BAB IPENDAHULUAN

A. JudulNitrogen Total dan Amoniak

B. Tujuan Praktikum1. Mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan amoniak2. Mahasiswa dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbah

C. Manfaat Praktikum1. Praktikan dapat memanfaatkan limbah dengan mengambil nitrogen sesuai dengan kadar yang dapat diketahui.2. Praktikan dapat mengurangi kadar limbah amoniak sehingga tidak mencemari lingkungan

BAB IIDASAR TEORI

Amonia merupakan senyawa nitrogen yang mudah larut dalam air dan bersifat basa sehingga dalam air akan membentuk ammonium hidroksida. Ammonia dapat berpengaruh pada refleks pernafasan, batuk-batuk, sesak napas lalu tiba-tiba lemas, serta dapat mengganggu selaput conjunctive pada mata. Dijumpai pula efek kronis pada bronchus, peningkatan eksresi ludah, gejala kencing tersendat-sendat/urine retention (Zaman, 2006).Amoniak NH3 berasal dari oksidasi zat organis secara mikrobiologis yang berasal dari air buangan industri dan penduduk. Kadar anoniak tinggi sealalu menunjukan pencemaran. Rasa dan bau amoniak kurang sehingga kadar amoniak harus rendah. N total adalah jumlah N organis dan N amoniak bebas. Analisa N organis umumnya hanya dilaksanakan pada sampel zat air yang diduga mengandung zat organis. Jika dikalikan faktor konversi N total bisa dinyatakan sebagai kandungan zat organik (Wagiman, 2014).Amonia dilepas kedalam air oleh adanya penguraian organik dan juga sebagaibuangan metabolic organisme perairan. Pembuangan nitrogen organik menjadi ammoniaanorganik disebut amonifikasi atau mineralisasi serta dilakukan oleh bakteri heterotropik ,aktinomicetes dan jamur. Seperti disebut sebelumnya , ammonia bergabung dengan rantaimakanan dengan cara berubah menjadi nitrit dan nitrat yang penting bagi pertumbuhan tanaman. Dalam jumlah besar amonia menjadi polutan beracun, dan berbahaya bagikehidupan hewan, mempengaruhi kecepatan pertumbuhan, daya tahan fisik, dan daya tahanterhadap penyakit (Zakariah, 1988)Hanya bentuk ammonia tak terion (NH3) yang beracun bagi kehidupan perairan.Amonia terion (NH4+) tidak dapat terdifusi melalui jaringan dan dengan demikian tidak dapatmasuk kehewan dari media luar. Jumlah oksigen terlarut yang ada dan pH air adalah faktor penting yang mempengaruhi toksisitas ammonia. Makin tinggi pH konsentrasi ammonia tak terion dan (NH3) yang dapat melewati jaringan makin besar. Bila pH tinggi dalam media luardan rendah dalam jaringan, terjadi gradient dalam konsentrasi ammonia tak terion. Tidak seperti metabolic beracun lainnya toksisitas ammonia tidak khas terhadap spesies danmempengaruhi ikan, demikian juga dengan binatang air tak bertulang belakang lainnya.Tingkat toksisitas ammonia bergantung pada keadaan kimiawinya. Konsentrasi ammoniadalam larutan diatas 0,1 ppm mematikan kehidupan hewan (Anonim 1, 2014).Nitrogen total kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan amonia pada air limbah. Nitrogen total adalah penjumlahan dari nitrogen anorganik yang berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut dan nitrogen organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air (Effendi, 2003)Prosedur semi-kjeldahl untuk mengukur kandungan nitrogen dalam suatu sampel. Kandungan nitrogen dapat dihitung dengan mengasumsikan rasio dari protein ke nitrogen dari suatu nakanan yang dianalisis. Prosedur semi-kjeldahl pada dasarnya dibagi menjadi tiga bagian yaitu destruksi, destilasi dan titrasi. Pada tahap destruksi, nitogen organik diubah menjadi ammonium dengan penambahan katalis berupa asam sulfat. Pada tahap destilasi sampel yang telah didestruksi didestilasi dengan NaOH-tio sehingga nitrogen terpisah dari NH3. Tahap terakhir adalah titrasi dengan HCl sehingga kadar N total atau amoniak dapat dihitung (Nielsen, 2010).

BAB IIIMETODOLOGI PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

Alat1) Gelas ukur 10 ml 2 buah2) Gelas ukur 50 ml 2 buah3) Gelas beker 2 buah4) Erlenmeyer 100 5) Buret 100 ml6) Alat distilasi semi mikrokjedahl7) Pipet pumpBahan1) Larutan NaOH tio2) H2SO43) Limbah4) Larutan Borat-MRBCG5) Larutan HCL 0,02 N6) Aquades

B. Cara Kerja1. Menentukan Nitrogen Total (nitrogen organik)ProsedurHasil

3 ml sampel limbah diambil dan dimasukkan ke dalam labu kjedahl

1 sendok katalis dan 5 ml H2SO4 pekat ditambahkanke dalam labu

Larutan didestruksi dengan cara pemanasan sampai larutan berwarna jernih kehijauan Sampel limbah berada di dalam labu Kjeldahl.

Sampel bercampur katalis dan H2SO4 pekat menjadi berwarna putih keruh.

Larutan berwarna bening jernih.

2. Proses distilasiProsedurHasil

Sampel yang telah didestruksi dimasukkan ke dalam alat destilasi labu dibilas dengan 5 ml aquades

20 ml larutan NaOH tio ditambahan kemudian ditambah air suling secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH tio dalam alat destilasi mikro kjedahl

Campuran larutan didestilasi, hasil destilasi ditangkap oleh larutan 5 ml H3BO3 MRBCG

destilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml

Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai warna merah muda

Kadar nitrogen total dihitung menggunakan rumusSampel di dalam alat distilasi.

Sampel bercampur NaOH-tio.

Distilat berwarna biru.

Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.

Titrat berwarna merah muda.

Kadar Ntotal = 6066,67 ppm %Kadar Ntotal = 0,038 %Kadar N-NH3 = 4480 ppm

3. Menentukan amoniakProsedurHasil

Sampel amoniak dimasukkan ke dalam alat destilasi labu dibilas dengan 5 ml aquades

20 ml larutan NaOH tio ditambahan kemudian ditambah air suling secukupnya (5-10 ml) untuk membersihkan sisa NaOH tio dalam alat destilasi mikro kjedahl

Campuran larutan didestilasi, hasil destilasi ditangkap oleh larutan 5 ml H3BO3 MRBCG

destilasi dihentikan setelah distilat mencapai volume 50 ml

Larutan distilat dititrasi menggunakan HCl 0,02 N sampai warna merah muda

Kadar amoniak dihitung menggunakan rumusSampel di dalam alat distilasi.

Sampel bercampur NaOH-tio.

Distilat berwarna biru.

Distilat 50 ml pada labu Kjeldahl.

Titrat berwarna merah muda.

Kadar Amoniak = ppm %Kadar Amoniak = %Kadar N-NH3 = ppm

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil1. Perhitungan Kadar Nitrogen Totala. Ntotal (ppm) = = = 121,33 ppmb. Ntotal (%) = x 100% = x 100% = 0,075 %c. N NH3 (ppm) = = = 89,6 ppm

2. Gambar

N total hasil destilasi

Ammonia hasil destilasi

N total dan Ammonia hasil titrasi

B. PembahasanPraktikum Pengendalian Limbah Industri acara 3 ini Nitrogen Total dan Amoniak. Pada praktikum bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui metode dan proses uji nitrogen total dan amoniak dan dapat menentukan kadar dan menganalisis N total dan amoniak dari sampel limbahPada praktikum ini sampel limbah yang digunakan yakni sampel limbah tahu. Prosedur praktikum acara tiga ini terdapat beberapa fungsi perlakuan. Pada proses destruksi dilakukan penambahan katalis N (celinium) dan H2SO4 ke dalam labu Kjeldahl yang sudah ada sampel limbahnya. Fungsi penambahan H2SO4 adalah untuk memecah atau merombak unsur Nitrogen (N) dari N yang berbentuk senyawa. Sedangkan fungsi katalis N adalah untuk mempercepat reaksi, menurunkan titik didih, dan menurunkan energi aktivasi.Selanjutnya pada proses destilasi, fungsi perlakuan yang dilakukan adalah penambahan sedikit aquadest ke alat distilasi setelah dimasukkan sampel hasil destruksi. Selanjutnya ditambahkan larutan NaOH-tio yang fungsinya adalah untuk memberi suasana basa terhadap sampel. Kemudian aquadest dimasukkan secukupnya untuk membilas sisa-sisa larutan yang menempel di dinding alat distilasi. . Fungsi aquadest dalam hal ini adalah untuk membilas. Pada ujung pipa tempat keluarnya hasil distilasi diberikan larutan asam borat untuk menangkap hasil distilasi yang bersuasana basa. Kemudian dilakukan titrasi setelah terlihat perubahan warna pada labu tempat asam borat, dari merah muda menjadi biru (tanda terdapat Nitrogen dalam sampel) dan setelah distilasi dihentikan pada volume yang diinginkan yakni 50 ml. Pada proses titrasi digunakan larutan HCl 0,02 N karena Asam Borat sebagai larutan asam lemah hanya menangkap hasil distilasi, sehingga suasana hasil distilasi masih sedikit basa. Fungsi dari HCl sebagai asam kuat untuk menitrasi sampel sehingga terlihat pengurangan volume HCl sebagai jumlah Nitrogen yang ada pada sampel. fungsi perlakuan yang dilakukan adalah dengan menggoyang secara perlahan-lahan tabung erlenmeyer sehingga campuran HCl dan asam borat merata. Nitrogen total kjeldahl adalah gambaran nitrogen dalam bentuk organik dan amonia pada air limbah. Nitrogen total adalah penjumlahan dari nitrogen anorganik yang berupa N-NO3, N-NO2, dan N-NH3 yang bersifat larut; dan nitrogen organik yang berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Sedangkan menurut Alaerts (1986), nitrogen kjeldahl adalah jumlah N-organis dan N-amoniak bebas. Analisa kjeldahl pada umumnya hanya dilaksanakan pada sampel air yang diduga mengandung zat organis seperti air buangan penduduk, bermacam jenis air buangan industri dan air sungai.Amonia (NH3) merupakan senyawa nitrogen. Pada bentuk cairan, amonia terdapat dalam 2 bentuk yaitu amonia bebas atau tidak terionisasi (NH3) dan dalam bentuk ion amonia (NH4+). Perbandingan amonia dalam kedua bentuk tersebut sangat dipengaruhi oleh nilai pH dan suhu. Sebagai contoh pada pH sekitar 9 sekitar setengah dari total amonia terdapat dalam bentuk tidak terionisasi. Standar kualitas air menggunakan bentuk total amina ini, untuk menyatakan batas amonia dalam air bersih maksimum adalah 2 mg/L pada pH sama atau lebih besar dari 8.Pengetahuan terhadap N total penting untuk diketahui karena kita dapat mengaplkasikannya dalam industri dalam bentuk pengendalian limbah yang tepat sehingga jumlah N total dalam limbah industri dapat terkontrol. Dapat dikatakan bahwa amonia berada dimana-mana, dari kadar beberapa mg/L pada air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih, pada air buangan. Kadar amonia yang tinggi pada air sungai selalu menunjukkan adanya pencemaran. Rasa NH3 kurang enak, sehingga kadar NH3 harus rendah; pada air minum kadarnya harus nol dan pada air sungai harus di bawah 0,5 mg/L N (syarat mutu air sungai di Indonesia). NH3 tersebut dapat dihilangkan sebagai gas melalui aerasi atau reaksi dengan asam hipoklorik HOCl atau kaporit dan sebagainya, hingga menjadi kloramin yang tidak berbahaya atau sampai menjadi N2 (Alaerts, 1986).Berdasarkan keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup nomor : Kep-51/Menlh/10/1995 tentang Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri, kadar amonia yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 1-5 mg/L dan kadar nitrogen total yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 10-40 mg/L. Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air, kadar amonia yang diperbolehkan terdapat pada air sungai adalah 0,5 mg/L dan kadar nitrogen total yang diperbolehkan terdapat pada sampel outlet adalah 10-20 mg/L. Nilai ambang batasyang diperbolehkan dalam lingkungan adalah 20 ppm. Sedangkan nilai ambang batas untuk N total adalah 50 ppm (Anonim 2, 2014).Amonia (NH3) dan garam-garamnya bersifat mudah larut dalam air. Ion amonium adalah bentuk transisi dari amonia. Amonia banyak digunakan dalam proses produksi urea, industri bahan kimia (asam nitrat, amonium fosfat, amonium nitrat, dan amonium sulfat), serta industri bubur kertas dan kertas. Sumber amonia di perairan adalah pemecahan nitrogen organik (protein dan urea) dan nitrogen anorganik yang terdapat di dalam tanah dan air, yang berasal dari dekomposisi bahan organik (tumbuhan dan biotaakuatik yang telah mati) oleh mikroba dan jamur (Effendi, 2003).Konsentrasi amonia yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat pada perairan tersebut. Keasaman air atau nilai pH nya sangat mempengaruhi apakah jumlah amonia yang ada akan bersifat racun atau tidak. Pengatuh pH terhadap toksisitas amonia ditunjukkan dengan keadaan pada kondisi pH rendah akan bersifat racun bila jumlah amonia banyak, sedangkan pada pH tinggi, hanya dengan jumlah amonia yang rendahpun sudah akan bersifat racun. Toksisitas amonia juga tergantung dari jumlah amonia yang masuk dalam sel tumbuhan atau hewan (Mulyanto, 2007).Destilasi kjeldahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan lain sebagainya dapat ditetntukan kadar nitrogennya atau kadar proteinnya. Penentuan kadar nitrogen ini melalui tiga tahapan proses pengerjaan, yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.a) DestruksiDestruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam kjeldhahl sebagai katalis. Pada tahap Destruksi dengan asam sulfat pekat dan dipanaskan, reaksinya sbb : katalis

2CH3CH2NH2COOH + H2SO4 (NH4)2SO4

Lamanya waktu destruksi bervariasi tergantung pada katalis yang digunakan (ini disesuaikan dengan produk/cuplikan yang diselidiki).b) Netralisasi/ DestilasiDestilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus ini, amunium sulfat ditambah larutan NaOH 30% bertujuan untuk membebaskan gas amoniak (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan sebagai destilat. Destilat (gas amoniak) yang terbentuk ditampung dalam larutan asam, misalnya asam borat (H3BO3) 2% atau H2SO4 encer yang telah diberi indikator campuran (mixed indicator). Larutan penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3. Reaksinya sbb :

(NH3)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O

NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3- (merah muda)

c) TitrasiUntuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amoniak yang terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan metode volumetric atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai penampung destilat. Jumlah mol Nitrogen yang bereaksi dengan asam dapat diukur dengan menitrasi asam borat yang berubah menajdi ion H2BO3- larutan HCl, reaksinya sbb :

H2BO3- + HCl H3BO3 + Cl-

Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat dijelaskan bahwa:Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen totalReaksi pada perobaan ini

Zat organis tersebut berubah menjadi CO2 dan H2O dan melepaskan amonia yang dalam suasana asam kuat terikat menjadi amonium sulfat. Kemudian tambahan basa yaitu NaOH akan melepaskan amonium NH4 tersebut sekaligus mengubahnya sampai menjadi amonia NH3. Seluruh amonia tersebut serta sedikit air dapat didestilasi dari sampel. Disamping amonia yang berasal dari zat organis tersebut, air buangan (air industri dan lain-lain) juga mengandung amonia bebas dan amoniak tersebut ikut tersuling bersama NH3 yang dilepaskan oleh zat organis dan semuanya disebut nitrogen-kjeldahl; jadi nitrogen kjeldahl ini adalah nitrogen- organis ditambah nitrogen-amonia bebas. Setelah lenyap dari alat pendingin, NH3 tersebut diserap oleh larutan asam borat H3BO3.Akhirnya NH3 yang terlarut (N-Kjeldahl) pada asam borat tersebut ditentukan melalui cara Nessler atau elektroda khusus. Amonia bebas sendiri dapat ditentukan secara terpisah tanpa peleburan melalui cara Nessler atau elektroda khusus; dan kadar nitrogen organis adalah selisih dari N-Kjeldahl dengan N amonia bebas. Kadar N-organis dapat ditentukan langsung yaitu dengan digesti residu sampel yang sudah dihilangkan amonia bebasnya lebih dahulu (Alaerts, 1986).Pada praktikum ini digunakan metode semi mikro kjeldahl. Metode ini memilik kelebiihan dan kekurangan. Kelebihan dari metode semi mikro Kjeldahl adalah dapat digunakan untuk penggunaan sampel dalam skala kecil yaitu kurang dari 300 mg dari bahan yang homogen.. Kekurangannya adalah bahwa purin, pirimidin, vitamin-vitamin, asam amino besar, keratin, dan kreatinin ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein. Walaupun demikian, cara ini kini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk pengukuran kadar protein dalam bahan makanan. (Anonim 3, 2014).Jika dilihat dari hasil perhitungan kadar N total dan N amonia pada praktikum ini dan dikaitkan dengan toleransi maksimum kadar N total dan N amonia. Kadar Nitrogen Total yang diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm. Sedangkan kadar Nitrogen Amoniak sebesar 89,6 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa sampel air limbah tahu yang digunakan dalam praktikum ini memiliki kadar nitrogen yang sangat besar dan nilai ambang batas kadar nitrogen total adalah 50 ppm dan kadar amoniak adalah 20 ppm Hal ini berarti bahwa sampel air limbah tahu yang digunakan tidak layak dikonsumsi manusia karena dapat membahayakan kesehatan manusia. Solusi jika kadar N total dan N amonia melebihi ambang batas adalah memurnikan air limbah yang tercemar.

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN

A. KesimpulanDari rangkaian praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:1. Pengujian nitrogen total dan amoniak menggunakan metode semi mikro Kjeldahl.2. Kadar Nitrogen Total yang diperoleh adalah sebesar 121,33 ppm. Kadar Nitrogen Amoniak sebesar 89,6 ppm. Ini berarti air limbah yang digunakan mengandung nitrogen yang melampauhi batas maksimal, sehingga membahayakan apabila dikonsumsi manusia.

B. SaranAlat destilasi di perbaiki atau diganti dengan alat destilasi yang baru sehigga proses lebih baik dan akurat. Selain itu alat praktikum juga diperbaiki agar memudahkan dalam melakukan praktikum

DAFTAR PUSTAKA

Alaerts, G. 1986. Metode Penelitian Air. Surabaya : Usaha Nasional.Anonim 1. 2014. Penentuan Kadar Amonia. Dalam http://nelson-gaspersz.blogspot.com/2011/07/pengujian-amonia.html. Diakses pada tanggal 24 Maret 2014 pukul 08.35 WIBAnonim 2. 2014. Metode Penentuan Kadar Nitrogen: Metode Kjeldahl. Dalam situs http://dunia-wahyu.blogspot.com/2012/01/metode-penetuan-kadar-nitrogen-metode.html . Diakses pada 25 Maret 2014 jam 10.20 WIB.Anonim 3. 2014. Penentuan Kadar N Total. Dalam http://chem-is-try.org/penentuan-n-total. Diakses pada tanggal 25 Maret 2014 pukul 08.35 WIBEffendi, Hefni. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta : Penerbit KanisiusMulyanto, H.R. 2007. Sungai Fungsi dan Sifat Sifatnya. Yogyakarta : Penerbit Graha IlmuNielsen, S. Suzanne. 2010. Food Analysis Laboratory Manual Second Edition. Springer Inc. New YorkWagiman, Dr. STP, M.Si. 2014. Modul Praktikum Pengendalian Limbah Industri. Yogyakarta: Teknologi Industri Pertanian UGM.Zakaria, Khatijah. 1988. Kimia Tak Organik Lanjutan. Bandung : Institut Teknologi BandungZaman, Badrus dan Endro Sutrisno. 2006. Kemampuan Penyerapan Eceng Gondok Terhadap Amoniak Dalam Limnah Rumah Sakit Berdasarkan Umur dan Lama Kontak (Studi KAsus di RS Panti Wlasa, Semarang). Dalam jurnal PRESIPITASI Vol. 1 No. 1 September 2006, ISSN 1907-187X Program Studi Teknik Lingkungan FT Universitas Diponegoro, Semarang