260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
Transcript of 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
1/21
LAPORAN AKHIR PERCOBAAN III & IV
PEMERIKSAAN MUTU BAHAN BAKU PARASETAMOL DAN POTIO
PARASETAMOL MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-
VIS
NAMA : GHINAA RAMADHANI (260110140146)
HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 28 SEPTEMBER 2015
ASISTEN :1. EKKY ILHAM
2. DESTRIA RAHMADINI
LABORATORIUM ANALISIS FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2015
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
2/21
Abstrak
Parasetamol merupakan obat yang sangat umum digunakan oleh masyarakat. Namun
penggunaannya terkadang tidak sesuai dengan seharusnya karena dianggap tidak
banyak memberikan efek samping. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan
kadar parasetamol dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis. Prinsip yang
digunakan yaitu prinsip dari spektro uv-vis dimana sampel akan mengabsorbansi
pada gelombang tertentu yang nantinya dapat diketahui konsentrasi parasetamol yang
digunakan dan kemudian bisa didapatkan kadar parasetamol tersebut. Dari hasil yang
didapatkan parasetamol baku memiliki kadar sebesar 109,75% dan kadar dari eliksir
parasetamol sebesar 96%. Hasil ini menyatakan bahwa parasetamol dalam eliksir
yang telah dibuat memiliki kadar yang cukup baik
Kata kunci : Parasetamol, Spektrofotometri UV-VIS
Abstract
Paracetamol is a drug that is commonly used by the public. But its use is sometimes
not in accordance with supposedly because they are not a lot of side effects. This
experiment aims to determine the levels of paracetamol using uv-vis
spectrophotometer. The principle used is the principle of spektro uv-vis where
samples will absorbance on a particular wave that can later be known concentration
of paracetamol were used and then can be obtained such as paracetamol levels. From
the results obtained raw paracetamol had levels of 109.75% and levels of paracetamol
elixir of 96%. These results suggest that paracetamol in the elixir that has made a
fairly good levels
Keywords : Paracetamol, spektrofotometry UV-VIS
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
3/21
PENDAHULUAN
Parasetamol adalah obat
analgesik dan antipiretik umum yang
digunakan untuk menghilangkan
demam, sakit kepala dan sakit ringan
lainnya dan nyeri. Tekad mereka
dalam obat-obatan adalah sangat
penting, karena overdosis parasetamol
dapat menyebabkan nekrosis hati
fulminan dan efek beracun lainnya.
Banyak metodologi analitis telah
diusulkan untuk penentuan
parasetamol. Penelitian ini dilakuakn
untuk mengevaluasi kegunaan teknik
yang berbeda untuk kuantifikasi
konten parasetamol dalam formulasi
farmasi dan sampel biologis. (Bosch et
al,2006)
Tujuan dari percobaan ini
yaitu untuk mengetahui kemurnian
bahan baku parasetamol dengan
menggunakan spektrofotometri UV-
VIS dan untuk megetahui kadar
paraetamol dalam sampel. Sedangkan
prinsip yang digunakan pada
percobaan kali ini yaitu
spektrofotometri UV-VIS yang
merupakan metode atau instrument
yang digunakan untuk mengukur
panjang gelombang dan intensitas
sinar uv dan cahaya tampak yang
diabsorbsi oleh sampel
(Dachriyanus,2004, spesifisitas dan
selektifitas yaitu sifat dari pengujian
yang apabila metode tersebut hanya
memberikan respon untuk suatu analit
(Selektif) dan apabila suatu metode
tersebuthanya dapat memberikan
respon untuk beberapa senyawa kimia
yang dapat dengan jelas dibedakan
satu sama lain (Safina,2012), linearitas
yaitu kemampuan suatu metode
analisis untuk mem[eroleh hasil
pengujian yang sesuai dengan
konsentrasi analit dalam sampel pada
kisaran konsentrasi tertentu (Ermer
dan Miller,2005),LOD merupaka
jumlah atau konsentrasi terkecil analit
dalam sapel yang dapat dideteksi,
namun tidak dapat diukur sesuai
dengan nilai sebenarnya (ICH,1995)
dan LOQ yang merupakan jumlah
analit terkecil dalam sampel yang
dapat ditentukan secara kuantitatif
pada tingkat ketelitian dan kerapatan
yang baik (ICH,1995)
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
4/21
Parasetamol atau asetaminofen
merupakan obat yang banyak
digunakan (over-the-counter) yang
bersifat analgesik (pereda nyeri) dan
antipiretik (demam peredam). Hal ini
umumnya digunakan untuk
menghilangkan sakit kepala dan sakit
ringan dan nyeri lainnya dan
merupakan bahan utama dalam
berbagai obat pilek dan flu. Apabila
dikombinasi dengan analgesik opioid,
Parasetamol juga dapat digunakan
dalam manajemen nyeri yang lebih
berat seperti nyeri pasca bedah dan
menyediakan perawatan paliatif pada
pasien kanker stadium lanjut. Onset
analgesia parasetamol adalah sekitar
11 menit setelah pemberian oral dan
waktu paruhnya adalah 1-4 jam.
meskipun acetaminophen digunakan
untuk mengobati nyeri inflamasi,
umumnya tidak diklasifikasikan
sebagai NSAID karena menunjukkan
aktivitas anti-inflamasi yang lemah
(Behera et al,2012)
Spektrofotometri UV-Visible
adalah salah satu metode yang paling
sering digunakan dalam analisis
farmasi. Ini melibatkan pengukuran
jumlah radiasi ultraviolet atau terlihat
diserap oleh zat dalam larutan.
Instrumen yang mengukur rasio, atau
fungsi dari rasio, dari intensitas dua
berkas cahaya di wilayah UV-Visible
disebut Ultraviolet-Visible
spektrofotometer. Dalam analisis
kualitatif, senyawa organik dapat
diidentifikasi dengan menggunakan
spektrofotometer, jika ada data yang
tercatat tersedia, dan kuantitatif
analisis spektrofotometri digunakan
untuk memastikan kuantitas spesies
molekul menyerap radiasi.
Spektrofotometri. Teknik ini
sederhana, cepat, cukup spesifik dan
berlaku untuk jumlah kecil dari
senyawa. Hukum dasar yang mengatur
analisis spektrofotometri kuantitatif
adalah hukum Beer -Lambert. Panjang
gelombang dari setipa instrument,
dapat dilihat pada tabel dibawah ini:
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
5/21
(Behera et al,2012)
Spektrofotometer uv-vis
merupakan suatu instrument yang
digunakan untuk identifikasi zat zat
kimia. Spectrum absorbsi suatu
senyawa yang ditetapkan dengan
spektrofotometer, dapat dianggap
sebagai indikasi identitas yang lebih
elegan,obyektif, dan andal. Spectrum
itu boleh dikatakan merupakan suatu
tetapan fisika lain, yang bersama-sama
dengan titik leleh, indeks bias, dan sift
lainm dapat digunakan untuk
karakterisasi (Underwood,2002)
METODE
Alat : Beaker glass, corong, Labu
ukur 1 L,labu ukur 250 ml,Labu ukur
50 ml, Pipet volume, Spektrofotometri
Uv-Vis
Bahan : Aquades, Larutan FeCl3
0,02mol/L, larutan kalium
heksasianotferat (III) 0,002 mol/L,
Larutan HCl 5 mol/L, dan parasetamol
1. Pembuatan FeCl3 0,02mol/L
FeCl3 ditimbang sebanyak 15,1 mg
lalu dilarutkan dengan aquades
sebanyak 50 ml
2. Pembuatan Kalium
Heksasianotferat 0,002mol/L
Kalium heksasionatferat ditimbang
sebanyak 32,9 mg lalu dilarutkan
dengan aquades sebanyak 50 ml
3. Pengujian Mutu.
Organoleptis (pemerian)
Diamati bentuk, warna, rasa dan bau
dari serbuk parasetamol sebanyak 0,5
gram dan diamati diatas kaca arloji
Titik lebur
Parasetamol serbuk ditapping
menggunakan pipa kapiler lalu
dimasukkan ke mlting point apparatus
pada suhu 169oC
Uji Kelarutan
0,5 gram parasetamol dilarutkan dalam
35 mL air.
0,5 gram parasetamol dilarutkan dalam
6,5 mL aseton
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
6/21
Identifikasi Warna
Parasetamol ditimbang 100 mg lalu
dilarutkan didalam 10 ml air setelah itu
ditambahkan 0,05 ml larutan FeCl3dan
diamati perubahan warnanya
Penentuan Kadar Parasetamol
dengan Spektrofotometri UV
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Parasetamol ditimbang
sebanyak 100 mg lalu
dilarutkan dengan aquades.
Dipindahkan ke labu ukur 1 L
dan di add aquadest sampai
batas, setelah itu dipipet 25 ml
larutan dipindahkan ke labu
ukur 250 ml lalu di add
aquadest sampai tanda batas,
setelah itu larutan dibuat
menjadi 6 konsentrasi berbeda
setiap labu ukur diberi label A-
F lalu diuji absorbansi
menggunakan spektro uv
dengan panjang gelombang200-400nm dan di gambar
kurva kalibraisnya
Penetuan Kadar Parasetamol
Baku
Parasetamol ditimbang
sebanyak 100 mg lalu
dilarutkan dengan aquades.
Dipindahkan ke labu ukur 1 L
dan di add aquadest sampai
batas, setelah itu dipipet 25 ml
larutan dipindahkan ke labu
ukur 250 ml lalu di add
aquadest sampai tanda batas,
setelah itu larutan diambil lagi
10 ml dipindahkan ke labu
ukur 50 ml lalu ditambahkan 2
ml FeCl3 0,2 mol/L dan 4 ml
kalium heksasianotferat
0,002mol/L ditunggu sampai
10 menit lalu larutan
ditambahkan 1 ml HCl 5 mol/L
lalu didiamkan kembali selama
20 menit lalu diuji kadarnya
menggunakan spektro uv
dengan panjang gelombang
245 nm
Penentuan Kadar Parasetamol
dengan Spektrofotometri VISIBLE
Pembuatan Kurva Kalibrasi .
Penetuan Kadar Parasetamol
metode Spektro Visible
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
7/21
Ditimbang 0,1 gram
parasetamol ke dalam gelas
kimia dan dilarutkan dalam
aquadest. Dipindahkan secara
kuantitatif ke dalam labu ukur
1 L dan ditambakan aquadest
sampai tanda batas. Larutan
yang ada diencerkan menjadi
0,01 g/L untuk larutan stok.
Dari larutan stok dibuat
beberapa konsentrasi mulai
dari 0,5; 1,5; 2; dan 2,5 ppm
dalam labu ukur 50 mL.
Ditambahkan 2 mL FeCl3 , 4
mL kalium heksasianotferat
(III) ke setiap labu ukur.
Diamkan selama 10 menit dantambahkan 1 mL HCl.
Tambahkan aquadest sampai
tanda batas. Diamkan selama
20 menit. Diukur absorbansi
pada panjang gelombang 700
nm.
Pembuatan Larutan Blanko
Diambil akuades sebanyak 10
ml lalu dimasukkan ke labu
ukur 50 ml, akuades
ditambahkan 2 ml FeCl3 0,2
mol/L dan 4 ml kalium
heksasianotferat 0,002mol/L
ditunggu sampai 10 menit lalu
larutan ditambahkan 1 ml HCl
5 mol/L lalu didiamkan
kembali selama 20 menit
kemudian di add akuades
hingga tanda batas
Penentuan Kadar Potio
Parasetamol
Diambil 100 ml potio
parasetamol dan dimasukkan
ke labu ukur 1 L lalu di add
akuades hingga tanda batas,
kemudian diambil
menggunakan pipiet volume
larutan tersebut sebanyak 25 mldimasukkan ke labu ukur 250
ml lalu di add akuades hingga
tanda batas, kemudian di ambil
lagi 10 ml larutan tersebut dan
dimasukkan ke labu ukur 50 ml
lalu di add akuades hingga
tanda batas. Kemudian larutan
ditambahkan 2 ml FeCl3 0,2
mol/L dan 4 ml kalium
heksasianotferat 0,002mol/L
ditunggu sampai 10 menit lalu
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
8/21
larutan ditambahkan 1 ml HCl
5 mol/L lalu didiamkan
kembali selama 20 menit.
Selanjtunya diambil 9 ml
larutanblanko yang sudah
dibuat sebelumnya dan 1 ml
larutan potio yang sudah
diencerkan masukkan ke labu
ukur 10 ml kemudian diukur
absorbansinya di panjang
gelombang 700nm
HASIL
- Menentukan kurva kalibrasi II
- Menentukan nilai b
y = bx + a
b = ()
b =
b =
b = 0,290
- Menentukan nilai a
a =
a =
a = - 0,12125
Persamaan garis
y = 0,290x - 0,12125
- Menentukan konsentrasi sampel
y = 0,290x - 0,12125
0,1595 = 0,290x - 0,12125
0,1595 + 0,12125 = 0,290x
x =
x = 0,96 ppm
% =
x 100% = 96%
2.Reaksi
a. Reaksi antara FeCl3dan parasetamol
c. Pembentukkan senyawa kompleks
Mn+
+ H2Y (MY)-n-4
+ 2H+
(Ganjar,2007)
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
9/21
3. Tabel
1.
Pemeriksaan Mutu
No. Pemeriksaan Hasil
1. Pemerian (organoleptis); hablur atau
serbuk hablur, putih tidak berbau
(Depkes RI, 1979)
Hablur, serbuk putih, rasa pahit,
tidak berbau
2. Uji kelarutan
- Larut dalam 70 bagian air
-
Larut dalam 7 bagian etanol(95%)
- Larut dalam 13 bagian aseton
- Larut dalam 40 bagian gliserol
- Larut dalam 9 bagian PPG
- Larut dalam alkali hidroksida
pH 5-7
(Depkes RI, 1979)
Larut
Larut
3. Titik leleh
Suhu lebur : 169o172
oC
169oC
4. Identifikasi warna
Larutan 100 mg dalam 10 mL air
tambahkan 0,05 mL FeCl3
Parasetamol + FeCl3 warna biru
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
10/21
2. Spektrofotometer UV
- Kurva Kalibrasi
No. Perlakuan Hasil
1. 0,1 gram parasetamol
dilarutkan dalam 1 L
aquadest
Larutan parasetamol
100 ppm
2. Pengenceran larutan (1) Larutan parasetamol 10
ppm
3. Pembuatan larutan
parasetamol dengan
beberapa konsentrasi
dari larutan (2)
Larutan parasetamol
dengan varian
konsentrasi 2, 4, 8, 12,
dan 16 ppm
4. Pengukuran absorbansi
masing-masing
konsentrasi pada
pangjang gelombang
200-400 nm
Absorbansi masing-
masing konsentrasi dan
kurva kalibrasi.
- Penentuan Kadar Parasetamol Baku
No. Perlakuan Hasil
1. 0,1 gram parasetamol
dilarutkan dalam 1 L
quadest
Larutan parasetamol
100 ppm
2. 15 mL larutan (1)
diencerkan sampai 250
mL dengan aquadest
Larutan parasetamol 10
ppm
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
11/21
3. Pengukuran absorbansi
larutn parasetamol
dengan panjang
gelombng 245 nm
Absorbansi larutan
parasetamol sebesar
0,6842
Perhitungan
Data Absorbansi Standar
Konsentrasi Absorbansi
2 0.1325
4 0.30913
8 0.6239
12 0.868867
16 1.1688
Kurva Kalibrasi
Perhitungan Sampel
Absorbansi sampel : 0.6482
Persamaan garis : y = 0.0728x + 0.009
y = 0.0728x + 0.009
R = 0.9974
0
0.5
1
1.5
0 5 10 15 20
ABSORBANSI
KONSENTRASI
KURVA KALIBRASI
Series1
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
12/21
Kadar total sampel baku parasetamol :
Kadar sampel = 8.78 ppm = 8.78 mg/L
3. Spektrofotometer Vis
- Kurva Kalibrasi
No. Perlakuan Hasil
1. 0,1 gram parasetamol dilarutkan
dalam 1 L aquadest
Larutan parasetamol 100
ppm
2. Pengenceran larutan (1) Larutan parasetamol 10
ppm
3. Pembuatan larutan parasetamol
dengan beberapa konsentrasi dari
larutan (2), labu dilabeli (A-D)
Larutan parasetamol
dengan varian
konsentrasi 0,5; 1,5; 2;
dan 2,5 ppm
4. Labu (A-D) + 2 mL FeCl3+ 4 mL
kalium heksasianotferat (III),
+ FeCl3 biru
+ kalium
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
13/21
diamkan selama 10 menit, + 1 mL
HCl, add aquadest sampai 50 mL
heksasianotferat biru
kehijauan
+ HCl tdk berubah
warna
5. Pengukuran absorbansi masing-
masing konsentrasi pada
pangjang gelombang 700 nm
Absorbansi masing-
masing konsentrasi dan
kurva kalibrasi.
- Penentuan Kadar Parasetamol Baku
No. Perlakuan Hasil
1. 0,1 gram parasetamol dilarutkan
dalam 1 L quadest
Larutan parasetamol 100
ppm
2. 25 mL larutan (1) diencerkan
sampai 250 mL dengan aquadest
Larutan parasetamol 10
ppm
3. 10 mL larutan (2) + 2 mL FeCl3
+ 4 mL kalium heksasianotferat
(III), diamkan selama 10 menit,
+ 1 mL HCl, add aquadest
sampai 50 mL
+ FeCl3 biru
+ kalium
heksasianotferat biru
kehijauan
+ HCl tdk berubah
warna
4. Pengukuran absorbansi larutn
parasetamol dengan panjang
gelombng 700 nm
Absorbansi larutan
parasetamol sebesar
0,2044
- Penentuan Kadar Parasetamol Dalam Potio
No. Perlakuan Hasil
1. 100 mL potio parasetamol Larutan parasetamol 100
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
14/21
dilarutkan dalam 1 L quadest ppm
2. 25 mL larutan (1) diencerkan
sampai 250 mL dengan
aquadest
Larutan parasetamol 10
ppm
3. 10 mL larutan (2) + 2 mL
FeCl3 + 4 mL kalium
heksasianotferat (III), diamkan
selama 10 menit, + 1 mL HCl,
add aquadest sampai 50 mL
+ FeCl3 biru
+ kalium heksasianotferat
biru kehijauan
+ HCl tdk berubah
warna
5. Dibuat larutan blanko
sebanyak 10 ml lalu diambil 9
ml larutan blanko dilarutkan
dengan 1 ml larutan sampel
potio parasetamol
Terbentuk larutan potio
parasetamol 1 ppm
4. Pengukuran absorbansi larutn
parasetamol dengan panjang
gelombng 700 nm
Absorbansi larutan
parasetamol sebesar 0,1595
Perhitungan
Data Absorbansi Standar
No.
1. 0,5 0,07
2. 1,5 0,25
3. 2 0,4
4. 2,5 0,68
Persamaan kurva kalibrasi
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
15/21
Konsentrasi sampel parasetamol baku
Kadar total
Persentase kadar total
Konsentrasi parasetamol dalam potio
Persamaan garis
y = 0,290x - 0,12125
y = 0,290x - 0,12125
0,1595 = 0,290x - 0,12125
0,1595 + 0,12125 = 0,290x
y = 0.2903x - 0.12125
R = 0.9226
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0 1 2 3
AxisTitle
Axis Title
Chart Title
Series1
Linear (Series1)
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
16/21
x =
x = 0,96 ppm
Persentase
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
17/21
PEMBAHASAN
Pada dasarnya suatu penyakit dapat
diobati oleh satu obat. Obat tersebut
ditetapkan dosis dan frekuensi
pemakaiannya dalam sehari karena
pada umumnya obat digunakan untuk
pemakaian ganda (berulang).
Frekuensi pemakaian ditetapkan
berdasarkan parameterfarmakokinetiknya seperti tetapan
kecepatan eliminasi. Semakin kecil
tetapan kecepatan eliminasi, maka
semakin berkurang frekuensi
pemakaiannya dibandingkan dengan
obat yang mempunyai tetapan
kecepatan eliminasi yang lebih besar.
Oleh karenanya, jika seseorang
mendapatkan dua jenis obat atau lebih
yang mempunyai waktu paruh biologis
berbeda maka frekuensi pemakaiannya
seharusnya berlainan. Aspek-aspek
tersebut di atas dipelajari di dalam
ilmu farmakokinetik. (Rusdiana,2009)
Spektro uv vis merupakan
suatu instrument yang digunakan
untuk identifikasi suatu sampel bisa
juga untuk menentukan absorbansiya
dan didapatkan konsentrasinya.
Sepktro UV memiliki range panjang
gelombang 380-180 nm sedangkan vis
pada panjang gelombang 780-380 nm.
Untuk percobaan kali ini parasetamol
menggunakan spektro visible karena
parasetamol merupakan larutan yang
cenderung tidak stabil terhadap sinar
uv dan parasetamol memiliki gugus
kromofor dan auksokrom sehingga
dapat digunakan spektro uv vis.
Kromofor adalah gugus fungsi yang
memiliki ikatan rangkap atau lebih dan
merupakan gugus yang akan mnyerap
cahaya visible nantinya gugus
kromofor yang berada di parasetamol
yaitu gugus C=C dan cincin benzene
sedangkan auksokrom adalah gugus
fnugsi yang tidak menyerap sinar dari
spektro namun penempelannya
terhadap gugus kromofor akan
mempengaruhi absorbansi dari gugus
tersebut.
Pada percobaan kali ini sampelparasetamol dijui menggunakan
spektrofotometer uv dan
spektrofotometer vis. Tujuannya ingin
dibandingkan lebih baik kadar
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
18/21
parasetamol yang diuji menggunakan
uv dengan kadar parasetamol
menggunakan spektro visible. Secara
umum perlakuan yang dilakukan
terhadap pembuatan larutan sama
hanya saja dalam pengujian
menggunakan sektro visible
ditambahkan zat FeCl3 dan kalium
heksasianoferat yang bermanfaat untuk
membentuk kompleks warna sehingga
dapat diujikan absorbansinya dengan
spektro visible. Perbedaan juga dilihat
dari panjang gelombang yang
digunakan pada saat menggunakan
spektro UV panjang gelombang yang
digunakan yaitu sebesar 278 nm
sedangkan pada spektro vis panjang
gelombangnya sebesar 700 nm
Hal yang pertama dilakukan
yaitu membuat larutan parasetamol
baku unutk ditentukan kurva
kalibrasinya. Hal ini diperlukan untuk
menentukan persamaan garis yang
nantinya dari persamaan garis tersebutdapat ditentukan konsentrasi dari
larutan parasetamol sampel. Perlakuan
dalam pembuatan kurva kalibrasi sama
saja dengan pembuatan larutan sampel
parasetamol hanya saja konsentrasi
yang dibuat beragam sehingga
didapatkan nanti hasil yang maksimal.
Namun pada pengujian menggunakan
spektro uv tidak ditambahkan FeCl3
dan kalium heksasianotferat sedangkan
pada pengukuran menggunakan
spektro vis menggunakan zat tersebut.
Untuk pembuatan larutan
sampel perlakuan dilakukan sama saja
antara pengujian menggunakan spektro
uv dan spektro vis. Pertama diambil
100 ml parasetamol yang sudah dibuat
sebelumnya dilarutkan dilabu ukur
dengan akuades dan add sampai tanda
batas, kemudian diambil 25 ml
dimasukkan ke dalam labu ukur 250
ml di add akuades hingga tanda batas.
Kemudian diambil lagi 10 ml
dipindahkan ke labu ukur 50 ml dan di
add akuades hingga tanda batas,
setelah itu ditambahkan FeCl3 2 ml
dan 4 ml heksasianotferat. Fungsi dari
kedua larutan tersebut adalah untukmembentuk kompleks warna hal ini
dibutuhkan karena instrument yang
kita gunakan yaitu sppektrofotometer
visible dimana sinar yg dipancarkan
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
19/21
akan sensitiveterhada larutan yang
berwarna. Kemudian larutan di
diamkan selama 10 menit dengan
tujuan agar terjadi reaksi yang
sempurna didalam larutan. Kemudia
ditambahkan lagi 1 ml HCl ke dalam
larutahn. Hal ini bertujuan untuk
membuat suasana asam di larutan
ditunggu 20 menit.
Sebelum diukur absorbansinya
ternyata konsentrasi larutan yang
dibuat masih terlalu besar sehingga
setelah di lihat di spektro vis, tidak
terbaca sehingga harus diencerkan lagi
larutannya menggunakan larutan
blanko. Larutan blanko dibuat dengan
perlakuan yang sama namun tidak
digunakan parasetamol. Setelah larutan
blanko dibuat, diambil 9 ml dari
larutan blanko dan di abil 1ml larutan
parasetamol dilarutkan bersama di labu
ukur 10 ml yang kemudian dapat di
ukur absorbansinya menggunakan
spektro visible.
Dari hasil yang didapatkan,
dapat diketahui bahwa semakin besar
konsentrasi dari larutan maka makin
besar pula absorbansi yang dihasilkan.
Terlihat dari tabel 1 kurva kalibrasi.
Kemudian dari hasil pengujian sampel
parasetamol didapatkan konsentrasi
sebesar 0,96 ppm dengan kadar 96%.
Hal ini menunjukkan bahwa sampel
parasetamol yang dibuat sebelumnya
memiliki kadar yang baik. Namun,
kurang sesuai dengan literature karena
kadar yang diharapkan adalah 98-
101,5%.
Sedangkan pengukuran
menggunakan spektro uv larutan tidak
diencerkan lagi menjadi 1 ppm
menggunakan blanko karena spektro
uv sudah mampu mendeteksi larutan
tersebut. Namun hasil yang didapatkan
kurang sesuai yaitu kadar yang
didapatkan mencapai 87,8% ini
menunjukkan bahwa pengukuran
parasetamol menggunakan spektro uv
sudah baik namun kurang sesuai. Salah
satu penyebabnya yaitu parasetamol
merupakan zat yang kurang stabildengan sinar UV. Jadi, jika
dibandingkan pengukuran parasetamol
menggunakan spektro uv dan vis,
memiliki kekurangan dan kelebihan
-
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
20/21
masing-masing dan dapat digunakan
keduanya. Namun, menurut literature
parasetamol merupakan zat yang tidak
stabil apabila terkenya sinar uv oleh
karena lebih baik digunakan insrumen
spektro Vis.
KESIMPULAN
1. Kadar parasetamol dapat
ditnetukan dengan metode
spektrofotometr UV-Vis. Dari
hasil pengukuran menggunakan
UV didapatkan 8,78 ppm dan
pada pengukuran menggunakan
visible didapatkan kadar
parasetamol 0,965 ppm dan
didapatkan kadar dari potioparasetaol adalah 96% yang
dikatakan kurang sesuai
dengan syarat kadar
parasetamol yaitu 98-101,5%
2. Secara organoleptis
parasetamol memiliki pemerian
hablur, serbuk putih,tidak
berbau,dan rasa pahit.
Parasetamol larut sempurna
dalam air mendidih dan
memiliki titik leleh 169-o-
C
danbila direasikan dengan
FeCl3 akan membentuk
kompleks warna berwarna biru
DAFTAR PUSTAKA
[ICH] International Conference on
Harmonization.2005.Validation
of Analytical Procedures:Text
and Methodology Q2(R1).
Available online at http://
www.ich.org (diakses pada 25
Sept 2015)
Behera,S.,S.Ghanty.,F.Ahmad.,S.Santr
a.,dan S.Banerjee.2012. UV-
Visible Spectrophotometric
Method Development and
Validation of Assay of
Paracetamol Tablet
Formulation.Analytical and
Bioanalytical Techniques.vol
3(6):1-6
Bosch,E.M.,A.J.Ruiz.,F.Sanchez.,C.Bo
sch.2006.Dtermination of
Parasetamol:Historical
Evolution.Journal of
Pharmaceutical and
http://www.ich.org/http://www.ich.org/http://www.ich.org/ -
7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3
21/21
Biomedical Analysis.vol
42(3):291-321
Dachryanus.2004.Analisis Struktur
Senyawa Organik Secara
Spektroskopi ed 1.Padang :
Penerbit Andalas University
Press
Ermer,J.H., dan
Mcb.Miller.2005.Method
Validation in Pharmaceutical
Analysis, A Guide to Best
Practice, Wiley-Vch,Verlay
Gmbh&co.kGA,Weinherm
Issa,M.2008.Novel Atomic Absorption
Spectrofotometric and Rapid
Spectrophotometric Methods
for the Quantification of
Paracetamol in
Saliva:Application to
Pharmacokinetics Studied.
Indian Journal of
Pharmaceutical Science.vol
70(3):344-350
Rusdiana,T., F.Sjuib dan
S.Asyarie.2009.INTERAKS
I FARMAKOKINETIK
KOMBINASI OBAT
PARASETAMOL DAN
FENILPROPANOLAMIN
HIDROKLORIDA
SEBAGAI KOMPONENOBAT FLU.Pustaka
Unpad.Available online at
http://pustaka.unpad.ac.id/w
p-
content/uploads/2009/02/int
eraksi_farmakokinetik.pdf
(diakses pada 2 Oktober
2015)
Safina.2012.Validasi Metode Syarat
Sebuah Laporan
Penelitian.Available online at
http://netsains.net/2012/04/vali
dasi-metode-syarat-sebuah-
laporan-penelitian/ (diakses
pada 25 Sept 2015)
Underwood,A.L.2002.AnalisisKimia.Jakarta:Erlangga
http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdf