Haris Dianto Darwindra 240210080133

BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

A. HASIL PENGAMATAN

1. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)

Kelompok Vol. NaCl Vol. AgNO3

7 10 ml 4 ml

8 10 ml 4.2 ml

9 10 ml 4.2 ml

10 10 ml 4.3 ml

11 10 ml 4.1 ml

12 10 ml 4.1 ml

2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)

a. Table pengamatan sampel putih telur

b. Tabel pengamatan sampel kuning telur

B. PERHITUNGAN

1. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)= + + + + +6= 4 + 4.2 + 4.2 + 4.3 + 4.1 + 4.16= 4.15

Kelompok Vol. Sampel Vol. AgNO3

7 10 ml 1.7 ml

8 10 ml 1.7 ml

9 10 ml 1.5 ml

Kelompok Vol. Sampel Vol. AgNO3

10 10 ml 0.9 ml

11 10 ml 1.1 ml

12 10 ml 0.6 ml

Haris Dianto Darwindra 240210080133

=10 0.1 = 4.15= 10 0.14.15= 0.2412. Penentuan kadar NaCl dalam sampel Telur Asin (Cara Mohr)

a. Sampel putih telur= + +3= 1.7 + 1.7 + 1.53= 1.63== 1.63 0.24= 0.3912== 0.3912 58.5= 0.0228= 100%= 0.02284 80 10 100%ℎ = 4.577%

b. Sampel kuning telur= + +3= 0.9 + 1.1 + 0.63

Haris Dianto Darwindra 240210080133

= 0.86== 0.867 0.24= 0.20808== 0.20808 58.5= 0.012172= 100%= 0.0121724 80 10 100%= 2.43%

Haris Dianto Darwindra 240210080133

BAB V

PEMBAHASAN

Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya

endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator dengan warna

berbeda. Metode Mohr menggunakan reagen perak nitrat dan indikator kromat.

Terjadi pengendapan sempurna ion yang sedang ditentukan dengan larutan

perak, misalnya saja untuk titrasi ion klorida, mula-mula akan terbentuk endapan

putih AgCl sampai seluruh ion klorida habis bereaksi. Keberadaan sedikit ion

kromat mampu membentuk endapan berwarna merah coklat dengan ion perak (I)

berlebih.

Dengan mengamati hasil kali kelarutan perak (I) kromat dan perak (I) klorida,

dapat diketahui bahwa kelarutan perak (I) kromat sedikit lebih besar dibandingkan

kelarutan perak (I) klorida. Dengan demikian jika pada larutan campuran ion

klorida dan ion kromat, seperti yang dimaksud diatas, apabila tambahan larutan

perak (I) nitrat, maka perak (I) klorida akan mengendap lebih dulu.

Titrasi pengendapan metode Mohr dapat berlangsung dengan baik, jika pH

larutan diatur antara 6,5-9,0. Dalam larutan asam dapat terjadi perubahan kromat

menjadi dikromat, sedangkan dalam larutan terlalu basa, dapat terjadi

pengendapan dari perak (I) oksida.

Metode lain titrasi pengendapan adalah metode Volhard dengan

menggunakan pereaksi larutan perak nitrat, tiosianat dan indikator besi (III).

Metode ini merupakan titrasi tidak langsung dan sedikit lebih rumit daripada

metode Mohr. Metode ini dapat dipakai untuk menentukan kadar ion halida.

Pada larutan ion halida, ditambahkan mula-mula jumlah tertentu perak (I)

nitrat, selanjutnya kelebihan ion perak (I) nitrat dititrasi kembali memakai larutan

tiosianat dan indikator besi (III). Kelebihan ion tiosianat dideteksi memakai

indikator besi (III), menghasilkan kompleks Fe(SCN)2+ yang berwarna merah.

Titrasi ini dapat dilakukan dalam suasana asam kuat.

Jika metode ini diterapkan terhadap ion klorida, harus diketahui bahwa

kelarutan perak (I) klorida sedikit lebih besar dari kelarutan perak (I) tiosianat. Ini

berarti bahwa endapan perak (I) klorida harus dipisahkan atau dilindungi agar

Haris Dianto Darwindra 240210080133

tidak bereaksi dengan ion tiosianat. Biasanya dilakukan cara kedua, yaitu endapan

perak (I) klorida dilapisi dengan nitrobenzena sebelum dititrsi dengan larutan

tiosianat.

Dalam praktikum titrasi pengendapan dilakukan dua percobaan, yaitu :

1. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)

Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi

pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga

diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar

Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.

Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan standarisasi

AgNO3 dengan NaCl. Percobaan ini dilakukan dengan cara standardisasi AgNO3

terhadap NaCl. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang

termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah:

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Pada percobaan ini, digunakan metode Mohr. Metode Mohr ini biasanya

digunakan untuk menentukan ion-ion golongan VII A, misalnya untuk penentuan

kadar klorida dalam suatu sampel. Prinsip percobaan ini adalah ion klorida

dititrasi dgn larutan standar AgNO3 dgn menggunakan K2CrO4 sebagai indikator.

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan aquades

yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan aquades tersebut

larut dalam larutan. Penambahan aquades ini dimaksudkan agar pH larutan tidak

terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer.

Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang

merupakan indikator.

Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih

yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3,

sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan

indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah keruh.

Haris Dianto Darwindra 240210080133

Endapan tersebut adalah endapan AgCl. Setelah semua ion Cl- mengendap

dengan sempurna, kelebihan 1–2 tetes larutan AgNO3 akan bereaksi dengan ion

kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Reaksi yang

terjadi dapat digambarkan sebagai berikut :

Ag+ + Cl- AgCl ( putih )

2Ag+ + CrO42- AgCrO4 ( merah keruh )

Untuk dapat melakukan titrasi ini dengan baik, maka ada beberapa hal yag

harus diperhatikan. Yang pertama yang harus diperhatikan adalah larutan harus

bereaksi dalam suasana netral atau basa lemah (pH = 6 – 8 ). Hal tersebut harus

dilakukan karena jika berlangsung dalam suasana asam, maka konsentrasi ion

CrO42- akan berkurang. Hal ini terjadi karena adanya reaksi :

2 CrO42- + 2H+ 2HCrO4

- Cr2O72- + H2O

Kemudian jika titrasi dilakukan dalam suasana basa kuat, maka akan timbul

suatu endapan peroksida. Reaksinya adalah sebagai berikut :

2Ag+ + OH- 2AgOH AgO2 ( coklat ) + H2O

Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus

juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.

Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran,

sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik

akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:

Ag+(aq) + Cl-

(aq) ↔ AgCl(s)↓

Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:

2Ag+(aq) + CrO4(aq) ↔ Ag2CrO4(s)↓

Haris Dianto Darwindra 240210080133

Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu

tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O

sehingga titran terlalu banyak terpakai.

2Ag+(aq) + 2OH-

(aq) ↔ 2AgOH(s)↓ ↔ Ag2O(s)↓ + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2-

karena reaksi

2H+(aq) + 2CrO42-

(aq) ↔ Cr2O72- +H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul

endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi mohr, larutan harus diaduk

dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang

menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi

oleh endapan AgCI yang terbentuk kemudian, akibatnya ialah, bahwa titik akhir

menjadi tidak sharp (Harjadi, 1990).

Dari standaridisasi tersebut, maka dapat diperoleh normalita dari AgNO3

mealui perhitungan sebagai berikut := + + + + +6= 4 + 4.2 + 4.2 + 4.3 + 4.1 + 4.16= 4.15=10 0.1 = 4.15= 10 0.14.15= 0.241

2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)

Pada percobaan penentuan kadar NaCl, digunakan sampel, yaitu telur asin.

Telur yang digunakan tersebut haruslah telur yang telah mengalami penggaraman,

Haris Dianto Darwindra 240210080133

sehingga memiliki kadar NaCl yang cukup tinggi. Penentuan kadar NaCl ini

dilakukan dengan menggunakan metode Mohr, atau titrasi klorida dengan ion

perak, dimana digunakan ion kromat sebagai indikator (Underwood A.L ,Analisis

Kimia Kuantitatif). Hal tersebut dapat terlihat dari penggunaan K2CrO4 sebagai

indikator. Setelah ditambahkan indikator, hasil dari hancuran putih dan kuning

telur yang sudah ditambahkan aquades, menjadi berwarna putih untuk putih telur

dan kuning untuk kuning telur. Kedua larutan tersebut di saring untuk

mendapatkan filtratnya. Selanjutnya masing-masing hasil penyaringan (filtrate) di

ambil masing-masing 10 mL yang kemudian dititrasi dengan menggunakan

AgNO3. Setelah dititrasi, kemudian timbul endapan. Penentuan kadar NaCl

tersebut dapat diketahui lewat volume AgNO3 yang terpakai pada saat titrasi.

Perhitungan kadar NaCl-nya adalah sebagai berikut :

a. Sampel putih telur= + +3= 1.7 + 1.7 + 1.53= 1.63== 1.63 0.24= 0.3912== 0.3912 58.5= 0.0228= 100%= 0.02284 80 10 100%ℎ = 4.577%

Haris Dianto Darwindra 240210080133

b. Sampel kuning telur= + +3= 0.9 + 1.1 + 0.63= 0.86== 0.867 0.24= 0.20808== 0.20808 58.5= 0.012172= 100%= 0.0121724 80 10 100%= 2.43%

Dari hasil tersebut, dapat dilihat bahwa kadar NaCl pada telur asin sangat

kecil yaitu kadar NaCl putih telur 4.577% dan kadar NaCl kuning telur 2.43%.

Hal ini bisa terjadi karena proses penggaraman yang kurang sempurna, atau belum

mengalami proses penggaraman.

3. Faktor-faktor yang mempengaruhi Larutan

Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi larutan-larutan dalam

percobaan. Terutama parameter terpentingnya yaitu :

a. Temperatur

Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan

yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan

penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh

faktor temperatur.

Haris Dianto Darwindra 240210080133

b. Sifat pelarut

Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. berkurangnya kelarutan di

dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.

c. Efek ion sejenis

Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan tersebut mengandung

satu ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ksp. Baik kation

maupun anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun

endapan sehingga endapan garam bertambah. Suatu endapan umumnya

lebih dapat larut dalam air mumi daripada dalam suatu larutan yang

mengandung salah satu ion endapan. Pentingnya efek ion sejenis dalam

mengendapkan secara lengkap dalam analisis kuantitatif akan tampak

dengan mudah. Dalam melaksanakan pengendapan itu lengkap. Dalam

mencuci endapan di mana susut karena melarut mungkin cukup berarti.

Dapatlah digunakan suatu ion sejenis dalam cairan pencuci untuk

mengurangi kelarutan. Ion itu harus juga ion dari zat pengendap, dan tentu

saja bukan ion yang sedang diselidiki.

d. Efek ion-ion lain

Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam larutan terdapat

garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek

garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefisien aktivitas dari

dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang

dihasilkan.

e. Pengaruh hidrolisis

Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan

perubahan (H+). Kation dari spesies gararn mengalami hidrolisis sehingga

menambah kelarutannya.

f. Pengaruh kompleks

Haris Dianto Darwindra 240210080133

Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fimgsi konsentrasi zat lain

yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.

Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis

secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik

akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat

dan mengalami keadaan tewat jenuh. Reaksi samping tidak boleh

terjadi, demikian pula kopresipitasi (Khopkar, 2002).

Haris Dianto Darwindra 240210080133

BAB VI

KESIMPULAN

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar

dari larutan. Endapan terjadi jika suatu larutan terlalu jenuh dengan zat

bersangkutan.

Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya

endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator dengan

warna berbeda.

Titrasi pengendapan terdiri dari 3 metode yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans,

namun yang diujikan pada praktikum ini hanya Mohr dan Volhard.

Titrasi cara Mohr merupakan titrasi langsung dan titrasi ini dilakukan dalam

suasana netral atau basa lemah

Pada titrasi Mohr, kesempurnaan reaksi ditandai dengan makin besarnya

endapan yang terbentuk.

Metode Mohr merupakan metode suatu titrasi pengendapan yang

menggunakan ion perak sebagai titran dan ion kromat sebagai indikator.

Haris Dianto Darwindra 240210080133

DAFTAR PUSTAKA

A. L. Underwood. (1989). Analisa Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga :Jakarta.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.Jakarta : Erlangga

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia.

Harjadi W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia : Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik. Jakarta: UniversitasIndonesia.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kuantitatif. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta

Haris Dianto Darwindra 240210080133

Gambar Hasil Titrasi Pengendapan

Gambar 1. tandarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)

Gambar 2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)