TITRASI REDOKS(PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT)

1. Tujuan PercobaanMahasiawa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C dengan metoda titrasi redoks.

2. Rincian Percobaan1. Standardisasi larutan Baku2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vitamin C

3. Dasar Teori 3.1. Vitamin CVitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.

O OCH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O CH2OH-CHOOH-CH-C-C-C=O+2H++2I- Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya adalah separuh berat molekul nya, atau 88,07 g/ek.

3.2. Larutan IodIod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250 C), namunsangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk kompleks triiodida dengan iodida.

I2 + H2O I3-Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam iodida dan hiproiodit.I2 + H2O HIO + H+ + I-Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.

2HIO 2H+ + 2I- + O2

Asam hiproiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa.

3HIO + 3OH- 2I- +IO3 - + 3 H2O

3.3. Standardisasi Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung ion murni dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volometrik. Iod itu dimurnikan demngan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.

3.4. Indicator KanjiWarna larutan iod 0.1 M cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indicator reaksinya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayun pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform. Dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati ion berperan sebagai uji kepekaan terhadap ion. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengaawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi Iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide asam borat atau asam furoat dapat di gunakan sebagai pengawet. KondiIod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide asam borat atau asam furoat dapat di gunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya di hindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperature dan oleh beberapa bahan organic seperti metal dan metil alcohol.4. Alat yang digunakan Neraca analitis Kaca arloji Erlenmeyer 250 ml Buret 50 ml Pipet ukur 25 ml Gelas kimia 100 ml,250 ml Labu takar 100 ml, 250 ml Spatula Bola karet

5. Gambar alat (TERLAMPIR)

6. Bahan yang digunakan Tiga tablet vit. C 100 mg Indikator kanji Iod mutu reagnesia Kl AsO3 NaOH Indikator pp HCl 1: 1 Na2CO3 sebagai buffer

7. Keselamatan KerjaMenggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam menangani larutan asam pekat.

8. Langka Kerja8.1 Pembuatan larutan Iod Menimbang 12,7 gr Iod kemudian menaruh kedalam gelas kimia 250 ml Menambahkan 40 gr Kalium Iodida dan 25 ml air, mengaduk dan memindahkan ke labu ukur 1 liter, mengencerkan dan menghomogenkan.

8.2 Pembuatan larutan As2O3 Menimbang As2O3 1,25 gr, kemudian menaruh kedalam gelas kimia 250 ml Menambahkan dan melarutkan 3 gr NaOH dan 10 ml air Kemudian menambahkan 50 ml air dan 2 tetes indicator pp Menambahkan HCl 1: 1 sampai warna merah muda indicator menghilang Kemudia menambahkan 1 ml HCl berlebih. Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml dan mengencerkan sampai tanda batas.

8.3 Setandardisasi larutan Iod Memipet 25 ml larutan arsenit Ke dalam Erlenmeyer 250 ml Mengencerkan dengan 50 ml air Dengan hati hati menambahkan sedikit NaHCO3 Setelah gelegak hebat itu berhenti , menambahkan 3 gr NaHCO3 untuk membufferkan larutan. Menambahkan 5 ml indicator kanji. Menitrasikan dengan Iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan + 1 menit

8.4 Penentuan Vitamin C Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan menaruh dalam Erlenmeyer 250 ml. Melarutkan dalam 50 ml air Mempolang palingkan labu agar vitamin C larut Menambahkan 5 ml indicator kanji Menitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang bertahan + 1 menit.

9. Data Pengamatan 9.1 Standardisasi Larutan IodNo. PercobaanVolume Iod (ml)Analit (ml)Perubahan Warna

1.2.3.292526252525Bening Biru tuaBening Biru tuaBening Biru tua

Rata-rata26,67

9.2 Penentuan Vitamin CNo. PercobaanVolume Iod (ml)Berat Vitamin (gr)Perubahan Warna

1.2.3.1088,40,150,160,18Kuning muda Biru tuaKuning muda Biru tuaKuning muda Biru tua

Rata-rata8,8

10. Perhitungan

10.1 Penentuan Vitamin CVI2 x NI2 = (Vitamin C)

NI2 Teoritis = NAs2O3 Teoritis = = = = 0,1 ek/l = 0,1 N= 0,05 ek/l = 0,05 N Standardisasi Larutan IODNI2 Praktek I ; NI2 Praktek II ; = VI2 x NI2 = VI2 x NI2 = 0,0242 l x NI2 = 0,0243 l x NI2 NI2 = NI2 = = 0,021 ek/l = 0,021 N = 0,020 ek/l = 0,020 N NI2 Praktek III ; = VI2 x NI2 = 0,0243 l x NI2 NI = = 0,020 ek/l = 0,020 N

NI2 Rata-rata = = = 0,020 N% Kesalahan = = = = 80

Penentuan Vitamin C I. VI2 x NI2 = (Vitamin C)5,6 ml x 0,020 N = 0,0056 l x 0,020 ek/l = Gr = 0,0099 gr = 0,01 gr

II. VI2 x NI2 = (Vitamin C) 5,7 ml x 0,020 N = 0,0057 l x 0,020 ek/l = Gr = 0,01003 gr = 0,01 gr

III. VI2 x NI2 = (Vitamin C) 5,8 ml x 0,020 N = 0,0058 l x 0,020 ek/l = Gr = 0,01021 gr = 0,01 gr

Gr. Vitamin C Rata-rata = = = 0,01 gr

% Vitamin C I = x 100 = x 100 = 0,9% Vitamin C II = x 100 = x 100 = 0,8% Vitamin C III = x 100 = x 100 = 0,7

11. Pertanyaan

1. Apakah perbedaan Iodometrik dan Iodimetrik ?2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada Iodimetrik ?Jawaban :1. Perbedaan Iodometrik dan Iodimetrik : Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai oksidator. Mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasikan dengan larutan tiosulfat. Iodimetrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor langsung dititrasi dengan larutan (titrasi langsung).

2. Arsen Belerang Timah putih Kerosanida Tiosulfat Vitamin C

12. Analisis Pengamatan

Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C dengan metode titrasi redoks. Dalam percobaan ini, yang dijadikan sebagai indikator adalah larutan Iod, yang sebelumnya dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat yang telah ditimbang teliti sebelum dan sesudah penambahan Iod.Dalam hal ini, larutan Iod harus dimasukkan kedalam botol gelap dan dijauhkan dari kontak langsung dengan sinar matahari karena hal tersebut dapat menyebabkan penguraian HIO oleh cahaya matahari. Pada percobaann ini larutan Iod distandardisasi dengan As2O3 untuk hasil perhitungan normalitas Iod. Dalam menstandardisasikan larutan Iod terjadi perubahan warna yang dapat terlihat yaitu dari warna yang mula-mula sebelumnya bening berubah warna menjadi warna biru tua. Sedangkan pada penentuan vitamin C perubahan warna yang terjadi ialah warna yang mula-mula sebelumnya berwarna kuning muda berubah warna menjadi warna biru tua.

13. Kesimpulan

Pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa : Analit dan volume titran berbanding lurus sehingga semakin pekat larutan maka akan semakin lama waktu yang dibutuhkan dan volume titran semakin besar. Larutan kanji yang juga berpengaruh dalam titrasi pembentukan vitamin C. Karena apabila temperatur kanji semakin kecil, maka larutan tersebuat akan semakin lama mengalami perubahan. Namun, apabila temperatur besar maka larutan tersebut akan cepat berubah warna. NI2 pada teoritis didapat 0,1N dan pada praktek NI2 rata-rata ialah 0,09476N. Pada penentuan vitamin C, miligram vitamin C yang didapat rata-rata ialah 1028 mg. Pada penentuan vitamin C pada sampel 1 sebesar 0,9 %, sampel 2 sebesar 0,8 % dan pada sampel 3 sebesar 0,7 %

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2011.Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya

Sumber Lain : http://id.wikipedia.org/Iodometrik.html http://chemicalengginer.blogspot.com/laporan-uji-kadarvitc/0782211rgsfc.html http://www.eclipse.com/sumberiodiometrik.html

GAMBAR ALAT