ISBN :978-602-73159-0-7

STUDI GANGGUAN ION Fe3+ dan Hg2+PADA PENGUKURAN

EMAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI MENGGUNAKAN RHODAMIN B

Anggi Saputra1,*, Suprapto2, Ratna Ediati2 1Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia 2Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya, Indonesia

email :suprapto@chem.its.ac.id

ABSTRAK

Pengukuran kompleks emas rhodamin B menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis merupakan metode alternatif pengukuran yang sederhana dan relatif murah. Pengukuran didasarkan pada pembentukan pasangan ion kompleks berwarna antara kompleks [AuCl4]- dengan kation rhodamin B yang dapat diekstrak dalam diisopropil eter. Pada aplikasinya, logam-logam mayor dalam matriks batuan yang dapat membentuk kompleks dengan rhodamin B berkemungkinan mengganggu pengukuran emas. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh logam mayor pada batuan emas yang berasal dari Pulau Buru terhadap hasil pengukuran kadar emas secara spektrofotometri. Berdasarkan hasil EDX dan XRD, mineral utama penyusun batuan adalah sinabar dan sulfida besi. Pengaruh kedua logam ini dipelajari dengan cara adisi larutran standar Fe3+ dan Hg2+ dalam larutan emas pada rentang konsentrasi 0-40 ppm. Hasil penelitian ini menunjukan bahwa ion Fe3+ dan Hg2+ mengganggu proses pengukuran pada metode spektrofotometri menggunakan Rhodamin B. Ion Fe3+ dan Hg2+ mengakibatkan penurunan nilai absorbansi kompleks emas yang terekstrak pada fasa diisopropil eter.

Kata Kunci: sinabar, rhodamin B, diisopropil eter, spektrofometri UV-Vis

SEMINAR NASIONAL KIMIA DAN PENDIDIKAN KIMIA VII

“Penguatan Profesi Bidang Kimia dan Pendidikan Kimia Melalui Riset dan Evaluasi”

Program Studi Pendidikan Kimia Jurusan P.MIPA FKIP UNS Surakarta, 18 April 2015

MAKALAH

PENDAMPING

KIMIA ANALITIK

ISBN : 978-602-73159-0-7

ISBN :978-602-73159-0-7

PENDAHULUAN

Indonesia merupakan negara yang kaya

akan sumber daya mineralberharga, salah

satunya adalah emas. Keberadaan emas di

alam biasanya terjebak dalam matriks batuan

seperti kuarsa, karbonat, turmalin, floupar, dan

endapan sulfida [1]. Pelindian emasdari batuan

dapat dilakukan menggunakan berbagai reagen

kimia seperti sianida [2], tiourea-tiosianat

[3],klorida-hipoklorit [4,5], ataupun aqua regia

[6]. Kadar emas pada hasil pelindian umumnya

diukur instrumen AAS ataupun ICP

MS/OES/AES [2-5] yang bersifat destruktif dan

relatif mahal. Pada kasus ekstraksi emas dari

mineral sulfida merkuri seperti sinabar (HgS),

metode pengukuran diatas dapat menyebabkan

kerusakan pada lingkungan disebabkan

lepasnya logam merkuri ke lingkungan.

Pengukuran emas dengan metode

spektrofotometri dapat dijadikan metode

alternatif yang bersifat non-destruktif,

sederhana, dan murah serta dapat diaplikasikan

ke sampel riil[7,8]. Salah satu reagen kimia yang

dapat digunakan pada metode ini adalah

rhodamin B. Kation dari rhodamin B dapat

membentuk pasangan ion kompleks berwarna

dengan [AuCl4]- yang larut dalam diisopropil eter

[8,9].

Pengukuran dengan metode ini tentunya

tidak terlepas dari gangguan spesi-spesi yang

ada dalam larutan hasil pelindian. Matriks

pengikat emas yang ikut larut dalam pelindian

berpotensi mengganggu pengukuran. Pada

penelitian ini akan dipelajari pengaruh matriks

terlarut, khususnya besi dan merkuri, pada

ekstraksi emas dari batuan Pulau Buru

Kepulauan Maluku yang dilindi menggunakan

aqua regia.

Gambar 1. Batuan Sinabar dari PulauBuru

METODE PENELITIAN

Material yang digunakan pada penelitian

ini meliputi sampel batuan, larutan standar

Au3+100 ppm, standar Fe3+ 100 ppm, standar

Hg2+ 100 ppm, rhodamin B 8,4 x 10-4 M, NH4Cl

30%, HCl 20%, HNO3 65%, dan aqua

DM.Batuan yang digunakan berasal dari Pulau

Buru Kepulauan Maluku. Instrumen yang

digunakan meliputi SEM-EDX, XRD, dan

spektrofotometer UV-Visibel.

Tahapan yang dilakukan pada penelitian

ini meliputi karakterisasi batuan, penentuan

λmaks kompleks emas rhodamin B, pembuatan

kurva kalibrasi, analisa pengaruh ion Fe3+ dan

Hg2+, serta pengaruh konsentrasi rhodamin

Bterhadap hasil pengukuran.

Batuan yang digunakan dalam penelitian

ini memiliki ukuran partikel 40-80 mess. Adapun

Karakteristik batuan dianalisa menggunakan

instrumen EDX dan XRD. Prosedur pengukuran

emas mengikuti prosedur [9] : 5 ml sampel hasil

pelindian atau larutan standar emas dicampur

dengan 5 ml aqua DM, 2,5 ml HCl 20%, 5 ml

NH4Cl 30%, dan 2,5 ml rhodamin B 8,4 x 10-4 M.

Campuran kemudian dikocok selama 30 detik

dengan 5 ml diisopropil eter. Kemudian fasa

organik dipisahkan untuk diukur nilai

ISBN :978-602-73159-0-7

absorbansinya menggunakan spektrofotometer

UV-Visble. Penentuan λmaks dilakukan dengan

scaning sampel pada rentang panjang

gelombang 400-700 nm. Adapun konsentrasi

emas yang digunakan dalam pembuatan kurva

standar adalah 0,6-2,1 ppm.

Pada analisa pengaruh ion Fe3+ dan Hg2+

digunakan prosedur serupa namun dilakukan

adisi 5 ml larutan standar Fe3+ atau Hg2+

menggantikan penambahan air. Adapun

konsentrasi yang digunakan pada rentang 10 -

40 ppm pada fasa air. Selanjutnya, analisa

pengaruh konsentrasi rhodamin B dilakukan

dengan memvariasi konsentrasi pada rentang

8,4 x 10-4-3,36 x 10-3M.

HASIL DAN PEMBAHASAN Tabel.1 Komposisi unsur dalam cuplikan

batuan Komponen

Utama Persen Massa (%)

O 39,91

Hg 32,66

Fe 10,46

Au 5,29

S 4,33

Cl 2,46

Si 1,95

Sb 1,73

Br 0,57

Na 0,53

Al 0,11

Tabel 1. menunjukkan hasil analisa

menggunakan EDX. Terlihat bahwa logam

mer

kuri

(Hg)

dan

besi

(Fe)

merupakan logam utama yang terkandung

dalam batuan dengan persentase sebesar

32,66% dan 10,46%. Berdasarkan tabel 1 pula

diketahui bahwa terdapat kandungan emas

dalam batuan sebesar 5,29%. Adapun

difraktogram sampel batuan ditunjukkan pada

Gambar 2. Hasil analisa difraktogram

menggunakan perangkat lunak X’Pert High

Score Plus menunjukkan bahwa jenis mineral

utama dari batuan adalah sinabar (HgS).

Gambar 2. Difraktogram dari cuplikan batuan

Sebelum dilakukan studi gangguan,

dilakukan penentuan λmaks kompleks emas

rhodamin B dan pembuatan kurva kalibrasi.

Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3,

daerah serapan maksimum untuk kompleks

emas rhodamin B berada pada panjang

gelombang 556 nm. Selanjutnya, kurva kalibrasi

dibuat dengan mengukur absorbansi kompleks

emas rhodamin B dengan konsentrasi emas

berbeda menggunakan panjang gelombang 556

nm.Korelasi linear diberikan antara absorbansi

dan konsentrasi emas pada rentang 0,150 –

0,525 ppm dengan persamaan regresi Y =

1,5916 X – 0,1008 (R2 = 0,9994). Kurva kalibrasi

ditunjukkan pada Gambar 4. Korelasi ini

diperoleh dikarenakan semakin besar

konsent

rasi

emas

yang

digunak

an

maka

semakin

556 nm

ISBN :978-602-73159-0-7

551 nm

banyak kompleks emas rhodamin B yang

terbentuk seperti ditunjukkan pada Gambar 5.

Gambar 3. Penentuan panjang gelombang Maksimum

Gambar 4. Kurva kalibrasi

Gambar 5. Kompleks emas rhodamin B

pada konsentrasi emasberbeda (0,15

– 0,50 ppm)

Uji gangguan ion Fe3+ dilakukan dengan

menggunakan larutan standar FeCl3.Sebelum

dilakukan uji gangguan, dilakukan uji selektifitas

ion Fe3+ terhadap rhodamin B dan diisopropil

eter. Gambar 6. menunjukkan bahwa

keberadaan ion Fe3+ (tanpa adanya kompleks

emas) memberikan nilai absorbansi. Hal ini

menandakan bahwa ion Fe3+ dapat membentuk

kompleks dengan rhodamin B yang mampu

terekstrak ke fasa diisopropil eter. Disisi lain,

keberadaan ion Fe3+ pada pengukuran emas

menyebabkan penurunan nilai absorbansi

seperti ditunjukkan pada Gambar 7.Hal ini

memberikan kontradiksi dimana disatu sisi ion

Fe3+ memberikan nilai absorbansi namun dapat

menyebabkan penurunan nilai absorbansi. Hal

ini dimungkinkan karena berkurangnya

konsentrasi rhodamin B karena pembentukan

kompleks besi rhodamin B. Hal ini didukung oleh

data pada Gambar 8 yang menunjukkan bahwa

absorbansi kompleks emas rhodamin B

dipengaruhi oleh konsetrasi rhodamin B pada

fasa air namun cenderung konstan pada

konsentrasi rhodamin B diatas 0,00168 M.

Adapun penurunan absorbansi kompleks emas

rhodamin dengan adanya ion Fe3+pada

konsentrasi emas berbeda memberikan

penurunan nilai absorbansi yang relatif sama

seperti ditunjukkan Gambar 9.

Gambar 6.

ISBN :978-602-73159-0-7

Larutan standar Fe3+ dalam fasa diisopropil eter

Gambar 7. Pengaruh adanya ion Fe3+

pada pengukuran emas

Gambar 8. Pengaruh konsentrasi rhodamin B terhadap nilaiabsorbansi

Gambar 9. Pengaruh adanya ion Fe3+ pada konsentrasi emas berbeda

Selanjutnya, uji gangguan ion Hg2+

terhadap pengukuran kompleks emas rhodamin

B dilakukan dengan menggunakan larutan

standar HgCl2. Selektifitas ion Hg2+ terhadap

rhodamin B dan diisopropil eter dapat dilihat

pada Gambar 10. Terlihat bahwa keberadaan

ion Hg2+ (tanpa adanya kompleks emas) tidak

memberikan nilai absorbansi yang menandakan

bahwa senyawa kompleks Hg2+ dengan

rhodamin B tidak terekstrak ke fasa diisopropil

eter. Seperti halnya pada kasus ion Fe3+,

Keberadaan ion Hg2+ juga menyebabkan

penurunan nilai absorbansi kompleks emas

rhodamin B yang terukur seperti yang

ditampilkan pada Gambar 11.

ISBN :978-602-73159-0-7

Gambar 10. Larutan standar Hg2+ dalam fasa diisopropil eter

Gambar 11. Pengaruh adanya ion Hg2+ dalam

pengukuran emas

KESIMPULAN

Keberadaan ion Fe3+ dan

Hg2+menyebabkan penurunan nilai absorbansi

kompleks emas rhodamin B pada metode

pengukuran yang dilakukan. Pengukuran emas

pada sampel batuan (khususnya batuan

sinabar) menggunakan metode ini dapat

dilakukan jika konsentrasi ion Fe3+ dan Hg2+

telah diketahui. Nilai absorbansi kompleks emas

rhodamin B merupakan nilai absorbansi terukur

ditambah dengan penurunan nilai absorbansi

akibat adanya ion Fe3+ dan ion Hg2+.

UCAPAN TERIMA KASIH Penulis mengucapkan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada :Bapak Suprato, Ph.D

dan Ibu Dra. Ratna Ediati, M.Si, Ph.D selaku

dosen pembimbing, Bapak Dr.rer.nat Fredy

Kurniawan, M.Si selaku Kepala Laboratorium

ISA Kimia

FMIPA ITS, Direktorat Jenderal Pendidikan

Tinggi selaku pemberi dana penelitian, serta

teman-teman warga Laboratorium ISA Kimia

FMIPA ITS

DAFTAR RUJUKAN

[1]Chryssoulis, S.L. and McMullen, J.

“Mineralogical Investigation of Gold Ores”,

in Developments in Mineral Processing

Vol.15, Eds. Elsevier B.V, 2005, 21-71.

[2] Karimi, A., Abdollahi, H., Amini, A.,

Noaparast, M., Shafaei, S.Z., and Habashi,

F., 2010, Int. J. Miner. Process, Vol.95, 68-

77.

[3] Yang, X., Moats, M.S., Miller, J.D., Wang, X.,

Shi, X., and Xu, H., 2011, Hydrometallurgy,

Vol.106, 58-63.

[4]Hasab, M.G., Rashchi, F., and Raygan,

Sh.,2014, Hydrometallurgy, Vol.142, 56-59.

[5]Baghalha, M., 2007, Int. J. Miner. Process.,

Vol.82, 178-186.

[6] Kuzugüdenli, Ö.E. dan Kantar, Ç.,1999, Erc.

Üniv. Fen Bil. Derg, Vol.15, 119-127.

[7] Fazli, Y., Hassan, J., Karbasi, M.H., and

Sarkouhi, M., 2009, Miner. Eng., Vol.22,

210-212.

[8]Tournebize,J., Sapin-Minet, A., Schneider, R.,

Boudier, A., Maincent, P., and Leroy, P.,

2011, Talanta, Vol.83, 1780-1783.

[9] MacNULTY, B.J. and Woollard, L.D., 1955,

Anal. Chim. Acta, Vol.13, 154-158.

TANYA JAWAB : PENANYA : -