga mengurangi kecepatan fotosintesis.

Sedimen dapat menjadi indikator sensitif saat memantau kontaminan di

lingkungan perairan. Sedimen dapat tercemar dengan berbagai macam jenis zat

berbahaya dan beracun, seperti logam berat. Logam berat menumpuk di sedimen

melalui beberapa jalur, seperti pembuangan limbah cair, limpasan terestrial dan

lindi yang membawa bahan kimia yang berasal dari aktivitas perkotaan, industri

dan pertanian serta pengendapan atmosfer (Cohen, 2003). Sedimen sungai

sebagai komponen dasar lingkungan telah menyediakan bahan makanan untuk

kehidupan organisme. Telah diakui bahwa sedimen air menyerap zat kimia dan

beracun lebih tinggi dari konsentrasi kolom air (Casper et al., 2004).

E. Logam Berat

Logam berat adalah istilah yang digunakan secara umum untuk kelompok logam

dan metaloid dengan densitas lebih besar dari 5 g/cm3, terutama pada unsur seperti

Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb dan Zn. Berbeda dengan logam biasa, logam berat

biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Logam berat dapat

menjadi bahan racun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup, tetapi beberapa

jenis logam masih dibutuhkan oleh makhluk hidup, walaupun dalam jumlah yang

sedikit (Palar, 2008). Logam juga didefinisikan sebagai unsur alam yang dapat

13

diperoleh dari laut, erosi batuan tambang, vulkanisme dan sebagainya (Clark,

1986).

Adapun sifat-sifat logam berat adalah sebagai berikut :

1. Sulit didegradasi, sehingga mudah terakumulasi dalam lingkungan perairan dan

keberadaannya secara alami sulit terurai (dihilangkan).

2. Dapat terakumulasi dalam organisme termasuk kerang dan ikan, dan akan

membahayakan kesehatan manusia yang mengkomsumsi organisme tersebut.

3. Mudah terakumulasi dalam sedimen, sehingga konsentrasinya selalu lebih

tinggi dari konsentrasi logam di dalam air.

4. Mudah tersuspensi karena pergerakan masa air yang akan melarutkan kembali

logam yang dikandungnya ke dalam air, sehingga sedimen menjadi sumber

pencemar potensial dalam skala waktu tertentu (Efendi, 2003).

Pencemaran logam berat seperti besi (Fe), mangan (Mn), seng (Zn), kadmium

(Cd), kromium (Cr), tembaga (Cu), timbal (Pb), nikel (Ni) dan raksa (Hg)

berdasarkan sudut pandang toksikologi, logam berat ini dapat dibagi dalam dua

jenis. Jenis pertama adalah logam berat esensial, dimana keberadaannya dalam

jumlah tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup, namun dalam jumlah

yang berlebihan dapat menimbulkan efek racun. Contoh logam berat ini adalah

Zn, Cu, Fe, Co, Mn, Ni dan sebagainya. Sedangkan jenis kedua adalah logam

berat tidak esensial atau beracun, dan dimana keberadaannya dalam tubuh masih

belum diketahui manfaatnya atau bahkan dapat bersifat racun, seperti Hg, Cd, Pb,

Cr dan lain-lain. Logam berat ini dapat menimbulkan efek kesehatan bagi

manusia tergantung pada bagian mana logam berat tersebut terikat dalam tubuh.

14

Apabila kepekatan logam-logam ini tinggi dari biasa, logam-logam ini akan

menjadi suatu ancaman bagi kesehatan manusia jika memasuki rantai makanan.

Oleh karena itu pemantauan kadar logam berat dalam air sungai sangat perlu

dilakukan (Yudo, 2006).

Keberadaan logam berat di perairan dapat berasal dari berbagai sumber, antara

lain dari kegiatan pertambangan, rumah tangga, limbah pertanian dan buangan

industri. Dari keempat jenis limbah tersebut, limbah yang paling banyak

mengandung logam berat adalah limbah industri. Hal ini disebabkan senyawa

yang sering digunakan dalam industri adalah sebagai bahan baku, bahan

tambahan maupun katalis. Sifat beracun dan berbahaya dari logam berat

ditunjukkan oleh sifat fisik dan kimia bahan baik dari segi kualitas dan

kuantitasnya (Rochyatun dkk., 2006).

Selain dari aktivitas manusia, organisme yang hidup di perairan juga dapat

meningkatkan konsentrasi logam berat melalui proses biomagnifikasi.

Biomagnifikasi adalah kemampuan yang dimiliki oleh organisme perairan untuk

meningkatkan konsentrasi bahan pencemar baik dalam bentuk logam berat atau

persenyawaan kimia beracun lainnya, yang melebihi keseimbangan penyerapan

dalam tubuh organisme tersebut (Gobas et al., 1999). Bioakumulasi merupakan

proses yang menentukan keberadaan logam tertentu di dalam biota. Beberapa

jenis logam yang dapat terlibat dalam proses bioakumulasi adalah As, Cd, Cr,

Cu, Pb, Hg, dan Zn. Logam berat dapat terakumulasi dalam lingkungan terutama

dalam sedimen karena dapat terikat dengan senyawa organik dan anorganik

melalui proses adsorpsi dan pembentukan senyawa kompleks.

15

Logam berat dapat menimbulkan efek gangguan terhadap kesehatan manusia,

tergantung pada bagian mana dari logam berat tersebut yang terikat dalam tubuh

serta besarnya dosis paparan. Efek toksik dari logam berat mampu menghalangi

kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi,

bersifat mutagen, teratogen, atau karsinogen bagi manusia maupun hewan.

Tingkat toksisitas logam berat terhadap manusia dari yang paling toksik adalah

Hg, Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn, Zn (Widowati dkk., 2008).

Menurut Pallar (1994) terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi logam berat

di dalam suatu badan air yaitu:

a. pH Badan Air

Di dalam lingkungan perairan, bentuk logam antara lain berupa ion bebas,

pasangan ion organik dan ion kompleks. Kelarutan logam di dalam air kontrol

oleh pH air. Kenaikan pH menurunkan kelarutan logam dalam air karena

mengubah kestabilan dari bentuk karbonat menjadi hidroksida yang membentuk

ikatan dengan partikel pada badan air sehingga mengendap dan membentuk

lumpur.

b. Suhu Air

Kenaikan suhu air dan penurunan pH akan mengurangi adsorbsi senyawa logam

berat pada partikulat. Logam yang memiliki kelarutan yang kecil akan

ditemukan pada permukaan air selanjutnya dengan perpindahan dan waktu

tertentu akan mengendap hingga kedasar, maka logam tersebut hanya akan

berada di dekat permukaan air dalam waktu yang sesaat saja yang untuk

kemudian akan mengendap kembali.

16

c. Konsentrasi Oksigen dalam Badan Air

Pada daerah yang rendah oksigen maka daya larut logam berat menjadi rendah

sehingga mudah mengendap. Logam berat yang terlarut dalam air akan

berpindah kedalam sedimen jika berikatan dengan materi organik bebas atau

materi organik yang melapisi permukaan sedimen dan penyerapan langsung oleh

permukaan partikel sedimen, dan penyerapan langsung oleh permukaan partikel

sedimen.

F. Merkuri (Hg)

1. Sifat Fisik dan Kimia Merkuri (Hg)

Merkuri (Hg) merupakan salah satu jenis logam yang banyak ditemukan di alam

dan tersebar dalam batu-batuan, bijih tambang, tanah, air dan udara sebagai

senyawa anorganik dan organik (Setiawati, 2012). Merkuri adalah unsur yang

mempunyai nomor atom 80 serta mempunyai massa molekul relatif 200,59 g/mol.

Merkuri ditulis dengan simbol kimia Hg yang berarti “perak cair” (liquid silver)

adalah jenis logam yang berbentuk cair pada temperatur kamar, berwarna putih-

keperakan, memiliki sifat konduktor listrik yang cukup baik, tetapi sebaliknya

memiliki sifat konduktor panas yang kurang baik. Merkuri membeku pada

temperatur –38.9°C dan mendidih pada temperatur 357 ºC (Setiabudi, 2005).

2. Sumber Pencemaran Merkuri (Hg)

Merkuri (Hg) secara alami terdapat di alam sangatlah sedikit. Pelapukan batuan

dan erosi tanah dapat melepas merkuri ke dalam perairan (effendi, 2003).

Merkuri berasal dari kegiatan gunung berapi, rembesan-rembesan air tanah yang

melewati daerah yang mengandung merkuri. Konsentrasi meningkat setelah

17

manusia menggunakan merkuri sebagai bahan industri (Darmono, 2001). Selain

pengaruh alam, keberadaan merkuri di lingkungan dapat berasal dari berbagai

aktivitas manusia yang menghasilkan limbah merkuri seperti limbah

pertambangan emas, pertanian, pencampuran logam, katalis pada pertambangan,

kedokteran gigi, peralatan listrik, obat-obatan dan penggunaan di laboratorium

yang kemudian sebagian besar dibuang ke lingkungan sekitarnya (Sarjono, 2009).

3. Toksisitas Merkuri (Hg)

Merkuri (Hg) yang terdapat dalam limbah (waste) di perairan umum diubah oleh

aktivitas mikroorganisme menjadi komponen metil-merkuri (Me-Hg) yang

memiliki sifat racun dan daya ikat yang kuat di samping kelarutannya yang tinggi

terutama dalam tubuh hewan air. Hal tersebut mengakibatkan merkuri

terakumulasi baik melalui proses bioakumulasi maupun biomagnifikasi yaitu

melalui rantai makanan (food chain) dalam tubuh jaringan tubuh hewan-hewan

air, sehingga kadar merkuri dapat mencapai level yang berbahaya baik bagi

kehidupan hewan air maupun kesehatan manusia yang mengkonsumsi hasil

tangkapan hewan-hewan air tersebut (Harizal, 2006). Tubuh yang terpapar

merkuri dalam waktu yang lama dapat menimbulkan dampak kesehatan hingga

kematian pada manusia. Salah satu pengaruh merkuri terhadap fisiologi manusia

yaitu : pada sistem saluran pencernaan dan ginjal, terutama akibat merkuri yang

terakumulasi, juga berpengaruh terhadap sistem syaraf, karena senyawa kerusakan

otak yang irreversible sehingga mengakibatkan kelumpuhan permanen serta

berpengaruh terhadap pertumbuhan.

18

G. Kadmium (Cd)

1 Sifat Fisika dan Kimia Kadmium

Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak larut dalam

basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila dipanaskan.

Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam kombinasi dengan klor (Cd klorida) atau

belerang (Cd sulfit). Kadmium membentuk Cd2+

yang bersifat tidak stabil.

Kadmium memiliki nomor atom 48, berat atom 112,4 g/mol, titik leleh 321°C,

titik didih 767ºC dan memiliki massa jenis 8,65 g/cm3 (Widowati dkk., 2008).

2. Sumber Pencemaran Kadmium

Kadmium merupakan logam yang bersumber dari aktivitas alamiah dan

antropogenik. Secara alamiah Cd didapat dari letusan gunung berapi, jatuhan

atmosferik, pelapukan bebatuan, dan jasad organik yang membusuk. Logam Cd

juga didapat dari kegiatan manusia, yaitu industri kimia, pabrik tekstil, pabrik

semen, tumpahan minyak, pertambangan, pengolahan logam, pembakaran bahan

bakar, dan pembuatan serta penggunaan pupuk fosfat. Dalam kehidupan sehari-

hari, mainan anak-anak, fotografi, tas dari vinil, dan mantel merupakan sumber Cd

(Darmono, 1995). Kadmium (Cd) digunakan untuk elektrolisis, bahan pigmen

untuk industri cat, enamel dan plastik. Kadmium (Cd) didapat pada industri alloy,

pemurnian Zn, pestisida, dan lain-lain (Said, 2008).

3. Toksisitas Kadmium

Logam kadmium diserap oleh hewan air melalui insang dan saluran pencernaan.

Karena sifatnya yang toksik, logam ini dapat mematikan. Jika hewan air tersebut

tahan terhadap kandungan logam yang tinggi, maka logam kadmium dapat

19

tertimbun di dalam jaringannya, terutama hati dan ginjal. Logam kadmium

berikatan dengan protein sehingga disebut metalotionin yang bersifat agak

permanen dan mempunyai waktu paruh cukup lama (Darmono, 2008). Kadmium

merupakan logam penyebab toksisitas kronis yang biasanya terakumulasi di dalam

tubuh terutama dalam ginjal. Logam ini tidak menunjukkan gejala pada penderita

selama bertahun-tahun. Keracunan Cd dalam jangka waktu lama dapat bersifat

toksik terhadap beberapa macam organ, yaitu paru-paru, tulang, hati, dan ginjal.

Selain itu keracunan dapat menyebabkan darah tinggi, kerusakan jaringan

testikular, kerusakan ginjal dan kerusakan sel darah merah (Svehla, 1985).

H. Kromium (Cr)

1. Sifat Fisika dan Kimia Kromium

Kromium merupakan salah satu unsur logam transisi golongan VI B yang tahan

karat dan berwarna abu-abu. Kromium mempunyai nomor atom 24, massa jenis

7,19 g/cm3. Kromium secara alami merupakan unsur essensial yang dibutuhkan

oleh tubuh dan terdapat dalam hewan, tumbuhan maupun tanah. Kromium di

alam terdapat dalam 3 jenis valensi, yaitu kromium (0), kromium (III), dan

kromium (VI). Kromium (III) merupakan unsur essensial yang dibutuhkan tubuh

dalam reaksi enzimatis untuk metabolisme gula, protein, dan lemak (ATSDR,

2008).

2. Sumber Pencemaran Kromium

Dalam perairan kromium dapat masuk melalui dua cara yaitu secara alamiah dan

non alamiah. Masuknya kromium secara alamiah dapat terjadi oleh beberapa

20

faktor fisika, seperti erosi atau pengikisan yang terjadi pada batuan mineral. Di

samping itu debu-debu dan partikel-partikel kromium yang di udara akan dibawa

turun oleh air hujan. Masuknya kromium yang terjadi secara non alamiah lebih

merupakan dampak dari aktivitas manusia. Sumber-sumber kromium yang

berkaitan dengan aktivitas manusia dapat berupa limbah atau buangan industri

sampai buangan rumah tangga (Palar, 2004). Industri sebagai pencemar logam

kromium diantaranya yaitu industri pelapis baja atau logam, industri penyamakan

kulit dan bahan pelapis pada bermacam-macam peralatan, mulai dari peralatan

rumah tangga sampai peralatan mobil.

3. Toksisitas Kromium

Akumulasi kromium dalam tubuh manusia dalam jumlah yang besar sangat

mengganggu kesehatan dan dapat mengakibatkan kerusakan dalam sistem organ

tubuh. Efek toksisitas kromium (Cr) dapat merusak serta mengiritasi hidung,

paru-paru, lambung, dan usus. Mengkonsumsi makanan berbahaya mengandung

kromium dalam jumlah yang sangat besar dapat menyebabkan gangguan pada

perut, ginjal, kerusakan hati dan bahkan kematian (Palar, 1994).

J. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metode analisis yang digunakan

untuk penentuan unsur-unsur pada logam dan metaloid dimana pengukurannya

berdasarkan pada penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh

atom logam dalam keadaan bebas (Ellwel and Gidley,1996). Spektrofotometer

serapan atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk

21

penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan

cahaya oleh atom. Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis

kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara

ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi

(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana dan

interfrensi nya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada

penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya

sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis besarnya prinsip spektrofotometri

serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet.

Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara pengerjaan sampel dan

peralatannya (Rohman, 2007). Analisis menggunakan spektrofotometri serapan

atom ini mempunyai keuntungan berupa analisisnya sangat peka dan cepat,

pengerjaan nya relative sederhana serta tidak perlu dilakukan pemisahan unsur

logam dalam pelaksanaannya (Anderson, 1987).

1. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar dari spektrofotometri serapan atom adalah tumbukan radiasi

(cahaya) dengan panjang gelombang spesifik ke atom yang sebelumnya telah

berada pada tingkat energi dasar (ground- state energy). Atom tersebut akan

menyerap radiasi tersebut dan akan timbul transisi ke tingkat energi yang lebih

tinggi. Intensitas dari radiasi yang dihasilkan berhubungan dengan konsentrasi

awal atom pada tingkat energi dasar. Proses atomisasi, yaitu mengubah analit dari

bentuk padat, cair, atau larutan membentuk atom-atom gas bebas yang dilakukan

dengan energi dari api atau arus listrik (Harvey, 2000). Sebagian besar atom akan

berada pada ground state, dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksistasi

22

akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom

tersebut, ketika kembali ke ground state.

2. Instrumentasi Spektrofotometer Serapan Atom

Adapun bagian-bagian komponen spektrofotometer serapan atom dapat dilihat

pada Gambar 2.

Gambar 2. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Underwood, 2002).

2.1 Sumber Sinar

Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang

energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber sinar haruslah bersifat sumber

yang kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang

tajam dari suatu unsur yang spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar

Hollow cathode (HCL) . Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang

mengandung satu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga

yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini

diisi dengan gas mulia (neon dan argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr).

Neon biasanya lebih disukai karena memberi intensitas pancaran lampu yang

lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang

tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang

23

bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi.

Elektron-elektron dengan yang mana kecepatan dan energi nya sangat tinggi,

elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda

akan bertabrakan dengan gas-gas mulia diisikan tadi (Rohman, 2007). Sumber

sinar lain yang sering dipakai yaitu Electrodes Discharge Lamp (EDL) merupakan

sumber untuk spektrum atom garis dan mempunyai prinsip kerja hampir sama

dengan Hallow Cathode Lamp tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan

biasanya digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL

untuk unsur-unsur ini mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.

2.2 Sumber Atomisasi

Sumber atomiasi merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa

akan dianalisa. Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel

yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam

keadaan dasar (Rohman, 2007). Sumber atomisasi pada bagian komponen

instrument spektrofotometri serapan atom dapat dilihat pada Gambar 3.

Gambar 3. Sumber Atomisasi (Slavin, 1987).

24

Sumber atomisasi pada instrument spektrofotometri serapan atom dibagi menjadi

dua bagian yaitu nyala dan tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber

atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.

Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh

nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot

(chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas dan umum untuk

pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen.

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan

menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada

spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari

tingkat dasar menjadi tingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dicapai oleh nyala

tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara,

suhunya kira-kira sebesar 1800°C, gas alam-udara 1700°C, asetilen-udara 2200°C

dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C (Rohman, 2007).

Adapun beberapa jenis nyala yang digunakan dalam proses atomisasi yaitu :

Nyala Udara-Asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan spektrofotometer serapan

atom. Temperatur nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom

netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak

unsur dapat diminimalkan.

25

Nitrous Oksida-Asetilen

Suhu nyala ini sangat tinggi karena nitrous oksida mempunyai daya pereduksi

yang kuat sehingga dapat digunakan untuk unsur yang sulit diuraikan oleh nyala

lain. Biasanya digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala yang

dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti dan V.

Nyala Udara-Hidrogen

Dibanding dengan nyala udara- asetilen nyala ini mempunyai transmitan yang

baik pada daerah panjang gelombang pendek yaitu untuk analisis spektrum pada

daerah 230 nm. Nyala udara ini efektif untuk analisis unsur Pb, Cd, Sn, dan Zn.

Nyala Argon-Hidrogen

Nyala ini mempunyai transmitan pada daerah panjang gelombang pendek, nyala

ini sesuai untuk analisis unsur As (192,7 nm) dan Se (196 nm). Akan tetapi

karena suhu nyala yang sangat rendah memungkinkan adanya interferensi yang

besar.

b. Tanpa Nyala (flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai

nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses

atomosasi yang kurang sempurna. Oleh karena itu timbullah suatu teknik

atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan

dengan tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann

(Rohman, 2007).

26

2.3 Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis. Selain sistem optik, dalam

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper (Rohman, 2007).

2.4 Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier

tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu yang

memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu, dan yang

hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007).

2.5. Pembacaan

Pembacaan merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

sistem pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah

terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan spektrofotometri serapan atom, maka

sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus

diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan

jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan

dinalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).

27

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu :

- Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

- Sampel dilarutkan dengan suatu asam

- Sampel dilarutkan dengan suatu basa atau dilebur terlebih dahulu dengan basa

kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Metode pelarut apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan

spektrofotometri serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang

dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis.

Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode spektrofotometri serapan atom

yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva kalibrasi

(Rohman, 2007).

Pada dasarnya hubungan antara absorpsi atom dengan konsentrasi di dalam

metode spektrofotometri serapan atom dapat dinyatakan dengan hukum Lambert-

Beer, yaitu secara matematik persamaannya adalah sebagai berikut:

…....……..……………..(1)

(

) ……………………(2)

………………………(3)

Keterangan:

Io : Intensitas cahaya yang datang (mula-mula)

I : Intensitas cahaya yang ditransmisikan

A : Absorbansi

a : Absorptivitas

b : Panjang jalan cahaya atau tebalnya medium penyerap yang besarnya

tetap untuk alat yang sama (cm)

c : Konsentrasi atom yang mengabsorpsi (M)

28

3 Jenis-Jenis Gangguan Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) pada spektrofotometri serapan atom adalah

peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang

dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan

konsentrasinya dalam sampel. Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam

spektrofotometri serapan atom adalah sebagai berikut:

3.1 Gangguan Kimia

Biasanya memperkecil populasi atom pada level energi terendah. Gangguan uap

terjadi karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau karena

terbentuknya ion. Gangguan lainnya yaitu terjadi karena senyawa yang sukar

menguap atau sukar terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika

pelarut menguap meninggalkan partikel-partikel padat.

3.2 Gangguan Fisika

Gangguan fisika seperti kekentalan akan mempengaruhi laju penyemprotan dan

mempengaruhi konsentrasi atom dalam nyala. Bobot jenis, kekentalan, serta

kecepatan gas menentukan besar butir tetesan. Oleh karena itu sifat-sifat fisika

dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat

diperbaiki dengan menggunakan pelarut organik dimana sensitivitas dapat

dilakukan 3 sampai 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Hal ini

disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalan

29

rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan suhu nyala, menaikan kondisi,

mereduksi nyala.

K. Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah proses pengujian mutu secara sistematik yang

bertujuan untuk membuktikan bahwa parameter memenuhi persyaratan untuk

penggunaannya sehingga validasi metode analisis memberikan tingkat

kepercayaan pada hasil analisis dari suatu metode. Parameter validasi metode

antara lain :.

1. Lineritas

Lineritas merupakan metode analisis dengan bantuan transformasi matematik

yang baik, menghasilkan kurva kalibrasi yang proposional antara respon (y)

dengan konsentrasi (x) (Harmita, 2004).

2. Limit Deteksi dan Limit Kuantifikasi

Limit deteksi (LoD) batas deteksi yang dinyatakan sebagai konsentrasi terendah

dari suatu analit yang dapat dideteksi oleh prosedur analisis. Sedangkan limit

kuantifikasi (LoQ) batas deteksi yang diartikan sebagai konsentrasi terkecil analit

dalam sampel yang masih memenuhi kriteria cermat. LoD dan LoQ dinyatakan

dalam persamaan berikut (Harmita, 2004) :

…...……………………...(4)

………………………...(5)

30

Keterangan :

LoD : limit deteksi

LoQ : limit kuantifikasi

Sb : simpangan baku respon analitik dari blanko

SI : arah garis linier (kepekaan arah) dari kurva antar respon terhadap

konsentrasi = slope (b pada persamaan garis y = a + bx)

3. Presisi (ketelitian)

Presisi merupakan ukuran kedekatan antara hasil tes yang diperoleh di bawah

kondisi yang ditetapkan. Semakin dekat nilai-nilai hasil pengulangan

pengukuran maka presisi (ketelitian) semakin tinggi. Presisi diukur sebagai

Simpangan Baku (SB) dan Relative Standar Deviasi (RSD) yang dapat dihitung

dengan persamaan berikut (Harmita, 2004) :

√(∑( ̅) )

……………………...(6)

Keterangan :

SD : standar deviasi (simpangan baku)

X : konsentrasi hasil analisis

n : jumlah pengulangan analisis

̅ : konsentrasi rata-rata hasil analisis

%100X

SDRSD

……………………….…(7)

Keterangan :

RSD : Relatif standar deviasi

̅ : Konsentrasi rata-rata hasil analisis

SD : Standar deviasi

31

Metode dengan presisi yang baik ditunjukkan dengan nilai < 5% pada perolehan

relative standar deviasi. Semakin kecil nilai relatife standar deviasi yang

diperoleh maka semakin tinggi tingkat presisi atau ketelitiannya.

4. Akurasi (kecermatan)

Akurasi didefinisikan sebagai ukuran derajat antara kedekatan hasil pengukuran

dan nilai benar dari kuantitas yang diukur. Semakin dekat hasil analisis yang

diperoleh dengan nilai sebenarnya maka akurasinya semakin tinggi. Akurasi

dapat dinyatakan dalam persamaan berikut ( AOAC, 1998) :

( )

………….(8)

Keterangan :

Cf : konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran

Ca : konsentrasi sampel sebenarnya

Ca* : konsentrasi analit yang di tambahkan

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Maret 2018 sampai Januari 2019.

Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung, serta

analisis spektrofotometri serapan atom di Laboratorium Kimia Analitik Jurusan

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Islam

Indonesia.

B. Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas

laboratorium, neraca analitik, oven, kertas saring, Eckman Grab sampler, wadah

sampel, coolbox, ayakan, mortar dan alu, pH meter, penangas listrik, spidol

permanen, kantong plastik transparan , seperangkat alat spektrofotometer serapan

atom (shimadzu AA-7000) .

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sedimen sungai Way

Kuripan, HNO3 pekat 68%, HgSO4, Cd(NO3)2, K2Cr2O7, H2SO4, HClO4 dan

akuades.

33

C. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Larutan

1.1 Larutan HNO3 5%

Diambil sebanyak 73,52 mL HNO3 68% diencerkan ke dalam labu ukur 1000 mL

yang telah di masukkan sebelumnya sedikit akuades kemudian ditambahkan

akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan.

1.2 Larutan Standar Hg 1000 ppm

Ditimbang sebanyak 1,478 gram HgSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000

mL, dilarutkan dan ditambahkan akuades hingga tanda batas kemudian

dihomogenkan.

1.3 Larutan Standar Cd 1000 ppm

Ditimbang sebanyak 2,103 gram Cd(NO3)2 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000


dihomogenkan.

1.4 Larutan Standar Cr 1000 ppm

Ditimbang sebanyak 5,668 gram K2Cr2O7 dimasukkan ke dalam labu ukur 1000


dihomogenkan.

34

2. Metode Pengambilan Sampel

2.1 Persiapan Pengambilan Sampel

Sebelum dilakukan pengambilan sampel, wadah sampel harus dicuci bersih

dengan sabun dan dibilas air, kemudian wadah sampel direndam dengan larutan

HNO3 5% selama 24 jam, tujuannya untuk menghilangkan kontaminasi logam-

logam pada wadah sampel. Selanjutnya proses pengeringan dan penyimpanan

dilakukan dalam keadaan tertutup sampai digunakan (Sulistiani, 2009).

2.2 Pengambilan Sampel

Sampel sedimen diambil di Sungai Way Kuripan pada 3 titik yang berbeda yaitu

bagian hulu, tengah dan muara. Sampel sedimen diambil dengan menggunakan

eckman grab kemudian dimasukan kedalam kantong plastik transparan dan diberi

label. Lalu sampel sedimen disimpan dalam coolbox yang selanjutnya dibawa ke

laboratorium untuk dianalisis. Lokasi pengambilan sampel sedimen di Sungai

Way Kuripan dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Lokasi Pengambilan Sampel (Google Map)

35

3. Preparasi Sampel

3.1 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Hg

Sedimen basah dikeringkan dengan sinar matahari kemudian dikeringkan kembali

dalam oven 60oC selama 24 jam, selanjutnya sedimen kering digerus. Disiapkan

erlenmeyer 250 mL, kemudian sedimen yang telah halus ditimbang 5 gram dan

dimasukan kedalam erlenmeyer lalu ditambahkan 2 mL larutan HNO3 dan HClO4

dengan perbandingan (1:1). Selanjutnya ditambahkan 5 mL H2SO4 kedalam

erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 mL air suling bebas merkuri. Selanjutnya

sampel didestruksi dipenangas air dengan suhu 60°C selama 20 menit. Kemudian

didinginkan lalu dimasukan kedalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan

dengan air suling bebas merkuri sampai tanda tera, selanjutnya disaring dan

filtratnya diukur dengan spektrofotometer serapan atom.

3.2 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cd

Sedimen basah dijemur dibawah sinar matahari kemudian dioven selama 1 jam

pada suhu 100oC selanjutnya sedimen kering yang diperoleh digerus dan

ditumbuk hingga halus. Kemudian sedimen halus ditimbang dengan teliti 10

gram dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL larutan HNO3

pekat kemudian didestruksi dipenangas air dengan suhu 100°C selama 3 jam.

Kemudian hasil destruksi didinginkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas

saring whatman no. 41. Sisa sedimen yang terdapat dikertas saring dicuci dengan

10 mL akuades dengan 15 kali pengulangan hingga pH 2-3. Filtrat yang

dihasilkan kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom.

36

3.3 Preparasi Sampel Untuk Menentukan Kadar Logam Cr

Sedimen basah dijemur dibawah sinar matahari kemudian dioven selama 1 jam

pada suhu 100oC selanjutnya sedimen kering yang diperoleh digerus dan

ditumbuk hingga halus. Kemudian sedimen halus ditimbang dengan teliti 10

gram dimasukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 mL larutan HNO3

pekat, kemudian didestruksi dipenangas air dengan suhu 100°C selama 3 jam.

Kemudian hasil destruksi didinginkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas

saring whatman no. 41. Sisa sedimen yang terdapat dikertas saring dicuci dengan

10 mL akuades dengan 15 kali pengulangan hingga pH 2-3. Filtrat yang

dihasilkan kemudian diukur dengan spektrofotometer serapan atom.

4. Pembuatan Kurva Kalibrasi

4.1 Kurva Kalibrasi Merkuri (Hg)

Larutan standar merkuri 1000 ppm dipipet sebanyak 1 mL kemudian dimasukan

kedalam labu ukur 100 mL, lalu larutan diencerkan dengan ditambahkan akuades

kedalam labu ukur sampai tanda batas dan larutan dihomogenkan. Hasilnya yaitu

larutan dengan konsentrasi 10 ppm, selanjutnya dipipet sebanyak: 0,025 mL: 0,05

mL: 0,1 mL, 0,15 mL dan 0,2 mL, lalu masing-masing larutan dimasukan ke

dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan ditambahkan akuades sampai

tanda batas dan larutan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan dengan

konsentrasi 0,0025 ; 0,005 ; 0,01 ; 0,015 dan 0,02 ppm. Larutan-larutan standar

merkuri ini diukur serapannya menggunakan spektrofotometer serapan atom.

37

4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd)

Larutan standar kadmium1000 ppm dipipet sebanyak 5 mL kemudian dimasukan

kedalam labu ukur 100 mL, lalu larutan diencerkan dengan ditambahkan akuades

kedalam labu ukur sampai tanda batas dan larutan dihomogenkan. Hasilnya yaitu

KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM …digilib.unila.ac.id/57291/2/SKRIPSI TANPA BAB...

Documents

Transcript of KAJIAN KANDUNGAN LOGAM BERAT MERKURI (Hg), KADMIUM …digilib.unila.ac.id/57291/2/SKRIPSI TANPA BAB...