ISOLASI MINYAK KEMIRI

(EKSTRAKSI-DISTILASI)

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di

alam.

I. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

1. Alat ekstraksi dan destilasi

2. Labu leher 2

3. Termometer

4. Gelas Kimia

5. Gelas porselen

6. Gelas ukur 100 ml

7. Hot plate

Bahan yang digunakan :

1. Kemiri

2. Etanol

3. Soxlet

4. Kain pembungkus

II. DASAR TEORI

Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal dari

suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas

dasar kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen yang dipisahkan terhadap dua

pelarut yang tidak saling bercampur.

Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua macam, yaitu : (1)

Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi yang di ekstraksi terdapat dalam campuran yang

berbentuk padat.(2) Ektraksi cair-cair, yaitu subtansi yang di ekstraksi yang terdapat dalam

campuran berbentuk cairan.

Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu

1. Ekstraksi tradisional atau sederhana dapat dilakukan dengan cara perebusan. Cara

perebusan merupakan yang paling mudah dengan alat-alat yang sederhana pula.

Adapun prinsip pengolahannya yaitu, bahan yang akan di ekstra, di rebus dalam pelarut

air dengan perbandingan tertentu, bahan di rebus sampai terjadi larutan ekstrak, lalu

diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan ekstrak siap digunakan.

2. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel padat dalam suatu

pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai dengan tindakan mekanik

seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim digunakan untuk sampel berupa padatan.

Sampel harus terendam dalam pelarut.

a. Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut pada temperatur titik

didih pelarut.

b. Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak digunakan dalam dunia usaha untuk

mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di mana ekstraksi padat-cair dalam

laboratorium akan lebih muda dengan mengunakan alat ekstraksi yang dikenal

dengan ekstraktor soxhlet. Langkah-langkah ekstraksi padat-cair, yaitu

pencampuran pelarut dan badan-bahan yang diekstrask, lalu dipisahkan dengan

beberapa fase.

Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk memindahkan atau

memisahkan produk alam dari dahan keringnya yang asli, dari tanaman, jamur, dan lain

sebagainya. Ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang untuk mendapatkan hasil yang

memuaskan, dengan pelarut yang cocok misalnya : air, asam organik dan anorganik,

hidrokarbon jenuh, toluena, karbon disulfida, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung

klor dan isopropanol dan oktanol.(lienda Handojo,1995:178). Dan bisa juga berawal mulai

dari petroleum ringan (titik didih 40˚C) untuk memisahkan komponen polar dari suatu

campuran kemudian melangkah kepelarut yang lebih polar seperti asam amino, karbohidrat

dan lain sebagainya (Vogel,1978). Adapun beberapa keuntungan mengunakan ekstraksi

soxhlet antara lain :

Dapat digunakan dalam skala besar.

Keamanan kerja dengan alat ini lebih tinggi.

Lebih effisien tenaga karena tinggal menunggu hasil dari proses sirkulasi.

Pelarut dapat di peroleh kembali setelah proses ekstraksi selesai, sehingga dapat

digunakan kembali.

Kemurnian tinggi karena susunan alat menyebabkan proses berjalan effektif dan

beberapa pengotor.

PELARUT

Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari suatu ekstraksi,

adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak mengadakan

reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya melarutkan yang besar, setelah

proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan mudah.

Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan mudah dipisahkan

umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert, 1974:60). Disamping syarat-

syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus diperhatikan adalah harganya, mudah

atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah tidaknya terbakar (Adam dan Johnsons, 1955).

Kepolaran pelarut dapat ditunjukkan dari harga konstanta dielektrikumnya, maka semakin

besar harga dari konstanta dielektrikum maka akan bersifat makin polar.

MINYAK KEMIRI

Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan menjemur biji

kemudian dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat yang runcing. Dengan

pengepresan dingin (cold press) dihasilkan minyak berwarna kuning, sedang pengepresan

panas akan menghasilkan minyak yang berwarna kuning sampai coklat.

Kemiri yang akan diekstrak harus digerus dulu hingga halus, karena untuk

mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah kemiri terekstrak oleh pelarut yang

digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga

memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Pelarut yang biasa digunakan

dalam proses ekstraksi adalah eter. Eter digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat

kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diekstrak yaitu sama-sama

merupakan senyawa nonpolar.

Kompos1s1 Kimia Biji Dan Minyak Kemiri

Biji Kemiri

Setiap 100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63 gram

lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mgram fosfor, 2 mgram besi, 0,06

mgram vitamin B, 7 gram air.

Minyak Kemiri

Bagian buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak dalam

tempurung sebesar 60 persen.

Komposisi Kimia Minyak Kemiri

Asam Lemak Jumlah (%)

Asam lemak jenuh -

Asam palmintat 55

Asam stearat 6,7

Asam lemak tak jenuh -

Asam oleat 10,5

Asam linoleat 48,5

Asam linolenat 28,5

Sifat Fisik dan Kimia

Tabel Karakteristik Minyak Kemiri

Karakteristik Nilai

Bilangan penyabunan 188-202

Bilangan asam 6,3-8

Bilangan iod 136-167

Bilangan thiocynogen 97-107

Bilangan hidroksil Tidak ada

Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8

Bilangan polenske Tidak ada

Indeks bias pada 25°C 1,473-1,479

Komponen tidak tersabunkan 0,3-1%

Bobot jenis pada 15°C 0,924-0,929

Kegunaan Minyak Kemiri

Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang relatif kecil.

Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan biasanya digunakan sebagai

bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan pembuatan sabun atau sebagai pengawet kayu.

Minyak kemiri dapat digunakan sebagai minyak rambut dan sebagai bahan pembatik, dan

juga untuk penerangan. Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini

mudah mengering bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat

digunakan sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish.

LEMAK

Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid,

yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam

pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), Kloroform(CHCl3), benzena dan

hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas

karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut.

Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam

pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan

tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda –beda), yang

membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.

Dasar-dasar analisa lemak dan minyak

Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat dibedakan menjadi tiga

kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu;

a. Penentuan kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat

dalam bahan mkanan atau bahan pertanian.

b. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses

ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penjernihan(refining),

penghilanganbau (deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat

kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama

penyimpanan,sifat gorengnuya,baunya maupun rasanya.tolak ukur kualitas ini

adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka

peroksida ,tingkat ketengikan dan kadar air.

c. Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak

tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya,angka Reichert-

Meissel,angka polenske,angka krischner,angka penyabunan, indeks refraksi titik

cair,angka kekentalan,titik percik,komposisi asam-asam lemak ,dan sebagainya.

Analisa Lemak dan Minyak

Penentuan Sifat Lemak Minyak

Jenis-jenis lemak dan minyak dapat dibedakan berdasarkan sifat-sifatnya.

Pengujian sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:

1. Penentuan angka penyabunan

2. Penentuan angka ester

3. Penentuan angka iodine

4. Penentuan angka Reichert-Meissel

Penentuan Kualitas Lemak

Faktor penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:

1. Penentu angka asam

2. penentu angka peroksida

3. penentuan asam thiobarbiturat(TBA)

4. penentuan kadar minyak

Sifat-sifat fisika Lemak dan Minyak

1. Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimetil-amin dari lecitin

2. Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperatu kamar

3. Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsur kimia dan untuk

pengujian kemurnian minyak.

4. Minyak/lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coastor oil0, sedikit larut

dalam alkohol dan larut sempurna dalam dietil eter,karbon disulfida dan pelarut

halogen.

5. Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambahnya panjang rantai

karbon

6. Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami ,juga terjadi karena

asam-asam yang berantai sangat pendek sebaggai hasil penguraian pada

kerusakan minyak atau lemak.

7. Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau

minyak dengan pelarut lemak.

8. Titik lunak dari lemak/minyak ditetapkan untuk mengidentifikasikan minyak/lemak

9. shot melting point adalah temperratur pada saat terjadi tetesan pertama dari

minyak / lemak

10. slipping point digunakan untuk pengenalan minyak

Sifat-sifat kimia Minyak dan Lemak

1. Esterifikasi

Proses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi

bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut

interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi

Fiedel-Craft.

2. Hidrolisa

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak

bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini

terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.

3. Penyabunan

Reaksi ini dilakukan dengan penambhan sejumlah larutan basa kepada trigliserida.

Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan

gliserol dipulihkan dengan penyulingan.

4. Hidrogenasi

Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam

lemak pada lemak atau minyak . setelah proses hidrogenasi selesai , minyak

didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak

yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan.

5. Pembentukan Keton

Keton dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester.

6. Oksidasi

Oksidasi dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan

lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik

pada lemak atau minyak.

III. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

IV. LANGKAH KERJA

1. menimbang 60 gram kemiri mengiris dan menghaluskan. Kemudian memasukkan

dalam soxhlet.

2. menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dibungkus lalu

memasukkan ke dalam alat ekstaktor.

3. pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 200 ml dan melakukan ektraksi

selama 3 jam.

4. kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, menampung destilat yang

terbentuk.

5. mengeringkan residu dalam oven, kemudian mengeringkan pula dalam desikator.

6. menentukan kandungan lemak yang terbentuk.

7. melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat prosedur umum analisa

sifat fisika dan kimia minyak).

V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Pengamatan

1.Menimbang & memasukkan

kemiri ke dalam soxhlet

Kemiri yg telah dihaluskan ditimbang 12.9 gr dan

dibungkus dengan kertas dan diikat.

2.

Memasukkan etanol 200 ml ke

dalam labu dan mengekstraksi

selama 3 jam.

Saat di ekstraksi larutan akan mengalami

sirkulasi dan menghasilkan minyak nabati. Di

dalam larutan tsb terdapat cairan kekuning-

kuningan.

3. Mendestilasi hasil ekstraksi

Setelah di destilasi minyak kemiri yang didapat

berwarna kuning kecoklatan dan terdapat

endapan di dalamnya.

4. Menimbang produkProduk minyak kemiri yang didapat yaitu 15

gram.

5. Menganalisa densitas, minyak, Dari analisa didapat hasil Bilangan asam : 5,61,

bilangan asam dan bilangan

penyabunan.

Bilangan penyabunan : 61,71, ρ : 0,808 gr/ml, μ :

155,4338 kg m/s

Siklus Temperatur (°C) Waktu (menit)

1 75 30

2 70 20

3 68 13

4 68 13

5 68 13

6 68 13

Perhitungan

Massa kemiri = 12.9 gram

Massa kemiri setelah di haluskan = 12,5 gram

Volume etanol = 200 ml

Warna kemiri sebelum percobaan adalah kuning

Warna kemiri setelah percobaan adalah putih kekuningan

Berat kemiri yang sudah d ekstraksi 15 gram

Secara kimia : 1.

VI. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan ekstraksi ?

Jawab :

Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan yang berasal dari suatu

padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut.

2. Sebutkan syarat-syarat pelarut dalam ekstraksi ?

Jawab :

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut tersebut adalah, tidak

mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak, memiliki daya

melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat dipisahkan dengan

mudah.

3. Apakah yang dimaksud dengan lemak ?

Jawab :

Lemak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu

senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut

dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),

Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya.

4. Bagaimana cara mengidentifikasi lemak ?

Jawab :

Cara mengidentifikasi lemak yaitu dengan menganalisa lemak dengan Menentukan

Sifat Lemak dan menentukan kualitas minyak, meliputi Penentuan angka

penyabunan, Penentuan angka ester. Penentuan angka iodine, Penentuan angka

Reichert-Meissel, Penentu angka asam, penentu angka peroksida, penentuan

asam thiobarbiturat (TBA), dan penentuan kadar minyak.

5. Pada reaksi hidrolisis lemak akan membentuk zat apa ? Sebutkan !

Jawab :

Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak

bebas dan gliserol.

6. Apa rumus bangun lemak ?

Jawab :

VII. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa

minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji kemiri yang telah dihaluskan

dengan metode ekstraksi soxhlet. Lalu setelah di ekstraksi, dilanjutkan dengan proses

destilasi untuk memisahkan minyak kemiri yang terdapat di dalam pelarut.

Biji kemiri yang akan di ekstrak harus diherus dulu sampai halus, karena untuk

mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri terekstrak oleh pelarut yang

diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga

memperluas bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak. Pelarut yang digunakan yaitu

etanol. Etanol digunakan sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang realtif sama

dengan minyak yang akan di ekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar.

Pada saat proses ekstraksi akan mengalami proses sirkulasi selama 6 kali. Semakin

banyak jumlah sirkulasi maka akan memiliki peluang yang lebih besar untuk memperoleh

minyak yang lebih banyak. Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut

dari minyak dengan cara destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih dahulu karena

memiliki titik didih yang lebih rendah. Pada neraca massa destilasi input dan output yang

didapat tidak seimbang, karena destilat mungkin mengandung uap etanol yang

lepas/menguap, sehingga beratnya banyak yang hilang.

VIII. KESIMPULAN

Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat di simpulkan :

Minyak kemiri dapat dihasilkan dengan cara mengekstraksi dan destilasi biji

kemiri.

Analisa minyak yang dilakukan pada percobaan ini yaitu densitas, viskositas,

bilangan asam dan bilangan penyabunan.

Komposisi minyak kemiri pada bagian buah (biji) mengandung minyak 35-36%

Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini mudah mengering

bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat digunakan

sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish.

Berat produk yang didapat yaitu 6,35 gram dan berwarna kuning kecoklatan.

Bilangan asam dan bilangan penyabunan yang didapat secara praktek yaitu 5,61

dan 61,71, sedangkan bilangan asam dan penyabunan yang didapat secara teori

yaitu 6,3-8 dan 188-202.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Kasi Laboratorium Satuan Proses2. 2010. Petunjuk Praktikum Satuan Proses 2.

Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang

http://karya-ilmiah.um.ac.id/index.php/pkm/article/view/4044

http://library.usu.ac.id/download/ft/tkimia-netti.pdf

http://katalog.pdii.lipi.go.id/

http://www.docstoc.com/docs/29066329/minyak-kemiri/

GAMBAR ALAT