PEMBUATAN ADSORBEN LOGAM Cu BERBASIS KOPOLIMER

PATI GANYONGPembimbing:

Dr. Judy Retti Witono, Ir., M.App.Sc.Angela Martina, ST., MT.

Oleh:Ari Irfandy (2009620096)

Latar Belakang

Limbah

Padat

Cair

Gas

Logam Berat

Metode untuk mereduksi logam berat: Presipitasi Koagulasi Pertukaran ion Adsorpsi

Latar Belakang

Adsorben Limbah yang dapat diadsorp

Karbon aktif Cr (VI), asam Benzoat, zat warna, Pb2+, Cd2+, kresol, klorofenol

Zeolit Pb2+, Cu2+, Cd2+

Silika Pb2+, Cd2+, zat warnaSerbuk gergaji Zat warnaBaggase fly ash Cd2+ Resin polimer

organikU(VI), Cu2+, Pb2+

Jerami gandum Zat warnaHypercrosslinked

polymerFenol, aniline, benzene

Latar Beliakang

Adsorben

Sintetis

Sulit dipisahka

n

MahalPolimer

Alam

Melimpah

Terbarukan

Terbiodegradasi

Tema Sentral Masalah

Adsorben Alternatif

Mudah diperol

eh

Murah

Stabil

Terbiodegradasi

1

• Mempelajari metode pembuatan adsorben dari pati ganyong dengan metode grafting, cross linking, freezing dan aktivasi dengan asam sitrat.

2• Mengetahui jenis monomer yang baik

untuk proses adsorpsi.

Tujuan Penelitian

Adsorpsi

Perindahan massa dari fluida ke permukaan padatan adsorben

Difusi dari permukaan padatan ke dalam pori

Perpindahan massa dari fluida dalam pori ke

dinding pori

Adsorpsi pada dinding pori

Fisika Kimia

Luas permukaan dan Volume pori adsorben Afinitas adsorben terhadap adsorbat Karakteristik adsobat Temperatur adsorbat Dosis Tekanan Jenis Adsorbat: Ukuran molekul adsorbat dan Kepolaran

zat pH Waktu kontak antara adsorbat dengan adsorben Pengadukan

Faktor yang mempengaruhi daya adsorpsi

Adsorben

Polar Non-Polar

Organik Anorganik

Polarisabilitas (α) Electronic Charge (q) Van der Waals radius (r) Ukuran Pori dan Bentuk Partikel Adsorben

Faktor Pembuatan Adsorben

Atom α Atom α Atom αC 1,76 K 43,4 Co 7,5N 1,10 Rb 47,3 Ni 6,8O 0,802 Cs 59,56 Li+ 0,029F 0,557 Mg 10,6 Na+ 0,180S 2,90 Ca 22,8 K+ 0,840Cl 2,18 Sr 27,6 Ca2+ 0,471Br 3,05 Ba 39,7 Sr2+ 0,863I 5,35 Al 6,8 Ba2+ 1,560Li 2,43 Si 5,38    Na 24,08 Fe 8,40    

Amilosa Amilopektin

Pati

H

O

O

H

OH

OH

H

H

CH2OH

H

O

H

O

O

H

O

H

O

CH2OH

OH

H

H

OH

CH2OH

OH

H

H

OH

1

23

4

5

1

23

4

56 6

1

23

4

56

n

H

O

O

H

OH

OH

H

H

CH2OH

H

O

H

O

O

H

O

H

O

CH2

OH

H

H

OH

CH2OH

OH

H

H

OH

1

23

4

5

1

23

4

56 6

1

23

4

56

O

H

O

H

OH

H

O

CH2OH

H

OH

1

23

4

56

Karakteristik Amilosa AmilopektinBentuk Linear BercabangIkatan α-1,4

(beberapa α-1,6)

α-1,dan α-1,6)

Berat molekul

<0,5 juta 50-500 juta

Film Kuat LemahFormasi gel Kuat Non-gelling to

softWarna ketika diberikan iodin

Biru Coklat kemerahan

Retrogradasi Cepat Lambat

Modifikasi Pati

Teknik Modifikasi Pati

Tujuan Utama Aplikasi

Pregelatinisasi Menghasilkan pati yang dapat terdispersi (larut) dalam air dingin (bersifat instan)

Makanan bay, food powder, salad dressing, cake mixes, pudding

Cross linking Menghasilkan pati dengan viskositas yang stabil terhadap suhu tinggi, proses pengadukan dan kondisi asam

Makanan kaleng yang diproses pada suhu tinggi, pie filling, sup

Substitusi Menghasilkan pati yang tidak mengalami retrogradasi, memperbaiki stabilitas viskositas

Produk yang dibekukan

Hidrolisis dengan asam

Menghasilkan pati dengan viskositas yang rendah

Produk confectionery (permen atau gum)

Kombinasi antara substitusi dengan cross linking

Menghasilkan pati yang tahan panas, pengadukan dan asam serta kecenderungan retrogradasi yang rendah

Saus, makanan beku

Grafting Cross Linking

Umbi Ganyong

Komponen Satuan Jumlah

Kalori Kal 95

Protein g 1,0

Lemak g 0,1

Karbohidrat g 22,6

Kalsium mg 21

Fosfor mg 70

Besi mg 20

Vitamin B1 mg 100

Vitamin C mg 10

Air g 75

Bahan yang dapat dimakan

% 65

Pati Ganyong

Parameter Satuan JumlahRendemen % 13,22Air % 10,79Amilosa % 39,30Serat % 0,41Konsistensi gel   Lemah

Derajat keputihan % 63,50

Gelatinsasi:    - Waktu Menit 28,5- Suhu °C 72,8

Granula pecah:    - Waktu Menit 40- Suhu °C 90Viskositas:    - Puncak Bu 780- Suhu 50°C Bu 1760- Balik Bu 980

Logam Cu

Sifat Fisik Satuan

Densitas 8920 kg/m3

Kekuatan tarik 200 N/m2

Modulus elastisitas 130 GPa

Brinnel Hardness 874 MN/m2

Koefisien Ekspansi Termal 16,5 x 106/K

Konduktivitas Panas 400 W/MK

Pembuatan kopolimer pati dengan metode

single freezing; Pembesaran pori kopolimer.

Prosedur Penelitian

Pembuatan kopolimer pati dengan metode single freezingPati dan air ditimbang

Campuran dimasukkan pada

suhu 50°C dan diaduk 400rpm

Suhu dinaikkan

dan dibiarkan 25

menit

Suhu diturunkan dan gas

N2 dialirkan

Monomer dimasukkan

sesuai variasi

Inisiator dan crosslinker

dimasukkan

Hidrokuionon dimasukkan

Kopolimer dimasukkan ke freezer

Jenis PatiJenis

Monomer

Perbandingan Pati dan Monomer

Perbandingan Monomer

(Asam Akrilat dan Akril Amida)

Aktivasi Jenis

Logam Berat

Pati Ganyong

Asam Akrilat

1:2

-

Tidak diaktivasi

CuAkril Amida -

Asam Akrilat dan Akril Amida

1:11:22:1

Pati Ganyong

Asam Akrilat

1:2

-

Diaktivasi asam sitrat

Cu

Akril Amida -

Asam Akrilat dan Akril Amida

1:11:2

2:1

Pembesaran Pori Kopolimer

Pembesaran dengan Aseton

Pembesaran dengan

Campuran Aseton dan Asam Sitrat

Perbandingan kopolimer dan

Larutan 1:4 (W:V)

Sonikasi 15 menit

Sentrifugasi 6000rpm

selama 15 menit

Dikeringkan pada 60°C

sampai massa konstan

Kadar air pati Analisis %add-on Analisis daya serap logam

Analisis

No. Komponen Parameter Run 1 Run 2 Run 3 Run 4 Run 5

1. Asam Akrilat

Pati : monome

r1 : 2

31,68 ml - 15,8 ml 10,53 ml 21,06 ml

2. Akrilamida

Pati : Monome

r1 : 2

- 32,7 g 16,35 g 21,81 g 10,99 g

Analisis Kadar Air

14,4%

500g

42,9g

457,1g

Analisis Gugus Karboksilat Analisis Kadar Nitrogen

Analisis %add-on0,4 g sampel ditimbang dan dimasukkan kedalam gelas

kimia 50 ml

2 ml HCl 0,1 N ditambahkan dan diaduk selama 30 menit

Campuran di filtrasi dengan corong buchner

Cuci gelas dan filtrasi dengan air sampai filtrat bebas dari klorida (dites dengan AgNO3 0,1%)

24 ml akuades ditambahkan ke sampel dalam gelas kimia

campuran dipanaskan pada water bath dengan air mendidih selama 15 menit

Campuran ditambahkan indikator PP dan di titrasi dengan NaOH 0,1 N

1 g sampel dimasukkan ke dalam tabung destruksi

7 g K2SO4 dan 0,8 g CuSO4 ditambahkan kedalam tabung

12 ml H2SO4 ditambahkan ke dalam tabung

Temperatur di set 440°C dan destruksi dilakukan selama 1,5 jam

70 ml akuades ditambahkan setelah dingin

60 ml larutan NaOH ditambahkan dan distilasi dilakukan

Distilat ditampung pada erlenmeyer yang didalamnya dimasukkan 25 ml larutan jenuh asam borat dan indikator BCG + MR

Campuran distilat dititrasi dengan HCl 0,01 N

kadar nitrogen dihitung

Analisis %add-on

0.00% 33.33% 50.00% 66.67% 100.00%0

5

10

15

20

25

30

0.00

17.68

20.04

17.80

24.59

7.439.01

5.246.21

0.00

%Asam Akilat%Akrilamida

%Asam Akrilat terhadap Akrilamida

%ad

d-on

Penentuan panjang gelombang maksimum Penentuan kurva standar Penentuan konsentrasi Cu dalam sampel

Analisis Daya Serap Logam Cu

550 570 590 610 630 650 670 6901.160

1.180

1.200

1.220

1.240

1.260

1.280

1.300

1.320

1.340

1.360

Panjang Gelombang (nm)

Abso

rban

si

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 10000.9

1

1.1

1.2

1.3

1.4f(x) = 0.000389788730336315 x + 1.0131827719538R² = 0.989200254981209

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Hasil Adsorpsi

0.00% 33.33% 50.00% 66.67% 100.00%0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

Pembesaran dengan AsetonPembesaran dengan Aseton dan Asam Sitrat

%Asam Akrilat terhadap Akrilamida

Q (m

g Cu

/g k

opol

imer

)

7.43% 26.69% 25.27% 24.01% 24.59%0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

Pembesaran dengan AsetonPembesaran dengan Aseton dan Asam Sitrat

%add-on total

Q (

mg

Cu/g

kop

olim

er)

Adsorben yang dicuci dengan campuran aseton dan

asam sitrat mempunyai daya serap terhadap logam yang paling baik dengan rentang daya serap sebesar 4-19 mg Cu/g kopolimer.

Adsorben yang mempunyai komposisi asam akrilat lebih banyak (2:1) ketika dicampur dengan akrilamida mempunyai daya serap terhadap logam yang paling baik yaitu sebesar 18,56 mg Cu/g kopolimer.

Pada adsorben dengan kandungan monomer murni, hasil daya serap yang paling baik adalah adsorben dengan kandungan akrilamida saja dengan daya serap logam sebesar 13,61 mg Cu/g kopolimer.

Kesimpulan

Perlu adanya penelitian lebih lanjut terhadap

perbandingan mol dari akrilamida yang lebih bervariasi, namun dengan asam akrilat tetap lebih banyak.

Perlu adanya penelitian lebih lanjut terhadap jenis logam lain yang dapat diserap oleh adsorben yang telah dibuat.

Perlu adanya penelitian lebih lanjut terhadap jenis pati lain untuk membandingkan kapasitas adsorpsi dari adsorben yang telah dibuat ini.

Saran

Sekian dan Terimakasih

Inisiasi

Tahap Polimerisasi

Propagasi

Tahap Polimerisasi

Terminasi

Tahap Polimerisasi

Skema reaksi grafting