ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan.

2. PERINCIAN KERJA Standardisasi FAS Menetapkan COD air buangan

3. BAHAN YANG DIGUNAKAN

K2Cr2O7 Ag2SO4 H2SO4pekat FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O Indikatorferroin HgSO4 kistal AsamSulfamat

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

Peralatanrefluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingintegak) Buret 50 ml 2 Erlenmeyer 250 ml 3 Pipetukur 10 ml, 25 ml Labuukur Spatula Bola karet Botol winker 500 ml coklat Labu ukur 100 ml, 1 liter Bekergelas 200 ml

5. TEORI SINGKAT

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah

jumlah oksigen (mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organis yang

ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber

oksigen (oxygen agent)

Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat zat organis

yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan

mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.

Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka

CODdengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/CODAir buangan domestic (penduduk)Air buangan domestic setelahpengendapan primerAir buangan domestic

setelahpengolahansecarabiologisAir sungai

0,40-0,600,600,200,10

Tabel.Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD BeberapaJenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7dalam keadaan asam yang mendidih :

E

CaHbOc + Cr2O72- + H+ ----- CO2 + H2O + Cr23+

Zatorganis Ag2SO4Warnakuning warnahijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat

kondensor, agar zatorganis volateli tidak lenyap keluar.

Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat

reaksi.Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida

yang pada umumnya ada di dalam buangan.

Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka

zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa

di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah

terpakai.Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium

sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat

warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan

blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis

yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Perhitungan untuk menentukan COD :

COD (mgO2/I) = (a-b) X N X 8000

ml sample

a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko

b = ml FAS yang digunakan untuk titrasi sample

N = normality larutan FAS

Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a---b) > 1ml

6. KESELAMATAN KERJA

Menggunakan peralatan keselamatan kerjas eperti masker dan sarung tangan

dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA

7.1 Pembuatan Reagen

a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N

Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 g K2Cr2O7 p.a. Telah

dikeringkan dalam oven = 105C selama 2 jam dan didinginkan di dalam

desikator untuk menghilangkan kelembaban, menambahkan air suling sampai

50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)

b. Larutanstandar FAS

Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe

(NH2)2(SO4)2.6H2O di dalam 125 ml air suling. Menambahkan 5 ml asam

sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Mendinginkan larutan

misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir.

Menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan

dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi

oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 ).

7.2 Standardisasi Larutan FAS

Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml

dalam beker gelas. Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat. Mendinginkan kemudian tambahkan indicator feroin 2-3 tetes. Dititrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan

menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

Memipet sebanyak 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6

batu didih Menambahkan 400 mg HgSO4 Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4) Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk Mendiinginkan, tambahkan aquadest 50 ml Menambahkan 3 tetes indicator feroin Dititrasi dengan FAS, mencatat volume tutran Melakukan titrasi blanko, air sample diganti dengan aquadest.

8. DATA PENGAMATAN

8.1 Standardisasi FAS

No Percobaan Volume FAS (ml) PerubahanWarna1 13 ml Warnaawal oranye,

setelah ditetesi indikator

ferroin berubah menjadi

hijau kebiru biruan,

setelah di titrasi orange

kemerahan

2 11,5 ml

3 11 ml

8.2 Penetapan COD

Volume FAS Perubahan WarnaBlanko Sampel

37 ml 18 ml

Saat dididihkan dengan alat reflux, larutan

berubah dari warna orange menjadi warna

kehijauan. Setelah ditambah indikator ferroin,

larutan berwarna hijau kebiru biruan dan

setelah ititrasi warna pada blanko menjadi warna

hijau sedangkan pada sampel menjadi orange

kemerahan merahan.

9. PERHITUNGAN

9.1 Standardisasi FAS

Praktekgr K2Cr2O7BE K2Cr2O7

VFAS. NFA S

0,61gr .1000mggr

. 550

49,036 mggr

11,8.NFA S

1,243mek11,8ml

NFA S

NFAS0,105 mekml

KesalahanN TeoriPraktekTeori

.10

0,1050,10,1

.100

4,76

Teori

NM .n

grBEV .n

N grV .BE

N9,75gr .1000mg

gr

250ml .390 mggr

N 0,1mekml

gr K2Cr2O7BE K2Cr2O7

VFAS . NFAS

o ,61gr .1000 mggr

. 550

49,036 mgmek

VFAS .0,1mekml

610. 550

ml

49,036VFAS .0,1 mek

ml

VFAS12,43ml

ab ml .NFAS . 02 .1000mll

ml sampel

9.2 Nilai COD Volume blanko (a) = 37 mlVolume sampel (b) = 18 ml

CODab ml . NFAS. 02 .1000

mll

ml sampel

3718ml .0,105 mekml .162

mgmek

.1000 mll

25ml

19 .0,105 .8000 mgl

25ml

15960 mgl

25ml

638,4mgl

10. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini, dapat dianalisa bahwa sebelum melakukan

penentuan COD, terlebih dahulu membuat reagen larutan standar K2Cr2O7 dan larutan

standar FAS. Untuk membuat larutan standar K2Cr2O7, dilakukan penimbangan 0,61 g

K2Cr2O7 yang dilarutkan dalam 50 ml aquadest pada labu ukur. Untuk membuat

larutan standar FAS, dilakukan penimbangan 9,77 gr Fe(NH4)2(SO4)26H2O, dilarutkan

dengan aquadest hingga 250 ml dan 5 ml asam sulfat, larutan tersebut didinginkan

terlebih dahulu.

Selanjutnya melakukan standardisasi larutan FAS, dilakukan pengenceran

K2Cr2O7 sebanyak 5 ml dengan aquadest sampai 100 ml. Setelah itu menambahkan

15 ml H2SO4 pekat. Setelah didinginkan, ditambahkan indikator ferroin 2-3 tetes.

Kemudian menitrasi dengan FAS sampai larutan berubah warna dari hijau kebiruan

menjadi orange kemerah merahan. Percobaan dilakukan 3 kali

Setelah itu melakukan penentuan COD 4 buah batu didih dimasukkan pada

masing masing erlenmeyer 500 ml dan memasukkan pula 25 ml sampel dan 25 ml.

Masing masing sampel dan blanko tersebut ditambahkan 0,4 g HgSO4, 10 ml

K2Cr2O7 dan 35 ml H2SO4 dalam AgSO4. Campuran larutan tersebut dipanasakan

pada alat reflux sampai mendidih dan larutan tersebut berubah warna dari orange

menjadi kehijau hijauan. Setelah dingin, tambahkan 50 ml aquadest pada larutan

blanko dan sampel dan 3 tetes indikator ferroin dan dilakukan titrasi hingga larutan

berubah warna dari hijau kebiru biruan menjadi orange kemerahan.

Pada standardisasi didapat volume FAS pada masing masing erlenmeyer

berturut turut 13 ml ; 11,5 ml dan 11 ml. Pada penentuan COD, dapat nilai 638,4

mg/l dari volume blanko 37 ml dan volume sampel sebanyak 18 ml. Angka COD ini

menunjukkan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organik secara alamiah dapat

dioksidasi melalui proses mikrobiologis sehingga oksigen yang dilarutkan dalam air

pun berkurang.

11. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :

COD atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang digunakan untuk

mengoksidasi zat zat organis yang ada dalam sampel air, dimana pengoksidasi

K2Cr2O7 sebagai sumber oksigen.

Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi, HgSO4

ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada

pada air buangan. Dari percobaan didapatkan data :

- volume secara teoritis = 12,43 ml- volume secara praktik = 11,8 ml- Normalitas secara teori = 0,1 mek/ml- Normalitas secara praktik = 0,105 mek/ml- % kesalahan V = 5,06 %- % Kesalahan N = 4,76 %- volume blanko = 37 ml- volume sampel = 18 ml- nilai COD = 638,4 mg/l

12. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ? COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi

zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi

K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen. BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global

proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.

2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7sebagai analit. Termasuk titras iapakah penetapan COD ?Penetapan COD termasuk titrasi redoks (langsung)6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe2+ + 2Cr3+ + 7H2O

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.

GAMBAR ALAT

BuretErlenmeyer

Pipet Ukur Labu Ukur

Gelas Kimia Bola Karet

Spatula

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)