Kimia Farmasi Analisis

Pemurnian Endapan

Setiap endapan harus dicuci sebelum diubah menjadi bentuk timbang. Tujuannya untuk

menghilangkan kotoran-kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang

terbawa secara mekanik.

Teknik pencucian yang baik :

1. Memasukkan cairan pencuci ke dalam penyaring sampai sedikit di atas endapan,

kemudian dibiarkan cairan melewati kertas saring sampai habis. Setelah habis baru

ditambah cairan untuk pencucian berikutnya. Demikian sampai endapan bersih,

dikerjakan berulang kali.

2. Dengan cara dekantasi

Endapan dan cairan pencuci diaduk dan dibiarkan mengendap, setelah mengendap

cairan dituang ke dalam penyaring, endapan dibiarkan di dalam gelas piala, tambahkan

lagi cairan pencuci, diaduk, dibiarkan mengendap. Kemudian cairan di atas endapan

dituang ke dalam penyaring sampai habis. Pekerjaan ini diulang berkali-kali sampai

endapan bersih.

Baru yang terakhir endapa dipindahkan secara kuantitatif ke dalam penyaring.

Untuk memperoleh bentuk timbang, endapan yang telah dimurnikan dipanaskan/dipijar.

Pemanasan dapat dilaksanakan dengan :

1. Oven pengering (± 105° C) apabila hanya diperlukan untuk menghilangkan airnya

saja.

Contoh : BaSO4.2H2O BaSO4

2. Oven pemijar bila diperlukan pemanasan dengan suhu tinggi. Akibatnya kadang-

kadang adalah formula endapan sebelum dan sesudah pemijaran berbeda.

Contoh : Kalsium gliserofosfat C3H7O6PCa, bila dipijar menjadi kalsium pyrofosfat

Ca2P2O7

Endapan CaC2O4 bila dipanaskan sampai 880° C CaCO3

Tetapi bila pemanasan diteruskan hingga 1100° CCaO

Pemanasan/pemijaran dapat diulang-ulang sampai mencapai berat yang tetap dalam

penimbangan. Setelah pemanasan/pemijaran kemudian didinginkan hingga suhu kamar

dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif kemudian dilakukan

penimbangan.

5 Mencuci Endapan

    Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai

sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

§    Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna

§    Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat

kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan pengotor.

1

Kimia Farmasi Analisis

Untuk syarat kedua, dapat dipenuhi melalui pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian

endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun

yang terbawa secara mekanis, sehingga di peroleh endapan murni. Endapan murni adalah

endapan analit yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang

biasanya disebut pengotor atau kontaminan).

Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu :

1.    Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring,

misalnya : penggunaan ammonium nitrat untuk mencuci  endapan ferihidroksida

2.    Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan, misalnya : alcohol.

3.    Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.

Mencuci berulang-ulang lebih efektif dibandingkan dengan sekali pencucian dengan volume total

yang sama .

Berikut ini adalah criteria pemilihan larutan pencuci :

—    dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak melarutkan endapan

—    tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan

—    dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan

—    digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada kemungkinan endapan

dapat larut.

—    larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan memungkinkan

2