99149766 Analisis Fosfor Dan Krom
Transcript of 99149766 Analisis Fosfor Dan Krom
ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan konsentrasi fosfat dalam sample secara spektofotometri
2. Mempelajari teknik analisis spesies krom (VI) dengan metode difenil karbazida
3. Menguasai teknik analisis spektofotometri untuk unsur logam dan non logam
II. Pendahuluan
Spektofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer menghasilakn sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu. Fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditranmisikan atau yang diabsbsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk
mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan sebagai suatu
panjang gelombang. Kelebihan spektofotometer dibandingkan fotometer adalah
panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi.
Penentuan fosfor merupakan tes control analitik yang digunakan secara luas. Fosfat
merupakan zat essensial dari pupuk,jaringan tubuh,tanah,tanaman serta ditemukan
banyak pada produk industri dari baja hingga deterjen. Ada beberapa metode untuk
analisis fosfor,diantaranya :
1. Metode standar Deniges
2. Metode Tschop’s
3. Metode king’s
4. Metode Ammonium molibdat dan hidroquinon
5. Metode Ammonium molibdat dan asam askorbat
6. Metode Ammonium vanadat
7. Metode reagen tunggal vanadomolibdat
Suatu spektrofotometer tersusun atas sumber spectrum tampak yang
kontinyu,monokromator,sel pengabsorbsi untuk larutan sample atau blanko dan suatu
alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sample dan blanko ataupun
pembanding.sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorbsi adalah lampu
wolfram,lampu hydrogen atau lampu deuterium digunakan sebagai sumber pada daerah
UV. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi
pada berbagai panjang gelombang. Untuk memperoleh tegangan yang stabil dapat
digunakan transformeter. Monokromator digunakan untuk memperoleh sumber radiasi
yang monokromatis. Alatnya dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan
sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah.
Jika celah posisinya tetap maka prisma atau gratingnya yang diteruskan untuk
mendapatkan λ yang diinginkan .
Sel absorbsi ,pada pengukuran didaerah tampak kuvet kaca atau kaca korex dapat
digunakan,tetapi pada pengukuran didaerak UV kita harus menggunakan sel kuarsa
karena gelas tidak tembus pada daerah ini. Sel yang terbaik adalah kuarsa atau gelas
hasil leburan serta seragam keseluruhannya. Sedangkan detektor adalah memberikan
Erespon terhadap berbagai panjang gelombang.
Hubungan antara absorbsi dan konsentrasi dari suatu larutan yang menyerap radiasi
elektromagnetik pada panjang gelombang ultraviolet dan visible dapat dinyatakan
dalam persamaan Bouger-Lambert-Beer sebagai berikut :
A = ε.b.c
Dimana A = absorbansi
ε = absorbansivitas molar
b = tebal media
c = konsentrasi molar
krom(VI) dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-VIS karena krom(VI) termasuk
logam transisi dan elektron terluar pada konfigurasi elektron terdapat pada orbital d.
elektron dalam orbital d dan f berada pada daerah UV-VIS atau mempunyai λ yang
sama dengan UV-Visible,maka krom(VI) dapat menyerap radiasi UV-Visible dan
spektrofotometer dapat digunakan untuk menganalisisnya.
III. Alat dan Bahan
a) Alat
Spektrofotometer
Alat-alat gelas
– Beker gelas kuvet
– Pipet
– Pompa
b) Bahan
Larutan stok P 100 ppm
Larutan ammonium molibdat 5%
Larutan ammonium vanadat 0.25%
Larutan NHO3 10%
Difenil karbazida 0.01% dalam aseton
Asam sulfat 0.1 M
Larutan standar Krom (VI) 10 ppm,dibuat dari K2Cr2O4
c) Gambar alat
Skema alat spektrofotometer UV-VIS
Sel sampelMono-
kromator
Sumber radiasi
detektor
recorder
V. Hasil Percobaan
1) Fosfor
Penentuan λ optimum
C λ A
0.75
350 1.6360 0.88370 0.694380 0.544390 0.424400 0.342410 0.262420 0.204430 0.179440 0.141450 0.109460 0.083470 0.063480 0.052490 0.026500 0.015
Penentuan waktu kestabilan kompleks
C
t (menit) λ
0.75
2 0.2554 0.2566 0.2588 0.2610 0.26212 0.26414 0.26516 0.26718 0.27620 0.27822 0.27824 0.278
c) Kurva kalibrasi
V C (nm) A (nm)0.25 1 0.1260.5 2 0.2050.75 3 0.265
1 4 0.31.25 5 0.348
2) Krom(VI)
a) Penentuan λ optimum
C λ A
0.75
450 0.338455 0.318460 0.283465 0.253470 0.225475 0.192480 0.166485 0.134490 0.109495 0.085500 0.065505 0.05510 0.032
b) Penentuan waktu kestabilan kompleks
C
t (menit) λ
0.75
0 0.2772 0.2774 0.2786 0.2778 0.27810 0.27812 0.278
c) Kurva kalibrasi
V C (ppm) A (nm)4 3.2 0.0958 6.4 0.19412 9.6 0.33816 12.8 0.436
VI. Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi fosfat dalam
sample secara spektrofotometri,mempelajari metode analisis spesies
krom(VI)dengan metoda difenilkarbazida,menguasai teknik analisis
spektrofotometri untuk unsur logam dan non logam. Instrumen spektrofotometer
yang digunakan adalah spektrofotometer UV-VIS yang menggunakan radiasi
elektromagnetik dengan panjang gelombang masing-masing sinar 200-380nm dan
380-700nm.
Untuk analisis fosfor secara spektrofotometri maka pertama-tama
dilakukan pengenceran larutan standar P 100ppm sebanyak
0,0;0.25;0.50;0.75;1.00;1.25. Selanjutnya masing-masing dimasukkan labu takar
25ml dan ditanbah 1ml larutan pereaksi ammonium molibdovanadat,lalu
ditambah juga 2 tetes HNO3 yang bertujuan sebagai katalis asam. Delanjutnya
diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. Pengenceran dilakukan karena
analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat dilakukan untuk
konsentrasi yang pekat. Jika konsentrasi masih rendah maka dapat memenuhi
hukum Lambert-Beer. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul
dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan
akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
Pada percobaan ini larutan blanko yang digunakan adalah larutan
standar 100ppm.Larutan blanko dimasukkan dalam kuvet dan dimasukkan dalam
spektrofotometer kemudian diukur absorbansinya pada 0 atau transmitansi 100%.
Setelah angka menunjukkan angka 0 maka larutan blanko mempunyai nilai
absorbansi 0 artinya larutan blanko tidak menyerap radiasai. Nilai transmitansi
100% artinya meneruskan 100% tanpa ada yang diserap,dipantulkan ataupun
dibiaskan.
Penggantian larutan blanko dengan larutan pengompleks harus dlakukan
dengan cepat agar udara tidak masuk dan mempengaruhi data yang keluar.
Sebelum memasukkan kuvet,kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar
penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu oleh kotoran yang menempel pada
kuvet.Setelah pengenceran maka ditentukan gelombang maksimum 350-500 nm
dengan interval 10,setelah iru ditentukan (t) kestabilan kompleks dengan selang
waktu 2 menit sampai A tidak ada. Dari percobaan itu maka akan diperoleh data C
dan A yang kemudian dapat dibuata kurva kalibrasi sehingga didapat persamaan y
= 0.0539x+0.0671, maka dari grafik itu didapat konsentrasi sampel setelah
pengenceran yaitu sebesar 60.7 M
Sedangkan pada analisis krom(VI) hampir sama dengan analisis fosfor.
Bedanya larutan standar yang digunakan 0.4.8.12.16.20,penambahan 3 tetes
H2SO4 bertujuan untuk memberikan suasan asam, selain itu ditambah pula 2 ml
difenil karbazida 0.01% dan dilakukan pengenceran dengan labu takar 25 ml. 1
larutan standar diukur absorbansinya pada panjang gelombang 450-500nm. Dari
percobaan ini maka akan didapat data C vs A sehingga dapat dibuat kurva
kalibrasi dan didapat persamaan y =0.0073x-0.026,maka dari grafik didapat
konsentrasi sampel setelah pengenceran 36.917 M
Sedangkan untuk menentukan panjang gelombang maksimum yaitu dibuat
grafik kurva λ vs A dengan konsentarsi tetap sehingga dari anaisis fosfor didapat
λ max = nm,sedangkan untuk krom(VI) didapat λ max = nm. Untuk
menentukan kandungan fosfor sebagai P sampel maka dibuat larutan sampel misal
0.75 lalu ditambah 2 ml larutan ammonium molobdov anadat + beberapa tetes
asam nitrat dan diencerkan dengan akuades pada labu takar 25 ml sampai tanda
batas. Lalu ditentukan panjang gelombang dan ditentukan wakltu kestabilan
komplek dengan interval 2 menit. Dari percobaan ini maka akan didapat data t
(menit) dan absorbansi (A) dan dibuat grafik t vs A.Dari grafik tersebut maka
dapat ditentukan saat t stabil yaitu pada menit ke 10,11,12. Sedangkan untuk
krom(VI) juga dilakukan cara yang sama tapi ada sedikiy perbedaan yaitu katalis
asamnya menggunakan asam sulfat serta ditambah 2 ml difenilkarbazida 0.01%.
untuk krom(VI) maka dapat ditentukan t stabil pada menit ke 8,10,12.
VII. Kesimpulan
Untuk menentukan konsentrasi fosfat dan krom(VI) dapat digunakan
dengan metode spektrofotometri
Dari hasil percobaan didapat
Konsentrasi sampel untuk fosfat = 60.1 ppm
untuk kro (VI) = 36.917 ppm
Sedangkan untuk penentuan λ maksimum diperoleh bahwa
λ maksimum fosfor = 350 nm
λ maksimumkrom (VI) = 450 nm
DAFTAR PUSTAKA
Day, J.R.R.A, Underwood, A.L, 1996, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi ke-5,
Erlangga, Jakarta, hal: 461-471
Khopkar, SM,1985, Basic Concept of Analytical Chemistry, edisi I, Willey Bastern
Limited, Bombay, hal 345-347
Mudasir ,2001,Kimia Anaisis Instrumental I,FMIPA-UGM , Yogyakarta,hal: 21-26
Sugiharo, E, 1990, Diktat Kimia Pemisahan, FMIPA-UGM, Yogyakarta, hal: 84-98
Lampiran : 1. laporan sementara
2. perhitungan dan grafik
3.tugas
Mengetahui, Yogyakarta, 9 April 2007
Asisten Pembimbing Praktikan,
Khusnul Retnoningsih Ardia Nita RDGRAFIK DAN PERHITUNGAN
1. Pengenceran Larutan Standar
Rumus Pengenceran
M1.V1 = M2.V2 M1 = 100 ppm
V2 = 25 ml
Fosfor
V1 = 0.25 ml
M1.V1 = M2.V2
100.0.25 = M2.25
M2 = 1 ppm
V1 = 0.5 ml
M1.V1 = M2.V2
100.0.5 = M2.25
M2 = 2 ppm
V1 = 0.75 m;
M1.V1 = M2.V2
100.0.75 = M2.25
M2 = 3 ppm
V1= 1.0 ml
M1.V1 = M2.V2
100.1 = M2.25
M2 = 4 ppm
V1 = 1.25 ml
M1.V1 = M2.V2
100.1.25 = M2.25
M2 = 5 ppm
Krom (VI)
V1 = 4 ml
M1.V1 = M2.V2
100.4 = M2.25
M2 = 16 ppm
V2 = 8 ml
M1.V1 = M2.V2
100.8 = M2.25
M2 = 32 ppm
V1= 12 ml
M1.V1 = M2.V2
100.12 = M2.25
M2 = 48 ppm
V1= 16 ml
M1.V1 = M2.V2
100.16 = M2.25
M2 = 64 ppm
V1 = 20 ml
M1.V1 = M2.V2
100.20 = M2.25
M2 = 80 ppm
2. Penentuan λ optimum
fosfor
C λ A0.75 350 1.6
360 0.88370 0.694380 0.544390 0.424400 0.342410 0.262
420 0.204430 0.179440 0.141450 0.109460 0.083470 0.063480 0.052490 0.026500 0.015
GRAFIK λ vs A
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
0 200 400 600 ̂(nm)
A
Series1
λ optimum = 350 nm
krom(VI)
C λ A
0.75
450 0.338455 0.318460 0.283465 0.253470 0.225475 0.192480 0.166485 0.134490 0.109495 0.085500 0.065505 0.05510 0.032
GRAFIK λ vs A
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
440 460 480 500 520^ (nm)
A Series1
λ optimum = 450 nm
3. Penentuan waktu kestabilan kompleks
fosfor
Ct
(menit) A
0.75
2 0.2554 0.2566 0.2588 0.26
10 0.26212 0.26414 0.26516 0.26718 0.27620 0.27822 0.27824 0.278
GRAFIK t Vs ^
0.25
0.255
0.26
0.265
0.27
0.275
0.28
0 10 20 30t (menit)
^ (
nm
)
Series1
Krom(VI)
C
t (menit) λ
0.75
0 0.2772 0.2774 0.2786 0.2778 0.278
10 0.27812 0.278
GRAFIK t Vs A
0.2768
0.277
0.2772
0.2774
0.2776
0.2778
0.278
0.2782
0 5 10 15t (menit)
A (
nm
)
Series1
4. Membuat kurva kalibrasi
Fosfor
V C A (nm)0.25 1 0.1260.5 2 0.205
0.75 3 0.2651 4 0.3
1.25 5 0.348
GRAFIK C vs Ay = 0.0539x + 0.0871
R2 = 0.9774
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0 2 4 6C (ppm)
A (
nm
)
Krom(VI)
V C (ppm) A (nm)
4 16 0.0958 32 0.194
12 48 0.33816 64 0.436
GRAFIK C vs A
y = 0.0073x - 0.026R2 = 0.994
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0 20 40 60 80C (ppm)
A (
nm
)
Series1
Linear(Series1)
5. Menentukan konsentrasi sampel
Fosfor
Absorbansi sample = 0.198 nm = C
Persamaan garis y = 0.0539x+0.0671
y = absorbansi
x = konsentrasi
C = ax+b
0.198 = 0.0539x+0.0671
0.1309 = 0.0539x
x = 2.428
factor pengnceran 25x
maka konsentrasi sample = 2.428 x 25
= 60.7 ppm
Krom(VI)
Absorbansi sample = 0.279 nm = C
Persamaan garis y =0.0073x-0.026
y = absorbansi
x = konsentrasi
C = ax+b
0.279 = 0.0073x-0.026
0.0539 = 0.0073x
x = 7.38
Faktor pengenceran 5x
Maka konsentrasi sample = 7.38x5
= 36.917 ppm
TUGAS PRAKTIKUM
KROMIUM (Cr)
Bilangan oksidasi kromium tertinggi sama dengan jumlah elektron pada orbital 3d dan
4s, yaitu enam (6). Kromium (VI) hanya didapatkan sebagai spesies okso seperti CrO3,
CrO42-, dan CrO2F2 dan merupakan reagen pengoksidasi yang kuat.
Beberapa tingkat oksidasi dan stereokimia dari krom terlihat pada tabel dibawah :
Tabel 1. Tingkat Oksidasi Dan Stereokimia Dari Krom
BiloksBilangan
KoordinasiStruktur Geometri Contoh
Cr2- Na2[Cr(CO)5]
Cr1- Oktahedral Na2[Cr(CO)10]
Cr0 6 Oktahedral Cr(CO)6, [CrCO5I]-
Cr1+ 6 Oktahedral [Cr(bipy)3]+
Cr2+4 Tetrahedral CrCl2(MeCN)2, CrI2(OPPh3)3
6 Oktahedral CrF2, CrCl2
Cr3+
3 Planar Cr(NPr2)3
4 Tetrahedral PCl4+CrCl4-
5 Trigonal Bipiramid (TBP)
CrCl3(NMe3)2
6 Oktahedral [Cr(NH3)6]2+
Cr4+4 Tetrahedral Ba2CrO4
6 Oktahedral K2CrF6
Cr5+
4 Tetrahedral CrO43-
5 CrF5
6 Oktahedral K2[CrOCl5]
Cr6+ 4 Tetrahedral CrO42-, CrO3
• Kelimpahan
Kelimpahan unsur kromium didapat sebagai mineral Chromite (FeCr2O4).
Rumus Kimia : Fe Cr2O4, Besi Kromium Oksida
Klas : Oksida dan Hidroksida
Kelompok : Spinel
Kegunaan : Utamanya sebagai bijih dari kromium,
Komponen refraktori, sebagai pewarna, dan sebagai mineral spesimen.
Informasi lebih lanjut :
http://www.galleries.com/minerals/oxides/chromite/chromite.htm
Untuk memperoleh kromium murni dapat dilakukan dengan :
• Mineral Kromite direaksikan dengan basa dan oksigen untuk mengubah Cr(III) menjadi Cr(VI)
• Reduksi Cr(VI) menjadi Cr(III) dengan karbon
• Reduksi Cr(III) menjadi Cr(0) dengan aluminium
• Beberapa sifat dari logam kromium :
Logam berwarna putih, keras (mp 19030C).
Tahan terhadap korosi (digunakan sebagai bahan pelapis melalui proses
elektroplating).
Larut dalam asam-asam mineral (HCl, H2SO4)
Pada temperatur yang terkontrol kromium dapat bereaksi dengan unsur
halogen, belerang, silikon, boron, nitrogen, karbon dan oksigen.
Senyawaan Kromium
I. Halida
• Halida dari kromium (II) dapat dibuat dengan mereaksikan antara logam
kromium dengan asam HF, HCl, HBr dan I2 pada temperatur 600 – 7000C atau
reduksi trihalida dengan H2 pada 500 – 6000C.
• Halida dari Cr(III) dapat dibuat dengan melalui :
a. Mereaksikan dengan SOCl2 pada hidrat klorida.b. Sublimasi dengan gas klor pada 6000C.
Tabel 2. Halida dari krom
Halogen Cr(II) Cr(III) Biloks > (III)
FCrF2 CrF3; Hijau, mp 1404 0C
CrF4; Hijau subl 100 0CCrF5; Merah, mp 30 0CCrF6; Kuning
ClCrCl2
CrCl3
Violet, mp 1150 0C CrCl4
Br CrBr2 CrBr3
Hitam, sublimasiCrBr4
ICrI2
CrI3
Hitam, dekomposisi
II. Oksida
Oksida terpenting dari krom : Cr2O3, CrO2 dan CrO3. Cr2O3 dapat dibuat dengan membakar logam kromium dalam oksigen, dekomposisi termal dari Cr(IV) oksida. CrO2 dibuat melalui reduksi hidrotermal dari CrO3. CrO3 dibuat dengan jalan mereaksikan antara larutan asam dengan Na/K dikromat.
III. Senyawa biner dari krom yang lain
Senyawaan sulfida Cr2S3.
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
ANALISIS FOSFOR DAN KROM (VI)
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Disusun oleh:Nama : Ardia Nita RosmadewiNIM : 05/187190/PA/10703Hari/Tanggal : Selasa, 20 Maret 2007Asisten : Khusnul Retnoningsih
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2007