Pemeriksaan Cod

download Pemeriksaan Cod

of 15

  • date post

    28-Nov-2015
  • Category

    Documents

  • view

    255
  • download

    61

Embed Size (px)

description

Pemeriksaan COD refluks tertutup

Transcript of Pemeriksaan Cod

PEMERIKSAAN COD( CHEMICAL OXYGEN DEMAND )

Hari / Tanggal: Jumat, 10 Januari 2014Nama: Dhika Juliana SukmanaNim: P07134012 009

I. TujuanMahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan Pemeriksaan COD menggunakan titrasi dengan metode Refluks Tertutup.

II. Prinsip AnalisaZat organic dioksidasi dengan larutan K2Cr2O7 berlebih dalam suasana Asam. Kelebihan K2Cr2O7 dititrasi kembali dengan larutan Ferro Amonium Sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2 menggunakan indicator Ferroin.

III. Prinsip ReaksiCxHyOz+ Cr2O72- CO2+ H2O + Cr3+Cr2O72-(kelebihan) + Fe2+Fe3++ 2Cr3++ H2O

IV. Landasan Teori

Chemical Oxygen Demand(COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angkaCOD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis AirBOD/COD

Air buangan domestic (penduduk)Air buangan domestic setelah pengendapanprimerAir buangan domestic setelah pengolahan secara biologisAir sungai0,40-0,600,60

0,200,10

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7dalam keadaan asam yang mendidih. Selama reaksi yang berlangsung 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan.Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe2++Cr2O72-+14H+6Fe3++2Cr3++7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

Penetapan COD gunanya untuk mengukur banyaknya oksigen setara dengan bahan organik dalam sampel air, yang mudah dioksidasi oleh senyawa kimia oksidator kuat. COD adalah banyaknya oksidator kuat yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik dalam air, dihitung sebagai mg/l O2.

Manfaat

Dalam studi kualitas air parameter COD sangat penting sekali karena parameter ini juga merupakan salah satu indikator pencemaran air. Penentuan kadar COD bermanfaat untuk menentukan sistem pengolahan limbah. Air yang tercemar, misalnya oleh limbah domestik ataupun limbah industri pada umumnya mempunyai nilai COD yang tinggi, sebaliknya air yang tidak tercemar mempunyai COD yang rendah.

Metode Penetapan

1. Metode Refluks terbuka

Sampel 20,0 ml dimasukkan erlenmayer + 0,4 HgSO4 dan 10 ml reagent K2Cr2O7 , + 30 ml campuran H2SO4 + Ag2SO4 , batu didih, panaskan 2 jam dan dihubungkan dengan kondensor tegak dan dipanaskan dan dititrasi dengan FAS 0,1 N dengan indikator ferroin dari warna biru hijau kekuningan sampai coklat merah.Perhitungan :1000 x ( ml titrasi blanko ml titrasi sampel)COD = ------------------------------------------------------- x N FAS x 8 = .... mg/lml sample

2.Metode Refluks Tertutup

Caranya : Sampel 2,0 ml dalam tabung COD ditambahkan 5,0 ml K2Cr2O7 0,25 N + Hg2SO4 0,1 g dan 3 ml campuran H2SO4 + Ag2SO4 lalu ditutup rapat. Dipanaskan selama 2 jam 150OC 2OC dan dipindahkan lalu dititrasi dengan FAS 0,1 N dengan indikator ferroin dari warna biru hijau kekuningan sampai coklat merah.Keuntungan refluks tertutup dibanding terbuka :

- Lebih praktis dan mudah- Sampel yang digunakan lebih sedikit- Reagent yang digunakan lebih sedikit- Peralatan yang digunakan lebih sedikitPerhitungan :1000 x ( ml titrasi blanko ml titrasi sampel)COD = ------------------------------------------------------- x N FAS x 8 = .... mg/lml sample

3.Metode Spektrofotometer

Menggunakan standar yang dibuat dari glukosa atau kalium biftalat.Abs. SampelPerubahan warna pada titik akhir titrasi dimulai dari warna kuning, hijau, biru, lalu menjadi warna coklat merah (warna coca cola). Guna penambahan batu didih untuk mempercepat pemanasan dan meratakan panas nyala api.

Penanggulangan Kelebihan/Kekurangan Kadar COD

1. Penanggulangan kelebihan Kadar COD

Pada Trickling filter terjadi penguraian bahan organik yang terkandung dalam limbah. Penguraian ini dilakukan oleh mikroorganisme yang melekat pada filter media dalam bentuk lapisan biofilm. Pada lapisan ini bahan organik diuraikan oleh mikroorganisme aerob, sehingga nilai COD menjadi turun. Pada proses pembentukan lapisan biofilm, agar diperoleh hasil pengolahan yang optimum maka dalam hal pendistribusian larutan air kolam retensi Tawang pada permukaan media genting harus merata membasahi seluruh permukaan media. Hal ini penting untuk diperhatikan agar lapisan biofilm dapat tumbuh melekat pada seluruh permukaan genting.

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa semakin lama waktu tinggal, maka nilai COD akhir semakin turun (prosentase penurunan COD semakin besar). Hal ini disebabkan semakin lama waktu tinggal akan memberi banyak kesempatan pada mikroorganisme untuk memecah bahan-bahan organik yang terkandung di dalam limbah. Di sisi lain dapat diamati pula bahwa semakin kecil nilai COD awal (sebelum treatment dilakukan) akan menimbulkan kecenderungan penurunan nilai COD akhir sehingga persentase penurunan COD nya meningkat. Karena dengan COD awal yang kecil ini, kandungan bahan organik dalam limbah pun sedikit, sehingga bila dilewatkan trickling filter akan lebih banyak yang terurai akibatnya COD akhir turun. Begitu pula bila diamati dari sisi jumlah tray (tempat filter media). Semakin banyak tray, upaya untuk menurunkan kadar COD akan semakin baik. Karena dengan penambahan jumlah tray akan memperbanyak jumlah ruang / tempat bagi mikroorganisme pengurai untuk tumbuh melekat. Sehingga proses penguraian oleh mikroorganisme akan meningkat dan proses penurunan kadar COD semakin bertambah. Jadi prosen penurunan COD optimum diperoleh pada tray ke 3. Permukaan media bertindak sebagai pendukung mikroorganisme yang memetabolisme bahan organik dalam limbah.

Penyaring harus mempunyai media sekecil mungkin untuk meningkatkan luas permukaan dalam penyaring dan organisme aktif yang akan terdapat dalam volume penyaring akan tetapi media harus cukup besar untuk memberi ruang kosong yang cukup untuk cairan dan udara mengalir dan tetap tidak tersumbat oleh pertumbuhan mikroba. Media berukuran besar seperti genting (tanah liat kering) berukuran 2-4 in akan berfungsi secara maksimal. Media yang digunakan berupa genting dikarenakan lahan diatas permukaan genting cenderung berongga dibanding media lain yang biasa mensuplai udara dan sinar matahari lebih banyak daripada media lain yang dibutuhkan untuk pertumbuhan mikroba pada genting.

Pada penelitian ini, efisiensi Trickling Filter dalam penurunan COD tidak dapat menurunkan sampai 60% dikerenakan :

a. Aliran air yang kurang merata pada seluruh permukaan genting karena nozzle yang digunakan meyumbat aliran air limbah karena tersumbat air kolam retensi Tawang.b. Supplay oksigen dan sinar matahari kurang karena trickling filter diletakkan didalam ruangan sehingga pertumbuhan mikroba kurang maksimal.

Dalam penumbuahan mikroba distibusi air limbah dibuat berupa tetesan agar air limbah tersebut dapat memuat oksigen lebih banyak jika dibanding dengan aliran yang terlalu deras karena oksigen sangat diperlukan mikroba untuk tumbuh berkembang.2. Penanggulangan Kekurangan Kadar COD

Senyawa organik yang terdiri dari karbon, hidrogen dan oksigen dengan elemen aditif nitrogen, sulfur, fosfat, dll cenderung untuk menyerap oksigen-oksigen yang tersedia dalam limbah air dikonsumsi oleh mikroorganisme untuk mendegredasi senyawa organik akhirnya oksigen. Konsentrasi dalam air limbah menurun, ditandai dengan peningkatan COD, BOD, SS dan air limbah juga menjadi berlumpur dan berbau busuk. Semakin tinggi konsentrasi COD menunjukkan bahwa kandungan senyawa organik tinggi tidak dapat terdegredasi secara biologis.EM4 pengobatan 10 hari dalam tangki aerasi harus dilanjutkan karena peningkatan konsentrasi COD. Fenomena ini menunjukkan bahwa EM4 tidak bisa eksis baik di kondisi ini air limbah, karena populasi yang kuat dan jumlah rendah mikroorganisme dalam air limbah.

V. Alat dan Bahana. Alat Neraca analitik Buret dan stand Corong COD Reactor Tabung COD Botol semprot Erlenmeyer 250 ml Gelas ukur Pipet volume Filler Beaker glass Pipet Ukur

b. Bahan K2Cr2O7 0,0167 N Ferro Amonium Sulfat 0,01 N H2SO4 pekat Sampel no 624 Hg2SO4 Pekat Ag2SO4 Pekat Indikator Ferroin Aquadest Tissue

VI. Cara Kerja

a. Standarisasi larutan Ferro Amonium Sulfat dengan Kalium Bikromat 0,0167 N

Diisi buret dengan larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N Dipipet 5,0 larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N Ditambahkan 4 ml asam sulfat pekat Ditambahkan 3-4 tetes indicator Ferroin Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer tutup asah volume 250 ml Ditambahkan lebih kurang 25 ml aquadest dan 5 ml H2SO4 6 N Dititrasi dengan larutan Ferro Amonium Sulfat 0,01 N sampai timbul warna dari hijau biru menjadi coklat merah Dihitung normalitas larutan tersebut

b. Penetapan kadar