ISSN 0853 - 2788Akreditasi No: 345/Akred-LIPIIP2MBII07/2011

UJI BANDING METODA PELINDIAN LOGAM KROM CARAROTARYAGITATOR DENGAN ULTRASONIC CLEANER MENGGUNAKAN BAHAN

ACUAN TANAH BERSERTIFlKAT

Ardeniswan

Pusat Penelitian Kimia - Lembaga llmu Pengetahuan IndonesiaTI. Sangkuriang, Bandung 40135Telp. 022-2503051; 022-7106427

E-mail: ardeniswanJ@yahoo.co.id

Diterima: 14April 2011; Disetujui: 25Mei 2011

ABSTRAK

Telah dilakukan uji banding pelindian logamkrom (Cr) antara Rotary Agitator denganUltrasonic Cleaner menggunakan bahan acuantanah bersertifikat (Certified Reference Material)lot number 118097 APG yang mempunyai nilaibenar konsentrasi krom total 16,7 ± 0,333 mgILyang digunakan sebagai bahan pembanding.

Dari hasil penelitian menunjukkan bahwakonsentrasi krom rata-rata dalam bahan acuantanah bersertifikat (CRM) yang terlindimenggunakan alat Rotary Agitator adalah 14,18 ±0,3407 mgIL, dan memberikan perolehan kembali94,92 %. Sedangkan konsentrasi krom rata-ratadalam tanah CRM yang terlindi menggunakan alatUltrasonic Cleaner adalah 13,64 ± 0,118 mgIL, danmemberikan perolehan kembali 91,68 %. Hasil ujibanding antara alat Rotary Agitator dan U1trasonicCleaner temyata tidak memberikan perbedaanyang nyata dengan memberikan 11,;tung< 1;.00, yangmenunjukkan hipotesa nol ~) diterima denganderajatkepercayaan(a) 95 %.Kata Kunci : Certified Reference Material,

pelindian, Rotary Agitator,U1trasonic Cleaner

ABSTRACTA comparative test of leaching procedure of

the metal chromium (Cr) were conducted betweenRotary Agitator and Ultrasonic Cleaner by usingcertified soil reference materials (CRM) lotnumber 118 097 APG having a true value of totalchromium concentration of 16.7 ± 0.333 mg/Lwhich is used as an material comparison.

,,,..

The result shown that a averageconcentration result of chromium leached testusing Rotary Agitator is 14,18 ± 0,3407 mg/L, andgave recovery 94,92 %. A while the averageconcentration result of chromium leached testusing Ultrasonic Cleaner is 13,64 ± 0,118 mg/L,and gave recovery 91,68 %. Comparison studybetween Rotary Agitator and Ultrasonic Cleanerequipments didn't shows any significant difference,where tcomputed< ttabularwhich indicates the nullhypothesis (HJ is accepted with value a 95 %.

Keyword: Certified Reference Material, leachedtest, Rotary Agitator, UltrasonicCleaner

PENDAHULUAN

Teknologi stabilisasi/solidifikasi berbasissemen sangat luas digunakan untuk limbah B3yang mengandung logam-logam berat, biasanyamemberikan hasil-hasil immobilisasi yang sangatmemuaskan untuk jangka waktu lama. Teknologitersebut melibatkan campuran limbah denganbahan pengikat untuk mengurangi mobilitas olehkedua mekanisme fisika-kimia dan merubahlimbah B3 menjadi limbah yang dapat diterimalingkungan, aman di landfill atau dapat digunakansebagai unsur-unsur bangunan'",

Secara kimia pengikatan ion-ion logam beratdapat dilakukan melalui proses absorpsi,detoksifikasi, adsorpsi dan proses pengendapanseperti menggunakan senyawa hidroksida,senyawa sulfida ataupun senyawa karbonat,Selanjutnya dilakukan prosesstabilisasi/solidifikasi yaitu proses perubahan

II.rT'"1 "_I ,o4~ "1_ A 1••_: ,.,,,,04,04

menjadi bahan padat, umumnya dilakukanpenyemenan (cement based), clan mempunyaikarakteristik lebih baik dikaitkan dengankemungkinan terjadinya pelindian'r",

Kelayakan semen sebagai penstabil dapatdiketahui berdasarkan uji pelindian limbah logamberat dalam matriks semen-limbah dengan metodaTCLP (Toxicity Characteristic LeachingProsedure) yang merupakan salah satu tolok ukuruntuk menentukan apakah suatu limbah bersifatracun clanberbahaya. Selain itu, semen merupakansuatu bahan yang dapat membatasi ataumengurangi lepasnya kontaminan yang berbahayapada limbah'". .

Semen yang biasa digunakan untukstabilisasi/solidifikasi pada limbah B3 yangmengandung logam berat adalah semen Portlanddengan komposisi: kalsium oksida (CaO) 67 %;Silikat (SiOz) 22 %; aluminium oksida (AlZ03)5 %;ferrit (Fez03) 3 % dan komponen lainnya sebesar3%(5).

Toxicity Characteristic Leaching Procedure(TCLP) adalah suatu metoda ekstraksi contoh ujitanah yang digunakan sebagai metoda analitisuntuk mensimulasi pelindian yang akan terjadipada temp at penimbunan limbah padat B3(landfill). Hasil pelindian yang didapat kemudiandianalisis sesuai dengan parameter baku mutuTCLP yang dipersyaratkan. Prosedur TCLPdirancang untuk penentuan mobilitas baik analitorganik clan anorganik yang terdapat pada contohuji dalam fasa cair, padat, ataupun limbah multi-fasa'". Metoda ini umumnya menggunakan alatRotary Agitator untuk melakukan pelindianterhadap limbah padat B3 setelah ditambahkanlarutan pengekstrak dengan pH tertentu.

Peraturan tentang tes pelindian dikeluarkanoleh Bapedal dengan KeputusanNo.03/Bapedall09/1995. Uji TCLP ini digunakanuntuk menentukan mobilitas bahan pencemar baikorganik maupun anorganik

Peralatan Ultrasonic Extraction sudahdigunakan USEPA dalam mengekstraksi senyawa-senyawa organik tidak mudah menguap(nonvolatile) dan yang semi menguap(semivolatile) dari contoh uji padat seperti tanah,sludge, dan limbah-limbah. Proses Ultrasonicdipastikan kontak langsung antara matriks contohuji dengan pelarut ekstraksi (7).

Ultrasonic Cleaner adalah hasil penyikatanItindakan pengisapan di kolom vibrasi cairan yangdisebut 'kavitasi'. Kavitasi "adalah pembentukancepat clan pecahnya jutaan gelembung kecil (ataurongga) dalam cairan. Kavitasi yang dihasilkanoleh gelombang bolak-balik tekanan tinggi clanrendah dengan frekuensi suara tinggi (ultrasonik).Selama fase tekanan rendah, gelembung initumbuh sampai ukuran mikroskopik, selama fasetekanan tinggi, mereka dikompresi dan meledak.Kavitasi juga mempercepat tindakan pelarutan clanaktifitas kimia, dengan demikian ultrasoniccleaner dapat digunakan untuk uji pe1idian (8).

Penelitian ini merupakan penelitianpendahuluan yang bertujuan untuk mendapatkaninformasi mengenai kemampuan suatu peralatandalam melakukan uji pelindian limbah B3 denganwaktu yang lebih pendek, murah clan dapatmemberikan hasil pelindian yang sebenarnya.Metoda pelindian yang dikenal selama ini adalahmetoda TCLP . yang menggunakan RotaryAgitator untuk me1akukan pelindian limbah B3(metoda Acuan EPA). Metoda ini memerlukanpengocokan selama 18 ± 2 jam dengan kecepatan30 ± 2 rpm. Disebabkan uji TCLP menggunakanRotary Agitator memerlukan waktu yang cukuplama, maka dalam penelitian ini digunakanUltrasonic Cleaner sebagai pengganti alat RotaryAgitator, yang mempunyai kemampuan dalammempercepat tindakan pelarutan dan aktifitaskimia. Untuk mendapatkan informasi kemampuanUltrasonic Cleaner dalam uji pelindian, makadalam penelitian ini selain digunakan bahan contohuji padat simulasi limbah B3yang mengandunglogam krorn heksavalen, juga menggunakan BahanAcuan Tanah Bersertifikat (Certified ReferenceMaterial) lot number 118097 APG yangmempunyai nilai benar konsentrasi krom total 16,7± 0,333 mgIL.

BAHAN DAN METODA

BahanKimiaBahan kimia yang digunakan ada yang teknis

clanada yang murni (p.a). Bahan kimia yang murniterdiri dari kalium dikromat CKzCrZ07), natriumbisulfit (NaHS03), asam asetat glacial(CH3COOH), asam sulfat pekat CHzS04)' aseton(CH3COCH3), kristal 1,5 diphenil carbazide,kalium permanganat (KMn04)' sodium nitrit

(NaN02), sodium hidroksida (NaOH). Sedangkanbahankimia teknis yaitukristal urea (CO~)2)'

Alat-alat Yang Digunakan

Rotary Agitator merek Sigma Sain,Ultrasonic merek Bronsted, Orbital Shaker,Spektroquant SQ 118 buatan MERCK, Pemanaslistrik (Hot Plate) merek Corning, Pengadukmagnet (Magnetic stirrer) merek Corning, Oven, merek Lindberg!blue dan alat-alat gelas lainnya.

Pembuatan Pereaksi

• Larutan NaHS03 1 N dibuat denganmelarutkan 12,7 gram NaHS03 dalam

• 100mL akuades.

• Larutan 1,5 Diphenilcarbazida 0,5 % dibuatdengan melarutkan 0,5 gram 1,5-diphenilcarbazida (DPC) dalam 50 mL asetondan tambahkan akuades sebanyak 50 mL.

• Larutan KMn04 1N dibuat dengan melarutkan3,16 gram KMnO 4 dalam 100 mL akuades.

• LarutanNaN022 %dibuat dengan melarutkan 2gramNaN02daiam 100mLakuades.

• Larutan Urea 20 % dibuat dengan caramelarutkan 20 gram dalam 100mL akuades.

• Larutan NaOH 1 N dibuat dengan caramelarutkan 4 gr NaOH dalam 100mL akuades.

• Pembuatan Larutan Pengekstrak I (LP-l) pH4,93 ± 0,05 dibuat dengan cara memipet 2,85mL CH3COOH glasial ditambahkan ke dalamlabu ukur 500 mL yang berisi 250 mL akuades.Tambahkan 32,15 mL NaOH 1 N dandiencerkan dengan akuades sampai tanda batas.Larutan ini mempunyai pH 4,93 ± 0,05.

• Pembuatan Larutan Pengekstrak 2 (LP-2) pH2,85 ± 0,05 dibuat dengan cara memipet 2,85mL CH3COOH glasial diencerkan denganakuades dalam labu ukur 500 mL. Larutan inimempunyai pH 2,85 ± 0,05.

Pembuatan Larutan Baku krom heksavalen

Larutan Baku Cr-Hi1000 mgIL dibuat dengancara melarutkan 1,40 gram ~Cr207 dengan

akuades. Tambahkan asam sulfat pekat secaraperlahan-laan sampai pH < 2, kemudian encerkansampai tanda batas dalam labu ukur 500 mL.Pindahkan larutan ini ke dalam botol warna gelapdan simpan dalam lemari pendingin dengan suhu4°C±2°C.

Larutan kerja Cr-Hi100 mgIL dibuat dengancaramemipet 10mLiarutan Baku Cr" 1000mgIL,masukkan ke dalam labu ukur 100 m1 dandiencerkan dengan akuades sampai tanda batas.

Pembuatan kurva kalibrasi krom heksavalen

Buat larutan Cr+6 dengan konsentrasi 0,1mgIL - 1,0 mgIL dari larutan kerja Cr+6 10 mgILdalam suasana asam. Masing-masing larutandimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dandiencerkan dengan akuades sampai tanda batas.Tambahkan masing-masing larutan tersebutsebanyak 2 mL dengan 1,5-diphenilcarbazida.Kocok dan homogenkan. Sebagian larutandimasukkan ke dalam kuvet pada alat Spektro-fotometer. Ukur serapan yang dihasilkan olehSpektrofotometer pada panjang gelombang 525nm.

Pembuatan contoh uji simulasi yang telahdisolidifIkasi dengan semen portland

Timbang masing-masing semen Portlandsebanyak 5 gram dalam 7 buah botol plastikberkapasitas 200 mL. Tambahkan 4 mL larutan 50mg Cr+6fLke dalam botol plastik tersebut dan adukdengan pengaduk gelas. Selanjutnya sambil di aduktambahkan akuades sampai terbentuk bubur semenyang homo gen. Keringkan dalam oven listrik pdasuhu50 °C.

Penentuan pemakaian Larutan Pengekstraksipada Uji TCLP

Timbang masing-masing butiran semen yangmengandung Cr+6sebanyak 5 gram dimasukkan kedalam gelas piala 500 mL. Tambahkan masing-masing dengan 100 mL akuades, kemudian ditutupdan diaduk dengan magnetik stirrer selama ± 5menit. Tentukan pH larutan contoh uji. Bila pH < 5gunakan Larutan Pengekstrak 1 (LP-l). Tetapi bilalarutan pH> 5 ditambahkan 3.5 mL HCll N dangunakanLarutanPengekstrak2 (LP-2).

Uji Pelindian Logam Cr+6 yang TelahDisolidifikasi Dengan Semen Portlandmenggunakan berbagai macam alat agitasi

Masukkan masing-masing 5 gram contoh ujisimulasi pelindian yang telah disolidifikasi dengansemen dan lolos ayakan 9 rom ke dalam 21 botolplastik berukuran 200 mL. Tambahkan sebanyak100 mL larutan pengekstrak-2 (berdasarkanpengukuran pH contoh uji dengan 100mL akuades)ke dalam botol plastik tersebut di atas dikocok padamasing-masing alat agitasi :a. Terhadap 6 buah botol yang telah berisikan

contoh uji simulsi dikocok dengan alat RotaryAgitator dengan kecepatan putaran 30 ± 2 rpmdan diputar selama ± 18 ± 2 jam pada suhukamar.

b. Terhadap 6 buah botol yang telah berisikancontoh uji simulsi yang lain dikocok dengan alatOrbital Shaker dengan kecepatan 30 ± 2 rpmdan diputar selama ± 18jam pada suhu kamar.

c. Terhadap 6 buah botol lainnya yang telahberisikan contoh uji simulsi dikocok dengan alatUltrasonic Cleaner selama± 1jam.

Pisahkan residu dan :filtratnya dengan kertassaring ke dalam gelas piala 100 mL. Sebanyak 50mL filtrat ditambahkan H2S04 pekat secaraperlahan-lahan sampai mencapai pH< 2. Masing-masing larutan di atas dipindahkan ke dalam labuukur 100 mL. Tambahkan 2 mL larutan 1,5-dipenilcarbazida (DPC) 1% ke dalam larutan ujidan encerkan dengan akuades sampai tanda batas.Ukur nilai serapan larutan uji pelindian denganSpektrofotometer Visible pada panjang gelombang525 nm dan tentukan konsentrasi Cr+6yang terlindiserta bandingkan hasil yang diperoleh dari ketigaalat agitasi.

Gambar 1. Contoh uji simulasi pelindian dalamLarutan Pengektrak -2

Melakukan uji Banding Pelindian Krom DariBahan Acuan Tanah Bersertifikat (CRM)Menggunakan Rotary Agitator dan UltrasonicCleaner

Uji banding pelindian logam krom dari bahanacuan tanah bersertifikat antara Rotary Agitatordan Ultrasonic Cleaner harus dianalisis secara

. statistika untuk mengetahui apakah pelindiandengan alat Ultrasonic Cleaner tersebut tidakberbeda nyata dengan metoda acuan yaitu RotaryAgitator. Uji statistika yang digunakan yaitu untukmembandingkan dua varians yang berbeda, agarterlihat keunggulanlperbedaan dari masing-masingvarians.

(Xl - X2) - dotrutung= sp ~1I ill + 11 il 2

(nl - 1)S12+(n2 - l)s/

dan

S=p

DaerahKritis : trutung< - ~l dan trutung>~

Kriteria Uji TolakHo :Uji 2 pihak

1:rutung>t/2 (n-l)

BASIL DAN PEMBAHASAN

Kurvakalibrasi logam krom heksavalen yangdiperoleh mempunyai koefisien korelasi (r)sebesar 0,9984 dan garis potong sumbu Ymendekati nol, menunjukkan bahwa kurvakalibrasi memenuhi untuk analisis kuantitatif.

0.6

·iii 0.5s;:CIS 0.4.0•..0III 0.3.0«

0.2

0.1

00

y = 0.145x + 0.357R2 = 0.997

0.2 0.4 0.6 0.8 1.2Konsentrasi Krom (mgfL)

Gambar 2. Kurva kalibrasi larutan baku Cr-HI

Uji Pelindian Logam Cr+6 yang TelahDisolidifikasi Dengan Semen Portlandmenggunakan alat Ultrasonic Cleaner, RotaryAgitator dan Orbital Shaker

Untuk melihat kemampuan alat pengocokdalam > melakukan pelindian, maka dalampene1itian digunakan logam krom dalam bentukCr-t{idimana logam krom dalam ini lebih mudahbereaksi (mobile) dan toksik dibandingkan kromtrivalen.

Pada penelitian ini lamanya waktu pelindianlogam krom yang telah disolidifikasi dengan semenpada alat Ultrasonic Cleaner adalah selama 60menit (1 jam). Sedangkan lamanya pelindianlogam krom yang telah disolidifikasi dengan semenPortland menggunakan alat Rotary Agitator(metoda acuan dari EPA) dan Orbital Shakerberlangsung selama 18 ± 2 jam dengan kecepatanputaran sebesar 30 ± 2 rpm.

Tabell. ContohUji SimulasiYangTelahDisolidifikasiDengan Semen Portland Mengandung KromHeksavalen 2 mg/L dalam LarutanPengekstrak 100mL

. +6Konsentrasi Cr (mgIL) Terlindi DenganContoh Uji Alat Pengocok Contoh Uii Simulasi

No. Ditimbang Ultrasonic Rotary Orbital(gram) Cleaner Agiator Shaker

(mgIL) (mgIL) (mgIL)1 5 1.1631 1.3276 0.01742 5 U873 1.3394 0.03373 5 1.2054 1.3335 0.03834 5 1.2356 1.1797 0.0453

·5 5 1.0906 1.2093 0.03376 5 1.1752 1.2093 0.0383Rerata Cr+6 1.1762 1.2665 0.0344Terlindi

Simpangan Baku 0.048998 0.074316 0.009372%Krom(Cr~ 58.81 63.32 1.72Terlindi

Catatan : Larutan Pengekstrak yang digunakan larutan pH2,85 ± 0,05 clan volume larutan pengekstrak yangdigunakanmasing-masing 100mL(1:20).

Pada Tabel 1, terlihat bahwa uji pelindiandengan menggunakan Rotary Agitatormemberikan konsentrasi rerata Cr-t{iyang terlindisebesar 1,2665 ± 0,0743 mg/L dengan % krom(Cr-t{i)terlindi sebesar 63,32 %. Begitujuga denganuji pelindian menggunakan Ultrasonic Cleanertemyata dapat memberikan konsentrasi rerata Cr-t{iyang terlindi sebesar 1,1762 ± 0,0489 mg/L dan %krom (Cr-t{i)terlindi sebesar 58,81 %. Berbeda

dengan alat uji pelindian menggunakan OrbitalShaker, temyata konsentrasi rerata Cr-t{i yangterlindi sebesar 0,0344 ± 0,0094 mg/L dengan %krom (Cr-t{i)terlindi sebesar 1,72 %.

Dari penelitian ini terlihat bahwa pelindianCr-t{idengan alat Ultrasonic Cleaner memberikanhasil yang hampir sama dengan Rotary Agitator.Ultrasonic cleaner adalah hasil penyikatanItindakan pengisapan di kolom vibrasi cairan yangdisebut 'kavitasi'. Kavitasi adalah terbentuknya danpecahnya jutaan gelembung mikroskopik diseluruh cairan. Ketika objek yang terendam didalam cairan, cairan kavitasi mengalir ke semuacelah-celah lubang & menghisap keluarkontaminan yang menempel dengan sangat cepat.Kavitasi juga mempercepat tindakan pelarutan danaktifitas kimia, dengan demikian ultrasoniccleaner dapat digunakan untuk uji pelidian'".Untuk melihat perbandingan cara kerjapembersihan secara kimia dan Ultrasonic Cleanerdapat di lihat pada Gambar 3.

Pembersihan menggunakanbahan kimia

Pembersihan menggunakanUltrasonic Cleaner

Gambar 3. Prosespembersihan bahan darikontaminansecara kimia dan secaraUltrasonic Cleaner(9)

Penentuan Konsentrasi Logam Krom YangTerlindi Dari Contoh Bahan Acuan TanahBersertlflkat (CRM) Menggunakan RotaryAgitator

Dalam penelitian ini, digunakan bahan acuantanah bersertifikat ( CRM) yang mempunyaikonsentrasi krom total dengan nilai benar 16,7 =0,333 mg/L menurut Certified Reference Material(CRM) dengan lot number 118097 APG. Larutanpengekstraksi yang digunakan adalah larutan asamasetat pH 2,8 ± 0,5 sebanyak 50 mL.

IIrTl \ '~I "'1) "'I~ ••• I•• : ")" •••.f

Tabel2. HasHUji Pe1indianLogam Krom Dari BahanAcuan Tanah Bersertifikat (CRM) DalamLarutan Pengektrak 50 mL MenggunakanRotaryAgitator

Tanah Konsentrasi Total KormStandar Absorban (mg/L) Pengenceran (mg/L)

2.5 gram

sebanyak 50 mL.

Tabel 3. Hasil Uji Pelindian Logam Krom Dari BahanAcuan Tanah Bersertifikat (CRM) DalamLarutan Pengektrak 50 mL MenggunakanUltrasonic Cleaner

14.4823 Tanah13.7769 Standar14.0057 2.5 gram4x 14.5395 2.5 gram13.8531 2.5 gram14.4251 2.5 gram14.1804 2.5 gram0.3407 2.5 gram

0.606 3.62050.569 3.44420.581 3.50140.609 3.63480.507 3.46320.603 3.6062

2.5 gram2.5 gram2.5 gram2.5 gram2.5 gramRerata Logam Krom TerlindiSimpangan Baku% Recovery 94.92%Catatan : Persamaan kurva kalibrasinya :Y = 0,0542x +

0,1536. Lamanya pelindian 18 ± 2 jam dengankecepatan putaran 30 ±2 rpm

Metoda TCLP (Toxicity CharacteristicLeaching Prosedure) merupakan salah satu tolokukur uji pe1indian terhadap limbah B3 yang telahdistabilisasi dan solidifikasi serta untukmenentukan apakah suatu limbah bersifat racundan berbahaya. Alat yang dipergunakan untukmelakukan uji TCLP ini adalah Rotary Agitatoryang berputar secara end over end sehingga analitdalam contoh uji limbah padat terlindi secarasempurna.

Dari Tabel 2 terlihat konsentrasi krom daribahan CRM tanah bersertifikat yang terlindimenggunakan alat Rotary Agitator sebesar 14.1804± 0.3407 mgIL dengan perolehan kembali sebesar94,92 %. Ini menginformasikan bahwa ujipelindian menggunakan Rotary Agitator dapatmemberikan hasil mendekati nilai sebenarnyasekalipun konsentrasi krom terlindi tidak tepatmenunjukkan nilai 16,7 ± 0,333 mgIL, tetapi bisamemberikan nilai perolehan kembali besar dari90%.

I'

Penentuan Konsentrasi Logam Krom YangTerlindi Dari Contoh Bahan Acuan TanahBersertifikat (CRM) Menggunakan UltrasonicCleaner.

Dalam pene1itian ini, digunakan tanah CRMyang mempunyai konsentrasi krom total dengannilai benar 16,7 ± 0,333 mgIL menurut CertifiedReference Material (CRM) dengan lot number118097 APG. Pada percobaan ini, digunakanlarutan pengekstraksi asam asetat pH 2,8 ± 0,5

Konsentrasi Total KormAbsorban (mg/L) Pengenceran (mg/L)

13.624413.738713.7769

4x 13.452813.567213.681613.64020.1189

0.561 3.40616.567 3.43460.569 3.44420.552 3.36320.558 3.39180.564 3.4204

Rerata Logam Krom Terlindi~~ Simpangan Baku% Recovery 91.68%

L

Catatan : Persamaan kurva kalibrasinya :Y = 0,0542x +0,1536. Lamanya pelindian 18± 2jam dengankecepatan putaran 30 ± 2 rpm

Berbeda dengan uji TCLP yangmenggunakan Rotary Agitator, pada UltrasonicCleaner proses pelindian tidak berdasarkan kepadakecepatan dan lamanya pengocokan tetapiberdasarkan kepada pembentukan cepat danpecahnya jutaan gelembung kecil (atau rongga)dalam cairan yang dihasilkan oleh gelombangbolak-balik tekanan tinggi dan rendah denganfrekuensi suara tinggi (ultrasonik). Selama fasetekanan rendah, gelembung ini tumbuh sampaiukuran mikroskopik, selama fase tekanan tinggi,mereka dikompresi dan meledak. Proses ini jugamempercepat tindakan pelarutan dan aktifitaskimia.

Dari Tabel 3 terlihat konsentrasi krom daribahan CRM tanah bersertifikat yang terlindimenggunakan alat Ultrasonic Cleaner sebesar13.6402 ± 0.1189 mgIL dengan perolehan kembalisebesar 91.68%. Dengan demikian uji pelindianmenggunakan Ultrasonic Cleaner dapatdigunakan karena bias memberikan basilmendekati nilai sebenarnya sekalipun konsentrasikrom terlindi tidak tepat menunjukkan nilai 16,7 ±0,333 mg/L, tetapi bisa memberikan nilaiperolehan kembali besar dari 90 %.

Uji Banding Pelindian Logam Krom DariContoh Bahan Acuan Tanah Bersertifikat(CRM) Menggunakan Alat Rotary Agitatordan Ultrasonic Cleaner.

Membandingkan konsentrasi krom total

tanah standar CRM yang mempunyai konsentrasikrom total 16,7 ± 0,333 mgIL 3,75 menurutCertified Reference Material (CRM) dengan LotNumber 118097 APG. Pada percobaan ini,digunakan larutan pengekstraksi asam asetat pH2,8 sebanyak50mL.

Tabel 4. Hasil Uji Banding Pelindian Logam KromDari BahanAcuan TanabBersertifikat(CRM)Menggunakan.Alat Agitasi

Parameter Satuan Rotary UltrasonicPengukuran Agitator Cleaner

Konsentrasi Rata-rata m.gfL 14.1804 13,6402SJmpangan Baku mgIL 0,3407 0,1189

%RSD % 2,4()01o 0,87%% Recovery % 94,92% 91,68%

Koefisien Korelasi (r) - 0,998 0,998

fmtung< fub1e clan fmtung> fub1e

Uji Statistika 0,6113 <2,228 clan 0,6113> -2,228Ho diterima, artinya tidak memiliki

perbedaan yang nyata

Nilai perolehan kembali (% recovery) daridua metoda pelindian contoh uji tersebut di atasmenunj ukkan men unj ukk an deraj atketelitianlkedekatan hasil analisis yang didapatdengan analit yang sebenarnya dari suatumetoda'l". Nilai % recovery dari CRM tanahbersertifikat yang didapatkan menggunakan alatRotary Agitator mempunyai nilai yang lebih besardibandingkan dengan menggunakan alatUltrasonic Cleaner. Hal ini disebabkan karenapengaruh pengocokanl kecepatan pada alatRotaryAgitator berputar secara sempurna danmembutuhkanwaktu yang cukup lama yaitu 18± 2jam cukup besar, sedangkan pada alat UltrasonicCleaner tidak memiliki kecepatan putaran (rpm)tetapi hanya berupa getaran/gelombangelektromagnetik. Meskipun demikian, nilai %recovery yang didapat dari kedua alat tersebutmemenuhi nilai standar yaitu antara 80 - 110%.Artinya, kedua alatRotary Agitator dan UltrasonicCleanermemiliki nilai akurasi atau ketepatan yangcukuptinggi.

Berdasarkan Tabel 4. terlihat basil ujibanding antara alatRotary Agitator dan UltrasonicCleaner temyata tidak memberikan perbedaanyang nyata dengan memberikan ~ < 1i.&et yangmenunjukkan hipotesa nol <Ho)diterima denganderajatkepercayaan (a) 95%.

KESIMPULAN

Dari basil penelitian yang telah dilakukanterhadap metoda pelindian menggunakan berbagaimacam alat pengocok (agitasi) dapat disimpulkanbahwa:1. Konsentrasi rata-rata yang diperoleh dari hasil

pelindian logam dalam tanah CRMmenggunakan Rotary Agitator adalah 14,18 ±0,3407 mgIL, sedangkan Ultrasonic Cleaneradalah 13,64± 0,118mgIL.

2. Nilai % recovery yang didapat denganmenggunakan alat Rotary Agitator danUltrasonic Cleaner masing-masing sebesar94,92 % dan 91,68 % menunjukkan bahwakedua alat tersebut memiliki nilai akurasi atauketepatan yang cukup tinggi.

3. Bedasarkan uji statistik, alat Rotary Agitatordan Ultrasonic Cleaner tidak memilikiperbedaan yang nyata, sedangkan alat OrbitalShaker tidak dapat digunakan untuk ujipelindian limbahB3.

DAFTAR PUSTAKA

1. Constantin BOBIRICA, Lilian BOBIRICA,Rodica STANESCU, lonelCONSTANTINESCU, Leaching Behavior ofCement-Based Solidified Wastes ContainingHexavalent Chromium,U.P.B. Si. Bull.,SeriesB,Vol.72, 1,Buchares-Romania, 2010.

2. Freeman, Harry M. Standard Handbooks ofHazardous Waste Treatment and Disposal,McGraw-Hill.Inc.NewYork, 1996

3. R Malviya and R Chaudhary., "Factorsaffecting hazardous waste solidification/stabilization ". Journal ofHazardousMaterialsAreview, Volume137, Indore-India,2006.

4. Connor. R.J, Chemical Fixation andSolidification of Hazardous Waste,Me. Graw-HillInc, United States. 1990.

5. S. Par i a a and P a k K. Y ."Solidification/Stabilization of Organic andInorganic Contaminants using PortlandCement': A Literature Review, Department ofProcess Engineering and Applied Science,Dalhousie University Halifax, NS, Canada,2006.

...,.... "_1 ~'" ••• _ ~ • '!'''''~..•

6. USEPA., "Toxicity Characteristic LeachingProcedure (TCLP)", Method 1311 SW-846,3rd. Environmental Protection Agency,Washington, DC, USA. July 1992.

7. USEPA., "Ultrasonic Extraction", Method3550C. Environmental Protection Agency,Washington, DC, USA. February 2007.

8. Newcomer, L.R., Blackburn, W.B., Kimmel,T.A. " Performance of the Toxicity

Characteristic Leaching Procedure." WilsonLaboratories, S-cubed, U.S. EPA, December1986.

9. Fuchs. John F, Ultrasonic Cleaning :Fundamental Theory and Application,Blackstone-Ney Ultrasonic, N. Main St.Jamestown, May 2002.

10. Sudjana, Metoda Statistika, TARSITO, 2005,Bandung