ANALISIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO DENGAN CARA2

GRAVIMETRI Noor Yudhi, Pranjono, Aminhar Lakoni. Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang ABSTRAK ANALYSIS KADAR AIR DI DALAM SERBUK UO DENGAN CARA2

GRAVIMETRI. Telah dilakukan penentuan kadar air di dalam serbuk UO dengan2

cara gravimetri. Metode gravimetri sangat teliti dan mudah untuk menentukan kadar air didalam serbuk UO . Sampel ditimbang,dimasukkan ke dalam cawan yang telah2

didinginkan dan di simpan dalam desikator. Panaskan sampel di dalam tungku pemanas minimal 4 jam dan dinginkan dalam desikator dan ditimbang. Analisis kadar air didalam serbuk UO dipengaruhi suhu dan ukuran butir. Parameter suhu dan2 o

ukuran butir diamati dalam percobaan ini. Pada suhu 40-110 C dan ukuran butir 80400 mesh, kadar air berkisar antara 0.292% - 0.313% dengan kesalahan analisis berkisar antara 4.225%- 15.66%. Sedangkan ukuran butir didalam UO berpengaruh2

terhadap kesalahan analisis. Kesalahan analisis terkecil sebesar 4.225% pada suhuo

110 C untuk ukuran butir 400 mesh. Dari hasil analisis dapat disimpulkan bahwa,o

analisis kadar air didalam serbuk UO dapat dilakukan pada suhu 110 C dan pada2

ukuran butir lebih besar dari 400 mesh. KATA KUNCI : Analysis, kadar air (%air), gravimetri ABSTRACT THE ANALYSIS OF WATER CONTENTS IN URANIUM DIOXIDE POWDERS BY GRAVIMETRIC METHOD. The analysis of water contents in uranium dioxide powders by gravimetric method has been performed. It is the most precise and easiest to use method for determination of water contents in uranium dioxide powders. Sample is weighed into crucibles, which have been cooled and stored in a desiccator. Heat sample in furnace for a minimum of four hours and cool

in desiccator and reweigh. The analysis of water contents in uranium dioxide powder is influenced by the temperature and the particle size. The temperature and the particle size of parameter is investigated in this experiment. At the temperature 40110 centigrade and the particle size 80-400 mesh, The water contents between 0.292% and 0.313% with the analysis of error between 4.225% and 15.66%. Meanwhile the particle size in uranium dioxide powder influences the analysis error. The smaller analysis error is 4.225% at the temperature 110 centigrade and the particle size 400 mesh. From the result of the analysis, it can be concluded that. At the temperature 110 centigrade and the bigger than particle size 400 mesh can be used for the analysis of water contents in uranium dioxide powder. KEY WORDS : Water analysis, water contents (%water), gravimetry. 1

PENDAHULUAN Kadar air yang terkandung di dalam serbuk UO sebagai bahan bakar reaktor2

daya harus memenuhi spesifikasi sesuai yang dipersyaratkan . Kadar air dalam serbuk UO dapat berubah-ubah (terjadi penambahan berat) selama penyimpanan, yang2

tergantung pada kondisi penyimpanan dan jenis serbuk UO2. Kondisi penyimpanan biasanya ditentukan oleh tempat dan jenis kemasan, humidity (kelembaban) dan temperatur ruangan. Sedangkan jenis serbuk meliputi besar butir, proses pembuatan.

serbuk UO (dari proses AUC atau ADU) Besar butir sangat berpengaruh terhadap2

luas permukaan butir. Dengan sifat tersebut maka, UO perlu dianalisis setiap waktur 2

sebelum diproses menjadi bahan bakar, dan perlu metoda analisis yang baku sehingga analysis tersebut dapat dipertanggung jawabkan kebenarannya. Selama ini analisis kadar air dalam serbuk UO telah dilakukan yaitu dengan2 o

cara memanaskan pada suhu 110 C dalam suasana gas N atau tanpa gas N . Hasil2 2

yang diperoleh menunjukkan bahwa kadar air dalam serbuk UO berfluktuasi, tidak2

stabil dan sulit untuk diramalkan. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh beberapa parameter yang mempengaruhinya, misalnya suhu, variasi butir, dan cara analisis. Maka dari itu dalam percobaan ini akan dicoba pengukuran kadar air dalam serbuk UO dengan variasi suhu pemanasan dan variasi diameter butir. Sedangkan waktu2

pemanasan dan berat contoh tetap yaitu waktu 4 jam dan berat contoh 5 gram.

[1]

Percobaan ini bertujuan memperoleh karakteristik kadar air dalam serbuk akibat pemanasan dan variasi besar butir serbuk UO , sehingga dapat diketahui suhu2

dan ukuran butir yang optimum untuk analysis kadar air. Peralatan yang dipakai adalah tungku pemanas (Tungku pemanas), pemanasan tanpa N dan penghitungan kadar air dilakukan dengan metode gravimetri. Metoda2

gravimetri (untuk kadar air) adalah analisis kuantitatif yang dikerjakan dengan cara pengukuran berat bahan sebelum dan setelah pemanasan, selama bahan yang dianalisis tidak terjadi perubahan sifat kimiawi.

2

HIPOTESA Selama ini analysis kadar air didalam serbuk UO sudah dilakukan dengan alat MEA2

dan alat tungku pemanas, tapi hasilnya berfluktuasi dan memberikan kesalahan analysis yanfg tinggi (diatas 10%). Untuk memperoleh hasil analysis tepat dan teliti, dicoba analysis dengan alat tungku pemanas menggunakan metoda gravimetri . Untuk memperoleh hasil analysis yang diinginkan, digunakan cara kerja baku yang sudah ada (ASTM). Serbuk UO yang dianalisis ukuran butirnya tidak homogen, dan selama2

pemanasan terjadi penguapan air yang tidak sama antara butir yang halus dengan butir yang kasar. Dalam waktu pemanasan yang sama, suhu yang lebih tinggi akan memberikan kecepatan penguapan yang lebih cepat dibanding suhu pemanasan yang rendah karena pada suhu yang lebih tinggi difusi air dari dalam butir akan lebih cepat keluar. Sedangkan butir halus memberikan luas permukaan yang lebih besar dibanding butir kasar. Akibatnya kandungan air dalam serbuk halus lebih cepat menguap dibandingkan butir kasar pada waktu dan suhu pemanasan yang sama. Suhuo

pemanasan dalam percobaan berkisar 40 s/d 110 C dan ukuran butir berkisar 80 s/d 400 mesh. Dari penelitian diharapkan dapat diketahui suhu dan ukuran butir yang tepat (optimum) untuk analisis kadar air dalam serbuk UO sehingga hasilnya dapat2

teliti. Dengan dasar ini dilakukan percobaan analysis kadar air dengan variasi suhu pemanasan dan ukuran butir. TEORI Analisis kadar air Ada beberapa metode analysis kadar air didalam oksida logam diantaranya : 1. Analisis kadar air dengan metode gravimetri, ada 2 macam. a. Dengan alat Moisture Evolution Analizer ( MEA ).[2]

Alat ini terdiri dari tungku pemanas pemanas berupa tabung, electrolitic cell yang berisi P O sebagai penyerap air, alat cacah elektronik dan detektor platina yang dapat2 5

mengkonversi mikrogram air menjadi jumlah cacah tertentu dan gas nitrogen sebagai

pembawa uap air kedalam elektrolitik cell. Alat MEA dapat menganalisis zat padat secara kuantitatif dengan sampel yang sangat kecil, 10 mgram.

3

Rumus : K ( Csampel Cblanko ) Kadar Air ( % ) = Wtsampel F x Wt standar K = x 100% ( Cstandard Cblanko ) K = Faktor kalibrasi C sampel = Jumlah cacah sampel C Blanko = Jumlah cacah blanko Wt sampel = Berat sampel (mgrm) F = kadar air standard ( % ) Wt standar = Berat standard (mgrm) b. Dengan alat tungku pemanas.[1]

Alat ini berupa tungku pemanas, merupakan alat yang sederhana yang digunakan untuk analysis gravimetri. B awal B akhir Kadar air ( % ) = x 100 % Bawal B awal = Berat sampel sebelum dipanaskan B akhir = Berat sampel setelah dipanaskan 2. Analysis kadar air dengan metode Karl Fisher.[3]

Analysis kadar air dengan metode Karl Fisher dilakukan dengan cara titrasi, dan dikerjakan dengan alat potensiometer. Metode ini dapat untuk menganalisis zat cair maupun zat padat dan dapat dilakukan secara cepat. Analysis dilakukan dalam medium alkohol yang bebas air dan dititrasi dengan pereaksi Karl Fisher.

Pereaksi Karl Fisher mengandung imidazole, sulfure dioksida, dan iodin yang dilarutkan didalam diethylene glycol mono methyl ether atau alkohol. 4

Reaksi yang terjadi : CH OH + SO + RN ( RNH )SO CH .3 2 3 3

H O + I + ( RNH )SO CH + 2 RN (RNH )SO CH + 2 ( RNH ) I.2 2 3 3 4 3

Kandungan air yang ada dalam contoh dapat dihitung dari kebutuhan titran dikalikan WE ( kesetaraan titran dengan air ). Rumus yang digunakan ada 2 : WE = mgH O / a . (1)2

%H O = a (WE) / e (100%) . (2)2

a = banyaknya titran WE = Water equivalen e = berat dari contoh METODA Metoda yang digunakan dalm analysis kadar air adalah cara gravimetri sedangkan parameter percobaannyayaitu variasi suhupemanasan dan ukuran serbuk0 2. 0

UO Sampel seberat 5 gram dipanaskan pada suhu yang bervariasi sekisar 40 , 50 ,0 0 0 0 0 0

60 , 70 , 80 , 90 , 100 dan 110 C waktu pemanasan 4 jam. Dari suhu tersebut dipilih suhu optimal yang memberikan kadar air stabil. Pada percobaan selanjutnya ditimbang serbuk UO sebanyak 5 gram dengan2

ukuran butir yang bervariasi, 1. < 80 mesh, 2. 80 120 mesh, 3. 120 400 mesh dan 4. > 400 mesh waktu pemanasan 4 jam serta suhu pemanasan optimal ( hasil percobaan 1 ). Untuk menjaga agar hasil pemanasan tidak mudah menyerap air maka ditempatkan dalam desikator dengan bahan isian CaSO yang sebelumnya dipanaskan,4

serta pendinginan serbuk selama 18 jam sebelum dilakukan penimbangan terhadap sampel. Perhitungan kadar air dipakai metoda statistik dengan memperhitungkan standar deviasi dan kesalahan terkecil. HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel. 1 dan Tabel. 2 , kemudian ditunjukkan pada Gambar-1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada gambar 1 terlihat bahwa variasi suhu pemanasan 40 C 110 C dapat memberikan perubahan 50 0

kadar air yang terhitung dalam serbuk UO . Semakin tinggi suhu pemanasan2

kadar air dalam serbuk UO semakin meningkat yaitu antara 0,261% sampai dengan2

0,293%. Pada suhu pemanasan antara 60 C 110 C kadar air serbuk UO yang2

0

0

diperoleh berkisar antara 0,290% - 0,293%. Kadar air pada suhu tersebut sudah0

maksimal. Hal ini disebabkan karena pada suhu tersebut (60 - 110 C ) air lebih mudah teruapkan sehingga kandungan air didalam serbuk UO relatif lebih besar.2 o

Pada percobaan ini dipilih suhu 110 C, karena pada suhu 110 oC diharapkan penguapan sudah maksimal.selain itu pada suhu tersebut digunakan untuk pemanasan isian desikator(CaSO ). Dilihat dari Gambar-1, seandainya pemanasan dilanjutkan4

pada suhu yang lebih tinggi, maka kandungan air didalam serbuk UO lebih banyak2

teruapkan. Hal ini tidak dilakukan, karena pada suhu yang lebih tinggi dikawatirkan terjadi oksidasi UO menjadi U O yang dapat menyebabkan perubahan berat.2 3 8

Gambar 1. Pengaruh suhu pemanasan terhadap kadar air UO2 Suhu pemanasan air, vs Kadar pemanasan,

%0.240.250.260.270.280.290.3405060708090100110Suhu

oCKadar air, % Dari Gambar 2 dan 3, terlihat bahwa kehalusan butir dapat mem pengaruhi kadar air terhitung dan kesalahan analysis dalam serbuk UO . Semakin halus ukuran2

butir ( < 80 mesh > 400 mesh ) maka kadar dalam serbuk UO semakin meningkat2

( 0,292% 0,313% ) dengan kesalahan analysis yang semakin menurun ( 15,66% 4,225% ) . Dengan demikian ukuran serbuk UO yang lebih halus ( > 400 mesh )2

kadar airnya 0,313% dan mempunyai kesalahan analysis terkecil sebesar 4,225%. Hal ini dapat 6

0

dikatakan bahwa untuk serbuk UO > 400 mesh pemanasan 110 C, 4 jam hasil2

kadar air lebih stabil. Dilihat dari ukuran butir, serbuk UO yang halus mempunyai luas muka yang lebih2

besar dibandingkan dengan serbuk UO kasar. Sehingga luas kontak pemanasan lebih2

besar, dan akhirnya air dalam serbuk UO lebih mudah teruapkan. Disamping itu2

untuk serbuk yang lebih halus, jarak bagian dalam serbuk dengan permukaan serbuk lebih pendek. Akibatnya waktu difusi air dari dalam serbuk ke permukaan lebih cepat. Hal ini terlihat bahwa kenaikan kadar air maksimal setelah pemanasan 4 jam diperoleh pada ukuran butir > 400 mesh. Gambar 2. Pengaruh ukuran butir terhadap kadar air Ukuran butir, mesh vs Kadar air, %0.280.290.30.310.32400Ukuran butir, meshKadar air, % 7

Gambar 3. Pengaruh ukuran butir terhadap kesalahan analysis. Ukuran butir, mesh vs Kesalahan analisis, %05101520400Ukuran butir,

meshKesalahan analisis, % KESIMPULAN Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa : 1. Suhu dan ukuran butir berpengaruh terhadap analysis kadar air didalam serbuk UO2 0 0

2. Suhu pemanasan untuk kadar air yang stabil terjadi mulai dari suhu 60 C 110 C0

dan suhu pemanasan optimal dilakukan pada suhu 110 C. 3. Makin halus ukuran butir (> 400 mesh) kadar air dalam serbuk UO yang teruapkan2

makin besar (0,313%) dengan kesalahan analysis paling kecil (4,225%).

DAFTAR PUSTAKA 1. ASTM STANDARD, Designation 696-80, Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, and Spectrochemical Analysis of Nuclear-Grade Uranium Dioxide Powders and Pellets, American National Standard Institute, (1980), p53-54. 2. INSTRUCTRUCTION MANUAL, Moisture Evolution Analizer 903, Wilmington (1980), p1-11. 3. HYDRANAL MANUAL, Eugen Scholz Reagents for Karl Fisher Titration , Seelze, (1992), p.1-47.

8

Pengaruh suhu pemanasan terhadap kadar air dalam serbuk UO No.o

2

Hasil analisis

Kdr.air rerata

No.o

Hasil analisis

Kdr. Air rerata

40 C 1. 2. 3. 4. 5. 6. 60 C 1. 2. 3. 4. 5. 6. 80 C 1. 2. 3. 4. 5. 6. 100 C 1. 0.302o o o

50 C 0.279 0.257 0.277 0.250 0.256 0.248 0.261 % 1. 2. 3. 4. 5. 6.. 70 C 0.303 0.281 0.290 0.290 0.296 0.292 0.292 % 1. 2. 3. 4. 5. 6. 90 C 0.304 0.283 0.291 0.286 0.292 0.289 1. 2. 0.291 % 4. 5. 6. 110 C 1. 0.299o o o

0.280 0.277 0.268 0.266 0.275 0.278 0.274 %

0.287 0.289 0.288 0.295 0.290 0.294 0.291 %

0.311 0.285 3. 0.288 0.295 0.293 % 0.290 0.291

2. 3. 4. 5. 6. 0.290

0.291 0.292 % 0.288 0.289 0.294

2. 3. 4. 5. 6. 0.285

0.294 0.290 % 0.280 0.292 0.290