i KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V ...

i

KAJIAN ULANG

PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN

REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA

Oleh :

WIDI ASTUTI

NIM: M0398089

Skripsi

Ditulis dan diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

Jurusan Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2005

ii

PENGESAHAN

Skripsi mahasiswa

Nama : Widi Astuti

NIM : M0398089

Dengan Judul :

KAJIAN ULANG

PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN

REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA

Disetujui oleh pembimbing untuk diuji :

Pembimbing I

Drs. Mudjijono, PhD NIP. 131 570 164

Pembimbing II

Dra. Tri Martini, M.Si. NIP. 130 479 681

Mengetahui

Ketua Jurusan Kimia

Drs. Sentot Budi Rahardjo, PhD. NIP. 131 570 162

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa isi dari skripsi yang berjudul “KAJIAN

ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV)

DENGAN REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA” adalah

hasil karya, kerja dan sepengetahuan saya. Skripsi ini tidak memuat materi yang telah

dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain maupun yang telah diajukan untuk

mendapatkan gelar sarjana, kecuali yang telah dituliskan atau disebutkan dalam daftar

pustaka sebagai acuan naskah ini.

Surakarta, Januari 2005

Widi Astuti

iv

ABSTRAK

Widi Astuti. 2005. KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V) DAN Ce(IV) DENGAN REDUKTOR PYROGALLOL RED MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI TAK LANGSUNG BERBASIS KINETIKA. Surakarta. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Sebelas Maret.

Penentuan parameter–parameter Kimia secara simultan selalu menjadi impian

ahli Kimia. Sampai sekarang belum banyak yang dapat dilakukan untuk mencapainya meskipun hanya simultan dari dua parameter saja. Penelitian ini bersinergi dengan penelitian sebelumnya, kembali melakukan penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam sistem parameter tunggal (terpisah) dan sistem simultan dua parameter. Pengkajian ulang dari penelitian terdahulu dalam penentuan parameter tersebut menggunakan metode spektroskopi berbasis kinetika reaksi oksidasi Pgr yang terlihat meragukan.

Metode yang digunakan serupa dengan metode Pandey dan Noor Laela. Prinsip metode adalah pengukuran absorban Pgr, dimana secara kinetik dioksidasi oleh parameter–parameter teruji pada setiap waktu yang ditentukan sebagai waktu efektif masing–masing parameter. Besarnya absorban Pgr diukur pada λmaks Pgr 492,2 nm, dapat dirumuskan sebagai }{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= . Perbedaan perlakuan dalam penelitian terdahulu terjadi dari optimasi alat ukur. Dalam penelitian ini kondisi pengukuran dilakukan pada suhu 25 OC, pH 4 dan konsentrasi Pgr awal 8x10-4 M. Kurva kalibrasi dibuat menurut persamaan di atas sesuai dengan jumlah parameter uji yang dilakukan. Penyelesaian persamaan di atas secara simultan menggunakan regresi ganda menghasilkan persamaan kurva kalibrasi masing–masing parameter pada waktu efektif setiap parameter uji. Kebenaran hasil uji yang dipakai sebagai tolok ukur adalah kesalahan relatif penentuan konsentrasi dari sampel simulasi. Kurva kalibrasi untuk setiap parameter dibuat dalam lingkup antara 3x10-6

M dan 1,8x10-5 M. Penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) secara terpisah

memberikan kesalahan relatif, berturut–turut, 5,3%, 6,2%, 4,9% dan 3,6% dimana kisaran kesalahan mempunyai kesamaan dengan penelitian yang dilakukan Pandey maupun Noor Laela, kecuali untuk Cr(VI) kesalahan relatif jauh lebih kecil dari peneliti terdahulu (18,7%). Sedangkan penentuan parameter Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah dengan metode perbandingan dua puncak memberikan kesalahan relatif rata–rata berturut–turut 8,2% dan 9,1%. Pada penentuan parameter serentak telah dilakukan terhadap 6 buah kombinasi antara 2 parameter simultan dan 4 parameter terpilih yaitu Mn(VII)–Cr(VI), Mn(VII)–V(V), Mn(VII)–Ce(IV), Cr(VI)–V(V), Cr(VI)–Ce(IV)) dan V(V)–Ce(IV). Masing–masing menberikan kesalahan relatif yang cukup besar yaitu, 92,3%, 377,6%, 1816,5%, 8,85%, 139,1% dan

v

698,3%. Kesalahan relatif yang diperoleh sangat besar dan variatif seperti halnya yang diperoleh Noor Laela dimana simultan Mn(VII)–Cr(VI), Mn(VII)–V(V), Cr(VI)–V(V) mempunyai kesalahan 2,8%, 135,0% dan 143,0%. Apalagi penentuan simultan yang melibatkan Ce(IV) kesalahan relatif benar–benar besar.

Kata kunci: Mn(VII), Cr(IV), V(V), Ce(IV), pyrogallol red, metode

spektrofotometri berbasis kinetika.

vi

ABSTRACT

Widi Astuti. 2005. REPEAT STUDY THE DETERMINATION CONCENTRATION OF Mn(VII), Cr(VI), V(V) AND Ce(IV) BY USING PYROGALLOL RED AS REDUCTOR WITH KINETIC–BASED INDIRECT SPECTROPHOTOMETRIC METHOD. Surakarta. Natural Sciences and Mathematics Faculty. Sebelas Maret University.

Chemical Parameters determinations by simultaneous always become chemist dream. Hitherto a lot not yet can be done to reach it, although only simultaneous from only two parameters. This research is continual with previous research, determination concentration of parameters Mn(VII), Cr(VI), V(V) and Ce(IV) in single parameter system (separation) and simultaneous system of two parameters. Study repeat from former research in determination parameter use spectroscopy method kinetics–base react oxidation Pgr seen doubt of.

Method used similar to Pandey and Noor Laela method. Principle of this method is measurement absorbance of Pgr, where kinetically is oxidized by parameter tested at any time determined by as effective time each parameters. Pgr absorbance measured at maximum wavelength Pgr 492.2 nm that can be formulated as

}{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= . Differences of treatment in former research happened from optimize measuring instrument. Condition measurement of this research at temperature 25OC, pH 4 and concentration of Pgr 8x10-4 M. Curve calibrate made by according to above equation as according to amount parameter that tested. Solving has above equation by simultaneous use multi regression yield equation of curve calibration each parameter at each effective time and every parameter tested. Measuring rod of the result is mistake relative of the determination concentration from sample simulation. Curve calibrate for each parameter made in scope of 3x10-6 M and 1.8x 10-5 M.

Determination of parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) and Ce(IV) separately give relative mistakes, successively, 5.3%, 6.2%, 4.9% and 3.6% where mistake gyration have equality with research by Pandey and also Noor Laela, except for Cr(VI) relative mistakes much more small from former researcher (18.7%). While parameter Mn(VII) and Cr(VI) separately with comparison two wavelength method give relative mistake, successively, 8.2% and 9.1%. At parameter determination at a time have been done to 6 combination of 2 parameter simultaneity and 4 parameter chosen that is Mn(VII)-Cr(VI), Mn(VII)-V(V), Mn(VII)-Ce(IV), Cr(VI)-V(V), Cr(VI)-Ce(IV)) and V(V)-Ce(IV). Each giving big enough relative mistakes that is, 92.3%, 377.6%, 1816.5%, 8.85%, 139.1% and 698.3%. Relative Mistakes obtained by very big and variation as did obtained by Noor Laela where simultaneous Mn(VII)-Cr(VI), Mn(VII)-V(V), Cr(VI)-V(V) having mistake 2.8%, 135.0% and 143.0%.

vii

Determination parameters at simultaneous which entangling Ce(IV) has mistake-relative really big.

Keywords: Mn(VII), Cr(VI), V(V), Ce(IV), pyrogallol red, kinetic-base spectrophotometric method.

viii

MOTTO

Dan aku memandang seberang samudra,

dan aku merasakan angkasa tak terbatas,

beserta planet yang mengapung di angkasa,

dan bintang serta matahari dan rembulan yang bersinar cemerlang,

dan planet serta bintang yang tetap dan,

semua kekuatan yang menentang dan mendamaikan

dari daya tarik dan daya tolak telah kusaksikan,

tunduk kepada suatu hukum fana, yang tanpa awal dan tanpa akhir.

(dari “Lukisan Keabadian” Kahlil Gibran)

Mengingat Allah adalah sahabat terdekatku

Pengetahuan adalah modalku

Pengabdian adalah seni keindahanku

Berjuang adalah perilaku diriku

Kesabaran adalah jubahku

Gairah dan semangat adalah kuda kendaraanku

Kebahagiaanku adalah ketika tenggelam dalam sholat dan doa–doaku

Keyakinan adalah kekuatanku

Ilmu adalah senjataku

Kejujuran adalah harta kekayaanku

Derita adalah pendampingku

Kebenaran adalah penyelamatku

(Karachi : Bagum Aisha Bawaniwagf)

ix

PERSEMBAHAN

Karya ini teruntuk,

Bapak dan Ibu tercinta

Nana dan Asti.

x

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrahmaanirrahiim.

Alhamdulillaahirabbil’aalamiin–Maha Suci Allah yang Pengetahuan–Nya meliputi seluruh

semesta materi dari yang terkecil hingga yang terbesar. Diatas semua itu hanya Allah tempat

muara segala kesyukuran, karena Dialah yang mengatur dan membuat semuanya menjadi

kenyataan.

Setelah sekian lama bergelut dengan berbagai masalah dan kendala, akhirnya

penulis dapat menyelesaikan tugas akhir dengan judul “Kajian Ulang Penentuan

Konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dengan Reduktor Pyrogallol

Red Menggunakan Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika”.

Semoga semua kendala, kegagalan, keberhasilan dan liku–liku dalam pengerjaan

tugas akhir ini akan menjadi pengalaman yang berharga bagi penulis dalam

menempuh kehidupan selanjutnya. Dalam menyelesaikan tugas akhir ini penuis

sangat menyadari, semua yang dicapai bukanlah hasil kerja penulis semata, tapi

merupakan kumpulan pikiran, kerja, bimbingan penularan ilmu, dorongan serta

inspirasi yang sangat membantu dari berbagai pihak dan orang–orang yang terbaik.

Berkenaan dengan itu, dalam kesempatan ini, penulis merasa berbahagia untuk

menyampaikan terima kasih kepada :

1. Bapak Drs. Sentot BR, PhD selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA UNS.

2. Bapak Drs. Mudjijono, PhD selaku pembimbing akademik, pembimbing I dan

Ketua Sub. Lab. Kimia UPT Laboratorium Pusat UNS.

3. Ibu Dra. Tri Martini, MSi selaku pembimbing II, terima kasih atas bimbingan dan

dukungannya.

4. Ibu Sayekti Wahyuningsih, MSi selaku Ketua Laboratorium Kimia FMIPA UNS.

5. Bapak Tarmidi dan Ibu Markhamah yang telah memberikan doa dan materi tiada

ternilai harganya. “Nyuwun pangapunten, lulusipun kuliah radi telat”.

6. Nana dan dek Asti yang selalu memberikan warna yang lain dalam hidupku.

7. Keluarga Sukartono, untuk perkenalan dan persaudaraannya selama ini.

xi

8. Ilham yang merupakan kawan, sahabat sekaligus teman berantem. “Thanks that

you ever and forever walk together with me”.

9. Gino, musuh sekaligus teman yang paling mengerti Widi. “Life so beautiful with

you”.

10. Tri Partuti, sahabat terbaikku. “Hope walk together till the end”.

11. Mas Wanto dan Mbak Watik, buat persaudaraan yang telah diberikan.

12. Pak Ken, Mbak Yus, Mbak Retno, Mbak Astuti, Pak Gito, Mas Basuki, Mbak

Neng dan Mbak Nanik di Sub. Lab. Kimia Pusat MIPA dan Lab. Kimia FMIPA

UNS terimakasih atas bantuannya.

13. Keluarga besar HIMAMIA FMIPA UNS, terima kasih telah menerimaku dan

memberiku pelajaran tentang banyak hal selama ini.

14. Teman – teman kimia ’98 terima kasih atas bantuan dan dukungannya.

15. Komunitas Al Huswah, Mr. H. Husein, Pipit, Lina, Kris, Regina, Gs, Tb, May,

Mbak Ve’, Irma, Nila, Dewi, Lia, Dini de el el. “Without all of you life is nothing”.

16. Semua yang belum tersebut, mohon maaf dan saya banyak mengucapkan banyak

terima kasih.

Semoga Allah SWT senantiasa membalas amal kebaikan dan pengorbanan

yang telah diberikan kepada penulis.

Penulis sangat menyadari bahwa naskah ini masih jauh dari sempurna. Oleh

karena itu, penulis sangat mengharapkan segala saran dan kritik yang bersifat

membangun sehingga karya tulis ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan bagi

perkembangan ilmu pengetahuan. Amin yaa rabbal’aalamin.

Surakarta, Januari 2005

Penulis

xii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL................................................................................................ i

HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................................. iii

ABSTRAK ............................................................................................................... iv

ABSTRACT............................................................................................................. vi

MOTTO ................................................................................................................... viii

HALAMAN PERSEMBAHAN .............................................................................. ix

KATA PENGANTAR ............................................................................................. x

DAFTAR ISI ........................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ................................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... xiv

DAFTAR TABEL LAMPIRAN ............................................................................. xv

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ........................................................................ xvi

BAB I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah .............................................................................. 1

B. Perumusan Masalah ..................................................................................... 3

1. Identifikasi Masalah ............................................................................... 3

2. Batasan Masalah ..................................................................................... 3

3. Rumusan Masalah .................................................................................. 3

C. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 4

D. Manfaat Penelitian ....................................................................................... 4

BAB II. LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka .......................................................................................... 5

1. Spektroskopi Absorpsi ........................................................................... 5

2. Kinetika Reaksi Sederhana .................................................................... 10

xiii

3. Analisis Multikomponen secara Serentak dengan Spektrofotometer ..... 13

4. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika untuk

Penentuan Simultan MnO4– dan Cr2O7

2– ............................................... 16

5. Pyrogallol Red dan Parameter Uji ......................................................... 18

B. Kerangka Pemikiran ..................................................................................... 26

C. Hipotesis ...................................................................................................... 27

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian ........................................................................................ 29

B. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................................... 29

C. Pengumpulan dan Analisis Data .................................................................. 29

1. Pengumpulan Data ................................................................................. 29

2. Teknik Analisis Data .............................................................................. 35

D. Penafsiran dan Penyimpulan Hasil .............................................................. 36

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Penelitian ............................................................................................ 37

1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pyrogallol Red ................. 37

2. Penentuan Waktu Efektif ....................................................................... 39

3. Penentuan Kurva Kalibrasi .................................................................... 40

B. Pembahasan ................................................................................................. 44

1. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Parameter Tunggal ................. 44

2. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Dua Parameter ........................ 45

3. Kajian Ulang dengan Penelitian Terkait ................................................ 46

4. Analisis Penentuan Konsentrasi dengan Metode Perbandingan

Absorbansi ............................................................................................. 49

BAB V. PENUTUP

A. Kesimpulan .................................................................................................. 59

B. Saran ............................................................................................................ 59

xiv

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 61

LAMPIRAN ............................................................................................................ 63

TABEL LAMPIRAN .............................................................................................. 99

GAMBAR LAMPIRAN ......................................................................................... 110

xv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Penelitian Terkait Berupa Nilai Kesalahan Relatif, pada Sistem

Parameter Tunggal dan Sistem Simultan Dua Parameter ......................... 17

Tabel 2. Hasil Penentuan Waktu Efektif Parameter Uji ........................................ 40

Tabel 3. Data Absorbansi Pgr teroksidasi pada Sistem Pgr–Mn(VII); Pgr–Cr(VI);

Pgr–V(V) dan Pgr–Ce(IV) ...................................................................... 41

Tabel 4. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal .................. 42

Tabel 5. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Sistem Pgr–Mn(VII)–Cr(VI);

Pgr–Mn(VII)-V(V); Pgr–Mn(VII)-Ce(IV); Pgr-Cr(VI)–V(V);

Pgr-Cr(VI)–Ce(IV) dan Pgr-V(V)–Ce(IV) .............................................. 43

Tabel 6. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Simultan Dua Parameter yang

Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda ................................ 44

Tabel 7. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji pada Sistem Parameter Tunggal .. 45

Tabel 8. Konsentrasi Terhitung sistem Simultan Dua Parameter yang Diselesaikan

dengan Metode Regresi Linier Ganda ..................................................... 46

Tabel 9. Perbedaan Media Penentuan, Kondisi Penentuan dan Karakter Parameter

Uji antara Penenlitian Ini dan Penelitian Terkait ..................................... 47

Tabel 10.Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Penelitian Terkait pada Sistem

Parameter Tunggal ................................................................................... 48

Tabel 11.Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Penelitian Terkait pada Sistem

Simultan Dua Parameter .......................................................................... 49

Tabel 12.Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Mn(VII) .. 51

Tabel 13.Data Absorbansi Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)

Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang .................................... 53

Tabel 14.Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Mn(VII) Menggunakan

Metode Dua Panjang Gelombang ............................................................ 53

Tabel 15.Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Cr(VI) ..... 55

xvi

Tabel 16.Data Absorbansi Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)

Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang .................................... 56

Tabel 17.Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Cr(VI) Menggunakan

Metode Dua Panjang Gelombang ............................................................ 57

Tabel 18.Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI)

dengan Metode Satu Panjang Gelombang dan Dua Panjang Gelombang 58

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Spektra Absorbansi Parameter Vs Panjang gelombang (nm) .............. 15

Gambar 2. Spektrum Pgr ....................................................................................... 37

Gambar 3. Spektrum Pgr, Sebelum dan Sesudah Penambahan Mn(VII) ............... 38

Gambar 4. Spektrum Parameter Uji ....................................................................... 39

Gambar 5. Grafik hubungan Absorbansi Vs Konsentrasi Parameter pada Sistem

Parameter Tunggal ............................................................................... 42

Gambar 6. Spektrum Pgr Teoritis Murni ............................................................... 50

Gambar 7. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Mn(VII) ...... 51

Gambar 8. Grafik Hubungan Abs. Vs Konsentrasi Mn(VII) pada Sistem

Pgr-Mn(VII) ......................................................................................... 52

Gambar 9. Spektrum Sampel Pgr-Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)

Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang ................................ 53

Gambar 10. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Cr(VI) ......... 54

Gambar 11. Grafik Hubungan Abs. Vs Konsentrasi Cr(VI) pada Sistem

Pgr-Cr(VI) ............................................................................................ 55

Gambar 12. Spektrum Sampel Pgr-Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)

Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang ................................ 56

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) ................ 63

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) ................... 64

Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif V(V) ...................... 65

Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Ce(IV) ................... 66

Lampiran 5. Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi beserta Kesalahan Relatifnya

Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan

Mn(VII)-Cr(VI) ................................................................................. 67

Lampiran 6. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-Cr(VI) ........................... 70



Mn(VII)-V(V) ................................................................................... 72

Lampiran 8. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-V(V) .............................. 75



Mn(VII)-Ce(IV) ................................................................................ 77

Lampiran 10. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)-Ce(IV) ........................... 80



Cr(VI)-V(V) ...................................................................................... 82

Lampiran 12. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)-V(V) ................................. 85



Cr(VI)-Ce(IV) ................................................................................... 87

xix

Lampiran 14. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)-Ce(IV) .............................. 90



V(V)-Ce(IV) ...................................................................................... 92

Lampiran 16. Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan V(V)-Ce(IV) ................................ 95

Lampiran 17. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) Melalui

Metode Perbandingan Absorbansi .................................................... 97

Lampiran 18. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) Melalui

Metode Perbandingan Absorbansi .................................................... 98

xx

DAFTAR TABEL LAMPIRAN

Tabel Lampiran 1. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan

Mn(VII) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................ 99


Cr(VI) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................... 100

Tabel Lampiran 3. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk Larutan V(V)

pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ............................... 101


Ce(IV) pada Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya ................... 102

Tabel Lampiran 5. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Tiap-Tiap

Panjang Gelombang yang diukur pada 7 menit pertama ......... 103

Tabel Lampiran 6. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Tiap-Tiap

Panjang Gelombang yang diukur pada 13 menit pertama ....... 107

xxi

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN

Gambar Lampiran 1. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif

Mn(VII) ................................................................................. 110


Cr(VI) .................................................................................... 111

Gambar Lampiran 3. Grafik Abs. Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif V(V) 112


Ce(IV) ................................................................................... 113

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Penentuan parameter–parameter kimia secara simultan selalu menjadi impian

ahli Kimia. Sampai sekarang belum banyak yang dapat dilakukan untuk mencapainya

meskipun hanya simultan dari dua parameter saja. Kebutuhan akan hal tersebut, telah

dikembangkan penentuan parameter–parameter kimia berdasarkan sifat reaksi reduksi

oksidasi-nya. Metode yang digunakan adalah metode spektrofotometri tak langsung

berbasis kinetika yaitu, metode penentuan konsentrasi oksidator berdasarkan serapan

maksimum reduktor dan reaksi redoks-nya.

Penelitian Pandey (Pandey, 1998 : 450–452) menggunakan reduktor Pgr, dan

parameter yang ditentukan adalah Mn(VII) dan Cr(VI). Kondisi pengukuran pada

suhu 25OC, pH 4, panjang gelombang 490 nm, waktu efektif Mn(VII) 3 menit, dan

waktu efektif Cr(VI) 8 menit. Pandey menyimpulkan bahwa penentuan konsentrasi

parameter Mn(VII) dan Cr(VI) secara simultan dengan metode spektrofotometri tak

langsung berbasis kinetika dapat dilakukan dengan standar deviasi 0,008. Hasil

penelitian Pandey memungkinkan untuk penelitian lebih lanjut dengan simultan lebih

dari dua parameter.

Penelitian NoorLaela (NoorLaela, 2002 : 1–41) menggunakan reduktor Pgr, dan

parameter uji yang ditentukan adalah Mn(VII), Cr(VI) dan V(V). Kondisi pengukuran

pada suhu 25OC, pH 3,5, panjang gelombang 470 nm, waktu efektif Mn(VII) 6 menit,

waktu efektif Cr(VI) 8 menit, dan waktu efektif V(V) 20 menit. NoorLaela

menyimpulkan bahwa penentuan konsentrasi pada simultan Mn(VII) dan Cr(VI)

dapat dilakukan dengan kesalahan realtif 2,8% dan penentuan konsentrasi pada

simultan V(V)–Cr(VI) dan Mn(VII)–Cr(VI) tidak dapat dilakukan, karena kesalahan

relatif, berkisar pada 110–176%. NoorLaela juga meneliti kondisi pengukuran Pandey

yakni, pada pH 4, waktu efektif Mn(VII) 3 menit dan waktu efektif Cr(VI) 8 menit.

Hasil penelitiannya menyatakan bahwa, konsentrasi Mn(VII) dapat ditentukan pada

2

sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) dengan kesalahan relatif 5,5%, sedangkan Cr(VI)

tidak dapat ditentukan konsentrasinya karena kesalahan relatifnya sebesar 30,0%.

Hasil penelitian NoorLaela memungkinkan adanya suatu kajian ulang terhadap

metode tersebut.

Penelitian Sugino (Sugino, 2003 : 1–94) menggunakan reduktor iodida (I–), dan

parameter uji yang ditentukan adalah Mn(VII) dan Cr(VI). Sugino berpendapat

bahwa pergantian reduktor dilakukan karena Pgr teroksidasi memberikan serapan

yang cukup berarti pada panjang gelombang pengukuran. Kondisi pengukuran pada

suhu 25OC, asam sulfat 1 M, panjang gelombang 350 nm, waktu efektif Mn(VII)

1,5 menit, dan waktu efektif Cr(VI) 8 menit. Sugino menyimpulkan bahwa reduktor

iodida tidak dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara

simultan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika, dengan

kesalahan relatif sebesar 11,03%. Penelitian lebih lanjut dimungkinkan berkaitan

dengan, asumsi bahwa adanya serapan Pgr teroksidasi pada panjang gelombang

pengukuran.

Berdasarkan penelitian–penelitian tersebut, kondisi pengukuran sangat

mempengaruhi perolehan hasil penelitian. Kondisi pengukuran yang berpengaruh

adalah suhu, daerah panjang gelombang pengukuran, derajat keasaman (pH) dan

waktu efektif. Panjang gelombang pengukuran merupakan panjang gelombang yang

terdapat serapan maksimum reduktor (Pgr). Derajat keasaman merupakan kondisi

asam yang diperlukan untuk penstabilan reaksi redoks. Waktu efektif merupakan

waktu yang dibutuhkan oleh oksidator untuk habis bereaksi.

Penelitian ini bersinergi dengan penelitian sebelumnya, kembali melakukan

penentuan parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam sistem parameter

tunggal (terpisah) dan sistem simultan dua parameter. Pengkajian ulang dari

penelitian terdahulu dalam penentuan parameter tersebut menggunakan metode

spektrofotometri berbasis kinetika reaksi oksidasi Pgr yang terlihat meragukan.

Lebih spesifik kesinergian penelitian ini dan penelitian sebelumnya berkaitan

pada beberapa hal yaitu, penelitian tentang metode spektrofotometri tak langsung

3

berbasis kinetika, kajian ulang penelitian NoorLaela, penggunaan lebih dari tiga

parameter uji, dan analisis tambahan untuk memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas ada beberapa hal yang dapat diidentifikasi

dalam penelitian ini, sebagai berikut :

Penentuan kondisi sistem untuk terjadinya reaksi redoks dengan Pgr sangat

penting, dapat dilakukan cara kerja yang sama atau cara kerja yang lain dibandingkan

dengan cara kerja penelitian NoorLaela.

Untuk memperhitungkan serapan dari Pgr teroksidasi pada panjang gelombang

pengukuran dapat dilakukan pada keseluruhan parameter atau hanya pada beberapa

parameter saja.

2. Batasan Masalah

Hal-hal yang dibatasi dalam penelitian ini, berdasarkan identifikasi masalah di

atas antara lain:

a. Penentuan kondisi sistem untuk terjadinya reaksi redoks dengan Pgr dilakukan

dengan cara kerja yang sama, yakni cara kerja sama yang dimiliki penelitian terkait,

penelitian Noor Laela.

b. Untuk memperhitungkan serapan dari Pgr teroksidasi dilakukan pada dua

parameter uji yakni, Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah.

c. Penelitian ini menentukan konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), Ce(IV) dan

V(V).

3. Rumusan Masalah

Berdasarkan identifikasi dan batasan masalah dalam penelitian ini, maka dapat

dibuat rumusan masalah sebagai berikut:

a. Sesuai dengan pengkajian ulang penelitian terkait, apakah penentuan konsentrasi

parameter uji Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat dilakukan pada sistem parameter

tunggal dan sistem simultan dua parameter dengan cara kerja yang sama?

4

b. Setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan, bagaimana perubahan kesalahan

relatif pada penentuan konsentrasi parameter uji Mn(VII) dan Cr(VI) secara terpisah?

c. Apakah konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak

langsung berbasis kinetika, baik pada sistem parameter tunggal maupun sistem

simultan dua parameter?

C. Tujuan Penelitian

Dengan adanya rumusan masalah diatas maka penelitian ini bertujuan antara

lain untuk,

a. Menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) secara terpisah

maupun simultan dengan cara kerja yang sama.

b. Mengetahui perubahan kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan

Cr(VI) secara terpisah, setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan.

c. Mengetahui bahwa konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode

spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika, baik secara terpisah maupun secara

simultan.

D. Manfaat Penelitian

Dengan adanya penelitian ini dapat memberikan manfaat kepada kita antara

lain:

a. Secara teoritis hasil penelitian ini memberikan informasi tentang penentuan

konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dengan metode

spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika.

b. Secara teoritis hasil penelitian ini memberikan informasi tentang penyelesaian

masalah serapan Pgr teroksidasi dalam penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V)

dan Ce(IV) dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika.

c. Secara praktis dapat digunakan sebagai metode acuan untuk penentuan simultan

parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dalam suatu sampel simulatif.

5

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Spektroskopi Absorpsi

Apabila radiasi / cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang

melewati suatu medium seperti kaca atau suatu larutan kimia yang berwarna yang

tembus cahaya bagi panjang gelombang-panjang gelombang tertentu tetapi menyerap

panjang gelombang-panjang gelombang yang lain, medium itu akan tampak berwarna

bagi pengamat. Karena itu hanya panjang gelombang yang diteruskanlah yang sampai

kemata. Panjang gelombang-panjang gelombang ini yang menentukan warna

medium. Warna ini dikatakan komplementer dari warna yang diamati (Day and

Underwood, 1996).

a. Warna komplementer

Warna komplementer menunjukkan warna yang diserap atau lawan dari warna

yang diamati. Sebagai contoh, merah adalah warna komplementer dari hijau dan hijau

adalah warna komplementer dari merah.

Suatu larutan berwarna merah akan menyerap sinar pada panjang gelombang

sekitar 500 nm dan larutan berwarna hijau akan menyerap sinar pada panjang

gelombang sekitar 700 nm.

b. Transmitansi

Apabila suatu berkas sinar dengan intensitas awal (I0) dilewatkan melalui suatu

larutan dalam wadah transparan, maka sebagian sinar akan diserap dan sebagian lagi

diteruskan dengan besaran intensitas tertentu (I).

Transmitansi (T) suatu larutan merupakan fraksi dari intensitas sinar yang

diteruskan oleh suatu larutan. Transmitansi biasa dinyatakan dalam persen (%),

persamaannya adalah :

6

0II =Τ ..........................................................................(1)

c. Absorbansi

Absorbansi (A) dari suatu larutan merupakan fungsi logaritma dari fraksi

intensitas yang diserap oleh suatu larutan atau fungsi logaritma dari logaritma 1/T.

Persamaanya adalah,

II log T

1 log 0==Α ............................................................(2)

atau

Τ−=Α log ....................................................................(3)

d. Hukum Beer

Sinar dengan intensitas I0, yang melewati bahan setebal b, berisi sejumlah n

partikel, (atom, ion atau molekul) akan mengakibatkan intensitas berkurang menjadi

I. Bahan yang menyerap sinar dapat berupa padatan, cairan atau gas. Berkurangnya

intensitas sinar tergantung dari luas penampang (s) yang menyerap partikel, dimana

luas penampang sebanding dengan jumlah partikel (n).

sds

IdI

=− ; ns ≈ , dnds ≈

k.dn ds = .......................................................................(4)

bila diintegralkan,

∫∫ =−n

0

I

I sds

IdI

0

∫∫ =−n

0

I

I sk.dn

IdI

0

..............................................................(5)

maka,

s

k.nIoIln =−

2,303.s

k.nII

log 0 = ............................................................(6)

7

bila luas penampang s dinyatakan dalam volume V dalam cm3 dan ketebalan b dalam

cm, maka :

( )2cmbVs = ................................................................ (7)

Substitusi persamaan (7) ke dalam persamaan (6) menghasilkan :

2,303.V

k.b.nII

log 0 = ....................................................... (8)

n/V menunjukkan banyaknya partikel per cm3, jadi besaran ini dapat dikonversi ke

dalam konsentrasi dalam mol/L yaitu,

1- 23 mol . partikel6,02x10

partikeln mol =

313

123 cm V-L . cm 1000

-mol . partikel106,02partikeln c ×

×=

123

-L . molV106,02

n . 1000c . ×

= ........................................... (9)

atau,

1000

c1002,6Vn . 23×= ....................................................... (10)

substitusi (10) ke dalam (8),

00)(2,303)(10c.k.b106,02

II

log23

0 ×=

karena, 10002,303

k106,02ε23

××

= , maka

c b εII

log 0 = .............................................................. (11)

atau,

c.b.ε=Α ................................................................ (12)

Persamaan 12 adalah hukum Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa, absorbansi

berbanding langsung dengan tebal larutan (cm) dan konsentrasi larutan (mol/L).

8

Berdasarkan Persamaan 12, harga absorbtivitas molar (ε) dapat diketahui dari

kemiringan kurva atau besarnya absorptivitas molar sama dengan perubahan

absorbansi dibagi dengan perubahan konsentrasi.

Persamaan Lambert-Beer (Persamaan 12) dapat ditinjau sebagai berikut :

1). Jika suatu berkas cahaya monokromatik yang sejajar jatuh pada medium

pengabsorpsi dengan sudut tegak lurus, setiap lapisan yang sangat tipisnya akan

menurunkan intensitas berkas.

2). Jika suatu cahaya monokromatik mengenai suatu medium yang transparan, laju

pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas

cahaya.

3). Intensitas berkas cahaya monokromatis berkurang secara eksponensial bila

konsentrasi zat pengabsorbsi bertambah.

Hubungan antara absorbansi A dengan konsentrasi zat pengabsorbsi adalah

linear. Ada beberapa persyaratan yang harus diperhatikan supaya hukum Beer dapat

dipakai, yaitu syarat konsentrasi, syarat kimia dan syarat cahaya.

1) Syarat konsentrasi. Beer baik untuk larutan encer. Pada konsentrasi tinggi

(biasanya 0,01 M), jarak rata-rata diantara zat pengabsorbsi menjadi kecil sehingga

masing-masing zat mempengaruhi distribusi muatan tetangganya. Interaksi ini dapat

mengubah kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang

diberikan. Oleh karena interaksi ini bergantung pada konsentrasi maka peristiwa ini

menyebabkan penyimpangan dari kelinieran hubungan antara absorbansi dengan

konsentrasi.

2) Syarat kimia. Zat pengabsorbsi tidak boleh terdisosiasi, berasosiasi atau bereaksi

dengan pelarut menghasilkan suatu produk pengabsorbsi yaitu spektrum yang

berbeda dari zat yang dianalisis.

3) Syarat cahaya. Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang betul-betul

monokromatis (cahaya yang mempunyai satu macam panjang gelombang), bila tidak

demikian maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang.

9

4) Syarat kejernihan. Kekeruhan larutan yang disebabkan oleh partikel-partikel

koloid misalnya, menyebabkan penyimpangan hukum Beer. Sebagian cahaya akan

dihamburkan oleh partikel-partikel koloid, akibatnya kekuatan cahaya yang

diabsorbsi berkurang dari yang seharusnya (Hendayana, 1994).

Apabila hukum Lambert-Beer benar-benar diikuti maka grafik tersebut dapat

disebut sebagai kurva kalibrasi. (Khopkar, 1990). Sedangkan deviasi atau

penyimpangan hukum Lambert-Beer biasa ditemukan bila spesies–spesies

pengabsorbsi yang ada dalam larutan mengalami reaksi ionisasi, disosiasi dan

asosiasi. Hal ini menyebabkan spesies–spesies dalam larutan tersebut berubah

konsentrasinya. Hukum Beer tidak berlaku bila spesies-spesies pengabsorbsi dalam

larutan membentuk kompleks. Selain itu deviasi juga dapat terjadi bila cahaya

monokromatik tidak digunakan (Vogel, 1989).

e. Absorptivitas dan Absorptivitas Molar

Absorbansi berbanding lurus dengan tebal larutan dan konsentrasi larutan

(hukum Beer). Apabila konsentrasi (c) dinyatakan dalam mol per liter (molar) dan

tebal larutan dinyatakan dalam sentimeter (cm) maka absorptivitas disebut

absorptivitas molar (ε) sesuai dengan Persamaan 13. Apabila konsentrasi (c)

dinyatakan dalam gram per liter, maka absorptivitas disebut absorptivitas (a), yaitu :

c . b . a c . b . ε ==Α ............................................. (13)

Dimana : A = absorbansi

a = absorptivitas (L cm–1 gr–1)

ε = absorptivitas molar (L cm–1 mol–1)

b = tebal larutan (cm)

c = konsentrasi larutan (gr L–1 atau mol L–1)

10

f. Spektrum Absorbsi

Plot antara absorbansi sebagai ordinat dan panjang gelombang (λ) sebagai absis

akan dihasilkan suatu spektrum absorbsi.

g. Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi atau disebut juga kurva standar diperoleh dari plot antara

absorbansi (A) sebagai ordinat dan konsentrasi (c) sebagai absis. Zat atau senyawa

yang sesuai dengan hukum Beer memiliki kurva kalibrasi berbentuk garis lurus, dan

kebalikan bagi zat atau senyawa yang tidak sesuai dengan hukum Beer seperti, asam,

basa dan garam dalam larutan.

Berdasarkan kurva kalibrasi diketahui persamaan regresi linier suatu larutan.

Persamaan tersebut digunakan untuk keperluan analitis lainnya seperti, penentuan

konsentrasi larutan sampel yang sejenis (Anwar, 1989).

2. Kinetika Reaksi Sederhana

a. Kinetika Kimia

Ada 3 hal utama yang dipelajari dalam kinetika kimia yakni tingkat reaksi,

mekanisme reaksi dan teori terjadinya reaksi. Tingkat reaksi berhubungan dengan

waktu yang diperlukan untuk berlangsungnya reaksi. Mekanisme reaksi merupakan

penjelasan secara rinci mengenai keseluruhan langkah yang tejadi mulai dari awal

hingga terbentuknya reaksi, sedangkan teori reaksi berkaitan dengan hal-hal teoritis

yang memungkinkan terjadinya reaksi. Berbeda dengan termodinamika yang hanya

mempelajari seberapa jauh suatu reaksi dapat atau telah berlangsung, kinetika reaksi

mempelajari bagaimana dan seberapa cepat suatu reaksi akan berlangsung. Jika dalam

termodinamika dikatakan suatu reaksi kimia tersebut berlangsung spontan jika

memiliki harga ΔG yang negatif. Hal tidak harus berarti reaksi pasti berlangsung.

Reaksi pembentukan H2O dari H2 dan O2 mempunyai harga ΔG yang negatif, tetapi

jika H2 dan O2 dicampur dalam ruang tertutup pada temperatur kamar, maka sampai

11

kapanpun tidak akan diperoleh H2O. ΔG negatif adalah suatu keharusan tetapi

supaya reaksi dapat berlangsung haruslah dapat diciptakan kondisi yang

memungkinkannya dan untuk itu harus diberikan ΔG*, perubahan energi bebas

pengaktifan; dan ini merupakan konsep kinetika (Patiha, 2000)

Salah satu tujuan studi kinetika, untuk mendapatkan gambaran bagaimana

mekanisme yang berlangsung dalam suatu reaksi kimia. Karena itu, tujuan pertama

setiap eksperimen kinetika mencari hubungan kuantitatif antara laju reaksi setiap saat

dengan setiap variabel yang mempengaruhi laju. Faktor-faktor utama yang

mempengaruhi laju reaksi antara lain : konsentrasi pereaksi, hasil reaksi, katalis atau

inhibitor dan zat aditif lain, temperatur, tekanan total sistem, nisbah antara permukaan

dan volume labu reaksi serta intensitas radiasi terserap. Dalam larutan, kekentalan,

permitivitas dan kekuatan ion total juga mempengaruhi variabel yang penting dalam

reaksi.

Biasanya percobaan dilakukan pada temperatur tetap dan sejauh dimungkinkan,

variabel lain juga dibuat tetap selama pengukuran ketergantungan laju terhadap

konsentrasi pereaksi, hasil reaksi dan katalis. Pengawasan terhadap temperatur, faktor

luar terpenting dalam reaksi, dapat dilakukan umpamanya dengan menggunakan

thermostat dalam penangas air atau minyak, selanjutnya setelah ungkapan laju

diperoleh pada suatu kondisi percobaan tertentu, kemudian dilakukan suatu rangkaian

percobaan untuk menentukan hukum laju pada kondisi yang lain guna mendapatkan

hubungan kuantitatif antara tetapan laju dengan variabel reaksi yang lain (Patiha,

2000)

b. Laju Reaksi

Laju atau kecepatan reaksi menunjukkan sesuatu yang terjadi persatuan waktu,

misalnya per detik, per menit. Apa yang terjadi dalam reaksi kimia adalah perubahan

jumlah pereaksi dan hasil reaksi. Perubahan ini kebanyakan dinyatakan dalam

perubahan konsentrasi molar. Jadi untuk laju reaksi hipotetik :

A + 2B 3C + D

12

dapat diartikan sebagai laju berkurangnya konsentrasi molar A, laju reaksi dapat juga

dijelaskan berdasar menghilangnya B atau pembentukan C atau D (Petrucci dan

Suminar, 1987).

Sebagai contoh laju konsumsi reaktan B dinyatakan sebagai :

d[t]]d[B

21VB −=

dan laju pembentukan produk C dinyatakan sebagai,

d[t]d[C]

31Vc =

secara umum laju reaksi V dapat dinyatakan sebagai,

d[t]d[j]

v1V

jj =

dengan vJ merupakan koefisien stoikiometri spesies j (dengan vJ negatif untuk reaktan

dan positif untuk produk ).

Berdasarkan definisi tersebut dapat dipahami bahwa, laju reaksi di awal reaksi

tidak sama dengan laju reaksi setelah reaksi berlangsung beberapa saat. Dan laju

reaksi pada pereaksi makin lama makin lambat, tetapi pada hasil reaksi atau produk,

laju reaksi seolah–olah semakin lama semakin cepat.

c. Hukum Laju, Konstanta Laju dan Orde Reaksi

Laju reaksi terukur, seringkali sebanding dengan konsentrasi reaktan dengan

suatu pangkat tertentu. Untuk reaksi diatas, persamaan laju reaksinya dapat ditulis

sebagai :

V = k [A]p [B]q

Persamaan semacam ini disebut sebagai hukum laju reaksi. Hukum laju reaksi

biasanya tergantung pada temperatur dan komposisi campuran reaksi. Pada

temperatur tetap, laju reaksi persatuan volume merupakan fungsi konsentrasi pereaksi

dan kadang-kadang hasil reaksi. Orde reaksi terhadap suatu komponen merupakan

pangkat dari konsentrasi suatu komponen dalam hukum laju reaksi. Orde dari suatu

13

reaksi menggambarkan bentuk matematik sebagai hasil percobaan. Orde reaksi hanya

dapat dihitung secara eksperimen dan hanya dapat diramalkan jika suatu mekanisme

reaksi diketahui. Koefisien k disebut sebagai konstanta laju. Konstanta laju

didefinisikan sebagai laju reaksi apabila konsentrasi dari masing-masing komponen

reaksi adalah satu. Dibandingkan dengan tingkat reaksi, konstanta laju mempunyai

arti lebih penting; makin besar harga k makin cepat suatu reaksi akan berlangsung.

Sedangkan tingkat reaksi tinggi tidak harus berarti reaksi berlangsung lebih cepat dari

yang tingkat reaksinya rendah (Patiha, 2000)

d. Aplikasi Metode Kinetika

Pada kebanyakan studi kinetika reaksi yang dilakukan saat ini, pengukuran

konsentrasi tidak dilakukan secara langsung melainkan melalui pengukuran sifat-sifat

fisik larutan yang kemudian dapat dihubungkan (karena berbanding linier) dengan

konsentrasi, misalnya absorbansi (pada spektrofotometri), sudut putar optik

(polarimetri), perubahan volume (dilatometri), daya hantar listrik (konduktometri),

luas area spektra (NMR) dan beberapa cara yang lain. Teknik pengukuran dengan

menggunakan bacaan sifat fisik ini akan sangat berarti jika reaksi berlangsung sangat

cepat, sangat lambat, ada hasil samping atau karena data yang diperoleh kurang

meyakinkan. (Patiha, 2000)

Aplikasi metode kinetika yang penting adalah dalam penentuan komponen-

komponen dalam campuran. Contohnya, jika dua komponen A dan B bereaksi dengan

reagen yang berlebih, membentuk produk pada kondisi orde satu semu :

Ρ→+Α kAR

Ρ→+Β kBR

Secara umum, kA dan kB berbeda satu dengan yang lain. Maka, jika kA > kB, A

habis sebelum B habis. Hal ini mungkin menunjukkan bahwa A telah selesai bereaksi

sebanyak 99% sebelum 1% B mulai bereaksi. Oleh karena itu metode diferensial

untuk penentuan A tanpa interferensi B adalah mungkin, asalkan laju reaksi diukur

segera setelah reagen dicampur (Skoog, 1996).

14

3. Analisis Multikomponen Secara Simultan dengan Spektrofotometer

Bila diinginkan pengukuran secara serentak terhadap dua komponen, maka

pengukuran dapat dilakukan pada dua panjang gelombang, dimana masing-masing

komponen tidak saling mengganggu. Dua macam kromofor yang berbeda akan

mempunyai kekuatan absorpsi yang berbeda pula pada satu daerah panjang

gelombang. Pengukuran dilakukan pada masing–masing larutan pada dua panjang

gelombang, sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorpsi dengan

konsentrasi pada dua panjang gelombang, dan konsentrasi masing-masing komponen

dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang dimana perbandingan

absorptivitas molarnya maksimum, yaitu :

21

εε maksimum pada 1λ dan

12εε maksimum pada 2λ

λ1 dan λ2 tidak selalu harus panjang gelombang yang mempunyai absorpsi maksimum

masing-masing komponen, tetapi hindari daerah panjang gelombang yang rangenya

sempit atau daerah belokan. Kemudian menghitung absorptivitas molar (ε) untuk

masing-masing komponen. Absorbansi berbanding lurus dengan hasil kali

absorptivitas molar (ε) dan konsentrasi (c) jika nilai (b) tetap, oleh karena itu

digunakan tempat sampel yang sama. Dasar absorpsi untuk dua larutan, yakni

A=εbc, dimana untuk larutan pertama, A1= ε1b1c1, sedangkan untuk larutan kedua,

A2= ε2b2c2. Maka selama b tetap akan diperoleh A1= ε1c1 dan A2= ε2c2. Pengukuran

absorbansi dilakukan pada λ1 dan λ2. Oleh sebab itu pada panjang gelombang

tersebut, absorbansi bersifat aditif, sehingga diperoleh :

( ) ( ) 122 1111 c ε c ε A λλλ += ................................................ (14)

( ) ( ) 222 2112 c ε c ε A λλλ += ............................................... (15)

Untuk c1 dan c2

( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )λ2λ1λ2λ2

λ1λ11221λ22λ12

1 ε ε - ε ε A ε - A ε c = ............................................. (16)

15

( ) ( )( ) ( ) ( ) ( )λ2λ1λ2λ1

λ2λ11221λ21λ11

2 ε ε - ε ε A ε - A ε c = ............................................. (17)

Aλ1, Aλ2 dan Aλn adalah absorbansi terukur pada n panjang gelombang yakni λ1, λ2

sampai λn ; subskrip 1,2 dan n mengacu pada komponen-komponen yang berbeda dan

begitu pula dengan subskrip λ1, λ2 dan λn. Panjang gelombang yang dipilih mengacu

pada panjang gelombang maksimum dari komponen-komponen tersebut. (S.M.

Khopkar, 1990 : 218–220)

Contoh penentuan ini adalah penentuan kromium dan mangan dalam bentuk ion

dikromat dan permanganat. Permanganat dan dikromat mempunyai spektrum yang

saling tumpang tindih, seperti pada Gambar 1.

Gambar 1. Spektra Absorbansi Parameter Vs Panjang Gelombang (nm).

1) Permanganat; 2) Dikromat; 3) Campuran.

Gambar 1 menunjukkan bahwa, serapan-serapan dikromat kuat pada λ1 dan

lemah pada λ2, sedangkan permanganat mempunyai serapan kuat pada λ2 dan

serapannya lemah pada λ1. Persamaan 13 digunakan untuk penyelesaiannya, yakni

A = ε . b .c, dimana ε adalah koefisien absorbansi molar pada panjang gelombang

tertentu, c adalah konsentrasi dalam mol per liter dan b adalah tebal bahan dalam cm.

Jika b sama dengan 1 cm, maka:

)Cε.C(ελΑ 22.111λ1 += .................................................. (18)

)Cε.C(ελΑ 22.111λ2 += .................................................. (19)

16

Harga absorptivitas molar (ε) dari permanganat dan dikromat pada dua panjang

gelombang didapatkan dari pengukuran larutan murni masing-masing parameter,

pada panjang gelombang λ1 dan λ2. Dengan mengukur absorbansi campuran pada

panjang gelombang 440 nm (λ1) dan 545 nm (λ2) serta menyelesaikan dua persamaan

diatas secara simultan, akan didapatkan konsentrasi permanganat dan dikromat

(Vogel, 1985).

4. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika untuk Penentuan

Simultan MnO4- dan Cr2O7

2-

Pengukuran MnO4- dan Cr2O7

2- dengan metode spektrofotometri berbasis

kinetika berdasarkan fakta bahwa oksidasi pyrogallol red (Pgr) oleh MnO4- lebih

cepat daripada oksidasi Pgr oleh Cr2O72-. Pengukuran ini dilakukan pada panjang

gelombang maksimum dari larutan Pgr. Absorbansi diukur pada dua waktu efektif

masing-masing ion, At1 dan At2, yang sebanding dengan konsentrasi molar dari

oksidator yang ditambahkan :

C m C m A A441727211 MnOMnO tOCrOCr tPgrt ++= ....................................... (20)

C m C m A A442727222 MnOMnO tOCrOCr tPgrt ++= ..................................... (21)

APGR adalah absorbansi larutan Pgr awal, mtij adalah slope kurva kalibrasi untuk

setiap waktu i dan komponen j. Metode diatas menghasilkan dua buah persamaan

yang harus diselesaikan secara simultan dari pengukuran absorbansi pada dua waktu

reaksi yang tepat. Hal ini dapat mengurangi masalah yang timbul pada analisis

campuran terdiri dari komponen-komponen yang mempunyai spektra absorbansi

yang tumpang tindih, seperti pada MnO4- dan Cr2O7

2-.

Penggunaan metode tersebut sesuai dengan penelitian–penelitian yang telah

dilakukan sebelumnya. Penelitian terkait seperti, penelitian Pandey, penelitian

NoorLaela, dan penelitian Sugino.

Penelitian Pandey (Pandey, 1998:450–452) menggunakan reduktor Pgr, untuk

menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII) dan Cr(VI). Pengukuran sampel

17

simulatif dilakukan pada suhu 25oC, pH 4, dan panjang gelombang 490 nm. Pandey

menemukan bahwa, oksidasi Pgr dengan permanganat selesai pada waktu efektif tiga

menit sedangkan Cr(VI) selesai pada waktu efektif 8 menit. Kesimpulan dari hasil

penelitian Pandey adalah, penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara simultan

dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika dapat dilakukan

dengan standar deviasi 0,008. Hasil tersebut dapat dikatakan berhasil, sehingga

memungkinkan untuk penelitian lebih lanjut dengan simultan lebih dari dua

parameter.

Pengembangan dari penelitian Pandey adalah penelitian NoorLaela. Penelitian

NoorLaela mengunakan reduktor yang sama yakni, Pgr. Penelitian yang dilakukan

NoorLaela bertujuan untuk menentukan konsentrasi parameter uji Mn(VII), Cr(VI)

dan V(V). Pengukuran sampel simulatif dilakukan pada suhu 27oC, pH 3,5, panjang

gelombang 470 nm. NoorLaela menemukan bahwa, oksidasi Pgr dengan permanganat

selesai pada waktu efektif enam menit, Cr(VI) selesai pada waktu efektif 8 menit, dan

V(V) selesai pada waktu efektif 20 menit. Hasil penelitian NoorLaela dapat dilihat

pada Tabel 1.

Tabel 1. Hasil Penelitian Penelitian Terkait Berupa Nilai Kesalahan Relatif, pada

Sistem Parameter Tunggal dan Sistem Simultan Dua Parameter. 1 2 3 4 5

Sistem Standar Deviasi* Kr (%)** Pgr –Par.1–Par.2

Parameter pH 4 pH 3,5 pH 4

Pgr–Mn(VII) Mn(VII) 3,40 – Pgr–Cr(VI) Cr(VI) 5,53 – Pgr–V(V) V(V)

0,008 6,34 –

Pgr–Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)

– –

1,8 3,8

5,5 30

Pgr–Mn(VII)–V(V) Mn(VII) V(V)

– –

164,67 106,67

– –

Pgr–Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)

– –

176 110

– –

* Sumber: Pandey (1998) ** Sumber: NoorLaela (2002)

18

Berdasarkan Tabel 1, NoorLaela menyimpulkan beberapa hal. Pertama,

konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter

tunggal. Kedua, pada sistem simultan dua parameter hanya sistem Mn(VII) – Cr(VI)

yang dapat dilakukan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) secara

simultan, baik pada pH 3,5 maupun pH 4, kecuali penentuan konsentrasi Cr(VI) pada

pH 4. Ketiga, penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) tidak dapat dilakukan

pada sistem simultan Mn(VII)–V(V) dan Cr(VI)–V(V) karena kesalahan relatif

berkisar pada 110%–176%.

5. Pyrogallol Red dan Parameter Uji

a. Pyrogallol Red

Merupakan senyawa yang berbentuk kristal berwarna putih dan akan berubah

menjadi abu-abu jika terkena cahaya, merupakan senyawa beracun, dapat

menyebabkan iritasi pada kulit, larut dalam eter dan alkohol. Beberapa diantaranya

mempunyai titik lebur sekitar 133-134oC dan titik didihnya 309oC. Pyrogallol

merupakan agen pereduksi yang kuat, namun demikian senyawa ini cepat teroksidasi

oleh udara (Othmer, 1978).

b. Permanganat

Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas

lebih dari 100 tahun, mudah diperoleh, dan warna ion permanaganat sangat pekat

sehingga dalam analisis kuantitatif, untuk menentukan titik akhir reaksi oksidasi

reduksi tidak memerlukan suatu indikator. Warna ungu akan tampak meskipun hanya

ada permanganat dalam jumlah kecil (Hutehinson, 1964:600).

Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan memiliki keadaan

oksidasi +2, +3, +4, +6 dan +7. Semua permanganat larut dalam air, membentuk

larutan ungu (lembayung kemerahan). Reduksi berlangsung sampai ke pembentukan

ion mangan (II) yang tidak berwarna, dalam larutan asam. Adapun reaksi yang terjadi

sebagai berikut :

19

1). Reaksi yang terjadi dalam larutan yang sangat asam (0,1 N atau lebih)

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eo

sel = +1,51 V ........... (a)

2). Reaksi yang hanya berlangsung dalam larutan yang sangat basa (sekitar 1 M).

Biasanya barium klorida ditambahkan untuk mengendapkan BaMnO4 sehingga warna

hijau dari MnO42- dapat dihilangkan, juga mencegah terjadinya reduksi lebih lanjut.

Reaksi yang paling lazim dijumpai adalah reaksi nomor satu, yakni reaksi dalam

larutan yang sangat asam. Permanganat bereaksi dengan cepat dengan banyak zat

pereduksi menurut persamaan reaksi dalam larutan yang sangat asam. Namun,

beberapa zat memerlukan pemanasan atau katalis untuk mempercepat reaksi.

Seandainya banyak reaksi itu tidak lambat, akan dijumpai lebih banyak kesulitan

dalam menggunakan reagensia ini, misalnya, permanganat merupakan zat

pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 (Mn(IV)),

menurut persamaan :

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+

................. (c)

Sedikit kelebihan permanganat yang ada pada titik akhir suatu titrasi telah cukup

untuk menimbulkan pengendapan MnO2. Untung bahwa reaksi ini lambat, sehingga

biasanya MnO2 tidak diendapkan pada titik titrasi permanganat.

Larutan asam dari permanganat tidak stabil karena asam permanganat terurai

menurut persamaan :

4MnO4- + 4H+ 4MnO2(s) + 3O2(g) + 2H2O................(d)

Reaksi ini lambat dalam larutan encer pada temperatur kamar, namun orang tidak

pernah boleh menambahkan permanganat berlebih kepada suatu zat pereduksi dan

kemudian menaikkan temperatur untuk mempercepat oksidasi, karena reaksi tersebut

akan berlangsung pada laju yang cukup nyata (Day and Underwood, 1996).

MnO42-MnO4

- + e Eo = +0,54 V .....................(b)

20

Pemberian suasana asam biasanya dilakukan dengan penambahan asam sulfat

sebab tidak bereaksi dengan permanganat. HCl maupun HI tidak dapat digunakan

sebab akan terbentuk iod dan klor, yang merupakan hasil oksidasi MnO4-. Persamaan

reaksi bilamana pengasaman menggunakan HCl dan HI adalah,

5Cl22MnO4- + 16HCl + 2Mn2++ 6Cl- + 8H2O

2MnO4- + 16HI 5I2 + 2Mn2+ + 8H2O + 6I-

HNO3 juga tidak dapat digunakan karena HNO3 sendiri merupakan oksidator (Vogel

1979)

KMnO4 bersifat tidak stabil dalam air dan dapat mengalami dekomposisi baik

dalam larutan netral maupun larutan asam.

• Dekomposisi KMnO4 dalam larutan netral :

MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O ]x 4

O2 + 4H+ + 4e 2H2O ]x 34MnO4

- + 4H+4MnO2 + 2H2O + 3O2

• Dekomposisi KMnO4 dalam larutan asam :

4MnO4- + 12H+

4Mn2+ + 5O2 + 6H2O Untungnya reaksi ini berlangsung sangat lambat sehingga tidak mempengaruhi

hasil pengamatan. Akan tetapi reaksi dekomposisi ini akan dipercepat dengan adanya

cahaya, panas, asam, basa dan MnO2. (Blaedel dan Melloche, 1963 : 453)

Dalam suasana basa atau netral, MnO4- akan berubah menjadi MnO2 dengan

reaksi :

MnO2 + 2H2OMnO4- + 4H+ + 3e Eo = 1,67 V

Sedangkan dalam suasana basa kuat, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

MnO42-MnO4

- + e Eo = 0,56 V

MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4OH- Eo = 0,60 V

21

Kalium permanganat bukan standard primer, karena sukar untuk mendapatkan

kristalnya terbebas dari MnO2. Untuk menghindari adanya MnO2 tersebut, dalam

penyediaannya, sebelum distandarisasi, larutan permanganat dididihkan untuk

mempercepat oksidasi semua gangguan yang terdapat dalam pelarut. Kemudian

dibiarkan semalam lalu disaring dengan penyaring yang tidak mereduksi untuk

menghilangkan MnO2. (Christian, G.D., 1988).

Semua bentuk permanganat tidak stabil terhadap panas dan sinar matahari,

sehingga diperlukan botol gelap untuk menyimpannya. (Setiono Pudjaatmaka, 1985).

c. Dikromat

Senyawa ini dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Bobot

ekuivalennya cukup tinggi, tidak higroskopis dan zat padat serta larutannya sangat

stabil.

Kalium dikromat merupakan zat pengoksid yang cukup kuat, dengan potensial

standard reaksi sebesar +1,33 V. Reaksi yang terjadi adalah :

Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O

Reagensia ini tidak sekuat kalium permanganat atau ion Cerium (IV). Keuntungannya

adalah tidak mahal, sangat stabil dalam larutan dan dapat diperoleh dalam bentuk

yang cukup murni untuk menyiapkan larutan standard dengan penimbangan

langsung.

Larutan dikromat belum digunakan seluas larutan permanganat atau cerium (IV)

dalam prosedur analitis karena bukan zat pengoksid yang sekuat permanganat

ataupun cerium, dan karena beberapa reaksinya lambat. (R.A.Day,Jr dan

A.L.Underwood, 1996).

Larutan kalium dikromat kurang mudah tereduksi oleh bahan-bahan organik

dibandingkan dengan larutan permanganat dan juga stabil terhadap cahaya.

Larutan dikromat hanya digunakan dalam suasana asam dan direduksi secara

cepat pada suhu kamar membentuk garam kromium (III) yang berwarna hijau. Warna

hijau yang berasal dari ion Cr(III) ini menyebabkan tidak mungkin menentukan titik

22

akhir pada titrasi dikromat dengan pengawasan warna larutan secara sederhana.

Untuk mengatasi hal ini maka perlu ditambahkan suatu indikator redoks untuk

memberikan ketajaman perubahan warnanya. (Vogel”s, 1989)

Dalam suasana basa atau bahkan netral ion Cr(VI) dapat mengalami perubahan

menjadi CrO42- yang kemudian mengalami reduksi menurut persamaan:

CrO42- + 4H2O + e 2Cr(OH)3 + 5OH- Eo = -0,13 V

Kelemahan dari K2Cr2O7 dibandingkan dengan permanganat dan serium(IV) adalah

potensial elektrodanya yang rendah dan reaksinya yang lambat dengan reduktornya.

Dikromat murni dapat dikristalkan dari larutan kromat yang diasamkan, dengan

reaksi yang terjadi :

2Na2CrO4(aq) + H2SO4(aq) Na2Cr2O7(aq) + Na2SO4(aq) + H2O Larutan kromat berwarna kuning terang, sedangkan larutan dikromat berwarna

orange.

Dikromat merupakan spesies dominan pada larutan asam sedang kromat pada

larutan basa. Hal ini diperoleh jika sebuah larutan mengandung Cr(VI) seperti ion

dikromat atau kromat merupakan fungsi dari pH, maka kesetimbangan antara ion-ion

ini tergantung pada konsentrasi H+. Reaksi yang terjadi :

2CrO42- + 2H+ Cr2O7

2- + H2O

[ ][ ] [ ]222

4

272

cHCrO

OCrK+−

−= = 3,2x10–14

[ ][ ]22

4

272

CrO

OCr−

− = 3,2x10–14 [H+]2

(Ralph.H.Petrucci, 1989)

d. Vanadium

Vanadium adalah logam abu-abu yang keras, titik lebur pada 1900oC. Vanadium

tidak larut dalam asam klorida, asam nitrat atau dalam alkali. Logam ini mudah larut

dalam air raja, atau dalam campuran asam nitrat pekat dan hidrogen fluorida.

23

Vanadium mempunyai bilangan oksidasi +2, +3, +4, +5 dan +7 dalam bentuk

senyawaannya. Paling umum vanadium mempunyai bilangan oksidasi +5 dan yang

paling sering mudah diperoleh adalah vanadium dengan bilangan oksidasi +4.

Vanadium terdapat pada beberapa tambang, kebanyakan sekarang diperoleh dari

minyak tanah di Venezuela; sumber lainnya adalah carnolite, K(VO2)VO4.H2O dan

vanadinite, Pb5(VO4)3Cl. Pembakaran dari bahan-bahan tersebut dengan natrium

karbonat menghasilkan NaVO3 yang larut dalam air, sedangkan yang kurang larut

dalam air adalah NH4VO3. Senyawaan V2O5 diendapkan dan dipanaskan untuk

menghasilkan oksidanya.

Vanadat mengandung vanadium pentavalen. Asam vanadat, seperti asam fosfat

terdapat dalam bentuk senyawa meta, piro dan orto (HVO3, H4V2O7 dan H3VO4).

Metavanadat adalah yang paling stabil, dan ortovanadat yang paling tidak stabil.

Larutan ortovanadat dengan dididihkan berubah menjadi metavanadat, dengan

membentuk garam piro sebagai zat antara. Dalam larutan yang sangat asam, terdapat

kation dioksovanadium (VO2+). Dalam bentuk kuadrivalen, vanadium biasanya

terdapat sebagai ion vanadil (VO2+). (Vogel’s, 1990).

VO3- membentuk larutan biru (terjadi reduksi menjadi vanadium kuadrivalen),

dalam larutan H2S ataupun dalam zat-zat pereduksi lain seperti, asam oksalat, asam

format, hidrazin, besi(II) sulfat dan etanol. Penambahan sedikit asam sulfat pada VO3-

menjaga supaya larutan ini tetap stabil. (Vogel’s, 1980)

Oksida yang paling penting dari vanadium adalah V2O5 yang dihasilkan dari

pemanasan ammonium metavanadat dengan reaksi :

2NH4VO3 V2O5 + 2NH3 + H2O Penggunaan terpenting oksida ini adalah sebagai katalis. Aktivitas V2O5 sebagai

katalis oksidasi mungkin berhubungan dengan lepasnya oksigen secara reversible

yang terjadi pada suhu antara 700 sampai 1100oC. (Ralph.H.Petrucci, 1989)

V2O5 bersifat amfoter, larut dalam air dan memberikan warna kuning pucat

dalam larutan asam sebagai ion dioksovanadium(V), VO2+ dengan reaksi :

24

V2O5 + + 2H+

(aq) 2VO2+

(aq) + H2O Vanadium dalam larutan asam pada pH sedang, terjadi reaksi polimerisasi.

Hidrolisis menghasilkan isopolivanadat. Reaksi polimerisasi yang terjadi :

H3VO4

10[V3O9]3- + 15H+ 3[HV10O28]5- + 6H2O

[H2VO4]- + H+

[HV10O28]5- + H+ [H2V20O28]4-

H3VO4 + H+ VO2+ + 2H2O

[H2V10O28]4- + 14H+10VO2

+ + 8H2O V2O5 dalam basa kuat membentuk larutan tidak berwarna, ion ortovanadat VO4

3-,

yang juga akan berpolimerisasi dengan reaksi :

[VO4]3- + H+ [HVO4]2-

2[HVO4]2- [V2O7]4- + H2O

[HVO4]2- + H+ [H2VO4]-

3[H2VO4]- [V3O9]3- + 3H2O

4[H2VO4]-[V4O12]4- + 4H2O

(Greenwood, NN and Earnshaw. E, 1984)

Umumnya, senyawa V dengan bilangan oksidasi tertinggi (+5) merupakan zat

pengoksidasi yang baik, dan bilangan oksidasi terendah (V2+) merupakan zat

pereduksi yang baik. Akan tetapi V2O5 bersifat sebagai oksidator lemah,

diindikasikan dengan terbentuknya klorine (Cl2). Ketika V2O5 dilarutkan dalam HCl

dan V(IV) terbentuk.

Andaikata larutan VO2+ direaksikan dengan alkali, VO2 mengendap, tetapi pada

perlakuan lebih lanjut, menggunakan basa kuat, menghasilkan ion VO44- beserta

produk polimerisasinya.

Diagram potensial reduksi dari vanadium dalam larutan asam sebagai berikut :

VO2+ VO2+ V3+ V2+ V1,46 0,36 -0,25 -1,2

..........(3)

..........................................1

..............................2

..........................................3

..............................4

............................5

..................1

........................................2

.................................3

..............................4

............................5

25

Dari harga potensial reduksi diatas dapat dilihat bahwa vanadium (V) dan vanadium

(IV) mudah direduksi. V2+ merupakan reduktor yang baik dan logam vanadium

merupakan agen pereduksi yang kuat. (Mahan and Myers, 1987)

e. Cerium

Cerium adalah logam putih keabu-abuan, lunak, titik lebur pada ± 794°C.

Berbeda dengan vanadium, cerium dalam senyawaannya, berada dalam dua keadaan

oksidasi yakni trivalen dan tetravalen, yang masing-masing membentuk ion-ion

cerium (III), Ce3+, dan cerium (IV), Ce4+ (Vogel,1989; 306).

Dalam keadaan tetravalen, Cerium merupakan zat pengoksidasi yang kuat, yang

mengalami satu reaksi tunggal, yaitu :

Ce4+ + e Ce3+ ................................................. 2

Ion cerium digunakan dalam larutan berkeasaman tinggi karena dalam larutan yang

konsentrasi hidrogennya rendah, terjadi pengendapan akibat hidrolisis. Potensial

reduksi oksidasi pasangan Ce(IV)-Ce(III) bergantung pada sifat dasar dan konsentrasi

dari asam yang ada. Potensial formal dalam larutan 1 M dari asam-asam biasa adalah,

+1,70 V dalam HClO4; +1,61 V dalam HNO3; +1,44 V dalam H2SO4, dan +1,28 V

dalam HCl. (R.A.Day Underwood, 1996)

Sedangkan potensial reduksinya dengan konsentrasi asam sulfat 0,5 - 4,0 M

pada suhu 25oC, sebesar 1,43 ± 0,05 volt. Ini hanya dapat dipakai dalam larutan asam,

paling baik pada konsentrasi 0,5 M atau lebih. Dalam larutan netral, cerium (IV)

hidroksida atau garamnya mengendap.

Meskipun cerium adalah unsur tanah yang jarang, senyawanya mudah diperoleh

untuk penggunaan analitis yang wajar. Sejak tahun 1928, diawali dengan karya

N.H.Furman di Princeton dan H.H.Willard di Michigon, reagensia ini makin meluas

penggunaannya sebagai zat pengoksida dalam kimia analisis. Biasanya perlu

menggunakan indikator redoks.

26

Larutan cerium (IV) sulfat dalam asam sulfat stabil pada suhu tinggi, sedangkan

dalam HCl tidak stabil karena tereduksi menjadi cerium(III) dengan melepaskan klor,

seperti:

2Ce4+ + 2Cl- 2Ce3+ + Cl2

Ion cerium(IV) ataupun cerium(III) membentuk kompleks stabil dengan aneka

ragam anion, misal [Ce(SO4)4]4- atau [Ce(SO4)3]2-, [Ce(NO3)6]2- dan [Ce(ClO4)6]2-.

Larutan cerium (IV) sulfat dapat disiapkan dengan melarutkan cerium (IV)

sulfat atau larutan berlebih ammonium cerium (IV) sulfat dalam asam sulfat 0,5–1 M.

Ion Ce(IV) dapat digunakan dalam kebanyakan titrasi dimana digunakan

permanganat, dan ion ini memiliki sifat-sifat yang sering menyebabkan lebih dipilih

sebagai zat pengoksidasi daripada permanganat. Keunggulan utamanya sebagai

berikut:

1). Hanya ada satu keadaan oksidasi, Ce(III), hasil reduksi dari Ce(IV).

2). Ce(IV) merupakan zat pengoksid yang sangat kuat, dan kekuatan oksidasinya

dapat disesuaikan dengan pemilihan larutan asam yang sesuai.

3). Larutan asam sulfat dari ion Ce luar biasa stabilnya. Larutan dapat disimpan

sampai kapanpun saja tanpa konsentrasinya berubah. Tidak perlu dijauhkan dari

cahaya dan terkadang dapat dipanaskan untuk waktu yang pendek tanpa ada

perubahan konsentrasi. Kestabilan larutan asam sulfat berkisar 10–40 mL dari

konsentrasi asam sulfat perliter. Larutan dalam asam nitrat dan asam perklorat terurai

namun berjalan lambat.

4). Ion klorida dalam konsentrasi sedang, tidak mudah teroksidasi bahkan dengan

hadirnya besi sekalipun. Jadi reagensia ini dapat digunakan untuk titrasi besi dalam

larutan asam klorida tanpa memerlukan larutan pencegah Zimmermann-Reinhardt.

Larutan Ce(IV) dapat digunakan, bahkan dalam kehadiran ion klorida, untuk oksidasi

yang harus dilakukan dengan menggunakan reagensia berlebih pada temperatur

tinggi. Tetapi ion klorida akan teroksidasi jika larutan itu dididihkan, juga larutan

Ce(IV) dalam asam klorida tidak stabil jika konsentrasi asam lebih daripada 1 M.

27

5). Tersedia garam cerium(IV)ammonium nitrat, yang cukup murni sebagai larutan

standar.

6). Meskipun ion Ce(IV) berwarna kuning, warna itu tidak menyulitkan dalam

membaca buret, kecuali bila konsentrasinya lebih besar dari 0,1 M. Ion Ce(III) tidak

berwarna.

B. Kerangka Pemikiran

Ce(IV) merupakan oksidator kuat seperti Mn(VII), Cr(VI) dan V(V). Ce(IV)

mengalami reaksi reduksi tunggal menjadi Ce(III) yaitu :

Ce+4 + e – → Ce+3

Persamaan reaksi tersebut merupakan reaksi reduksi yang khas pada Ce(IV).

Jadi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis

kinetika seperti Mn(VII), Cr(VI) dan V(V).

Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dapat ditentukan secara simultan karena

tidak saling bereaksi. Waktu yang dibutuhkan masing–masing parameter untuk habis

bereaksi dengan Pgr disebut dengan waktu efektif. Perbedaan kekuatan empat

parameter uji sebagai oksidator menyebabkan waktu efektif masing–masing

parameter uji berbeda.

Bentuk teroksidasi dari Pgr diduga mempunyai serapan yang cukup berarti pada

daerah panjang gelombang pengukuran. Serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan

untuk memperkecil gangguan yang ada pada penelitian, sehingga nilai kesalahan

relatif yang diperoleh lebih kecil daripada kesalahan relatif tanpa memperhitungkan

serapam Pgr teroksidasi. Metode yang digunakan yaitu, metode perbandingan

absorbansi. Metode perbandingan absorbansi merupakan metode yang sama hanya

berbeda pada saat menentukan persamaan kurva kalibrasi parameter uji. Perbedaan

tersebut terletak pada sumbu Y yang digunakan, dimana sumbu Y pada metode

perbandingan absorbansi adalah hasil perbandingan absorbansi pada panjang

gelombang maksimum Pgr tereduksi dengan absorbansi pada panjang gelombang Pgr

teroksidasi.

28

C. Hipotesis

Berdasarkan kerangka pemikiran, dapat diajukan suatu hipotesis sebagai

berikut:

1. Konsentrasi Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter

tunggal dan sistem simultan dua parameter, dengan cara kerja yang sama dengan

penelitian Noor Laela.

2. Penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) pada sistem parameter tunggal

memiliki kesalahan relatif lebih kecil setelah serapan Pgr teroksidasi diperhitungkan.

3. Konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak

langsung berbasis kinetika, baik pada sistem parameter tunggal maupun sistem

simultan dua parameter.

29

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang dilakukan di

laboratorium dengan menggunakan sampel simulatif. Variabel yang akan diteliti

adalah waktu efektif pada saat parameter Mn(VII), Cr(VI),V(V) dan Ce(IV) habis

mengoksidasi Pyrogallol red dan konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan

Ce(IV).

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama 12 bulan, yakni Januari 2003 sampai November

2003 di Sub–Lab Kimia, Laboratorium pusat MIPA, Universitas Sebelas Maret

Surakarta.

C. Pengumpulan dan Analisis Data

1. Pengumpulan Data

a. Bahan dan Alat Utama

1). Bahan

Semua pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas proanalisis,

sehingga tidak dilakukan teknik tertentu dalam pengambilan sampel. Sampel sudah

mewakili populasi.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. KMnO4 (E.merck)

b. K2Cr2O7 (E.merck)

c. NH4VO3 (E.merck)

d. Ce(SO4)2 (E.merck)

e. H2SO4 95-97 % (Riedel-de-Haen)

f. CH3COOH (E.merck)

30

g. CH3COONa (E.merck)

h. CH3OH. Metanol (E.merck)

i. C19H14O9S. Pyrogallol red (E.merck)

2). Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. Spektrofotometer UV-Vis Double Beam, UV-1601 PC Shimadzu

b. pH meter, Corning 430

c. Stopwatch, Hanhart Stopstar 2

d. Seperangkat alat gelas

b. Cara Kerja

1). Pembuatan Larutan

a. Larutan Mn (VII) 2x10-4 M.

0,032 gr KMnO4 dilarutkan dalam 1 L air panas, kemudian larutan dididihkan selama

1 jam dengan tertutup kaca arloji. Larutan didinginkan sampai suhu kamar. Larutan

diencerkan sampai tanda batas dengan air dalam labu ukur 100 mL, kemudian

disaring dengan glass wool dan disimpan dalam botol gelap.

b. Larutan Cr (VI) 2x10-4 M.

0,059 gr K2Cr2O7 dilarutkan dengan air dalam labu ukur 1 L.

c. Larutan V (V) 0,1 M sebagai larutan induk.

1,17 gram NH4VO3 dilarutkan dalam 10 mL H2SO4 1 M, kemudian larutan

diencerkan dengan air dalam labu ukur 100 mL.

d. Larutan V (V) 2x10-4 M dibuat dari larutan induk V (V) 0,1 M.

1 mL larutan induk diencerkan dengan air pada labu ukur 500 mL sampai tanda batas.

e. Larutan Ce (IV) 2x10-4 M.

0,007 gr Ce(SO4)2 ditambahkan ke dalam larutan asam sulfat (2,8 mL asam sulfat

pekat diencerkan dengan dalam labu ukur 50 mL), sembari diaduk dan dipanaskan

31

sampai zat padat larut seluruhnya. Larutan diencerkan dengan air dalam labu ukur

100 mL.

f. Larutan Pyrogallol red (Pgr) 8x10-4.

0,033 gr Pgr dilarutkan dalam 100 mL metanol.

g. Larutan CH3COOH 2 M.

11,44 mL CH3COOH pekat diencerkan dengan air dalam labu ukur 50 mL.

h. Larutan CH3COONa 2 M.

4,102 gr CH3COONa dilautkan dalam 25 mL air.

i. Larutan buffer pH 4,0.

8,15 mL CH3COOH 2 M dan 1,85 ml CH3COONa 2 M diencerkan dengan air sampai

tanda batas pada labu ukur 100 mL.

2). Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pgr

Larutan Pgr 8x10-4 M sebanyak 1 mL ditambahkan 2 mL larutan pH 4,

kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.

Absorbansi diukur pada panjang gelombang 350-600 nm dengan alat

spektrofotometer UV–Vis. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi paling

tinggi disebut sebagai panjang gelombang maksimum Pgr (λmaks.Pgr)

3). Penentuan Waktu Efektif Masing-Masing Parameter untuk Mengoksidasi Pgr

a. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan

Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai dimasukkan.

Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu ukur 10 mL.

b. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dengan

selang waktu 1 menit.

c. Langkah yang sama dilakukan pada variasi volume Mn(VII) yaitu, 0,15 ; 0,3;

0,45; 0,6; 0,75 dan 0,9 mL.

32

d. Langkah satu sampai tiga dilakukan pada Cr(VI) 2x10–4 M, V(V) 2x10–4 M dan

Ce(IV) 2x10–4 M.

4). Penentuan gangguan Pgr teroksidasi

a. Penentuan gangguan Pgr teroksidasi dengan konsentrasi Pgr berlebih

1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan



2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang 350–600 nm dan waktu efektif

parameter.

b. Penentuan gangguan Pgr teroksidasi dengan konsentrasi Mn(VII) berlebih.

1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 7 mL larutan



2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang 350–600 nm dan waktu efektif

parameter.

6). Pembuatan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal.

a. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,15 mL

larutan Mn(VII) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan terakhir selesai

dimasukkan. Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda batas pada labu

ukur 10 mL.

b. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dengan

selang waktu 1 menit.

c. Langkah yang sama dilakukan pada variasi volume Mn(VII) yaitu, 0,3; 0,45;

0,6; 0,75 dan 0,9 mL.

d. Langkah satu sampai tiga dilakukan pada Cr(VI) 2x10–4 M, V(V) 2x10–4 M dan

Ce(IV) 2x10–4 M.

33

10). Pembuatan Kurva Kalibrasi Sistem Simultan Dua Parameter

1. 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 ditambahkan 0,4 mL larutan

Mn(VII) 2x10-4 M dan 0,15 mL Cr(IV) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan saat tetesan

terakhir selesai dimasukkan. Kemudian larutan diencerkan dengan air sampai tanda

batas pada labu ukur 10 mL.

2. Absorbansi diamati pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr dan waktu

efektif dua parameter tersebut.

3. Langkah yang sama dilakukan pada variasi jenis dan volume parameter yaitu,

a. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan Cr(VI)

Mn(VII) 2x10-4 M (mL)

Cr(VI) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

b. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan V(V)


V(V) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

c. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Mn(VII) dan Ce(IV)


Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

34

d. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Cr(VI) dan V(V)

Cr(VI) 2x10-4 M (mL)

V(V) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

e. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter Cr(VI) dan Ce(IV)

Cr(VI) 2x10-4 M (mL)

Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

f. Penentuan kurva kalibrasi simultan parameter V(V) dan Ce(IV)

V(V) 2x10-4 M (mL)

Ce(IV) 2x 10-4 M (mL)

0,4 0,15

0,6 0,15

0,15 0,4

0,15 0,6

11). Penentuan konsentrasi sampel simultatif pada sistem parameter tunggal.

1. Kedalam labu ukur 10 mL, dimasukkan 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL

larutan pH 4. Kemudian ditambah 0,2 mL larutan Mn(VII) yang telah diketahui

konsentrasinya, larutan diencerkan dengan aquades hingga volume tepat 10 mL.

2. Diamati absorbansinya pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr pada

waktu efektif Mn(VII) yang diperoleh pada langkah 3a.

3. Dengan cara yang sama penambahan larutan sampel divariasi konsentrasinya.

4. Pengulangan langkah 1 sampai 3 untuk parameter Cr(VI), V(V) dan Ce(IV)

35

12). Penentuan konsentrasi sampel simultatif pada sistem simultan dua parameter

a. Dimasukkan 1 mL larutan Pgr 8x10-4 M dan 2 mL larutan pH 4 kedalam labu

ukur 10 mL. Kemudian ditambahkan 0,15 mL larutan Mn(VII) 2x10-4 M dan 0,15 ml

larutan Cr(VI) 2x10-4 M. Stopwatch dihidupkan pada saat tetesan terakhir sampel

selesai ditambahkan, kemudian diencerkan dengan aquades hingga volume tepat 10

mL.

b. Diamati absorbansinya pada panjang gelombang maksimum larutan Pgr pada

waktu efektif masing-masing parameter dalam mengoksidasi Pgr yang didapatkan

pada langkah 3a.

c. Dengan cara yang sama dan berurutan. masing–masing untuk parameter

Mn(VII)–V(V), Mn(VII)–Ce(IV), Cr(VI)–V(V), Cr(VI)–Ce(IV), dan V(V)–Ce(IV).

2. Teknik Analisa Data

1. Waktu efektif ditentukan berdasarkan waktu dimana Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan

Ce(IV) telah selesai bereaksi dengan Pgr.

2. Konsentrasi parameter Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) dihitung dengan

menggunakan metode regresi linier. Konsentrasi terhitung dibandingkan dengan

konsentrasi sebenarnya, sehingga diperoleh besaran kesalahan relatif.

3. Penentuan konsentrasi parameter uji pada ssistem simultan dua parameter

dilakukan dengan metode perhitungan regresi linier ganda.

4. Serapan dari puncak kedua dianalisis dengan metode dua panjang gelombang.

Cara yang digunakan sama dengan metode satu panjang gelombang, tetapi sumbu

absis (sumbu y) yang sebelumnya adalah absorbansi pada satu panjang gelombang,

maka diganti dengan hasil bagi dari absorbansi pada panjang gelombang puncak

pertama dengan absorbansi panjang gelombang puncak kedua. Kesalahan relatif hasil

metode dua panjang gelombang dibandingkan dengan metode satu panjang

gelombang.

36

D. Penafsiran dan Penyimpulan Hasil

Parameter uji dapat ditentukan konsentrasinya dengan metode spektrofotometri

tak langsung berbasis kinetika, baik pada sistem tunggal maupun sistem simultan dua

parameter, apabila hasil penelitian memiliki kesalahan relatif kurang atau sama

dengan 10 %.

Serapan puncak kedua disimpulkan merupakan gangguan pada penentuan

konsentrasi parameter uji dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis

kinetika apabila, kesalahan relatif hasil perhitungan metode dua panjang gelombang

lebih kecil daripada metode satu panjang gelombang. Hal tersebut berlaku pula

sebaliknya.

37

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Penelitian

1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pyrogallol Red

Hasil pengamatan spektrum Pgr untuk penentuan panjang gelombang

maksimum Pyrogallol Red pada pH 4 dan suhu 25OC ditampilkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Spektrum Pgr. pH 4; T = 25oC.

Gambar 2 merupakan spektrum Pgr sebelum ditambahkan parameter, dan

gambar tersebut menunjukkan dua puncak dari dua panjang gelombang yang dapat

digunakan sebagai panjang gelombang pengukuran. Puncak pertama merupakan

puncak tertinggi pada daerah panjang gelombang 492 nm dan puncak kedua pada

daerah panjang gelombang 425 nm. Keberadaan dua puncak perlu dianalisis lebih

lanjut, sehingga dapat dipilih satu panjang gelombang maksimum Pgr sebagai

panjang gelombang pengukuran.

Panjang gelombang maksimum dipilih berdasarkan karakter serapan sebelum

dan setelah penambahan parameter. Hasil pengamatan karakter spektrum Pgr sebelum

dan sesudah penambahan variasi konsentrasi parameter uji, seperti pada Gambar 3.

492,2 nm

Puncak I

425 nm

Puncak II

38

SPEKTRUM PGR TEROKSIDASI

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

11.1

340 390 440 490 540 590

Panjang Gelombang (nm)

Abs

orba

nsi

pgr awal

0.4E-5M

8.00E-06

1.100E-05

1.0E-05

1.20E-05

(I) (II)

Gambar 3. Spektrum Pgr, sebelum dan sesudah penambahan Mn(VII). (I), A) tidak ditambahkan Mn(VII); B) ditambahkan sejumlah konsentrasi Mn(VII); C) ditambahkan parameter Mn(VII) berlebih. (II) variasi konsentrasi Mn(VII).

Gambar 3 menunjukkan bahwa, serapan pada panjang gelombang 492,2 nm

berkurang seiring dengan pertambahan konsentrasi Mn(VII). Begitupun sebaliknya

serapan pada panjang gelombang 425 nm. Dengan demikian dapat dinyatakan bahwa,

pada panjang gelombang 492,2 nm adalah serapan dari Pgr pereaktan dan panjang

gelombang 425 nm adalah serapan dari Pgr produk (Pgr teroksidasi). Kemudian

pengukuran untuk analisis satu panjang gelombang dilakukan pada panjang

gelombang maksimum Pgr 492,2 nm, sedangkan untuk analisis dengan

memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi (analisis dua panjang gelombang)

dilakukan pada panjang gelombang 425 nm dan 492,2 nm.

Penentuan panjang gelombang pengukuran telah dilakukan. Kemudian

kemungkinan adanya serapan dari parameter uji dianalisis pada daerah panjang

gelombang pengukuran tersebut. Keberadaan serapan menyebabkan gangguan

analisis, yang ditandai dengan nilai kesalahan yang besar. Hasil pengamatan

spektrum dari empat parameter seperti, Mn(VII), Cr(VI), V(V), dan Ce(IV), disajikan

pada Gambar 4.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

340 390 440 490 540 590

panjang ge lombang (nm)

Abs

orba

nsi

A

B

CC

A

B

39

Gambar 4. Spektrum Parameter Uji. A) Mn(VII); B) Cr(VI); C) Ce(IV); D) V(V);

E) 492,2 nm; dan F) 425 nm.

Gambar 4 menunjukkan bahwa, spektrum parameter uji tidak memiliki serapan

pada daerah panjang gelombang pengukuran (492,2 nm dan 425 nm). Berdasarkan

analisis tersebut maka, daerah panjang gelombang 492,2 nm dan 425 nm dapat

digunakan sebagai daerah panjang gelombang pengukuran tanpa ada gangguan dari

serapan parameter uji.

2. Penentuan Waktu Efektif

Penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) secara simultan

didasarkan pada perbedaan waktu reaksi masing–masing parameter uji dengan Pgr.

Pengukuran absorbansi dilakukan satu menit setelah pencampuran larutan sampel.

Hasil pengukuran menunjukkan penurunan absorbansi yang cukup signifikan sampai

waktu tertentu, dimana absorbansi pengamatan mulai konstan. Waktu tertentu

tersebut menunjukkan parameter uji telah habis tereduksi dan kemudian disebut

sebagai waktu efektif.

Hasil pengamatan ditampilkan pada Gambar Lampiran 1. Berdasarkan Gambar

Lampiran 1 dapat diketahui bahwa, waktu efektif yang diperlukan Pgr untuk

mereduksi parameter uji sampai habis adalah, 7 menit pada Mn(VII), 11 menit pada

Created : 00:25 01/09/03 Data : Original Measuring Mode : Abs. ScanSpeed : Medium Slit Width : 2.0 Sampling Interval : 0.2

A. Spektrum Mn(VII) N0. Wavelength(nm.) 1. 545.00 2. 524.80 3. 505.80

B. Spektrum Cr(VI) N0. Wavelength (nm.) 1. 371.50

C. Spektrum Ce(IV) N0. Wavelength(nm.) 1. 31 8.00

D. Spektrum V(V) N0. Wavelength (nm.) 1. 292.00

A

B D

C

E F

40

Ce(IV), 13 menit pada Cr(VI) dan 19 menit pada V(V). Hasil penentuan waktu efektif

masing–masing parameter uji dirangkum pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil Penentuan Waktu Efektif Parameter Uji. [Pgr]=8x10-5 M; pH 4;

T=25oC; λ=492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.

1 2

Parameter Uji Waktu Efektif (menit)

Mn(VII) 7 Cr(VI) 13 V(V) 19

Ce(IV) 11

3. Penentuan Kurva Kalibrasi

Persamaan yang digunakan untuk penentuan konsentrasi parameter uji mengacu

pada persamaan Pandey. Persamaan tersebut adalah :

}{........}{}{ ,,2,,21,1, nitnitiPgrit xCmxCmxCmAA ++++= ......................................................... (22)

dimana At,i merupakan absorbansi terbaca pada waktu efektif parameter uji. APgr

merupakan absorbansi Pgr awal, APgr diperoleh dari rata–rata intersep kurva kalibrasi

sebanyak n parameter uji. mn,t,i merupakan hasil perkalian antara konstanta

absorbtivitas molar parameter uji ke–n (ε) dan tebal larutan (b). mn,t,i diperoleh dari

slope kurva kalibrasi pada waktu efektif parametr uji. Sedangkan Cn merupakan

konsentrasi parameter uji ke–n.

a. Sistem Parameter Tunggal

Berdasarkan persamaan 21 maka, persamaan yang digunakan untuk penentuan

konsentrasi parameter uji pada sistem parameter tunggal, yaitu:

[ ]MnxmAA MnPgr +=7 ...............................................................................................(23) [ ]CexmAA CePgr +=11 ................................................................................................(24) [ ]CrxmAA CrPgr +=13 ................................................................................................(25)

[ ]VxmAA VPgr +=19 ..................................................................................................(26)

41

Hasil pengamatan absorbansi Pgr pada masing–masing waktu efektif parameter uji

untuk pembuatan kurva kalibrasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Tabel 3. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi pada Sistem Pgr-Mn(VII); Pgr-Cr(VI); Pgr-V(V); Pgr-Ce(IV). [Pgr] = 8 x 10-5 M; pH 4; T = 25oC; λ = 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4 5 Arata-rata Mn(VII) Arata-rata Cr(VI) Arata-rata V(V) Arata-rata Ce(IV) Kons. Par.

(M) 7* 13* 19* 11* 0 1,135 1,135 1,135 1,135

3x10-6 1,092 0,980 1,116 1,121 6x0-6 1,069 0,830 0,996 1,088 9x0-6 1,053 0,620 0,900 1,023

1,2x10-5 1,026 0,470 0,803 0,992 1,5x10-5 1,003 0,333 0,695 0,974 1,8x10-5 0,972 0,200 0,600 0,913

* waktu efektif parameter (menit) dalam mengoksidasi Pgr.

Berdasarkan Tabel 3 dapat dianalisis persamaan regresi linier empat parameter

uji pada masing–masing waktu efektifnya, untuk memperoleh persamaan kurva

kalibrasi sistem parameter tunggal. Kurva hasil plot absorbansi versus konsentrasi

parameter ditampilkan pada Gambar 5.

42

Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-Mn(VII) pada t = 7 menit

y = -8452,4x + 1,1261R2 = 0,9877

0,90

1,00

1,10

1,20

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Mn(VII)

Abs

orba

nsi

Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-Cr(VI) pada t = 13 menit

y = -53083x + 1,1303R2 = 0,9963

0,00

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Cr(VI)

Abs

orba

nsi

Spektrum Pembuatan Kalibrasi SistemPgr-V(V) pada t = 19 menit

y = -30714x + 1,1643R2 = 0,9929

0,50

0,75

1,00

1,25

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi V(V)

Abs

orba

nsi

Spektrum Pembuatan Kalibrasi Sistem Pgr-Ce(IV) pada t = 11 menit

y = -12571x + 1,1483R2 = 0,9761

0,75

1,00

1,25

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Ce(IV)

Abs

orba

nsi

Gambar 5. Grafik hubungan A Vs Konsentrasi Parameter Pada Sistem

Parameter Tunggal. [Pgr] = 8,0x10-5 M; T = 25oC; λ = 492,2 nm; pH 4.

Persamaan kurva kalibrasi diperoleh dari Gambar 5 dan dirangkum pada

Tabel 4.

Tabel 4. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Parameter Tunggal.

[Pgr]=8x10-5 M; pH=4; T=25oC; λ=492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4 5

No Sistem Waktu Efektif (menit) Persamaan r2

1. Pgr-Mn(VII) 7 Y=1,1261-8452,4 CMn 0,9877 2. Pgr-Ce(IV) 11 Y=1,1483-12571,4 CCe 0,9761 3. Pgr-Cr(VI) 13 Y=1,1303-53083,3 CCr 0,9963 4. Pgr-V(V) 19 Y=1,1643-30714,3 CV 0,9929

b. Sistem Dua Parameter

Penentuan konsentrasi parameter pada sistem simultan dua parameter

menggunakan metode regresi linier ganda. Model regresi linier ganda atas parameter

43

uji Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV) pada sistem simultan dua parameter ditaksir

sebagai persamaan berikut :

Ŷ = a0 + a1 [X]1 + a2 [X]2..................................................................................(26)

dimana [X]1 dan [X]2 berturut–turut sebagai konsentrasi parameter uji pertama dan

parameter uji kedua. a0, a1, dan a2 sebagai koefisien–koefisien parameter uji yang

dapat ditentukan berdasarkan data hasil pengamatan. Penyelesaian tersebut dilakukan

dengan asumsi tiga persamaan berikut :

∑(Yi) = a0 n + a1 ∑([X]1,i) + a2 ∑([X]2,i) ...................................................................(27)

∑(Yi [X]1,i) = a0 ∑([X]1,i) + a1 ∑([X]1,i2) + a2 ∑([X]1,i [X]2,i) ...................................(28)

∑(Yi [X]2,i) = a0 ∑([X]2,i) + a1 ∑([X]1,i [X]2,i) + a2 ∑([X]2,i2) ...................................(29)

Penyelesaian dilakukan dengan eliminasi untuk memperoleh persamaan kurva

kalibrasi berupa kombinasi dalam dua waktu efektif parameter. Hasil pengamatan

absorbansi Pgr pada dua waktu efektif masing–masing parameter untuk pembuatan

kurva kalibrasi sistem simultan dua parameter ditunjukkan pada Tabel 5.

Tabel 5. Data Absorbansi Pgr Teroksidasi Sistem Pgr-Mn(VII)-Cr(VI); Pgr-Mn(VII)-V(V); Pgr-Mn(VII)–Ce(IV); Pgr–V(V)–Ce(IV); Pgr–Cr(VI)–Ce(IV); Pgr–Cr(VI)–V(V). [Pgr] = 8x10-5 M; pH 4; T = 25oC; λ = 492,2 nm. Larutan blanko akuades.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Kons. Par. (M) Mn(VII)-Cr(VI) Mn(VII)-V(V) Mn(VII)-Ce(IV) Cr(VI)-V(V) Cr(VI)-Ce(IV) V(V)-Ce(IV)

Par. I Par. II 7* 13 7 19 7 11 13 19 11 13 11 19

3x10-6 1,2x10-5 1,091 0,816 1,264 1,023 1,023 0,983 0,221 0,139 0,397 0,325 0,688 0,405

3x10-6 8x10-6 1,070 0,791 1,290 1,028 1,117 1,080 0,217 0,100 0,289 0,221 0,706 0,318

8x10-6 3x10-6 1,132 1,095 1,271 1,043 1,135 1,100 0,189 0,101 0,180 0,138 0,706 0,434

1,2x10-5 3x10-6 0,955 0,922 1,227 0,997 1,472 1,449 0,170 0,110 0,383 0,352 0,613 0,441

Berdasarkan Tabel 5, persamaan kurva kalibrasi pada sistem simultan dua

parameter ditentukan dengan metode regresi linier ganda. Persamaan kurva kalibrasi

tersebut ditampilkan pada Tabel 6.

44

Tabel 6. Persamaan Kurva Kalibrasi pada Sistem Simultan Dua Parameter yang Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda.

1 2 3 4 5 Mn(VII) (7 menit) Ce(IV) (11 menit) Cr(VI) (13 menit) V(V) (19 menit)

Mn(VII) - Y=0,758+0,0507[Mn]+9,996x10-3[Ce] Kreg = 4,781%

Y=1,141 – 6,158x10-3[Mn] – 0,030[Cr] Kreg = 6,495%

Y=1,315–7,125x10-3[Mn]–5,625x10-3[V] Kreg = 0,586%

Ce(IV) Y = 0,803 + 0,049[Mn]+0,01[Ce]

Kreg = 4,594% - Y= –0,2025 + 0,035[Cr] + 0,036[Ce] Kreg = 0%

Y = 0,247+ 0,016 (V)–7,486x10-3 [Ce] Kreg = 2,88%

Cr(VI) Y = 1,316 – 0,024 [Mn] – 0,015[Cr]

Kreg = 2,475% Y= –0,1928+0,0357[Cr]+0,042[Ce]

Kreg = 5,365% - Y=0,035–4,794x10-3[Cr]+7,208x10-3[V] Kreg = 4,988%

V(V) Y=1,315–6,08x10-3[Mn]–2,786x10-3[V]

Kreg = 0% Y = 0,899 – 0,017 (V) – 0,017 [Ce]

Kreg = 6,395% Y=0,224–4,702x10-3[Cr]+9,505x10-4[V]

Kreg = 2,923% - * Kreg adalah kesalahan regresi.

Persamaan pada Tabel 6 digunakan untuk penentuan konsentrasi parameter uji

pada sistem simultan dua parameter.

B. Pembahasan

Sub–bab ini akan membahas besaran konsentrasi, besaran penyimpangan

konsentrasi terhitung dengan konsentrasi sebenarnya, perbedaan dengan penelitian

terkait, dan perbedaan antara hasil penentuan konsentrasi parameter menggunakan

metode satu panjang gelombang dengan metode dua panjang gelombang.

1. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Parameter Tunggal

Penentuan konsentrasi Mn(VII), Ce(IV), Cr(VI)), dan V(V) pada sistem

parameter tunggal menggunakan persamaan kurva kalibrasi Tabel 4. Hasil

perhitungan konsentrasi parameter uji dan besaran kesalahan relatif ditunjukkan pada

Tabel 7.

45

Tabel 7. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji dan Kesalahan Relatif pada Sistem

Parameter Tunggal. [Pgr] = 8x10-5 M; pH 4; T = 25 oC; λ=492,2 nm.

Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4 5

Samp. [X]sebenarnya (M) Abs. [X]hitung

(M) Kr (%)

Mn(VII) 1 4,00 x 10-6 1,090 4,22 x 10-6 5,493 2 8,00 x 10-6 1,054 8,57 x 10-6 7,119 3 1,00 x 10-5 1,046 9,44 x 10-6 5,628 4 1,40 x10 -5 1,004 1,44 x 10-5 2,901 5 1,60 x 10-5 0,994 1,56 x 10-5 2,518

Cr(VI) 1 4,00 x 10-6 0,912 4,11 x 10-6 2,582 2 8,00 x 10-6 0,692 8,26 x 10-6 3,113 3 1,00 x 10-5 0,548 1,1 x 10-5 8,842 4 1,40 x 10-5 0,455 1,27 x 10-5 10,063 5 1,60 x 10-5 0,313 1,54 x 10-5 3,896

V(V) 1 4,00 x 10-6 1,052 3,66 x 10-6 8,593 2 8,00 x 10-6 0,927 7,74 x 10-6 3,289 3 1,00 x 10-5 0,548 9,04 x 10-6 9,56 4 1,40 x 10-5 0,455 1,39 x 10-5 0,926 5 1,60 x 10-5 0,313 1,57 x 10-5 1,984

Ce(IV) 1 4 x 10-6 1,098 4,03 x 10-6 0,695 2 8 x 10-6 1,047 8,06 x 10-6 0,72 3 1 x 10-5 1,014 1,07 x 10-5 6,367 4 1,4 x 10-5 0,984 1,31 x 10-5 7,116 5 1,6 x 10-5 0,953 1,55 x 10-5 2,96

Berdasarkan Tabel 7 dapat dianalisis bahwa, konsentrasi parameter uji Mn(VII),

Cr(VI), Ce(IV) dan V(V) dapat ditentukan secara terpisah (sistem parameter tunggal).

2. Analisis Penentuan Konsentrasi Sistem Dua Parameter

Penentuan konsentrasi Mn(VII), Ce(IV), Cr(VI)), dan V(V) pada sistem

simultan dua parameter menggunakan persamaan kurva kalibrasi tercantum pada

46

Tabel 6. Hasil perhitungan konsentrasi parameter uji dan besaran kesalahan relatif

ditunjukkan pada Tabel 8.

Tabel 8. Konsentrasi Terhitung Parameter Uji dan Kesalahan Relatif pada Sistem

Simultan yang Diselesaikan dengan Metode Regresi Linier Ganda.

1 2 3 4 5 Konsentrasi Parameter (M) Sistem

Pgr– Par. 1–Par. 2 Parameter terhitung Sebenarnya Kesalahan relatif

(%)

Mn(VII)–Ce(IV) Mn(VII) Ce(IV)

2,599 x 10-5

8,9 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6

766,27 2866,7

Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)

1,592 x 10-6

7,13 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6

46,93 137,67

Mn(VII)–V(V) Mn(VII)

V(V) 6,76 x 10-6

2,19 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6

125,33 629,83

Ce(IV)–Cr(VI) Ce(IV) Cr(VI)

9,30 x 10-7

9,276 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6

69 209,3

Ce(IV)–V(V) Ce(IV) V(V)

2,69 x 10-5

2,1 x 10-5 3 x 10-6 3 x 10-6

796,57 600

Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)

3,32 x 10-6

7,99 x 10-6 3 x 10-6 3 x 10-6

10,7 7,99

Berdasarkan Tabel 8, penentuan konsentrasi Mn(VII), Cr(VI), Ce(IV) dan V(V)

tidak dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri tak langsung berbasis kinetika;

kecuali konsentrasi Cr(VI) dan V(V) pada sistem simultan Pgr–Cr(VI)–V(V).

3. Kajian Ulang dengan Penelitian Terkait

Hasil yang dilakukan dengan metode yang serupa adalah dari penelitian Pandey

dan Noor Laela. Kesamaan dari penelitian ini dan penelitian terkait yaitu, jenis

parameter uji yang ditentukan konsentrasinya dan Pgr sebagai reduktornya. Jenis

parameter yang digunakan adalah Mn(VII), Cr(VI) dan V(V).

Perbedaan dengan penelitian terkait diperhatikan dari tiga aspek yaitu, aspek

media penentuan (alat), aspek kondisi penentuan dan aspek karakter parameter uji.

Media penentuan dibedakan atas jenis alat pengukur absorbansi yaitu,

spektrofotometer. Perbedaan kondisi penentuan meliputi, konsentrasi Pgr yang

digunakan sebagai reduktor, suhu, pH, panjang gelombang maksimum Pgr.

47

Perbedaan media dan kondisi penentuan terpilih menyebabkan perbedaan karakter

parameter uji seperti, waktu efektif parameter uji. Perbedaan media penentuan,

kondisi penentuan dan karakter parameter uji disajikan pada Tabel 9.

Tabel 9. Perbedaan Media Penentuan, Kondisi Penentuan dan Karakter Parameter

Uji antara Penelitian Ini dan Penelitian Terkait.

1 2 3 4 5

No Variabel pembeda Penelitian ini Penelitian Terkait*

Media penentuan

1. Jenis spektrofotometer UV–Vis double beam

UV–Vis single beam

UV–Vis single beam

Kondisi penentuan 2. Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M 6,4x10-5 M 9,6x10-5 M 3. Suhu 25OC 27OC 27OC 4. pH 4,0 3,5 4 5. Panjang gelombang 492,2 nm 470 nm 470 nm Karakter Parameter uji

6. Waktu efektif Mn(VII) 7 6 3 7. Waktu efektif Cr(VII) 13 8 8 8. Waktu efektif V(V) 19 20 -

* Sumber : Noor Laela (2002)

Perbedaan yang tercantum pada Tabel 9 menyebabkan perbedaan hasil

penelitian ini dengan hasil penelitian terkait. Berikut dibandingkan hasil penelitian

pada sistem parameter tunggal dan sistem simultan dua parameter.

a. Kajian ulang pada sistem parameter tunggal

Kaji ulang hasil penelitian terkait pada sistem parameter tunggal dilakukan

dengan pengamatan terhadap besaran kesalahan relatif. Besaran kesalahan relatif

penelitian terkait dan penelitian ini dirangkum pada Tabel 10.

48

Tabel 10. Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Hasil Penelitian Terkait pada

Sistem Parameter Tunggal.

1 2 3 Parameter Hasil Penelitian Penelitian Terkait*

Kr0 (%) Kr1 (%) Mn(VII) 4,73 3,40 Cr(VI) 5,70 5,53 V(V) 4,87 6,34


Analisis kajian ulang pada sistem parameter tunggal dilakukan dengan

pengamatan Tabel 10. Hasil analisis kajian ulang menyatakan bahwa, hasil penelitian

ini memiliki kesalahan relatif lebih kecil pada penentuan V(V) daripada hasil

penelitian terkait. Sedangkan pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI), hasil

penelitian ini memiliki kesalahan relatif yang lebih besar daripada hasil penelitian

terkait.

Perbedaan analisis kajian ulang dianalisis sebagai akibat dari perbedaan kondisi

penentuan dan media penentuan.

b. Penentuan konsentrasi pada sistem simultan dua parameter

Analisis kajian ulang penelitian terkait pada penentuan konsentrasi sistem

simultan dua parameter ditampilkan pada Tabel 11.

Tabel 11. Kesalahan Relatif Hasil Penelitian Ini dan Hasil Penelitian Terkait pada

Sistem Simultan Dua Parameter.

1 2 3 4 5 Sistem Kr (%)

Penelitian terkait* Pgr –Par.1–Par.2 Parameter Penelitian ini

pH 4 pH 3,5 pH 4

Mn(VII)–Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)

46,93 137,67

1,8 3,8

5,5 30

Mn(VII)–V(V) Mn(VII) V(V)

125,33 629,83

164,67 106,67

– –

Cr(VI)–V(V) Cr(VI) V(V)

10,7 7,99

176 110

– –


49

Berdasarkan Tabel 11 dapat diamati tiga hal. Pertama, analisis kajian ulang

sistem simultan dua parameter pada sistem Mn(VII)–Cr(VI) memiliki kesalahan

relatif lebih besar daripada hasil penelitian terkait. Kedua, analisis kajian ulang sistem

simultan dua parameter pada sistem Cr(VI)–V(V) memiliki kesalahan relatif lebih

kecil daripada hasil penelitian terkait. Ketiga, analisis kajian ulang sistem simultan

dua parameter pada sistem Mn(VII)–V(V) memiliki kesalahan relatif lebih besar

daripada hasil penelitian terkait pada penentuan konsentrasi V(V) dan sebaliknya

pada penentuan konsentrasi Mn(VII).

Perbedaan tersebut disebabkan oleh beberapa hal yakni, media penentuan,

kondisi penentuan dan metode perhitungan. Metode perhitungan penelitian terkait

menggunakan persamaan kurva kalibrasi pada sistem parameter tunggal yang

ditransformasi menjadi persamaan kurva kalibrasi sistem dua parameter. Sedangkan

penelitian ini menggunakan metode regresi linier ganda. Penyebab kegagalan lainnya

adalah, jenis Pgr yang berbeda dengan Pgr yang digunakan pada penelitian terkait.

Perbedaan pabrik dan jenis Pgr dapat menyebabkan perbedaan hasil juga.

4. Analisis Penentuan Konsentrasi dengan Metode Perbandingan Absorbansi

Berdasarkan hasil penentuan panjang gelombang maksimum terlihat bahwa

pada spektrum Pgr terdapat dua puncak. Dua panjang gelombang tersebut adalah,

panjang gelombang 492,2 nm dan 425 nm. Metode perbandingan absorbansi atau

metode dua panjang gelombang dilakukan melalui analisis perbandingan absorbansi

dua puncak, pada panjang gelombang 425 nm dan 492,2 nm.

Langkah pertama untuk penentuan konsentrasi parameter uji dengan cara ini

adalah dengan menentukan absorbansi atau spektrum dari Pgr awal yang murni,

untuk itu absorbansi Pgr awal murni diperoleh dari hasil bagi antara, intersep dengan

harga k Pgr awal yang belum murni. Adapun absorbansi intersep ini diperoleh

melalui persamaan:

dasipgrteroksipgrsisaterbaca AAA +=

50

)(Ck)C(CkA oks2okso1terbaca +−=

oxoxoterbaca CkCkCkA 211 +−=

oxoterbaca CkkCkA )( 211 −−=

Dari persamaan diatas apabila dibuat persamaan liniernya menjadi:

)xk(kyy 21o −−=

Keterangan : y = absorbansi terbaca pada setiap panjang gelombang

x = konsentrasi Pgr teroksidasi yang besarnya sebanding dengan

konsentrasi parameter yang ditambahkan.

Berdasarkan persamaan linier tersebut diperoleh harga intersep pada tiap-tiap

panjang gelombang. Konsentrasi Pgr murni diperoleh dari hasil bagi antara intersep

pada 492,2 nm dengan harga k dari Pgr awal yang dianggap belum murni. Hasil kali

konsentrasi tersebut dengan harga k awal yang dianggap belum murni, maka

absorbansi Pgr murni diperoleh. Berikut ini disajikan spektrum Pgr murni, Gambar 6.

Gambar 6. Spektrum Pgr Teoritis Murni.

Berikut ini merupakan penentuan konsentrasi Mn(VII) dan konsentrasi Cr(VI)

dengan metode dua panjang gelombang pengukuran.

Spektrum Pgr Teoritis Murni

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

340 390 440 490 540 590Panjang Gelombang (nm)

Abs

orba

nsi

492 nm

51

a. Penentuan konsentrasi Mn(VII) dengan metode dua panjang gelombang.

Hasil pengamatan spektrum Pgr teroksidasi Mn(VII), untuk penentuan kurva

kalibrasi dengan metode dua panjang gelombang ditunjukkan pada Tabel Lampiran 5.

Hasil dalam bentuk kurva disajikan pada Gambar 7.

SPEKTRUM PGR TEROKSIDASI Mn(VII)

0.10.2

0.3

0.40.5

0.60.7

0.80.9

11.1

340 390 440 490 540 590

Panjang Gelombang (nm)

Abs

orba

nsi

pgr awal

8.00E-06

1.00E-05

1.20E-05

1.40E-05

1.60E-05

Gambar 7. Spektrum Pgr Setelah Penambahan Variasi Konsentrasi Mn(VII).

Untuk Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi Sistem Pgr–Mn(VII) dengan Metode Dua Panjang Gelombang.

Berdasarkan Gambar 7 diperoleh nilai perbandingan absorbansi pada panjang

gelombang 492,2 nm terhadap absorbansi pada panjang gelombang 425 nm, seperti

pada Tabel 12.

Tabel 12. Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr Teroksidasi Mn(VII). [Pgr] = 8 x 10-5 M; pH = 4; T = 25 oC; tefektif = 7 menit; λ = 425 nm dan 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4 Konsentrasi Mn(VII)

(M) A425 nm A492,2 nm nm 425

nm 492,2

AA

0 0,8184 0,991515 1,2115 8 x 10-6 0,8175 0,817267 0,9998 1 x 10-5 0,7920 0,751567 0,9490

1,2 x 10-5 0,8205 0,703767 0,8577 1,4 x 10-5 0,8209 0,686767 0,8366 1,6 x 10-5 0,8306 0,651967 0,7850

52

Hasil analisis regresi linier Tabel 12 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti

pada Gambar 8.

Gambar 8. Grafik Hubungan Absorbansi Versus Konsentrasi Mn(VII) pada Sistem Pgr–Mn(VII). [Pgr]= 8,0x10-5 M; T= 25 oC; λ= 492,2 nm; pH 4. Larutan Blanko Akuades.

Berdasarkan Gambar 8 diperoleh persamaan kurva kalibrasi,

(VII)MnMn(VII)7, 27225C1.2126At −= ........................................................................(31)

Persamaan 31 digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) pada sistem

parameter tunggal dan metode dua panjang gelombang. Hasil pengamatan spektrum

sampel tersebut disajikan pada Gambar 9.

Absorbansi pgr teroksidasi untuk Akurasi Data

0.0000

0.1000

0.2000

0.3000

0.4000

0.5000

0.6000

0.7000

0.8000

0.9000

340 390 440 490 540 590Panjang ge lombang (nm)

Abs

orba

nsi

sampel 1

sampel 2

sampel 3

sampel 4

Gambar 9. Spektrum Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)

Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang.

y = -27142x + 1,2114R2 = 0,9917

0,7

0,9

1,1

1,3

0,0E+00 5,0E-06 1,0E-05 1,5E-05 2,0E-05Konsentrasi Mn(VII)

Perb

andi

ngan

Abs

orba

nsi

53

Berdasarkan Gambar 9, data absorbansi pada panjang gelombang 425 nm dan

492,2 nm diperoleh untuk tiap–tiap sampel. Data tersebut dan hasil perbandingan

absorbansi dua panjang gelombang ditampilkan dalam bentuk tabel, seperti pada

Tabel 13.

Tabel 13. Data Absorbansi Sampel Pgr–Mn(VII), Penentuan Konsentrasi Mn(VII)


1 2 3 4 Sampe

l A492,2 nm A425 nm nm 425

nm 492,2

AA

1 0,8226 0,8225 1,004

2 0,8279 0,7726 0,933

3 0,8208 0,7215 0,879

4 0,8397 0,6583 0,784

Konsentrasi Mn(VII) dihitung dengan subtitusi data pengamatan pada Tabel 13

(kolom 4) ke dalam Persamaan 31. Konsentrasi Mn(VII) tiap–tiap sampel telah

diketahui, sehingga kesalahan relatif tiap–tiap sampel diperoleh. Kesalahan relatif

tiap–tiap sampel dalam penentuan konsentrasi Mn(VII) menggunakan metode dua

panjang gelombang, tercantum seperti pada Tabel 14.

Tabel 14. Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Mn(VII) Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang. [Pgr]= 8x10-5 M; pH 4; T= 25oC; Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4

Sampel Konsentrasi terhitung (M)

Konsentrasi sebenarnya (M)

Kesalahan relatif (%)

1 8 x 10-6 9 x 10-6 13,134 2 1 x 10-5 1,1 x 10-5 6,731 3 1,32 x 10-5 1,3 x 10-5 0,267 4 1,58 x 10-5 1,5 x 10-5 4,716

54

Tabel 14 menunjukkan bahwa, penentuan konsentrasi Mn(VII) dengan metode

dua panjang gelombang dapat dilakukan pada range konsentrasi Mn(VII) 1,1x10-6–

1,5x10-6, dan pada penentuan konsentrasi lebih kecil dari 1,1x10-6 M tidak dapat

dilakukan.

b. Penentuan konsentrasi Cr(VI) dengan metode dua panjang gelombang.

Hasil pengamatan spektrum Pgr setelah penambahan variasi konsentrasi Cr(VI),

untuk penentuan kurva kalibrasi dengan metode dua panjang gelombang ditunjukkan

pada Tabel Lampiran 6. Hasil dalam bentuk kurva disajikan pada Gambar 10.

Absorbansi Pgr Teroksidasi Cr(VI)

0.00000.10000.20000.30000.40000.50000.60000.70000.80000.90001.0000

340 390 440 490 540 590Panjang gelombang (nm)

Abs

orba

nsi

8E-6 M

1.00E-05

1.20E-05

1.4E-5 M

1.6E-5 M

Gambar 10. Spektrum Pgr Teroksidasi Setelah Penambahan Variasi

Konsentrasi Cr(VI). Untuk Penentuan Persamaan Kurva Kalibrasi Sistem Pgr–Cr(VI) dengan Metode Dua Panjang Gelombang.

Berdasarkan Gambar 10 diperoleh nilai perbandingan absorbansi pada panjang

gelombang 492,2 nm terhadap absorbansi pada panjang gelombang 425 nm, seperti

pada Tabel 15.

55

Tabel 15. Data Pengamatan Perbandingan Absorbansi Pgr teroksidasi Cr(VI). [Pgr]=8x10-5 M; pH 4; T = 25 oC; tefektif = 13 menit; λ = 425 nm dan 492,2 nm. Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4 Konsentrasi Cr(VI)

(M) A425 nm A492,2 nm nm 425

nm 492,2

AA

0 M 0,8184 0,9915 1,2115 8 x 10-6 M 0,8275 0,9121 1,1022 1 x 10-5 M 0,8376 0,9204 1,0988

1,2 x 10-5 M 0,8599 0,9431 1,0968 1,4 x 10-5 M 0,8402 0,9204 1,0954 1,6 x 10-5 M 0,7916 0,8569 1,0825

Hasil analisis regresi linier Tabel 15 ditampilkan dalam bentuk grafik, seperti

pada Gambar 11.

Absorbansi Pgr teroksidasi Vs Konsentrasi Cr(VI) Pada T=13 menit

y = -7811.7x + 1.1926R2 = 0.8477

1.05001.07001.09001.11001.13001.15001.17001.19001.2100

0.0E+00 5.0E-06 1.0E-05 1.5E-05Panjang gelombang

Abs

orba

nsi

Gambar 11. Grafik Hubungan Absorbansi Versus Konsentrasi Cr(VI) pada

Sistem Pgr–Cr(VI). [Pgr]= 8,0x10-5 M; T= 25 oC; pH 4. Larutan Blanko Akuades.

Berdasarkan Gambar 11 diperoleh persamaan kurva kalibrasi,

Cr(VI)Cr(VI)13, C7.78111926.1At −= ..........................................................................(32)

56

Persamaan 32 digunakan untuk penentuan konsentrasi Mn(VII) pada sistem

parameter tunggal dan metode dua panjang gelombang. Hasil pengamatan spektrum

sampel tersebut disajikan pada Gambar 12.

Spektrum Pgr teroksidasi Cr(VI) Untuk Akurasi Data

0.0000

0.2000

0.4000

0.6000

0.8000

1.0000

1.2000

340 390 440 490 540 590Panjang ge lombang

Abs

orba

nsi

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 3

Sampel 4

Gambar 12. Spektrum Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)


Berdasarkan Gambar 12, dua data absorbansi pada panjang gelombang 425 nm

dan 492,2 nm diperoleh untuk tiap–tiap sampel. Dua data tersebut dan hasil

perbandingan absorbansi dua panjang gelombang ditampilkan dalam bentuk tabel,

seperti pada Tabel 16.

Tabel 16. Data Absorbansi Sampel Pgr–Cr(VI), Penentuan Konsentrasi Cr(VI)


1 2 3 4

Sampel A492,2 nm A425 nm nm 425

nm 492,2

AA

1 0,8263 0,9121 1,1038 2 0,8484 0,9336 1,1005 3 0,8167 0,8856 1,0844 4 0,8755 0,9633 1,1003

57

Konsentrasi Cr(VI) dihitung dengan subtitusi data pengamatan pada Tabel 16

kolom 4 ke dalam Persamaan 32. Konsentrasi Cr(VI) tiap–tiap sampel telah

diketahui, sehingga kesalahan relatif tiap–tiap sampel diperoleh. Kesalahan relatif

tiap–tiap sampel dalam penentuan konsentrasi Cr(VI) menggunakan metode dua

panjang gelombang, tercantum seperti pada Tabel 17.

Tabel 17. Kesalahan Relatif dalam Penentuan Konsentrasi Cr(VI) Menggunakan Metode Dua Panjang Gelombang. [Pgr]= 8x10-5 M; pH 4; T= 25oC; Larutan Blanko Akuades.

1 2 3 4

Sampel Konsentrasi terhitung (M)

Konsentrasi sebenarnya (M)

Kesalahan relatif (%)

1 1,2 x 10-5 9 x 10-6 33,36

2 1,24 x 10-5 1,1 x 10-5 13,03

3 1,45 x 10-5 1,3 x 10-5 11,43

4 1,25 x 10-5 1,5 x 10-5 16,95

Tabel 17 menunjukkan bahwa, penentuan konsentrasi Cr(VI) dengan metode

dua panjang gelombang memiliki kesalahan relatif 11,43% – 33,36%. Berdasarkan

batas toleransi kesalahan relatif sebesar 10%, maka metode tersebut tidak dapat

dilakukan untuk penentuan konsentrasi Cr(VI) pada sistem parameter tunggal.

c. Analisis Kesalahan Relatif Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) dengan

Metode Satu Panjang Gelombang dan Metode Dua Panjang Gelombang.

Apabila dibandingkan kesalahan relatif pada hasil penentuan konsentrasi

Mn(VII) dan Cr(VI), dengan metode satu panjang gelombang dan metode dua

panjang gelombang, maka dapat dilihat perbedaannya, seperti pada Tabel 18. Tabel

18 merupakan tabel perbandingan kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi

Mn(VII) dan Cr(VI) secara sistem parameter tunggal.

58

Tabel 18. Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI),

dengan Metode Satu Panjang Gelombang dan Dua Panjang Gelombang.

1 2 3 4 5 Kesalahan relatif (%)

metode satu panjang gelombang metode dua panjang gelombang Sampel Mn(VII) Cr(VI) Mn(VII) Cr(VI)

1 6,77 2,81 13,134 33,36

2 6,63 3,21 6,731 13,03

3 5,23 9,70 0,267 11,43

4 3,18 9,13 4,716 16,95

Perbandingan pada Tabel 18 menyatakan bahwa, penentuan konsentrasi

menggunakan metode analisis absorbansi pada panjang gelombang 492,2 nm (satu

puncak) lebih baik daripada metode perbandingan absorbansi dua puncak (panjang

gelombang 492,2 nm dan 425 nm), karena metode satu puncak memiliki nilai dan

kisarannya kesalahan relatif yang lebih kecil. Perbedaan tersebut mungkin disebabkan

oleh perbedaan jumlah faktor kesalahan dan kestabilan puncak. Semakin banyak

faktor kestabilan maka semakin rentan hasil yang diperoleh untuk memiliki kesalahan

relatif yang besar. Jadi, dapat dimengerti bilamana penentuan konsentrasi

menggunakan metode perbandingan absorbansi dua puncak (faktor kestabilan adalah

dua) lebih tidak baik daripada metode analisis absorbansi pada panjang gelombang

492,2 nm (faktor kestabilan adalah satu).

59

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan dapat disimpulkan beberapa hal

sebagai berikut :

1. Dengan cara kerja yang sama dengan penelitian Noor Laela, maka konsentrasi

Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) dapat ditentukan pada sistem parameter tunggal dan

sebaliknya pada sistem simultan dua parameter, kecuali pada sistem simutan Pgr–

Cr(VI)–V(V).

2. Kesalahan relatif rata-rata pada penentuan konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI),

sebesar 5,3% dan 6,2%. Penentuan dengan metode perbandingan absorbansi memiliki

kesalahan relatif rata–rata untuk Mn(VII) dan Cr(VI), sebesar 8,2% dan 9,1%. Jadi,

dengan memperhitungkan serapan Pgr teroksidasi menghasilkan kesalahan relatif

rata–rata yang tidak lebih baik daripada tidak memperhitungkan serapan Pgr

teroksidasi.

3. Konsentrasi Ce(IV) dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tak

langsung berbasis kinetika secara terpisah, tetapi tidak dapat ditentukan secara

simultan dua parameter.

B. Saran

Berdasarkan kesimpulan di atas untuk mendapatkan hasil penelitian yang lebih

baik disarankan :

1. Diperlukan penelitian lebih lanjut tentang senyawa Pgr dalam kegunaannya

sebagai agen pereduksi.

2. Perlu penelitian lebih lanjut tentang penggunaan reduktor lain untuk penentuan

simultan Mn(VII), Cr(VI), V(V) dan Ce(IV).

3. Perlu penelitian lebih lanjut untuk batasan konsentrasi parameter uji agar dapat

ditentukan konsentrasinya dengan metode perbandingan absorbansi melalui reaksi

60

oksidasi reduksinya dengan pgr menggunakan metode spektrofotometri berbasis

kinetika.

61

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, M.N. 1989. Spektroskopi. IPB. Bogor.

Blaedel, W.J. and V.W. Meloche. 1963. Elementary Quantitative Analysis : Theory and Practice. 2nd edition. New York. Harper & Row Publishers.

Christian, G.D. 1980. Analytical Chemistry. 3rd edition. New York. John Willey & Sons.

Day, R.A., and Underwood, A.L., 1992. Analisis Kimia Kuantitatif, Terjemahan Edisi kelima, Penerbit Erlangga.

Greenwood, N.N. and A. Earshaw. 1984. Chemistry of The Elements. England. Pergamon Press, oxford.

Hutchinson, Eric. 1964. Chemistry, The elements and Their Reactions. W.B. Saunders Company, Philadelphia.

Kirk–Othmer. 1967. Encyclopedia of Chemical Technology. 2nd edition. John Wiley & Sons. New York.

Mahan, B.M. and Myers, R.J. 1987. University Chemistry. 4th edition. The Benjamin. California.

Nurlaila, R. 2002. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika Untuk Penentuan ion Mn(VII), Cr(VI) dan V(V) Menggunakan Reduktor Pgr. Skripsi. Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Pandey, S. 1998. ‘Kinetics-Based Indirect Spectrophotometric Method for Simultaneous Determination of MnO4

- and Cr2O72- ‘. Journal of Chemical

Education, Vol. 75. 450-452.

Patiha. 2000. Penerapan Model Pembelajaran Kreatif Bernuansa Kinetik dalam Pengembangan Proses Pembelajaran Mata Kuliah Kimia Fisika IV pada Jurusan Kimia Semester V Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Tahun Akademik 1999-2000. Laporan Hibah Pengembangan Proses Pembelajaran (Teaching Grand). Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

62

Saptorahardjo, A. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jilid 1. Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). Jakarta. Terjemahan : Basic Concepts of Analytical Chemistry. Khopkar, S.M. 1985. Wiley Eastern Limited.

Setiono, L. dan A.H. Pudjaatmaka. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jilid 2. PT kalman Media Pustaka. Jakarta. Terjemahan : Text Book of Macro and Semimakro Qualitative Inorganik Analysis. Vogel. 1979. Longman Group Limited. London.

Skoog, D.A. 1996. Analytical Chemistry, an Introduction. Saunders College Publishing, Philadelphia.

Sugino, 2003. Metode Spektrofotometri Tak Langsung Berbasis Kinetika Untuk Penentuan ion Cr(VI) dan Mn(VII) Menggunakan Iodida Sebagai Reduktor. Skripsi. Universitas Sebelas Maret, Surakarta.

Sumar Hendayana. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang.

Suminar Achmadi. 1987. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Jilid 3. Erlangga. Jakarta. Terjemahan : General Chemistry Principles and Modern. Petrucci, R.H. 1985. Collier Macmillan. California.

_____________. 1989. Kimia Dasar, Prinsip dan Terapan Modern. Jilid 2. ________

Vogel, A.I. 1985. A Text Book of Quantitative Inorganic Analysis. Longman Group, London.

________. 1989. Vogel’s Text Book of Quantitative Chemical Analysis. 5th edition. _____________

63

Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) pada Sistem

Parameter Tunggal.

Persamaan yang digunakan adalah, y = 1,1261 – 8452.4 CMn(VII)

CMn(VII) = Konsentrasi parameter Mn(VII)

CS, Mn(VII) = Konsentrasi sebenarnya parameter Mn(VII)

CT, Mn(VII) = Konsentrasi terhitung parameter Mn(VII)

Kesalahan Relatif (Kr) 100% x C

C C

Mn(VII) S,

Mn(VII) S,Mn(VII) T, −=

Absorbansi No. CS, Mn(VII) (M) 7 Menit

CT, Mn(VII) (M)

Kr (%)

1 4 x 10-6 1,0904 4,22 x 10-6 5,493 2 8 x 10-6 1,0537 8,57 x 10-6 7,119 3 1 x 10-5 1,0463 9,437 x 10-6 5,628 4 1,4 x 10-5 1,0043 1,441 x 10-5 2,901 5 1,6 x 10-5 0,9943 1,56 x 10-5 2,518

Untuk Larutan 1

y = 1,1261– 8452,4 CMn(VII)

1,094 = 1,1261– 8452,4 CMn(VII)

CT, Mn(VII) = 4,22 x 10-6

CS, Mn(VII) = 4 x 10-6 M.

Kesalahan Relatif = 100% x 10 x 4

10 x 4 10 x 4,22 6-

-6-6 −

Kr = 5,493%

64

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) pada Sistem

Parameter Tunggal.

Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)

CCr(VI) = Konsentrasi parameter Cr(VI)

CS, Cr(VI) = Konsentrasi sebenarnya parameter Cr(VI)

CT, Cr(VI) = Konsentrasi terhitung parameter Cr(VI)


C C

Cr(VI) S,

Cr(VI) S,Cr(VI) T, −=

Absorbansi No CS, Cr(VI)

(M)

13 Menit CT, Cr(VI) (M)

Kesalahan Reatif

(Kr) 1 4 x 10-6 0,9123 4 x 10-6 2,582% 2 8 x 10-6 0,6920 8,57 x 10-6 3,11% 3 1 x 10-5 0,5480 9,437 x 10-6 8,84% 4 1,4 x 10-5 0,4550 1,441 x 10-5 10,06% 5 1,6 x 10-5 0,3130 1,56 x 10-5 3,90%

Untuk Larutan 1

y = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)

0,9123 = 1,1303 – 5308,3 CCr(VI)

CT, Cr(VI) = 4,106 x 10-6 M.

CS, Cr(VI) = 4 x 10-6 M.


10 x 4 10 x 4,106 6-

-6-6 −

Kr = 2,582%

65

Lampiran 3. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif V(V) pada Sistem

Parameter Tunggal.

Persamaan yang digunakan adalah y = 1,165-27761,905 CV(V)

CV(V) = Konsentrasi parameter V(V)

CS, V(V) = Konsentrasi sebenarnya parameter V(V)

CT, V(V) = Konsentrasi terhitung parameter V(V)


C C

V(V) S,

V(V) S,V(V) T, −=

Absorbansi No CS, V(V) (M)

19 Menit

CT, V(V) (M)

Kr (%)

1 4 x 10-6 1,0520 4 x 10-6 8,593 2 8 x 10-6 0,9267 7,737 x 10-6 3,289 3 1 x 10-5 0,5480 9,044 x 10-6 9,560 4 1,4 x 10-5 0,4550 1,387 x 10-5 0,926 5 1,6 x 10-5 0,3130 1,568 x 10-5 1,984

Untuk Larutan 1

y = 1,165-27761,905 CV(V)

1,0520 = 1,165-27761,905 CV(V)

CT, V(V) = 3,656 x 10-6

CS, V(V) = 4 x 10-6 M.


10 x 4 10 x 3,656 6-

-6-6 −

Kr = 8,593%

66

Lampiran 4. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Ce(IV) pada Sistem

Parameter Tunggal.

Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1483-12571CCe(IV)

CCe(IV) = Konsentrasi parameter Ce(IV)

CS, Ce(IV) = Konsentrasi sebenarnya parameter Ce(IV)

CT, Ce(IV) = Konsentrasi terhitung parameter Ce(IV)


C C

Ce(IV) S,

Ce(IV) S,Ce(IV) T, −=

Absorbansi No CS, Ce(IV) (M)

11 Menit

CS, Ce(IV) (M)

Kr (%)

1 4,00E-06 1,0977 4,028 x 10-6 0,695 2 8,00E-06 1,0470 8,058 x 10-6 0,72 3 1,00E-05 1,0140 1,068 x 10-5 6,367 4 1,40E-05 0,9840 1,307 x 10-5 7,116 5 1,60E-05 0,9530 1,554 x 10-5 2,96

Untuk Larutan 1

y = 1,1483-12571CCe(IV)

1,0977 = 1,1483-12571CCe(IV)

CT, Ce(IV) = 4,028 x 10-6

CS, Ce(IV) = 4x10-6 M.


10 x 4 10 x 4,028 6-

-6-6 −

Kr = 5,995%

67


Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Mn(VII)–

Cr(VI), untuk menit ke–7 dan menit ke–13.

Pada menit ke–7.

Perolehan data (absorbansi) pada menit ke 7 dan pengolahan datanya

ditampilkan pada tabel berikut:

CMn (X1)

CCr (X2)

Absorbansi (Y) X1 . Y X2 . Y X1

2 X22 X1 . X2

3 12 1,091 3,273 13,092 9 144 36 3 8 1,070 3,210 8,560 9 64 24 8 3 1,132 9,056 3,396 64 9 24 12 3 0,955 11,460 2,865 144 9 36 26 26 4,248 26,999 27,913 226 226 120

Berdasarkan pengolahan data yang dicantumkan pada tabel tersebut maka,

ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 26,999 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 27,913 Σ (X22) = 226

ΣY = 4,248 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4

Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu :

4,248 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ............................................................(7.1)

26,999 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ............................................................(7.2)

27,913 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ............................................................(7.3)

Penyelesaian ketiga persamaan tersebut dengan eliminasi dan subtitusi menghasilkan,

a = 1,316 b1 = – 0,024 b2 = – 0,015

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) pada menit ke

7 adalah,

Y = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr ............................................................(7.4)

68

Pada menit ke–13.



CMn (X1)

CCr (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,816 2,448 9,792 9 144 36 3 8 0,791 2,373 6,328 9 64 24 8 3 1,095 8,760 3,285 64 9 24 12 3 0,922 11,064 2,766 144 9 36 26 26 3,624 24,645 22,171 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 24,645 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 22,171 Σ (X22) = 226

ΣY = 3,624 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4

Diperoleh tiga buah persamaan, yaitu:

3,624 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ............................................................ 5b.1

24,645 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ............................................................ 5b.2

22,171 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ............................................................ 5b.3


a = 1,141 b1 = –6,158x10–3 b2 = – 0,030

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Cr(VI) pada menit ke

13 adalah,

Y = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr ....................................................... 5b.4

Penentuan Kesalahan Relatif Persamaan Kurva Kalibrasi Pada Sampel 1. Diketahui :

Konsentrasi Mn(VII) Sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.

Konsentrasi Mn(VII) untuk Perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.

Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS, Cr(VI)) = 1,2x10–5 M.

Konsentrasi Cr(VI) untuk Perhitungan (CP,Cr(VI)) = 12 M.

69

Absorbansi Sebenarnya pada menit ke–7 (YS,7) = 1,091

Absorbansi sebenarnya pada menit ke–13 (YS,13) = 0,816

Jadi,

Absorbansi terhitung pada menit ke–7 (YT, 7) = 1,064


Kesalahan Relatif (Kr) 100% x Y

Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,

Kesalahan Relatif pada menit ke 7 = 100% x 1,091

1,091 1,064 −

KrMn(VII)–Cr(VI),7 = 2,475%


0,816 0,763 −

KrMn(VII)–Cr(VI),13 = 6,495%

70

Lampiran 6. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–Cr(VI).

Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI).

Pada sampel simulatif diketahui bahwa,

Konsentrasi Mn(VII) sebenarnya (CS,Mn(VII)) = 3x10–6 M.

Konsentrasi Mn(VII) untuk perhitungan (CP,Mn(VII)) = 3 M.

Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS, Cr(VI)) = 3x10–6 M.




Persamaan kurva kalibrasi pada menit ke–7

YT,7 = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr


YT,13 = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr

Subtitusi besaran absorbansi pada menit ke 7 dan menit ke 13, ke dalam persamaan

kurva kalibrasi masing-masing waktu, menghasilkan persamaan:

1,171 = 1,316 – 0,024 CMn – 0,015 CCr

0,916 = 1,141 – 6,158x10–3 CMn – 0,030 CCr

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan Cr(VI)

sebagai berikut:

Konsentrasi Mn(VII) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Mn(VII)) = 1,592 M.

Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Cr(VI)) = 7,13 M.

Bila disesuaikan untuk mengetahui konsentrasi parameter terhitung maka,

Konsentrasi Mn(VII) terhitung (CT,Mn(VII)) = 1,592x10-6 M.

Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT, Cr(VI)) = 7,13x10-6 M.

71

Penentuan Kesalahan Relatif pada Penentuan Konsentrasi Parameter Sistem

Simultan Mn(VII)–Cr(VI).


C C

Parameter S,

Parameter S,ParameterT, −=

KrMn(VII) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Mn(VII)

KrCr(VI) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Cr(VI)

Jadi,

KrMn(VII) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 1,592 6-

6-6- −

KrMn(VII) = 46,93%

dan,

KrCr(VI) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 7,13 6-

6-6- −

KrCr(VI) = 137,67%

72



V(V), untuk menit ke–7 dan menit ke–19.

Pada menit ke–7.



CMn (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 1,264 3,792 15,168 9 144 36 3 8 1,269 3,807 10,152 9 64 24 8 3 1,271 10,168 3,813 64 9 24 12 3 1,227 14,724 3,681 144 9 36 26 26 5,031 32,491 32,814 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 32,491 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 32,814 Σ (X22) = 226

ΣY = 5,031 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


5,031 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ......................................................(7.1)

32,491 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ......................................................(7.2)

32,814 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ......................................................(7.3)


a = 1,315 b1 = –6,088x10–3 b2 = –2,786x10–3

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–V(V) pada menit ke 7

adalah,

Y = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV ..................................... 7.4

73

Pada menit ke–19.



CMn (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 1,023 3,069 12,276 9 144 36 3 8 1,028 3,084 8,224 9 64 24 8 3 1,043 8,344 3,129 64 9 24 12 3 0,997 11,964 2,991 144 9 36 26 26 4,091 26,461 26,620 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 26,461 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 26,620 Σ (X22) = 226

ΣY = 4,091 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


4,091 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 7b.1

26,461 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 7b.2

26,620 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 7b.3


a = 1,1055 b1 = –7,125x10–3 b2 = – 5,625x10–3

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–V(V) pada menit ke

19 adalah,

Y = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV ....................................... 7b.4




Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 1,2x10–5 M.

74

Konsentrasi V(V) untuk Perhitungan (CP,V(V)) = 12 M.



Jadi,




Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,


1,264 1,264 −

KrMn(VII)–V(V),7 = 0,00%


1,023 1,017 −

KrMn(VII)–V(V),19 = 0,586%

75

Lampiran 8. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–V(V).

Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan V(V).




Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 3x10–6 M.





YT,7 = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV


YT,19 = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV



1,335 = 1,315 – 6,088x10–3 CMn – 2,786x10–3 CV

1,111 = 1,1055 – 7,125x10–3 CMn – 5,625x10–3 CV

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan V(V)

sebagai berikut:


Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP, V(V)) = 21,895 M.



Konsentrasi V(V) terhitung (CT, V(V)) = 2,1895x10-5 M.

76


Simultan Mn(VII)–V(V).


C C

Parameter S,



KrV(V) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi V(V)

Jadi,

KrMn(VII) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 6,76 6-

6-6- −

KrMn(VII) = 125,33%

dan,

KrV(V) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 2,1895 6-

6-5- −

KrV(V) = 629,83%

77



Ce(IV), untuk menit ke–7 dan menit ke–11.

Pada menit ke–7.



CMn (X1)

CCe (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 1,023 3,069 12,276 9 144 36 3 8 1,117 3,351 8,936 9 64 24 8 3 1,135 9,080 3,405 64 9 24 12 3 1,472 17,664 4,416 144 9 36 26 26 4,747 33,164 29,033 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 33,164 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 29,033 Σ (X22) = 226

ΣY = 4,747 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


4,747 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ......................................................(9.1)

33,164 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ......................................................(9.2)

29,033 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ......................................................(9.3)


a = 0,803 b1 = 0,049 b2 = 0,01

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Ce(IV) pada menit ke

7 adalah,

Y = 0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe ..................................................... 9.4

78

Pada menit ke–11.



CMn (X1)

CCe (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,983 2,949 11,796 9 144 36 3 8 1,080 3,240 8,640 9 64 24 8 3 1,100 8,800 3,300 64 9 24 12 3 1,449 17,388 4,347 144 9 36 26 26 4,612 32,377 28,083 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 32,377 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 28,083 Σ (X22) = 226

ΣY = 4,612 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


4,612 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 9b.1

32,377 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 9b.2

28,083 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 9b.3


a = 0,758 b1 = 0,057 b2 = 9,996x10–3

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Mn(VII)–Ce(IV) pada menit ke

11 adalah,

Y = 0,758 + 0,057 CMn +9,996x10–3 CCe ......................................... 9b.4




Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 1,2x10–5 M.

Konsentrasi Ce(IV) untuk Perhitungan (CP,Ce(IV)) = 12 M.

79



Jadi,




Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,


1,023 1,070 −

KrMn(VII)–Ce(IV),7 = 4,594%


0,983 1,030 −

KrMn(VII)–Ce(IV),11 = 4,781%

80

Lampiran 10. Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Mn(VII)–Ce(IV).

Penentuan Konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV).




Konsentrasi Ce(IV) Sebenarnya (CS, Ce(IV)) = 3x10–6 M.





YT,7 =0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe


YT,11 = 0,758 + 0,057 CMn + 9,996x10–3 CCe



1,186 = 0,803 + 0,049 CMn + 0,01 CCe

1,151 = 0,758 + 0,057 CMn +9,996x10–3 CCe

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Mn(VII) dan Ce(IV)

sebagai berikut:


Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 89 M.



Konsentrasi Ce(IV) terhitung (CT, Ce(IV)) = 8,9x10-5 M.

81


Simultan Mn(VII)–Ce(IV).


C C

Parameter S,



KrCe(IV) = kesalahan relatif pada penentuan konsentrasi Ce(IV)

Jadi,

KrMn(VII) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 2,5988 6-

6-5- −

KrMn(VII) = 766,27%

dan,

KrCe(IV) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 8,9 6-

6-5- −

KrCe(IV) = 2866,7%

82


Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Cr(VI)–

V(V), untuk menit ke–13 dan menit ke–19.

Pada menit ke–13.



CCr (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,221 0,663 2,652 9 144 36 3 8 0,217 0,651 1,736 9 64 24 8 3 0,189 1,512 0,567 64 9 24 12 3 0,17 2,04 0,51 144 9 36 26 26 0,797 4,866 5,465 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 4,866 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 5,465 Σ (X22) = 226

ΣY = 0,797 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


0,797 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ....................................................(11.1)

4,866 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ....................................................(11.2)

5,465 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ....................................................(11.3)


a = 0,224 b1 = –4,702x10–3 b2 =9,505x10-4

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–V(V) pada menit ke 11

adalah,

Y = 0,224 – 4,702x10–3 CCr + 9,505x10–4 CV ..................................... 11.4

83

Pada menit ke–19.



CCr (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,139 0,417 1,668 9 144 36 3 8 0,100 0,300 0,800 9 64 24 8 3 0,101 0,808 0,303 64 9 24 12 3 0,110 1,320 0,330 144 9 36 26 26 0,45 2,845 3,101 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 2,845 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 3,101 Σ (X22) = 226

ΣY = 0,450 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


0,450 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 11b.1

2,845 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 11b.2

3,101 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 11b.3


a = 0,035 b1 = 4,794x10–3 b2 = 7,208x10–3

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–V(V) pada menit ke 13

adalah,

Y = 0,035 + 4,794x10–3 CCr + 7,208x10–3 CV ................................... 11b.4


Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.


Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 1,2x10–5 M.

84




Jadi,




Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,


0,221 0,221 −

KrCr(VI)–V(V),13 = 0,00%


0,139 0,0135 −

KrCr(VI)–V(V),19 = 2,88%

85

Lampiran 12. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)–V(V).

Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan V(V).


Konsentrasi Cr(VI) sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.

Konsentrasi Cr(VI) untuk perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.

Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS, V(V)) = 3x10–6 M.





YT,13 =0,224 – 4,702x10–3 CCr + 9,505x10–4 CV


YT,19 = 0,035 + 4,794x10–3 CCr + 7,208x10–3 CV



0,216 = –0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CV

0,109 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CV

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Cr(VI) dan V(V)

sebagai berikut:

Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Cr(VI)) = 3,321 M.

Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP, V(V)) = 7,99 M.


Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT,Cr(VI)) = 3,321x10-6 M.

Konsentrasi V(V) terhitung (CT, V(V)) = 7,99x10-6 M.

86


Simultan Cr(VI)–V(V).


C C

Parameter S,




Jadi,

KrCr(VI) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 3,321 6-

6-6- −

KrCr(VI) = 10,7%

dan,

KrV(V) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 7,99 6-

6-6- −

KrV(V) = 166,33%

87


Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan Cr(VI)–


Pada menit ke–11.



CCr (X1)

CCe (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,397 1,191 4,764 9 144 36 3 8 0,289 0,867 2,312 9 64 24 8 3 0,18 1,44 0,54 64 9 24 12 3 0,383 4,596 1,149 144 9 36 26 26 1,249 8,094 8,765 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 8,094 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 8,765 Σ (X22) = 226

ΣY = 1,249 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


1,249 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ....................................................(13.1)

8,094 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ....................................................(13.2)

8,765 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ....................................................(13.3)


a = 0,1928 b1 = -0,0357 b2 = -0,042

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–Ce(IV) pada menit ke

11 adalah,

Y = 0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CCe ............................................. 13.4

88

Pada menit ke–13.



CCr (X1)

CCe (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,325 0,975 3,9 9 144 36 3 8 0,221 0,663 1,768 9 64 24 8 3 0,138 1,104 0,414 64 9 24 12 3 0,352 4,224 1,056 144 9 36 26 26 1,036 6,966 7,138 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 6,966 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 7,138 Σ (X22) = 226

ΣY = 1,036 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


1,036 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 13b.1

6,966 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 13b.2

7,138 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 13b.3


a = –0,2025 b1 = 0,035 b2 = 0,036

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan Cr(VI)–Ce(IV) pada menit ke

13 adalah,

Y = –0.2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe ........................................... 13b.4


Konsentrasi Cr(VI) Sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.



89




Jadi,




Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,


0,397 0,4183 −

KrCr(VI)–Ce(IV),11 = 5,365%


0,325 0,3345 −

KrCr(VI)–Ce(IV),13 = 2,923%

90

Lampiran 14. Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan Cr(VI)–Ce(IV).

Penentuan Konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV).


Konsentrasi Cr(VI) sebenarnya (CS,Cr(VI)) = 3x10–6 M.

Konsentrasi Cr(VI) untuk perhitungan (CP,Cr(VI)) = 3 M.






YT,11 = –0,1928 +0,0357 CCr + 0,042 CCe


YT,13 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe



0,230 = –0,1928 + 0,0357 CCr + 0,042 CCe

0,164 = –0,2025 + 0,035 CCr + 0,036 CCe

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi Cr(VI) dan Ce(IV)

sebagai berikut:

Konsentrasi Cr(VI) terhitung sesuai perhitungan (CTP,Cr(VI)) = 0,930 M.

Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 9,276 M.


Konsentrasi Cr(VI) terhitung (CT,Cr(VI)) = 9,3x10-7 M.


91


Simultan Cr(VI)–Ce(IV).


C C

Parameter S,




Jadi,

KrCr(VI) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 9,3 6-

6-7- −

KrCr(VI) = 69%

dan,

KrCe(IV) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 9,276 6-

6-6- −

KrCe(IV) = 209,2%

92


Menggunakan Metode Regresi Ganda pada Sistem Simultan V(V)–


Pada menit ke–11.



CV (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,688 2,064 8,256 9 144 36 3 8 0,706 2,118 5,648 9 64 24 8 3 0,706 5,648 2,118 64 9 24 12 3 0,613 7,356 1,839 144 9 36 26 26 2,713 17,186 17,861 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 17,186 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 17,861 Σ (X22) = 226

ΣY = 2,713 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


2,713 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 ...................................................... 15.1

17,186 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 ...................................................... 15.2

17,861 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 ...................................................... 15.3


a = 0,899 b1 = -0,017 b2 = -0,0107

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan V(V)–Ce(IV) pada menit ke 11

adalah,

Y = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe ............................................. 15.4

93

Pada menit ke–19.



CV (X1)

CV (X2)


2 X22 X1 . X2

3 12 0,405 1,215 4,86 9 144 36 3 8 0,318 0,954 2,544 9 64 24 8 3 0,434 3,472 1,302 64 9 24 12 3 0,441 5,292 1,323 144 9 36 26 26 1,598 10,933 10,029 226 226 120


ΣX1 = 26 Σ (X1 . Y) = 10,933 Σ (X12) = 226

ΣX2 = 26 Σ (X2 . Y) = 10,029 Σ (X22) = 226

ΣY = 1,598 Σ (X1 . X2) = 120 Σ n = 4


1,598 = 4 a + 26 b1 + 26 b2 .................................................... 15b.1

10,933 = 26 a + 226 b1 + 120 b2 .................................................... 15b.2

10,029 = 26 a + 120 b1 + 226 b2 .................................................... 15b.3


a = 0,247 b1 = 0,016 b2 = 7,486x10-3

Jadi persamaan kurva kalibrasi untuk sistem simultan V(V)–Ce(IV) pada menit ke 19

adalah,

Y = 0,247 + 0,016 CV + 7,489x10-3 CCe ..................................... 15b.4


Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS,V(V)) = 3x10–6 M.



94




Jadi,




Y Y

tS,

tS, tT, −=

dan,


0,688 0,644 −

KrV(V)–Ce(IV),11 = 6,395%


0,405 0,3848 −

KrV(V)–Ce(IV),19 = 4,988%

95

Lampiran 16. Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV) beserta Kesalahan

Relatifnya pada Sistem Simultan V(V)–Ce(IV).

Penentuan Konsentrasi V(V) dan Ce(IV).


Konsentrasi V(V) Sebenarnya (CS,V(V)) = 3x10–6 M.







YT,11 = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe


YT,19 = 0,247 – 0,016 CV –7,489x10-3 CCe



0,799 = 0,899 – 0,017 CV – 0,0107 CCe

0,536 = 0,247 + 0,016 CV + 7,489x10-3 CCe

Eliminasi kedua persamaan menghasilkan besaran konsentrasi V(V) dan Ce(IV)

sebagai berikut:

Konsentrasi V(V) terhitung sesuai perhitungan (CTP,V(V)) = 26,897 M.

Konsentrasi Ce(IV) terhitung sesuai perhitungan (CTP, Ce(IV)) = 21 M.


Konsentrasi V(V) terhitung (CT,V(V)) = 2,6897x10-5 M.


96


Simultan V(V)–Ce(IV).


C C

Parameter S,




Jadi,

KrV(V) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 2,1 6-

6-5- −

KrV(V) = 600%

dan,

KrCe(IV) = 100% x 10 x 3

10 x 3 10 x 2,6897 6-

6-5- −

KrCe(IV) = 796,57%

97

Lampiran 17. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Mn(VII) dengan

Metode Perbandingan Absorbansi / Metode Dua Panjang Gelombang.

Persamaan yang digunakan adalah y = 1,2126 – 27225 CMn(VII)

CMn(VII) = Konsentrasi parameter Mn(VII)

CS, Mn(VII) = Konsentrasi sebenarnya parameter Mn(VII)

CT, Mn(VII) = Konsentrasi terhitung parameter Mn(VII)


C C

Mn(VII) S,

Mn(VII) S,Mn(VII) T, −=

Perbandingan Absorbansi Ion Mn(VII) No. Konsentrasi Mn(VII) (M) 7 Menit

1 9x10-6 1,003525407 2 1x10-5 0,933281554 3 1,32x10-5 0,879015604 4 1,58x10-5 0,783970466

Untuk Larutan 1

y = 1,2126 – 27225 CMn(VII)

1.003525407 = 1,2126 – 27225 CMn(VII)

CT, Mn(VII) = 9 x 10-6

CS, Mn(VII) = 8 x 10-6 M.

KesalahanRelatif = 100% x 10 x 8

10 x 8 10 x 9 6-

6-6- −

Kr = 13,134%

Dengan cara yang sama akan diperoleh :

Larutan 2 : CT, Mn(VII) = 1 x 10-5 Kr = 6,73%

Larutan 3 : CT, Mn(VII) = 1,32 x 10-5 Kr = 0,27%

Larutan 4 : CT, Mn(VII) = 1,58x10-5 Kr = 4,72%

98

Lampiran 18. Perhitungan Konsentrasi dan Kesalahan Relatif Cr(VI) dengan

Metode Perbandingan Absorbansi / Metode Dua Panjang Gelombang.

Persamaan yang digunakan adalah y = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)

CCr(VI) = Konsentrasi parameter Cr(VI)

CS, Cr(VI) = Konsentrasi sebenarnya parameter Cr(VI)

CT, Cr(VI) = Konsentrasi terhitung parameter Cr(VI)


C C

Cr(VI) S,

Cr(VI) S,Cr(VI) T, −=

Absorbansi pada Waktu Efektif Ion Cr(VI) No. Konsentrasi Cr(VI) (M) 13 Menit

1 9 x 10-6 1,1038 2 1,1 x 10-5 1,1005 3 1,3 x 10-5 1,0844 4 1,5 x 10-5 1,1003

Untuk Larutan 1

y = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)

1.1038 = 1,1926 – 7811,7 CCr(VI)

CT, Cr(VI) = 1,2 x 10-5

CS, Cr(VI) = 9 x 10-6 M.

KesalahanRelatif = 100% x 10 x 9

10 x 9 10 x 1,2 6-

6-5- −

Kr = 33,36%

Dengan cara yang sama akan diperoleh :

Larutan 2 : CT, Cr(VI) = 1,24 x 10-5 Kr = 13,03%



99

Tabel lampiran 1. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Mn(VII)

pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.

Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) (M) t (menit) 0 3x10-6 6x10-6 9x10-6 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intercept R2 Sxy

1 1,135 1,097 1,075 1,061 1,038 1,007 0,978 -8202,4 1,1296 0,9877 6,51x10 -3 2 1,135 1,096 1,074 1,060 1,033 1,006 0,976 -8321,4 1,1291 0,9893 6,13x10 -3 3 1,135 1,095 1,073 1,058 1,032 1,005 0,976 -8309,5 1,1282 0,9894 6,09x10 -3 4 1,135 1,094 1,072 1,057 1,030 1,004 0,975 -8357,1 1,1276 0,9891 6,22x10 -3 5 1,135 1,094 1,071 1,056 1,029 1,004 0,974 -8400,0 1,1274 0,9892 6,24x10 -3 6 1,135 1,093 1,070 1,055 1,028 1,004 0,973 -8404,8 1,1268 0,9879 6,60x10 -3 7 1,135 1,092 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8452,4 1,1261 0,9877 6,70x10 -3 8 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 9 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 10 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 11 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 12 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 13 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 14 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 15 1,135 1,091 1,069 1,053 1,026 1,003 0,972 -8428,6 1,1257 0,9866 6,97x10 -3 16 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 17 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 18 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,003 0,972 -8416,7 1,1255 0,9859 7,15x10 -3 19 1,135 1,091 1,068 1,053 1,026 1,002 0,972 -8440,5 1,1255 0,9863 7,05x10 -3 20 1,135 1,091 1,067 1,052 1,026 1,002 0,972 -8428,6 1,1251 0,9858 7,17x10 -3

100

Tabel lampiran 2. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Cr(VI) pada

Kondisi pH 4 dan Regresi Liniernya.

Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI)(M) t (menit) 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intersep R2 Sxy

1 1,135 1,118 1,085 0,981 0,863 0,865 0,492 -31631,0 1,2188 0,8282 6,51x10 -3 2 1,135 1,093 1,041 0,905 0,819 0,817 0,481 -32571,4 1,1919 0,8871 6,13x10 -3 3 1,135 1,074 1,000 0,848 0,756 0,757 0,451 -34881,0 1,1741 0,9295 6,09x10 -3 4 1,135 1,050 0,968 0,806 0,713 0,711 0,395 -37535,7 1,1633 0,9394 6,22x10 -3 5 1,135 1,032 0,939 0,774 0,673 0,666 0,373 -39095,2 1,1507 0,9571 6,24x10 -3 6 1,135 1,022 0,921 0,746 0,616 0,581 0,370 -41452,4 1,1432 0,9851 6,6x10 -3 7 1,135 1,014 0,903 0,724 0,572 0,537 0,363 -42869,0 1,1355 0,9878 6,7x10 -3 8 1,135 1,003 0,889 0,705 0,558 0,488 0,352 -44166,7 1,1304 0,9922 6,97x10 -3 9 1,135 0,997 0,876 0,688 0,543 0,47 0,337 -45011,9 1,1260 0,9917 6,97x10 -3 10 1,135 0,992 0,865 0,675 0,531 0,46 0,329 -45428,6 1,1213 0,9905 6,97x10 -3 11 1,135 0,992 0,855 0,661 0,510 0,447 0,300 -46904,8 1,1221 0,9898 6,97x10 -3 12 1,135 0,982 0,846 0,651 0,482 0,416 0,254 -49273,8 1,1243 0,9916 6,97x10 -3 13 1,135 0,980 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53083,3 1,1303 0,9963 6,97x10 -3 14 1,135 0,980 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53083,3 1,1303 0,9963 6,97x10 -3 15 1,135 0,979 0,830 0,620 0,470 0,333 0,200 -53059,5 1,1300 0,9963 6,97x10 -3 16 1,135 0,979 0,830 0,620 0,470 0,333 0,199 -53095,2 1,1301 0,9963 7,15x10 -3 17 1,135 0,979 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53095,2 1,1287 0,9953 7,15x10 -3 18 1,135 0,978 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53071,4 1,1284 0,9953 7,15x10 -3 19 1,135 0,978 0,830 0,610 0,470 0,333 0,199 -53071,4 1,1284 0,9953 7,05x10 -3 20 1,135 0,977 0,827 0,597 0,467 0,325 0,198 -53273,8 1,1260 0,9938 7,17x10 -3

101

Tabel lampiran 3. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan V(V) pada

Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.

Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi V(V) (M) t (menit) 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105 slope intersep R2 Sxy

1 1,135 1,108 1,046 0,999 0,923 0,858 0,828 -18381,0 1,1507 0,9881 1,9x10 -4 2 1,135 1,107 1,043 0,996 0,911 0,838 0,802 -19869,0 1,1548 0,9862 2,5x10 -4 3 1,135 1,105 1,040 0,992 0,901 0,822 0,781 -21035,7 1,1573 0,9851 3,1x10 -4 4 1,135 1,104 1,038 0,989 0,892 0,809 0,764 -22011,9 1,1597 0,9838 3,7x10 -4 5 1,135 1,103 1,035 0,984 0,884 0,797 0,749 -22869,0 1,1611 0,9836 4,0x10 -4 6 1,135 1,102 1,033 0,982 0,876 0,786 0,735 -23678,6 1,1630 0,9823 4,7x10 -4 7 1,135 1,100 1,029 0,979 0,869 0,773 0,721 -24476,2 1,1640 0,9812 5,3x10 -4 8 1,135 1,100 1,026 0,976 0,862 0,770 0,717 -24738,1 1,1635 0,9821 5,1x10 -4 9 1,135 1,099 1,024 0,973 0,857 0,765 0,712 -25047,6 1,1633 0,9825 5,1x10 -4

10 1,135 1,097 1,021 0,970 0,851 0,760 0,707 -25333,3 1,1624 0,9830 5,1x10 -4 11 1,135 1,096 1,019 0,967 0,845 0,755 0,689 -26119,0 1,1645 0,9835 5,3x10 -4 12 1,135 1,095 1,017 0,954 0,840 0,741 0,672 -27071,4 1,1656 0,9859 4,8x10 -4 13 1,135 1,092 1,013 0,942 0,834 0,725 0,662 -27761,9 1,1646 0,9872 4,6x10 -4 14 1,135 1,091 1,010 0,933 0,829 0,721 0,653 -28178,6 1,1639 0,9894 3,9x10 -4 15 1,135 1,090 1,008 0,930 0,824 0,718 0,645 -28547,6 1,1641 0,9899 3,8x10 -4 16 1,135 1,089 1,005 0,924 0,819 0,711 0,631 -29214,3 1,1649 0,9904 3,8x10 -4 17 1,135 1,088 1,002 0,917 0,814 0,709 0,626 -29440,5 1,1637 0,9919 3,3x10 -4 18 1,135 1,087 0,999 0,908 0,809 0,700 0,615 -30047,6 1,1637 0,9925 3,2x10 -4 19 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 20 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 21 1,135 1,086 0,996 0,900 0,803 0,695 0,600 -30714,3 1,1643 0,9929 3,1x10 -4 22 1,135 1,086 0,996 0,900 0,798 0,694 0,600 -30797,6 1,1642 0,9930 3,1x10 -4 23 1,135 1,085 0,995 0,900 0,784 0,694 0,599 -30964,3 1,1633 0,9931 3,1x10 -4 24 1,135 1,085 0,995 0,897 0,779 0,693 0,596 -31154,8 1,1633 0,9929 3,2x10 -4

25 1,135 1,085 0,994 0,896 0,778 0,693 0,594 -31226,2 1,1632 0,9930 3,1x10 -4 26 1,135 1,084 0,993 0,895 0,775 0,692 0,593 -31285,7 1,1626 0,9931 3,1x10 -4 27 1,135 1,084 0,992 0,894 0,774 0,691 0,592 -31345,2 1,1624 0,9932 3,1x10 -4 28 1,135 1,084 0,991 0,893 0,773 0,690 0,591 -31404,8 1,1622 0,9934 3,0x10 -4 29 1,135 1,084 0,990 0,892 0,772 0,689 0,590 -31464,3 1,1620 0,9935 3,0x10 -4 30 1,135 1,084 0,988 0,890 0,771 0,688 0,588 -31547,6 1,1616 0,9938 2,9x10 -4

102

Tabel lampiran 4. Data Pengamatan Absorbansi Vs Waktu untuk larutan Ce(IV)

pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya.

Absorbansi Pgr Pada Berbagai Konsentrasi Ce(IV) (M) t menit 0 3x106 6x106 9x106 1,2x105 1,5x105 1,8x105

slope intercept R2 Sxy

1 1,135 1,127 1,099 1,035 1,012 0,998 0,948 -10785,7 1,1476 0,9666 1,9x10 -4 2 1,135 1,127 1,099 1,034 1,008 0,994 0,943 -11107,1 1,1485 0,9671 1,9x10 -4 3 1,135 1,127 1,098 1,032 1,005 0,990 0,940 -11333,3 1,1487 0,9682 1,9x10 -4 4 1,135 1,126 1,097 1,030 1,002 0,986 0,936 -11571,4 1,1487 0,9696 1,9x10 -4 5 1,135 1,126 1,096 1,029 0,999 0,983 0,932 -11809,5 1,1491 0,9705 2x10 -4 6 1,135 1,125 1,095 1,028 0,998 0,980 0,930 -11928,6 1,1489 0,9726 1,8x10 -4 7 1,135 1,125 1,093 1,027 0,997 0,979 0,923 -12190,5 1,1496 0,9730 1,9x10 -4 8 1,135 1,125 1,092 1,026 0,996 0,978 0,922 -12250,0 1,1494 0,9734 1,9x10 -4 9 1,135 1,123 1,091 1,025 0,994 0,976 0,920 -12333,3 1,1487 0,9750 1,8x10 -4

10 1,135 1,122 1,090 1,024 0,993 0,975 0,917 -12440,5 1,1485 0,9754 1,8x10 -4 11 1,135 1,121 1,088 1,023 0,992 0,974 0,913 -12571,4 1,1483 0,9761 1,8x10 -4 12 1,135 1,121 1,087 1,021 0,991 0,972 0,906 -12869,0 1,1491 0,9746 2x10 -4 13 1,135 1,119 1,083 1,017 0,990 0,971 0,900 -13023,8 1,1479 0,9736 2,1x10 -4 14 1,135 1,118 1,083 1,017 0,990 0,970 0,900 -13023,8 1,1476 0,9749 2x10 -4 15 1,135 1,118 1,083 1,017 0,990 0,970 0,900 -13023,8 1,1476 0,9749 2x10 -4 16 1,135 1,18 1,083 1,015 0,989 0,969 0,900 -13059,5 1,1474 0,9745 2,1x10 -4 17 1,135 1,118 1,083 1,014 0,988 0,968 0,900 -13095,2 1,1473 0,9746 2,1x10 -4 18 1,135 1,116 1,082 1,014 0,988 0,968 0,900 -13035,7 1,1463 0,9759 1,9x10 -4 19 1,135 1,116 1,081 1,013 0,988 0,968 0,893 -13273,8 1,1472 0,9726 2,3x10 -4 20 1,135 1,116 1,080 1,013 0,988 0,968 0,893 -13261,9 1,1469 0,9731 2,2x10 -4

103

Tabel lampiran 5. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi Pada Tiap-Tiap Panjang Gelombang Yang Diukur Pada 7 menit Pertama (Waktu Efektif Ion Mn(VII)) pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya Untuk Kurva Kalibrasi Dengan Metode Perbandingan Absorbansi.

A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) A Pada Berbagai Konsentrasi Mn(VII) λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

350 0,3778 0,3581 0,3741 0,4180 0,4246 0,4455 387 0,5554 0,6258 0,6399 0,7074 0,7164 0,7439

351 0,3772 0,3614 0,3779 0,4231 0,4300 0,4514 388 0,5655 0,6354 0,6486 0,7156 0,7246 0,7514

352 0,3767 0,3648 0,3818 0,4283 0,4354 0,4574 389 0,5758 0,6448 0,6571 0,7223 0,7310 0,7574

353 0,3764 0,3683 0,3860 0,4337 0,4411 0,4633 390 0,5861 0,6540 0,6654 0,7302 0,7385 0,7644

354 0,3757 0,3717 0,3899 0,4389 0,4463 0,4694 391 0,5965 0,6633 0,6737 0,7386 0,7465 0,7718

355 0,3757 0,3754 0,3942 0,4447 0,4524 0,4758 392 0,6068 0,6723 0,6818 0,7458 0,7534 0,7783

356 0,3754 0,3793 0,3984 0,4502 0,4583 0,4823 393 0,6176 0,6813 0,6897 0,7527 0,7602 0,7843

357 0,3754 0,3833 0,4031 0,4561 0,4645 0,4891 394 0,6280 0,6899 0,6971 0,7591 0,7662 0,7898

358 0,3759 0,3878 0,4079 0,4623 0,4709 0,4959 395 0,6385 0,6986 0,7047 0,7655 0,7724 0,7953

359 0,3765 0,3925 0,4132 0,4685 0,4774 0,5029 396 0,6490 0,7070 0,7119 0,7717 0,7781 0,8003

360 0,3772 0,3971 0,4180 0,4750 0,4838 0,5098 397 0,6599 0,7154 0,7190 0,7774 0,7836 0,8050

361 0,3778 0,4017 0,4230 0,4811 0,4901 0,5166 398 0,6701 0,7231 0,7257 0,7827 0,7886 0,8093

362 0,3798 0,4073 0,4290 0,4881 0,4974 0,5242 399 0,6803 0,7309 0,7322 0,7879 0,7935 0,8133

363 0,3819 0,4133 0,4353 0,4956 0,5051 0,5325 400 0,6905 0,7381 0,7383 0,7927 0,7977 0,8167

364 0,3844 0,4195 0,4417 0,5033 0,5129 0,5405 401 0,7003 0,7452 0,7442 0,7971 0,8018 0,8199

365 0,3878 0,4266 0,4490 0,5117 0,5213 0,5492 402 0,7100 0,7519 0,7497 0,8011 0,8053 0,8224

366 0,3916 0,4339 0,4564 0,5201 0,5298 0,5581 403 0,7194 0,7583 0,7546 0,8047 0,8084 0,8248

367 0,3956 0,4414 0,4640 0,5285 0,5385 0,5670 404 0,7286 0,7645 0,7595 0,8080 0,8114 0,8267

368 0,4001 0,4488 0,4716 0,5371 0,5472 0,5758 405 0,7382 0,7706 0,7642 0,8109 0,8140 0,8284

369 0,4054 0,4568 0,4797 0,5460 0,5560 0,5849 406 0,7477 0,7764 0,7686 0,8135 0,8162 0,8296

370 0,4109 0,4649 0,4879 0,5550 0,5649 0,5939 407 0,7571 0,7818 0,7726 0,8157 0,8180 0,8304

371 0,4171 0,4739 0,4966 0,5642 0,5742 0,6035 408 0,7656 0,7868 0,7761 0,8175 0,8192 0,8306

372 0,4254 0,4823 0,5051 0,5730 0,5830 0,6125 409 0,7743 0,7913 0,7795 0,8190 0,8203 0,8304

373 0,4304 0,4913 0,5137 0,5820 0,5922 0,6216 410 0,7822 0,7954 0,7822 0,8199 0,8207 0,8301

374 0,4375 0,5006 0,5227 0,5911 0,6014 0,6310 411 0,7899 0,7991 0,7847 0,8205 0,8209 0,8291

375 0,4451 0,5099 0,5317 0,6005 0,6107 0,6401 412 0,7973 0,8026 0,7868 0,8205 0,8206 0,8277

376 0,4526 0,5194 0,5407 0,6096 0,6198 0,6495 413 0,8045 0,8056 0,7886 0,8205 0,8199 0,8262

377 0,4606 0,5290 0,5498 0,6188 0,6290 0,6585 414 0,8116 0,8085 0,7901 0,8198 0,8190 0,8240

378 0,4692 0,5384 0,5590 0,6280 0,6382 0,6676 415 0,8184 0,8109 0,7910 0,8189 0,8176 0,8215

379 0,4777 0,5484 0,5683 0,6372 0,6475 0,6769 416 0,8248 0,8128 0,7918 0,8176 0,8156 0,8187

380 0,4868 0,5562 0,5755 0,6464 0,6564 0,6857 417 0,8306 0,8144 0,7920 0,8160 0,8137 0,8155

381 0,4958 0,5675 0,5860 0,6553 0,6654 0,6946 418 0,8363 0,8157 0,7919 0,8137 0,8111 0,8120

382 0,5053 0,5774 0,5953 0,6644 0,6742 0,7033 419 0,8418 0,8166 0,7916 0,8115 0,8082 0,8081

383 0,5151 0,5872 0,6044 0,6733 0,6830 0,7119 420 0,8465 0,8172 0,7909 0,8089 0,8053 0,8041

384 0,5251 0,5976 0,6140 0,6826 0,6922 0,7208 421 0,8514 0,8175 0,7898 0,8058 0,8017 0,7995 385 0,5351 0,6081 0,6237 0,6919 0,7013 0,7295 422 0,8557 0,8174 0,7886 0,8024 0,7980 0,7948 386 0,5452 0,6165 0,6311 0,6991 0,7085 0,7363 423 0,8598 0,8169 0,7870 0,7987 0,7938 0,7895

104

Tabel lampiran 5. Lanjutan


λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

425 0,8673 0,8152 0,7830 0,7907 0,7848 0,7785 466 0,9406 0,7897 0,7301 0,6888 0,6734 0,6425

426 0,8705 0,8141 0,7806 0,7861 0,7800 0,7726 467 0,9433 0,7913 0,7315 0,6897 0,6742 0,6429

427 0,8735 0,8126 0,7781 0,7815 0,7749 0,7664 468 0,9458 0,7931 0,7327 0,6906 0,6749 0,6433

428 0,8753 0,8111 0,7754 0,7769 0,7698 0,7605 469 0,9490 0,7948 0,7341 0,6916 0,6756 0,6439

429 0,8784 0,8093 0,7725 0,7721 0,7646 0,7543 470 0,9518 0,7965 0,7355 0,6925 0,6766 0,6446

430 0,8804 0,8072 0,7695 0,7671 0,7594 0,7482 471 0,9546 0,7983 0,7370 0,6935 0,6775 0,6452

431 0,8824 0,8052 0,7664 0,7622 0,7542 0,7421 472 0,9573 0,8000 0,7383 0,6945 0,6784 0,6459

432 0,8840 0,8031 0,7634 0,7573 0,7488 0,7359 473 0,9601 0,8018 0,7397 0,6954 0,6793 0,6465

433 0,8857 0,8008 0,7602 0,7523 0,7434 0,7296 474 0,9629 0,8034 0,7412 0,6964 0,6801 0,6472

434 0,8871 0,7986 0,7569 0,7475 0,7381 0,7236 475 0,9657 0,8051 0,7424 0,6975 0,6810 0,6480

435 0,8884 0,7966 0,7540 0,7429 0,7333 0,7178 476 0,9682 0,8065 0,7435 0,6982 0,6819 0,6485

436 0,8895 0,7943 0,7511 0,7383 0,7283 0,7122 477 0,9708 0,8080 0,7447 0,6992 0,6827 0,6490

437 0,8905 0,7922 0,7482 0,7339 0,7237 0,7066 478 0,9730 0,8094 0,7458 0,7001 0,6835 0,6498

438 0,8915 0,7903 0,7454 0,7295 0,7190 0,7011 479 0,9754 0,8108 0,7470 0,7007 0,6842 0,6501

439 0,8926 0,7882 0,7427 0,7252 0,7144 0,6958 480 0,9775 0,8118 0,7477 0,7015 0,6849 0,6507

440 0,8939 0,7862 0,7400 0,7211 0,7101 0,6909 481 0,9793 0,8130 0,7487 0,7021 0,6854 0,6510

441 0,8947 0,7846 0,7376 0,7173 0,7060 0,6861 482 0,9813 0,8139 0,7494 0,7026 0,6858 0,6515

442 0,8956 0,7825 0,7347 0,7133 0,7017 0,6812 483 0,9828 0,8149 0,7501 0,7030 0,6863 0,6517

443 0,8967 0,7814 0,7330 0,7104 0,6986 0,6775 484 0,9846 0,8154 0,7506 0,7034 0,6863 0,6517

444 0,8980 0,7804 0,7315 0,7075 0,6955 0,6737 485 0,9862 0,8161 0,7510 0,7036 0,6866 0,6519

445 0,8989 0,7786 0,7292 0,7044 0,6922 0,6699 486 0,9875 0,8165 0,7513 0,7037 0,6868 0,6520

446 0,9001 0,7777 0,7276 0,7019 0,6895 0,6665 487 0,9888 0,8169 0,7514 0,7038 0,6867 0,6519

447 0,9014 0,7768 0,7262 0,6994 0,6867 0,6634 488 0,9897 0,8172 0,7516 0,7037 0,6867 0,6517

448 0,9028 0,7763 0,7251 0,6972 0,6844 0,6605 489 0,9905 0,8172 0,7516 0,7035 0,6864 0,6514

449 0,9043 0,7758 0,7240 0,6954 0,6822 0,6577 490 0,9910 0,8173 0,7514 0,7033 0,6862 0,6511 450 0,9055 0,7756 0,7231 0,6937 0,6806 0,6556 491 0,9914 0,8169 0,7511 0,7028 0,6858 0,6505

451 0,9071 0,7754 0,7225 0,6918 0,6784 0,6529 492 0,9921 0,8166 0,7508 0,7023 0,6855 0,6500

452 0,9086 0,7754 0,7220 0,6902 0,6766 0,6506 493 0,9916 0,8162 0,7502 0,7017 0,6848 0,6496

453 0,9106 0,7756 0,7217 0,6890 0,6752 0,6490 494 0,9915 0,8156 0,7496 0,7011 0,6841 0,6487

454 0,9126 0,7759 0,7214 0,6880 0,6742 0,6473 495 0,9914 0,8149 0,7488 0,7004 0,6834 0,6479

455 0,9145 0,7763 0,7215 0,6873 0,6733 0,6460 496 0,9910 0,8141 0,7482 0,6995 0,6826 0,6473

456 0,9163 0,7770 0,7217 0,6868 0,6726 0,6449 497 0,9909 0,8132 0,7472 0,6987 0,6817 0,6463

457 0,9186 0,7776 0,7219 0,6864 0,6720 0,6440 498 0,9903 0,8122 0,7460 0,6976 0,6807 0,6454

458 0,9207 0,7787 0,7225 0,6862 0,6716 0,6432 499 0,9894 0,8110 0,7451 0,6966 0,6797 0,6443 459 0,9231 0,7798 0,7231 0,6861 0,6714 0,6426 500 0,9887 0,8098 0,7439 0,6953 0,6785 0,6432 460 0,9252 0,7809 0,7239 0,6861 0,6713 0,6422 501 0,9875 0,8084 0,7424 0,6941 0,6772 0,6420 461 0,9277 0,7820 0,7245 0,6862 0,6714 0,6420 502 0,9862 0,8069 0,7409 0,6927 0,6759 0,6405 462 0,9300 0,7835 0,7255 0,6866 0,6716 0,6419 503 0,9848 0,8054 0,7396 0,6912 0,6746 0,6393 463 0,9326 0,7849 0,7266 0,6870 0,6718 0,6418 504 0,9833 0,8037 0,7379 0,6899 0,6730 0,6379 464 0,9352 0,7864 0,7277 0,6876 0,6723 0,6419 505 0,9815 0,8018 0,7362 0,6880 0,6714 0,6362 465 0,9378 0,7880 0,7288 0,6882 0,6728 0,6422 506 0,9797 0,7998 0,7343 0,6863 0,6697 0,6347

105



λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

507 0,9777 0,7977 0,7323 0,6845 0,6679 0,6329 548 0,7041 0,5525 0,5082 0,4759 0,4644 0,4396

508 0,9752 0,7954 0,7301 0,6824 0,6658 0,6310 549 0,6941 0,5437 0,5001 0,4686 0,4572 0,4328

509 0,9729 0,7930 0,7279 0,6803 0,6638 0,6291 550 0,6839 0,5348 0,4919 0,4611 0,4497 0,4257

510 0,9703 0,7904 0,7255 0,6781 0,6617 0,6270 551 0,6737 0,5259 0,4837 0,4534 0,4423 0,4187

511 0,9674 0,7877 0,7230 0,6758 0,6594 0,6248 552 0,6634 0,5168 0,4755 0,4457 0,4348 0,4116

512 0,9642 0,7846 0,7202 0,6732 0,6569 0,6225 553 0,6529 0,5079 0,4672 0,4381 0,4272 0,4044

513 0,9607 0,7816 0,7174 0,6706 0,6543 0,6200 554 0,6425 0,4987 0,4588 0,4303 0,4195 0,3972

514 0,9575 0,7783 0,7143 0,6678 0,6516 0,6175 555 0,6322 0,4896 0,4505 0,4225 0,4119 0,3900

515 0,9539 0,7749 0,7111 0,6648 0,6488 0,6147 556 0,6215 0,4806 0,4423 0,4148 0,4044 0,3830

516 0,9498 0,7711 0,7076 0,6616 0,6456 0,6118 557 0,6114 0,4716 0,4341 0,4072 0,3970 0,3760

517 0,9457 0,7673 0,7040 0,6583 0,6425 0,6087 558 0,6007 0,4626 0,4258 0,3995 0,3895 0,3690

518 0,9413 0,7630 0,7003 0,6548 0,6391 0,6055 559 0,5904 0,4536 0,4177 0,3921 0,3821 0,3620

519 0,9365 0,7586 0,6963 0,6510 0,6355 0,6020 560 0,5799 0,4445 0,4093 0,3842 0,3744 0,3549

520 0,9314 0,7540 0,6920 0,6472 0,6318 0,5985 561 0,5692 0,4352 0,4009 0,3765 0,3670 0,3479

521 0,9262 0,7491 0,6876 0,6432 0,6278 0,5948 562 0,5589 0,4260 0,3925 0,3690 0,3596 0,3410

522 0,9208 0,7440 0,6830 0,6391 0,6237 0,5909 563 0,5486 0,4171 0,3844 0,3615 0,3522 0,3342

523 0,9151 0,7389 0,6783 0,6346 0,6193 0,5868 564 0,5379 0,4081 0,3760 0,3538 0,3448 0,3271

524 0,9088 0,7335 0,6732 0,6301 0,6149 0,5827 565 0,5277 0,3993 0,3681 0,3465 0,3377 0,3205

525 0,9029 0,7277 0,6681 0,6254 0,6104 0,5783 566 0,5170 0,3904 0,3598 0,3389 0,3302 0,3135

526 0,8961 0,7219 0,6627 0,6205 0,6055 0,5738 567 0,5064 0,3813 0,3516 0,3312 0,3228 0,3065

527 0,8893 0,7158 0,6572 0,6153 0,6006 0,5690 568 0,4960 0,3724 0,3435 0,3237 0,3154 0,2994

528 0,8822 0,7096 0,6516 0,6102 0,5956 0,5643 569 0,4857 0,3633 0,3353 0,3161 0,3080 0,2924

529 0,8748 0,7030 0,6456 0,6047 0,5902 0,5591 570 0,4751 0,3546 0,3275 0,3087 0,3008 0,2858

530 0,8673 0,6962 0,6395 0,5990 0,5847 0,5539 571 0,4648 0,3461 0,3197 0,3016 0,2938 0,2791

531 0,8594 0,6893 0,6332 0,5933 0,5790 0,5485 572 0,4550 0,3372 0,3117 0,2941 0,2866 0,2722

532 0,8515 0,6826 0,6271 0,5876 0,5735 0,5432 573 0,4446 0,3282 0,3036 0,2865 0,2791 0,2653

533 0,8434 0,6754 0,6208 0,5816 0,5676 0,5376 574 0,4348 0,3199 0,2959 0,2794 0,2721 0,2587

534 0,8350 0,6681 0,6141 0,5754 0,5614 0,5317 575 0,4248 0,3115 0,2882 0,2723 0,2651 0,2520

535 0,8265 0,6606 0,6073 0,5690 0,5552 0,5257 576 0,4152 0,3033 0,2807 0,2652 0,2583 0,2455

536 0,8176 0,6525 0,5999 0,5622 0,5485 0,5195 577 0,4056 0,2948 0,2728 0,2579 0,2511 0,2386 537 0,8074 0,6433 0,5916 0,5545 0,5411 0,5122 578 0,3960 0,2866 0,2653 0,2508 0,2442 0,2320

538 0,7986 0,6356 0,5847 0,5480 0,5347 0,5062 579 0,3867 0,2785 0,2579 0,2437 0,2372 0,2256

539 0,7896 0,6277 0,5774 0,5411 0,5279 0,4998 580 0,3773 0,2703 0,2505 0,2366 0,2303 0,2190 540 0,7804 0,6197 0,5701 0,5342 0,5212 0,4933 581 0,3677 0,2619 0,2428 0,2294 0,2234 0,2123 541 0,7712 0,6116 0,5629 0,5273 0,5144 0,4870 582 0,3582 0,2537 0,2353 0,2224 0,2165 0,2058 542 0,7620 0,6034 0,5554 0,5203 0,5075 0,4804 583 0,3493 0,2457 0,2280 0,2155 0,2098 0,1994 543 0,7527 0,5953 0,5478 0,5131 0,5005 0,4738 584 0,3402 0,2377 0,2207 0,2086 0,2030 0,1930 544 0,7430 0,5870 0,5400 0,5060 0,4934 0,4671 585 0,3314 0,2301 0,2137 0,2021 0,1967 0,1870 545 0,7338 0,5786 0,5324 0,4988 0,4864 0,4605 586 0,3226 0,2224 0,2067 0,1955 0,1903 0,1809 546 0,7243 0,5701 0,5245 0,4913 0,4792 0,4537 587 0,3140 0,2149 0,1997 0,1890 0,1840 0,1749 547 0,7144 0,5613 0,5164 0,4837 0,4718 0,4467 588 0,3054 0,2077 0,1931 0,1827 0,1779 0,1691

106



λ 9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

589 0,2971 0,2003 0,1864 0,1764 0,1717 0,1633 595 0,2495 0,1588 0,1485 0,1411 0,1372 0,1307

590 0,2886 0,1929 0,1796 0,1700 0,1655 0,1574 596 0,2424 0,1527 0,1429 0,1357 0,1319 0,1257

591 0,2802 0,1856 0,1729 0,1638 0,1594 0,1517 597 0,2357 0,1468 0,1374 0,1307 0,1270 0,1211

592 0,2722 0,1789 0,1668 0,1580 0,1539 0,1466 598 0,2290 0,1411 0,1321 0,1257 0,1222 0,1164

593 0,2647 0,1721 0,1606 0,1524 0,1482 0,1412 599 0,2224 0,1351 0,1266 0,1207 0,1173 0,1119

594 0,2569 0,1655 0,1545 0,1467 0,1427 0,1360 600 0,2164 0,1297 0,1216 0,1161 0,1129 0,1077

107

Tabel lampiran 6. Data Pengamatan Absorbansi Pgr Teroksidasi Pada Tiap-Tiap Panjang Gelombang Yang Diukur Pada 13 menit Pertama (Waktu Efektif Ion Cr(VI)) pada Kondisi pH 4 dan regresi Liniernya Untuk Kurva Kalibrasi Dengan Metode Perbandingan Absorbansi.

A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) A Pada Berbagai Konsentrasi Cr(VI) λ

9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ

9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5

350 0,3778 0,7251 0,7181 0,7388 0,7516 0,7809 387 0,5554 1,2479 1,2527 1,2761 1,2877 1,3291

351 0,3772 0,7283 0,7206 0,7411 0,7537 0,7833 388 0,5655 1,2736 1,2795 1,3041 1,3145 1,3566

352 0,3767 0,7322 0,7234 0,7437 0,7561 0,7854 389 0,5758 1,2987 1,3063 1,3313 1,3424 1,3848

353 0,3764 0,7352 0,7256 0,7461 0,7587 0,7887 390 0,5861 1,3228 1,3330 1,3584 1,3676 1,4115

354 0,3757 0,7391 0,7289 0,7491 0,7616 0,7915 391 0,5965 1,3477 1,3596 1,3842 1,3939 1,4390

355 0,3757 0,7438 0,7322 0,7522 0,7651 0,7952 392 0,6068 1,3721 1,3873 1,4115 1,4219 1,4659

356 0,3754 0,7479 0,7357 0,7561 0,7689 0,7994 393 0,6176 1,3972 1,4149 1,4390 1,4485 1,4919

357 0,3754 0,7528 0,7397 0,7601 0,7732 0,8036 394 0,6280 1,4219 1,4404 1,4645 1,4761 1,5188

358 0,3759 0,7578 0,7446 0,765 0,7778 0,8087 395 0,6385 1,4456 1,4667 1,4904 1,5011 1,5448

359 0,3765 0,7635 0,7496 0,7697 0,7828 0,8137 396 0,6490 1,4697 1,4937 1,5162 1,5277 1,5726

360 0,3772 0,7697 0,7554 0,7758 0,7888 0,8196 397 0,6599 1,4961 1,5198 1,5438 1,5551 1,6002

361 0,3778 0,7782 0,7622 0,7832 0,7955 0,8275 398 0,6701 1,5198 1,5457 1,5695 1,5806 1,6254

362 0,3798 0,786 0,77 0,7904 0,8036 0,8354 399 0,6803 1,5420 1,5686 1,5950 1,6045 1,6522

363 0,3819 0,7953 0,7792 0,7996 0,8123 0,8448 400 0,6905 1,5638 1,5939 1,6210 1,6289 1,6768

364 0,3844 0,8054 0,7888 0,8093 0,8221 0,8544 401 0,7003 1,5857 1,6177 1,6439 1,6522 1,7017

365 0,3878 0,8162 0,7994 0,8201 0,8324 0,8652 402 0,7100 1,6067 1,6416 1,6693 1,6754 1,7263

366 0,3916 0,8279 0,8107 0,8318 0,8441 0,8771 403 0,7194 1,6289 1,6642 1,6909 1,6990 1,7466

367 0,3956 0,8407 0,8241 0,845 0,8571 0,8903 404 0,7286 1,6487 1,6871 1,7124 1,7208 1,7708

368 0,4001 0,8547 0,8384 0,8594 0,8712 0,9047 405 0,7382 1,6693 1,7097 1,7350 1,7437 1,7946

369 0,4054 0,8693 0,8533 0,8741 0,8859 0,9198 406 0,7477 1,6909 1,7322 1,7571 1,7677 1,8148

370 0,4109 0,8853 0,8695 0,8901 0,9021 0,9363 407 0,7571 1,7112 1,7555 1,7803 1,7914 1,8395

371 0,4171 0,9031 0,8883 0,9089 0,9207 0,9553 408 0,7656 1,7292 1,7771 1,8030 1,8113 1,8599

372 0,4254 0,9204 0,9063 0,9269 0,9387 0,9738 409 0,7743 1,7480 1,7946 1,8234 1,8303 1,8816

373 0,4304 0,9381 0,9244 0,9446 0,9575 0,9927 410 0,7822 1,7648 1,8148 1,8412 1,8486 1,9003

374 0,4375 0,9569 0,9438 0,9646 0,9772 1,0128 411 0,7899 1,7802 1,8339 1,8599 1,8696 1,9175

375 0,4451 0,9767 0,9646 0,9856 0,9982 1,0347 412 0,7973 1,7963 1,8505 1,8795 1,8857 1,9357

376 0,4526 0,9966 0,9851 1,0067 1,0192 1,0562 413 0,8045 1,8113 1,8696 1,8960 1,9025 1,9543

377 0,4606 1,0154 1,0046 1,0271 1,0389 1,0764 414 0,8116 1,8268 1,8857 1,9131 1,9175 1,9714

378 0,4692 1,0377 1,0282 1,0516 1,0621 1,1012 415 0,8184 1,8394 1,9003 1,9287 1,9357 1,9895

379 0,4777 1,0594 1,052 1,0751 1,0859 1,1254 416 0,8248 1,8561 1,9175 1,9449 1,9520 2,0000

380 0,4868 1,0828 1,0764 1,0995 1,11 1,1498 417 0,8306 1,8677 1,9333 1,9615 1,9690 2,0190

381 0,4958 1,1066 1,1019 1,1251 1,1355 1,1758 418 0,8363 1,8795 1,9474 1,9766 1,9817 2,0332

382 0,5053 1,129 1,1268 1,1493 1,1599 1,2001 419 0,8418 1,8918 1,9592 1,9895 1,9948 2,0447

383 0,5151 1,1512 1,1512 1,1722 1,1846 1,224 420 0,8465 1,9003 1,9690 1,9973 2,0054 2,0536

384 0,5251 1,1758 1,177 1,1975 1,2092 1,2494 421 0,8514 1,9088 1,9817 2,0135 2,0164 2,0687

385 0,5351 1,1992 1,2018 1,2230 1,2350 1,2755 422 0,8557 1,9175 1,9948 2,0190 2,0245 2,0781

386 0,5452 1,2240 1,2271 1,2494 1,2617 1,3024 423 0,8598 1,9265 2,0026 2,0303 2,0360 2,0908

108



9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ

9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 424 0,8637 1,9333 2,0135 2,0389 2,0417 2,0941 463 0,9326 2,0536 2,1609 2,1887 2,1929 2,2413

425 0,8673 1,9426 2,0190 2,0476 2,0536 2,1039 464 0,9352 2,0596 2,1648 2,1971 2,1971 2,2507

426 0,8705 1,9474 2,0303 2,0566 2,0626 2,1140 465 0,9378 2,0626 2,1766 2,2054 2,2054 2,2601

427 0,8735 1,9520 2,0360 2,0657 2,0687 2,1210 466 0,9406 2,0657 2,1807 2,2097 2,2141 2,2650

428 0,8753 1,9568 2,0389 2,0657 2,0718 2,1244 467 0,9433 2,0718 2,1887 2,2185 2,2185 2,2700

429 0,8784 1,9641 2,0447 2,0718 2,0781 2,1279 468 0,9458 2,0781 2,1887 2,2230 2,2230 2,2700

430 0,8804 1,9641 2,0505 2,0813 2,0845 2,1351 469 0,9490 2,0845 2,1971 2,2230 2,2230 2,2802

431 0,8824 1,9690 2,0566 2,0845 2,0876 2,1387 470 0,9518 2,0876 2,2054 2,2321 2,2321 2,2853

432 0,8840 1,9714 2,0626 2,0876 2,0876 2,1423 471 0,9546 2,0908 2,2141 2,2413 2,2413 2,2957

433 0,8857 1,9740 2,0626 2,0876 2,0941 2,1497 472 0,9573 2,0973 2,2230 2,2507 2,2460 2,3010

434 0,8871 1,9766 2,0626 2,0941 2,0973 2,1497 473 0,9601 2,1039 2,2230 2,2554 2,2554 2,3064

435 0,8884 1,9791 2,0687 2,0941 2,1006 2,1497 474 0,9629 2,1072 2,2230 2,2601 2,2601 2,3118

436 0,8895 1,9766 2,0626 2,0941 2,0973 2,1497 475 0,9657 2,1140 2,2321 2,2601 2,2601 2,3118

437 0,8905 1,9791 2,0687 2,0973 2,1006 2,1460 476 0,9682 2,1140 2,2413 2,2650 2,2650 2,3118

438 0,8915 1,9791 2,0750 2,0973 2,1072 2,1497 477 0,9708 2,1174 2,2413 2,2700 2,2750 2,3228

439 0,8926 1,9791 2,0750 2,1006 2,1072 2,1571 478 0,9730 2,1210 2,2507 2,2802 2,2802 2,3284

440 0,8939 1,9791 2,0750 2,1072 2,1072 2,1571 479 0,9754 2,1244 2,2554 2,2802 2,2802 2,3341

441 0,8947 1,9817 2,0781 2,1072 2,1072 2,1571 480 0,9775 2,1315 2,2601 2,2853 2,2853 2,3341

442 0,8956 1,9817 2,0813 2,1072 2,1106 2,1648 481 0,9793 2,1351 2,2601 2,2904 2,2904 2,3457

443 0,8967 1,9843 2,0813 2,1072 2,1106 2,1648 482 0,9813 2,1351 2,2601 2,2957 2,2904 2,3457

444 0,8980 1,9843 2,0813 2,1106 2,1140 2,1648 483 0,9828 2,1423 2,2601 2,3010 2,3010 2,3517

445 0,8989 1,9868 2,0876 2,1106 2,1140 2,1687 484 0,9846 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577

446 0,9001 1,9921 2,0908 2,1140 2,1210 2,1727 485 0,9862 2,1423 2,2700 2,3064 2,3010 2,3577

447 0,9014 1,9948 2,0876 2,1210 2,1244 2,1727 486 0,9875 2,1423 2,2700 2,3064 2,3064 2,3577

448 0,9028 2,0000 2,0941 2,1244 2,1244 2,1727 487 0,9888 2,1423 2,2700 2,3064 2,3064 2,3577

449 0,9043 2,0000 2,0973 2,1279 2,1279 2,1807 488 0,9897 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577

450 0,9055 2,0000 2,1006 2,1315 2,1315 2,1807 489 0,9905 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577

451 0,9071 2,0000 2,1039 2,1351 2,1387 2,1847 490 0,9910 2,1423 2,2750 2,3010 2,3010 2,3577

452 0,9086 2,0026 2,1106 2,1387 2,1423 2,1847 491 0,9914 2,1423 2,2802 2,3010 2,3010 2,3577

453 0,9106 2,0052 2,1140 2,1423 2,1423 2,1887 492 0,9921 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577

454 0,9126 2,0107 2,1174 2,1423 2,1423 2,1971 493 0,9916 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577

455 0,9145 2,0190 2,1210 2,1497 2,1497 2,2013 494 0,9915 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 456 0,9163 2,0217 2,1244 2,1533 2,1533 2,2054 495 0,9914 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 457 0,9186 2,0275 2,1315 2,1571 2,1609 2,2141 496 0,9910 2,1423 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 458 0,9207 2,0303 2,1351 2,1648 2,1687 2,2185 497 0,9909 2,1351 2,2700 2,3010 2,3010 2,3577 459 0,9231 2,0331 2,1423 2,1687 2,1727 2,2230 498 0,9903 2,1351 2,2650 2,2957 2,3010 2,3577 460 0,9252 2,0389 2,1497 2,1766 2,1807 2,2230 499 0,9894 2,1279 2,2601 2,2957 2,2957 2,3457 461 0,9277 2,0389 2,1533 2,1847 2,1847 2,2275 500 0,9887 2,1279 2,2554 2,2904 2,2904 2,3457 462 0,9300 2,0476 2,1571 2,1887 2,1887 2,2321 501 0,9875 2,1210 2,2507 2,2904 2,2904 2,3398

109



9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 λ

9,9E-5 8E-6 1E-5 1,2E-5 1,4E-5 1,6E-5 502 0,9862 2,1174 2,2507 2,2802 2,2802 2,3341 518 0,9413 2,0079 2,1351 2,1648 2,1687 2,2141

503 0,9848 2,1106 2,2507 2,2802 2,2750 2,3284 519 0,9365 1,9973 2,1244 2,1497 2,1533 2,2013

504 0,9833 2,1072 2,2460 2,2700 2,2750 2,3228 520 0,9314 1,9843 2,1106 2,1387 2,1387 2,1847

505 0,9815 2,1072 2,2413 2,2650 2,2650 2,3118 521 0,9262 1,9740 2,1039 2,1281 2,1281 2,1727

506 0,9797 2,1039 2,2321 2,2601 2,2601 2,3064 522 0,9208 1,9615 2,0845 2,1106 2,1106 2,1609

507 0,9777 2,0973 2,2275 2,2554 2,2554 2,3010 523 0,9151 1,9497 2,0750 2,1006 2,1039 2,1460

508 0,9752 2,0876 2,2185 2,2507 2,2507 2,3010 524 0,9088 1,9357 2,0565 2,0845 2,0845 2,1315

509 0,9729 2,0813 2,2141 2,2507 2,2507 2,3010 525 0,9029 1,9220 2,0476 2,0718 2,0718 2,1174

510 0,9703 2,0750 2,2141 2,2413 2,2413 2,2904 526 0,8961 1,9066 2,0273 2,0536 2,0536 2,1039

511 0,9674 2,0718 2,2054 2,2275 2,2275 2,2802 527 0,8893 1,8918 2,0107 2,0388 2,0388 2,0813

512 0,9642 2,0626 2,1929 2,2185 2,2230 2,2700 528 0,8822 1,8737 1,9948 2,0190 2,0190 2,0687

513 0,9607 2,0536 2,1847 2,2141 2,2141 2,2601 529 0,8748 1,8580 1,9740 2,0000 2,0000 2,0476

514 0,9575 2,0476 2,1766 2,2054 2,2097 2,2507 530 0,8673 1,8412 1,9592 1,9843 1,9843 2,0273

515 0,9539 2,0360 2,1687 2,1929 2,1929 2,2460 531 0,8594 1,8251 1,9403 1,9640 1,9640 2,0107

516 0,9498 2,0275 2,1609 2,1847 2,1847 2,2367 532 0,8515 1,8079 1,9220 1,9449 1,9449 1,9921

517 0,9457 2,0190 2,1460 2,1727 2,1727 2,2230 533 0,8434 1,7898 1,9025 1,9242 1,9265 1,9714

110

Gambar Lampiran 1. Grafik Absorbansi Vs Waktu, Pada Penentuan Waktu Efektif.

Mn(VII)

Grafik hubungan Absorbansi versus waktu reaksi pada sistem parameter tunggal

Pgr–Mn(VII). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Mn(VII) divariasi.

Pengukuran dilakukan pada suhu 25oC, pH 4 dan panjang gelombang 492,2 nm.

Mn(VII) 3x10- 6 M

1,085

1,090

1,095

1,100

1,105

0 5 10 15 20Waktu (menit)

Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Mn(VII) 6x10- 6 M

1,060

1,065

1,070

1,075

1,080


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Mn(VII) 9x10- 6 M

1,050

1,055

1,060

1,065

1,070


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Mn(VII) 1,2x10- 5 M

1,010

1,020

1,030

1,040

1,050


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Mn(VII) 1,5x10- 5 M

0,995

1,000

1,005

1,010

1,015

1,020

1,025


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Mn(VII) 1,8x10- 5 M

0,965

0,970

0,975

0,980

0,985


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

111


Cr(VI)


Pgr–Cr(VI). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Cr(VI) divariasi.


Cr(VI) 3x10- 6 M

0,93

0,96

0,99

1,02

1,05

1,08

1,11

1,14


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Cr(VI) 6x10- 6 M

0,80

0,85

0,90

0,95

1,00

1,05

1,10


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Cr(VI) 9x10- 6 M

0,550

0,650

0,750

0,850

0,950

1,050


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Cr(VI) 1,2x10- 5 M

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800

0,900


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-Cr(VI) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Cr (VI) 1.5E-5M

0.200

0.300

0.400

0.500

0.600

0.700

0.800

0.900

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20Wa ktu (me nit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-Cr(VI) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Cr (VI) 1.8E-5

0.150

0.250

0.350

0.450

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Waktu (menit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

112

0,200

0,300

0,400

0,500

0,600

0,700

0,800

0,900

0 5 10 15 20

ulang 1ulang 2ulang 3rata-rata

Cr(VI) 1,5x10- 6 M

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9


Abs

orba

nsi

ulang 1

ulang 2

ulang 3

rata-rata

113


V(V)


Pgr–V(V). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi V(V) divariasi.


Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 3.0E-06

1.080

1.090

1.100

1.110

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Waktu(menit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 6.0E-6M

0.980

0.990

1.000

1.010

1.020

1.030

1.040

1.050

1.060

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs T Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 9.0E-6

0.870

0.920

0.970

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Wa ktu(me nit)

Abs

orba

nsi(A

) Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata


0.750

0.800

0.850

0.900

0.950

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Wa ktu(me nit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata


0.670

0.720

0.770

0.820

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-V(V) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi V(V) 1.80E-5

0.550

0.600

0.650

0.700

0.750

0.800

0.850

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32

Wa ktu(me nit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

114


Ce(IV).


Pgr–Ce(IV). Konsentrasi Pgr 8,0x10-5 M, sedangkan konsentrasi Ce(IV) divariasi.


Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 3.0E-6

1.110

1.120

1.130

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 6.0E-6M

1.075

1.080

1.085

1.090

1.095

1.100

1.105

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Waktu(Menit)

Abs

orba

nsi(A

) Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 9.0E-6M

1.010

1.015

1.020

1.025

1.030

1.035

1.040

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Waktu(menit)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs T Pgr-ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.20E-5M

0.985

0.990

0.995

1.000

1.005

1.010

1.015

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-Ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.50E-5

0.960

0.970

0.980

0.990

1.000

1.010

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

Kurva A Vs t Pgr-ce(IV) Pada pH4 dan Pada Konsentrasi Ce(IV) 1.80E-5M

0.880

0.890

0.900

0.910

0.920

0.930

0.940

0.950

0.960

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

Waktu(menit)

Abs

orba

nsi(A

)

Ulang1

Ulang2

Ulang3

Rata-rata

i KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V ...

Documents

Transcript of i KAJIAN ULANG PENENTUAN KONSENTRASI Mn(VII), Cr(VI), V(V ...