Laporan Praktikum Isolasi Minyak Jahe

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIIISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

I. Judul Percobaan : Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe

II. Hari / Tanggal Percobaan : Senin/ 4 Maret 2013

III. Tujuan Percobaan

1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan

2. Memilih bahan – bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang

dikerjakan

3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat

IV. Dasar Teori

Tanaman Jahe (Zingiber Officinale) adalah tanaman herbal berbentuk tegak

dengan tinggi ± 30-60 cm. Rimpangnya yang bercabang-cabang, tebal, tidak silindris,

dan berwarna kuning pucat dengan baunya khas pedas menyegarkan. Yang dimaksud

dengan jahe di Indonesia adalah batang tanaman yang tumbuh di dalam tanah atau sering

disebut rhizome (rimpang).

Berdasarkan ukuran bentuk dan warna kulit rimpang jahe diklasifikasikan

menjadi tiga varietas yaitu: (1) Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe

gajah atau jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas

yang menggelembung, (2) Zingiber officinale var Rubrum, yang dikenal dengan jahe

merah atau jahe sunti, dengan kulit rimpang yang berwarna merah, (3) Zingiber

officinale var Amarum, yang dikenal dengan jahe putih kecil atau jahe emprit,

mempunyai rimpang dengan ruas yang kecil dan agak menggelembung (Paimin dan

Murhananto, 2002). Jenis yang digunakan dalam praktikum yaitu varietas jahe gajah

(Gambar 1).

Minyak jahe dinegara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik,

bahan penyedap masakan tertentu dan sebagai obat. Secara umum komponen senyawa

1


kimia yang terkandung dalam jahe terdiri dari minyak menguap (volatile oil), minyak

tidak menguap (nonvolatile) dan pati. Komposisi minyak jahe terdiri dari sebagai

berikut :

Namun dalam tanaman jahe sendiri mengandung 2 golongan komponen

(Senyawa kima) utama, yaitu (Guenther, 1987) :

1. Minyak Atsiri

Minyak atsiri membuat tanaman Zingiber Officinale memiliki bau yang khas

ini diperoleh hanya berkisar pada 1-3% dari total massa jahe kering (tergantung jenis

jahe). Komponen utama dalam minyak jahe adalah zingiberen dan zingiberol

(sesqueterpen alkohol (C15H26O), yang menyebabkan bau khas minyak jahe).

Sedangkan senyawa penyusun dari keduanya adalah n-desilaldehide (bersifat optis dan

inaktif), n-nonil aldehide d-camphene, d-α-phellandrene, metal heptenon, sineol,

borneol dan geraniol, lineol, asetat dan kaprilat, sitral, chaviol, limonene, dan fenol

zingiberen (senyawa yang paling utama dalam minyak). Selama proses penyimpanan,

senyawa pada tanaman jahe akan mengalami proses resinifikasi (Guenter, 1952).

2. Fixed Oil

Tanaman jahe memiliki “fixed oil” (gingerol, shogaol dan resin, oleoresin) 3-

4% dari total massa jahe kering. Keempat senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas

pada jahe. Senyawa oleoresin dapat diperoleh dengan cara ekstraksi menggunakan

pelarut yang menguap, misalnya aseton, alkohol atau eter. Jumlah komponen dalam

oleoresin yang dihasilkan tergantung dari jenis pelarut yang digunakan.

2


Minyak atsiri yang terdapat pada tanaman jahe didapatkan dengan metode

ekstraksi dan distilasi /penyulingan. Senyawa-senyawa oleoresin yang terdapat di

dalam ampas jahe diperkirakan bersifat nonpolar. Maka untuk mengekstrak senyawa

oleoresin tersebut diperlukan pelarut yang bersifat nonpolar seperti n-hexana, etilen

klorida, petroleum eter, aseton dan sebagainya (Hart H, 2003). Pada saat proses

ekstraksi akan terjadi kontak langsung antara pelarut dengan padatan rimpang jahe

sehingga oleoresin yang terkandung dalam rimpang jahe akan dapat terlarut sempurna,

kemudian larutan (yang mengandung oleoresin) dipisahkan dari ampas dengan cara

filtrasi. Dan selanjutnya larutan disuling kembali untuk memisahkan senyawa

oleoresin dari pelarut sehingga pelarut yang telah digunakan bisa diperoleh kembali.

Kandungan senyawa kimia secara detail akan diberikan pada tebel berikut :

3


Dalam dunia perdagangan, kualitas oleoresin dari tanaman jahe harus memenuhi

spesifikasi yang telah ditentukan atau diatur oleh The Essential Oil Association of

America (EOA). Data yang dapat dihasilkan adalah sebagai berikut :

Refraktometer ABBE adalah suatu alat pengukur indeks bias suatu zat cair yang

mempunyai nilai indeks bias antara 1,3 dan 1,7. Pengukuran indeks biasini penting untuk

pengukuran sifat dan kemurnian cairan, konsentrasi larutandan perbandingan komponen

dua zat cair yang diekstraksikan dalam pelarut.Indeks refraksi suatu medium ke medium

lain biasanya bergantung kepada panjang gelombang.

Tidak seperti halnya refleksi, berdasarkan kenyataan ini,

refraksi dapat digunakan untuk menguraikan cahaya atas komponen-komponen panjang

gelombangnya. Pengukuran oleh refraktometer ABBE ini didasari oleh prinsip sudut

kritis, yaitu apabila sinar cahaya monokromatis berpindah dari mediumoptik yang kurang

rapat, ke medium optik yang lebih rapat, maka akan terjadi pembiasan ke arah normal.

Gambar Refraktometer dibawah ini :

4


Ekstraksi oleoresin jahe dipengaruhi oleh beberapa faktor sebagai berikut :

1. Penyimpanan bahan sebekum diekstraksi

2. Jenis pelarut yang digunakan

3. Metode yang digunakan dan kondisi selama proses ekstraksi berlangsung

4. Proses pemisahan pelarut dari hasil ekstraksi

Produksi Import Jahe Secara Global dari tahun 1999-2000 menurut data ITC :

Produksi Import Jahe menurut negara :

5


Operasi Produksi Jahe dalam Skala Industri :

Banyak negara berlomba-lomba unutk menghasilkan produk yang sehat dalam hal

ini adalah produk yang bersifat organik. Salah satu yang melakukannya adalah Amerika

Serikat yaitu tepatnya di Hawaii. Karena dinilai produk organik akan mempunyai

prospek besar dimasa depan. Berikut adalah salah satu operasi produksi dari produk

organik yang berupa ekstraksi senyawa jahe yang telah diketahui mempunyai berbagai

senyawa kimia yang sangat bermanfaat. Prosesnya yaitu :

1. Pemanenan (Harvest)

Unuk produk segar dan dan produk yang diawetkan, penanam tersebut harus

memenen rimpang jahe ketika masih lunak (tender) dengan tingkat kepedasan dan

kandungan serat yang rendah (ketika belum sepenuhnya matang). Sementara itu untuk

pemanenan unutk produk yang kering dan produk untuk menghasilkan minyak hasil

yang terbaik menggunakan jahe yang sepehuhnya dewasa (maturity). Atau dapat

dikatakan ketika daun menguning, dan hanya menyisakan rimpang didalam tanah

sehingga dapat mengurangi tingkat kepedasan dan kandungan minyak disisi laian akan

meningkatkan kandungan serat. Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada

perkebunan di Hawaii, kandungan maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat

dicapai ketika masa tanam mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam,

dalam kondisi ini pula diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil

aroma pada jahe meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe

meningkat (mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat

usia 24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai

pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam

sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut dapat

ditarik kesimpulan bahwa :

1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5

bulan

2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan

3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan

Untuk beberapa negara seperti Australia, panen dapat sepenuhnya menggunakan

peralatan mekanik khusus, tanaman harus ditanam dengan cara sedemikian rupa

sehingga disesuaikan dengan peralatannya. Perawatan harus selalu dilakukan untuk

menjamin integritas rimpang saat penanganan panen dan pascapanen.

2. Pembersihan, Pengeringan

6


Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan

pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba. Secara

tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan

mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur

pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah

pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama

pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas

unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah dikupas

tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk mencapai

kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris membutuhkan waktu 5-

6 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih menjaga kesterilan digunakan

juga “Air Screen Separator” unutk mematikan serangga ataupun benda asing yang

lainnya.

3. Pengklasifikasian dan Pengemasan

Spesifikasi kualitas yang dikenakan oleh negara pengimpor, lebih berhubungan

dengan kebersihan daripada kualitas dari rempah-rempah. Perawatan yang tepat harus

diambil untuk memenuhi persyaratan minimum, jika tidak banyak yang dapat ditolak

dan perlu lebih pembersihan dan / atau desinfeksi dengan etilen oksida atau radiasi.

Rimpang dalam jumlah yang besar dapat dikemas dalam karung goni, kotak kayu atau

karton bergelombang berjajar kotak

4. Penyimpanan

Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang dingin

(10-15 ° C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26 º C), kerugian hingga 20%

oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan isi (6)-

gingerol menurun.

5. Distilasi

Minyak jahe dapat dihasilkan dari rimpang segar atau kering. Minyak dari rimpang

kering akan memiliki senyawa volatil yang berkutang karena mereka cenderung

menguap selama proses pengeringan. Dalam praktikum yang kami lakukan proses

destilasi menggunakan satu set alat yang terdiri dari pemanas, labu dasar bulat, soxhlet

dan pendingin (kondensator) yang dapat digambarkan sebagai berikut :

7


Perhatikan gambar gabar 2.96 dapat dijelaskan prosesnya adalah sebagai berikut :

Sampel padat (serbuk jahe) ditempatkan pada “porous thimble” (A) (dibuat dari kertas

saring) dan terakhir diletakkan didalam pipa dalam dari soxhlet. Lalu alat-alat yang

sudah dipasang disambungkan dengan (C) (Labu dasar bulat) yang telah diidi pelarut

dan batu didih dan juga jangan lupa untuk memasang (D) (Kondensator). Pelarut yang

digunakan mudah mendidih, lalu gas(uap) melewati tabung (E) lalu akan

dikondensasikan oleh kondensator (D), dan pelarut yang dikondensasikan jatuh

kedalam “Porous Thimble” dan secara perlahan mengisi bagian dari Soxhlet.. Ketika

pelarut mencapai puncak pipa (F), pelarut tersebut akan kembali ke labu C. Dengan

dengan demikian menghilangkan kandunga (A). Proses ini akan terulang secara

otomatis sampai ekstraksi selesai.

Dalam proses ekstraksi ini kita harus tepat untuk memilih pelarut yang akan

digunakan. Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya

melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini

berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat

kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya. Dapat

dinyatakan secara umum syarat yang harus dipenuhi oleh pelarut adalah sebagai berikut :

8


1. Harus dapat melarutkan semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan

bahan lain selain komponen yang diinginkan

2. Tidak boleh larut dalam air

3. Harus inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel

4. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa

menggunakan suhu tinggi. Namun, titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena

akan mengakibatkan hilangnya sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas.

5. Harus mempunyai titik didih yang beragam

6. Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar

Pada praktikum ini kami menggunakan Petroleum Eter (PE), PE juga dikenal

sebagai bensin adalah sekelompok berbagai volatile, mudah terbakar, cairan hidrokarbon

campuran yang digunakan terutama sebagai pelarut nonpolar. Petroleum eter bukan

merupakan eter seperti dietil eter, namun sejenis hidrokarbon ringan. Petroleum eter diperoleh

dari minyak kilang sebagai bagian dari distilat yang merupakan penengah antara ringan nafta

dan berat minyak tanah. Memiliki berat jenis antara 0,6 dan 0,8 tergantung pada

komposisinya dan titik didih ±700C. (Williamson:26-27)

V. Alat dan Bahan

Alat – Alat :

1. Satu set alat ekstraksi soxhlet

2. Mortar

3. Corong pisah

4. Gelas piala

5. Refraktometer

6. Pembakar spiritus

7. Gelas kimia

Bahan – Bahan :

1. Natrium sulfat anhidrat (Na2SO4(g))

2. Jahe kering

3. Petroleum eter (PE)

VI. Alur Kerja

9

diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah)

Jahe yang cukup tua

dibersihkan dari kotoran yang melekatdikeringkandigiling menjadi serbuk halus

diambil ± 10 gramdimasukkan kedalam labu soxhletdimasukkan pelarut petroleum eter 60mL kedalam labu eksraktor

Hasil uap pelarutnya

Hasil ekstraksi tidak berwarna

Serbuk Jahe

Percobaan 1


10

ditambah Na2SO4anhidrousdipisahkan dengan cara penyaringandihitung randemen minyak yg dihasilkanditentukan indeks biasnya

ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semuladiuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhletdijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawahpelarut yang diperoleh bisa ditampungdiekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan-ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semula-diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet-dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah-pelarut yang diperoleh bisa ditampung-diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan

Hasil ekstraksi Hasil ekstraksi

Filtrat Residu

Indeks Bias

Percobaan 2

Serbuk jahe

ditimbang sebanyak 1 gramdioven pada suhu 110 0Cditimbang kembalidicatat beratnyadiulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan

Berat Serbuk Jahe Konstan

Percobaan 3


11

Jahe yang cukup tua

dibersihkan dari kotoran yang melekatdikeringkandigiling menjadi serbuk halus

diambil ± 10 gramdimasukkan ke dalam soxhletdimasukkan P.E 60mL kedalam labu eksraktor

diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah)

Hasil uap pelarutnya

Hasil ekstraksi tidak berwarna

Serbuk Jahe


VII. Data pengamatan

No Prosedur PercobaanHasil Pengamatan

Dugaan/Reaksi KesimpulanSebelum Sesudah

1 Penyusunan dan perangkaian alat untuk ekstraksi Proses Ekstraksi

Serbuk Jahe = Berwarna coklat

Berat kertas saring = 0,8 gram

Berat kertas saring + serbuk jahe = 11,5 gram

Berat Serbuk Jahe : 11,5 gram - 0,8 gram = 10,7 gram

P.E = cairan tidak berwarna

Volume P.E = 60mL

Hasil Ekstraksi (dalam labu dasar bulat) = tidak berwarna

Hasil Ekstraksi (dalam soxhlet) = berwarna kuning

Volume PE akhir = 35 mL

digunakan pelarut PE karena bersifat non-polar sehingga mudah untuk melarutkan ekstrak jahe dan P.E mudah untuk dipisahkan kembali karena mempunyai titik titik didih lebih rendah dari bahan yang akan diekstraksi (±70°C)

Pelarut PE terpisah dari minyak atsiri

Minyak jahe dapat diperoleh dengan mengisolasi senyawa oleoresin dengan metode ekstraksi pelarut

Jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraksi pada isolasi minyak jahe ialah Petroleum Eter karena selain P.E bersifat non-polar juga memiliki titik didih lebih rendah dari minyak atsiri.

12

ditambah Na2SO4 anhidrousdipisahkan dengan cara penyaringandihitung randemen minyak ditentukan indeks biasnya

ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semuladiuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhletdijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawahpelarut yang diperoleh bisa ditampungdiekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan-ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktordengan hati-hati dibuka set alat soxletdikeluarkan sampelnyadikembalikan alat seperti semula-diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet-dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah-pelarut yang diperoleh bisa ditampung-diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan

Hasil Ekstraksi

Filtrat Residu

Indeks Bias


2 Kemurnian Minyak Jumlah proses

ekstraksi : 25 kali Berat gelas kimia :

61,9 g Berat total : 62,8 g Berat minyak

jahe : 62,8 g - 61,9 g = 0,9 g

Na2SO4 (s) : serbuk putih

Rendemen minyak jahe :0,9 g

10,7 gx100 %=8,4 %

Na2SO4 (s) : serbuk putih

Indeks Bias : 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C

Na2SO4 (s) akan mudah untuk mengikat sisa H2O pada minyak atsiri yang terbentuk

Berat minyak atsiri secara teori 1,5-3% dari berat jahe atau dalam litearatur yang lain 18–35 mg/100g

Indeks bias dalam literatur : 1,4880 -1,4970

Minyak jahe yang diperoleh berwarna bkuning dengan indeks bias sebesar 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C

Rendemen minyak jahe yang diperoleh sebesar 8,4%

13

Serbuk jahe

ditimbang sebanyak 1 gramdioven pada suhu 110 0Cditimbang kembalidicatat beratnyadiulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan

Berat Serbuk Jahe Konstan


3 Kadar Air Berat serbuk jahe

awal : 1 gr Berat setelah

Oven(1) : 0,95 gOven(2) : 0,94 gOven(3) : 0,94 g

Berat konstan serbuk jahe : 0,94g

Kadar Air0,06 g

1 gx100 %=6 %

Kadar Air paling baik dalam jahe kering adalah 1-3% dari berat kering

Dari hasil percobaan diperoleh kadar air sebesar 6%

14


VIII. Pembahasan dan Analisis

Percobaan 1 (Ekstraksi)

Pada praktikum kali ini adalah “Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe”,

pertama-pertama yang dilakukan adalah memilih jahe. Jahe yang kami gunakan

adalah varietas Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe gajah atau

jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas yang

menggelembung. Kemudian kami mengubah bentuk fisik jahe yang semula berupa

rimpang (akar) tanaman jahe lalu dibersihkan, diiris dan dijemur kemudian diubah

kedalam bentuk serbuk kering. Hal ini dilakukan dengan tujuan memperluas ukuran

permukaan jahe menjadi lebih besar dibandingkan bentuk asalnya dan menurut teori

fisika semakin besar luas permukaan maka akan semakin besar pula kesempatan

untuk terjadinya tumbukan, dengan semakin besarnya kesempatan untuk bertumbukan

maka semakin besar pula peluang untuk adanya suatu reaksi. Namun dalam teori ini

mempunyai kelemahan yaitu tidak memperhatikan streokimia dari molekul tersebut.

Tetapi hal tersebut tidak menguarangi tujuan utama dari penghalusan jahe menjadi

serbuk yaiu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga proses pengekstrakkan

dapat berjalan dengan cepat.

Selain itu proses penjemuran di bawah sinar matahari secara berkontinyu

membuat serbuk jahe memiliki kadar air yang rendah dengan begitu proses ekstraksi

diharapkan lebih cepat melalui proses pelarutan komponen (ekstrak) dari tanaman

jahe tersebut. Namun kita harus berhati-hati dalam menjemur jahe, dikarenakan jahe

terdiri dari 2 jenis komponen senyawa terpenting yaitu komponen senyawa volatile

(mudah menguap) dan nonvolatile (tidak mudah menguap). Kita perhatikan bahwa

jahe memiliki senyawa yang bersifat volatile sehingga ketika dalam penjemuran tidak

terlalu intens dijemur langsung di bawah sinar matahari, prosedur terbaik adalah

dengan meletakkan di bawah pohon saja. Dengan bagitu hasil yang didapatkan pun

diharapkan maksimal. Jahe yang sudah dikeringkan dan dihaluskan menghasilkan

warna cokelat.

Dalam praktikum ini hal pertama yang perlu dilakukan di Laboratorium adalah

memesang satu set alat ekstraksi seperti yang dijelaskan pada Dasar Teori.

Pemasangan alat dengan benar dapat membantu menghasilkan hasil ekstraksi yang

15


baik. Setelah itu serbuk jahe kering dibungkus menggunakan kertas saring (digunakan

untuk menggantikan “porous thimble”) dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Untuk hasil

terbaik kertas saring berisi sampel serbuk jahe kering hendaknya memenuhi bagian

dari sixhlet namun tidak boleh melebihi batas pipa yang berada disamping samping

soxhlet (pada gambar diberi tanda (F)). Hal tersebut dilakukan agar semua sampel

yang diekstraksi dapat tersekstrak dengan baik oleh pelarut. Pelarut yang digunakan

dalam peraktikum ini adalah petroleum eter (PE).

PE merupakan salah satu pelarut organik yang bersifat non-polar dan sering

digunakan untuk melarutkan senyawa dengan sifat kepolaran yang sama, tujuan

penggunaan pelarut petroleum eter selain memudahkan proses pelarutan senyawa

“oleoresin” yang bersifat non-polar diharapkan pula untuk mempermudah proses

pemisahan dan pemurnian antara minyak atsiri jahe dengan pelarut PE itu sendiri

karena adanya perbedaan titik didih yang jauh, dalam hal ini titik didih petroleum eter

yang mencapai 700C memiliki selisih cukup tinggi dengan titik didih senyawa pada

minyak jahe sebesar 134-135oC. Kuantitas dari pelarut petroleum yang digunakan

secara teoritis sebesar ¾ dari volume kapasitas labu dasar bulat yakni 60 ml. Ada

beberapa literatur yang menyebutkan bahwa alkohol dapat juga digunakan sebagai

pelarut, namun kelemahan dari alkohol adalah dapat melarutkan senyawa yang larut

dalam air dikarenakan alkohol sebagai senyawa polar. Senyawa yang larut tersebut

dapat menyebabkan kandungan senyawa kimia pada ekstrak jahe berkurang, contoh

senyawa yang larut adalah Pati.

Pati merupakan salah satu penghasil energi yang berupa karbohidrat. Pada

komposisi minyak jahe yang telah disampaikan dalam Dasar Teori menunjukkan

kandungan karbohidrat sebesar 10,01 gram dengan pelarut Heksan. Jika kita

menggunakan alkohol sebagai pelarut maka hasilnya akan lebih rendah kandungan

karbohidratnya. Syarat sebagai pelarut adalah sebagai berikut ; dapat melarutkan

semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan bahan lain selain

komponen yang diinginkan, tidak boleh larut dalam air, inert (tidak mudah bereaksi,

sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel), mempunyai titik didih yang

cukup rendah agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi (namun,

titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena akan mengakibatkan hilangnya

sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas), mempunyai titik didih yang

beragam, harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar.

16


Massa serbuk jahe yang digunakan dalam percoban ini adalah 10,7 gram.

Teknik yang digunakan untuk proses isolasi dan pemurnian minyak atsiri dari

tanaman jahe ini ialah teknik ekstraksi dengan tujuan untuk memisahkan antara

pelarut yang digunakan (petroleum eter) dari minyak atsiri yang terbentuk pada proses

ekstraksi ke-25. Sebelum proses ekstraksi ke-25 warna pelarut yang berada di soxhlet

masih menunjukkan warna kuning yang menandakan masih ada senyawa oleoresin

dan minyak atsiri yang belum larut. Pada proses ekstraksi ke-25 ini akan didapatkan

pelarut terpisah dengan minyak atsiri. Ditandai dengan warna pelarut kembali seperi

awal yaitu tidak berwarna.

Percobaan 2 (Pemisahan Hasil Ekstraks dari Pelarut)

Setelah proses ekstraksi tahap selanjutnya ialah proses pemurnian pelarut dari

minyak jahe yang terlarut di dalamnya, pada proses pemurnian ini digunakan metode

penguapan menggunakan alat soxhlet sebagai modifikasi dari alat evaporator yang

bertujuan untuk memekatkan ekstrak yang telah diperoleh dan memurnikan kembali

pelarut petroleum eter yang digunakan. Ekstrak jahe yang telah dipekatkan akan

berwarna kuning kecoklatan dan sisa pelarut petroleum eter ditampung kembali

kemudian dilakukan pengukuran volume pada pelarut sisanya. Volume sisa pelarut

yang kami gunakan ialah sebesar 35 mL dari volume awal pelarut sebesar 60ml atau

bisa dikatakan sisa pelarut petroleum eter pada percobaan ini sebesar 58,3%. Proses

penguapan yang dikategorikan bagus ialah jika hasil sisa pelarut sebesar 50% dari

pelarut asal yang digunakan karena tidak terlalu banyak pelarut yang hilang akibat

dari proses penguapan tersebut. Ekstrak yang berwarna kuning kecoklatan kemudian

ditambahkan dengan Na2SO4(g), fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat ialah untuk

mengikat sisa air (H2O) dari proses penguapan maupun ekstraksi dari minyak atsiri

sehingga dihasilkan minyak atsiri (minyak jahe) dengan kemurnian cukup tinggi.

Selanjutnya dilakukan proses penyaringan, dimana diperoleh massa minyak

jahe (minyak atsiri) yang berwarna kuning kecoklatan dengan berat 0,9 gram.

Rendemen minyak jahe yang diperoleh adalah 8,4%. Namun dalam literatur yang

kami dapatkan rendemen minyak atsiri rimpang jahe yaitu 1%-3%, ada juga yang

menyatakan 0,8%-3,3%. Rendemen minyak atsiri yang terlalu besar tersebut

dimungkinkan terjadi karena masih adanya pelarut petroleum eter dalam minyak

atsiri, kurang sempurnanya ekstraksi dan penguapan menyebabkan pelarut petroleum

eter jatuh ke bawah bercampur dengan minyak atsiri. Selain itu terdapat hal ang

17


menarik dari rimpang jahe yaitu, kandungan senyawa kimia yang terkandung berbeda-

beda menurut jenis jahe, umur jahe dan waktu pemanenan jahe. Dalam sebuah

literarut yang kami dapatkanmengenai industri minyak jahe yang dilakukan di

Kepulauan Hawaii, Amerika Serikat didapatkan hasil sebagai berikut :

1. Pemanenan (Harvest)

Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada perkebunan di Hawaii, kandungan

maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat dicapai ketika masa tanam

mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam, dalam kondisi ini pula

diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil aroma pada jahe

meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe meningkat

(mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat usia

24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai

pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam

sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut

dapat ditarik kesimpulan bahwa :

1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5

bulan

2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan

3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan

2. Pembersihan, Pengeringan

Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan

pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba.

Secara tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan

mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur

pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah

pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama

pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas

unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah

dikupas tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk

mencapai kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris

membutuhkan waktu 5-6 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih

menjaga kesterilan digunakan juga “Air Screen Separator” unutk mematikan

serangga ataupun benda asing yang lainnya.

3. Penyimpanan

18


Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang

dingin (10-15°C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26ºC), kerugian hingga

20% oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan

isi (6)-gingerol menurun.

Rendemen minyak yang diperoleh sebesar 8,4 % dengan indeks bias untuk

minyak atsiri yang diukur menggunakan alat Refraktometer sebesar 1,529153 pada

suhu ruang 28,3 °C. Alat refraktometer ini menggunakan prinsip Hukum Snwllius mengenai

pemantulan cahaya. Pengukuran indeks bias dilakukan untuk memeriksa kembali kemurnian

minyak jahe yang didapatkan. Dalam literatur yang kami dapatkan Indeks bias minyak jahe

sebesar 1,4880-1,4970 (pada suhu 20oC).

Komponen-Komponen minyak atsiri pada jahe :

1. α-pierna 12. 7,7-dimetil-3,4-oktadiena

2. α-terpinol 13. (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal

3. α-zingiberena 14. (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal

4. β-mirsena 15. (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat

5. β-linaloal 16. (Z,E) α-farnasena

6. kamfena 17. (Z)β-farnesena

7. sineol 18. Anoma dendrena

8. isoborneol 19. 1,5-dimetil-4heksenil-4-metil benzena

9. Geraniol

10.1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-etanonaftalene

11.Karrofena

Namun Minyak Rimpang Jahe memiliki komponen utamanya dalam tabel berikut :

Senyawa (Prosentase) StrukturGeraniol (25.9%)

a-zingiberen (9,5%)

(E,E)-a-farnesen (7,6%)

19


Neral (7,6%)

ar-curcumen (6,6%)

β-sesquiphellandren (27,16%)

Caryophyllen (15,29%)

β-bisabolen (11,4%)

Dapat kita cermati dari tabel tersebut kandungam senyawa dengan konsentrasi

terbesar yaitu Geraniol (25.9%) dan β-sesquiphellandren (27,16%). Geraniol adalah

zat aktif yang biasa digunakan untuk pembuatan minyak aromaterapi seperti minyak

mawar, citronella dan lemon. Geraniol punya efek seperti bawang putih;

saat dimakan, ada zat kimia yang tidak bisa tercerna sehingga akan keluar melalui

keringat. Sedangkan β-sesquiphellandren diduga merupakan zat aktif antibakteri

dalam minyak atsiri rimpang jahe.

Percobaan 3 (Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk Jahe Kering)

Percobaan selanjutnya adalah menentukan kadar air pada serbuk jahe. Sebesar 1

gram (berat awal) serbuk jahe kering dimasukkan kedalam oven dengan suhu 110˚C,

kemudian ditimbang lagi sampai diperoleh berat konstan. Dan hasil yang diperoleh

berat konstan serbuk jahe adalah 0,94 gram dari berat awal sebesar 1 gram. Sehingga

diperoleh kadar air pada serbuk jahe sebesar 8%.

IX. Kesimpulan

1. Proses isolasi dalam skala laboratorium dapat menggunakan peralatan yang

memang digunakan untuk proses ekstraksi minyak atsiri yaitu dengan ciri khas

20


adanya Soxhlet sebagai tempat sampel yang akan diekstraksi. Untuk mendapatkan

minyak atsiri tidak diperlukan evaporator namun kita hanya menerapkan prinsip

sederhana yaitu perbedaan titik didih pelarut dan hasil ekstraksi. Refraktometer

unutk mengukur kemurnian minyak atsiri rimpang jahe ditinjau dari indeks

biasnya.

2. Bahan yang dibutuhkan dalam mengisolasi Minyak Atsiri Jahe dari Rimpang Jahe

ialah natrium sulfat anhidrat (untuk mengikat air), serbuk jahe kering, petroleum

eter (pelarut sebagai pelarut inert yang mempunyai titik didih rendah untuk

melarutkan persenyawaan dalam serbuk kering jahe)

3. Cara yang dilakukan untuk isolasi minyak jahe dari rimpang jahe yaitu dengan

prinsip perbedaan titik didih antara pelarut dan hasil ekstraksi (minyak atsiri

rimpang jahe). Dari percobaan ini diperoleh :

siklus ekstraksi dilakukan 25x

minyak atsiri yang diperoleh adalah 0,9 gram

rendemen minyak atsiri 8,4%

indeks bias 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C .

prosentase Volume PE awal dan akhir 0,58%

berat konstan (kandungan air) pada serbuk jahe sebesar 0,94 gram

kadar air dalam serbuk jahe yang terdapat pada percobaan ini sebesar 6%.

X. Jawaban Pertanyaan

1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja ekstraksi soxhlet yang digunakan dalam

percobaan ini!

Prinsip kerja dari ekstraksi soxhlet pada percobaan ini adalah proses pemisahan dan

pemurnian suatu komponen (ekstrak) dari suatu bahan alam berdasarkan perbedaan

titik didih menggunakan pelarut yang mudah menguap (memiliki perbedaan titik didih

yang besar dengan ekstrak yang diinginkan) .

2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan!

Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe diatas menggunakan alat

soxhlet, namun bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator maka

pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari

evaporator yakni sama dengan ekstraksi soxhlet adalah dengan cara menguapkan

21


pelarut. Namun kelemahan dari penggunaan evaporator adalah sebagaian besar

kandungan munyak atsiri akan menuap karena bersifat volatile.

3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan

dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan!

Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe juga berpengaruh pada hasil rendemen

minyak atsiri:

Pada proses pengeringan, apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan

merusak minyak jahe, karena sifat minyak yang dapat menguap, maka untuk

mencegah hal tersebut serbuk jahe dijemur di bawah sinar matahari selama 3 hari

dengan panas yang realtif konstan secara berkontinyu. Selain itu pada saat proses

ekstraksi digunakan satu set alat (dengan suhu yang dapat dikontrol) untuk

memanaskan pelarut petroleum dengan tujuan yang sama yakni untuk mencegah

minyak jahe menguap. Pada proses penghalusan, serbuk jahe yang halus memiliki

luas permukaan yang besar, sehingga memudahkan suatu pelarut untuk melarutkan

komponen minyak jahe lebih cepat.

4. Apa fungsi Na2SO4 dalam percobaan ini!

Fungsi Na2SO4 : sebagai zat pengering yang digunakan untuk menyerap kandungan

air yang masih ada didalam minyak

5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan

rumus strukturnya !

Senyawa (Prosentase) StrukturGeraniol (25.9%)

a-zingiberen (9,5%)

(E,E)-a-farnesen (7,6%)

Neral (7,6%)

ar-curcumen (6,6%)

22


β-sesquiphellandren (27,16%)

Caryophyllen (15,29%)

β-bisabolen (11,4%)

Daftar Pustaka

Hidajati, Nurul,dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik 2. Surabaya: Jurusan Kimia,

FMIPA, UNESA.

Fessenden, Ralf J.and Joan S Fessenden. 1986. Organic Chemistry, Third edition. Belmont,

California: Wadsworth, Inc.

Furniss. Brian S. Et,al. 1989. Textbook of Practical Chemistry (Vogel’s). London: The Bath

Press.

IPB. 2005. JAHE (Zingiber officinale var Roscoe)

Lentera Tim. 2006. Khasiat & Manfaat Jahe Merah; Si Rimpang Ajaib. Lentera Press

Matondang, Drs. Ikhsan. 2005. Zingiber officinale L. Jakarta: Pusat Penelitian dan

Pengembanga Tumbuhan Obat UNAS/ P3TO UNAS

Meilina, Rizky. 2011. IsolasiMinyakJahe. http://mel-rizky.blogspot.com/2011/11/iisolasi-

minyak-jahe.html (6 Maret 2013)

Plotto, Anne. 2002. Ginger:Post Production Management for Improved Marker Access. Food

and Agriculture Organization of the United Nations (FAO), AGST.

23

http://mel-rizky.blogspot.com/2011/11/iisolasi-minyak-jahe.html

http://mel-rizky.blogspot.com/2011/11/iisolasi-minyak-jahe.html


LAMPIRAN

Perhitungan

Didapatkan hasil :

Indeks bias minyakjahe (refraktometer) = 1,529153

Massa jahe = 10,7 gram

Kadar air = m1 = 0,95 gram

m2 = 0,94 gram

m3 = 0,94 gram

Massa konstan = 0,94 gram

Total volume PE yang didapatkan kembali sebesar 35ml

Sehingga didapatkan prosentase sisa pelarut PE sebesar 58,3%

Berat minyak jahe hasil isolasi = 0,9 gram

Rendemen minyak jahe

massa minyak jahe yangdiperolehmassa awal serbuk ja h e

× 100 %

0,9 gram10,7 gram

× 100 %=8,4 %

Kadar air (berat konstan) dalam serbuk jahe

1 – 0,94 = 0,06 x 100% = 6%

24


Foto Praktikum

25

Serbuk Jahe untuk diisolasi dan diuji kadar airnya

Rangkaian alat proses ekstraksi jahe

Proses Ekstraksi Serbuk Jahe

Hasil ekstraksi jahe


26

Proses penentuan kadar air pada Serbuk JaheProses penentuan kadar air pada Serbuk Jahe

Proses pengukuran indeks bias menggunakan alat Refraktometer pada

suhu ruang 28,3 °C

Minyak atsiri yang didapat

Proses ekstraksi Serbuk Jahe(terlihat pelarut petroleum eter mulai

berubah warna seperti warna awalnya)

Laporan Praktikum Isolasi Minyak Jahe

Documents

Transcript of Laporan Praktikum Isolasi Minyak Jahe