Post on 28-Dec-2015
USULAN PENELITIANPEMANFAATAN GLISEROL DARI PRODUK SAMPING BIODIESEL
MENJADI TRIACETIN MELALUI PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS ZEOLIT ALAM
Laboratorium Pengendalian dan Perancangan ProsesJurusan Teknik Kimia Universitas RiauPekanbaru2014
Nama :Nirmala SariNIM:1007121611
Dosen Pembimbing :Zuchra Helwani, ST, MT, PhD
Hari Rionaldo, ST, MT
1
POKOK PEMBAHASAN
Latar Belakang
Rumusan Masalah
Tujuan
Manfaat
Tinjauan Pustaka
Metodologi
2
LATAR BELAKANGPeningkatan pembuatan biodiesel menghasilkan produk samping berupa gliserol sebesar 10% dari volume produk
Proses Pembuatan BiodieselEsterifikasi
Transesterifikasi
BiodieselAir
BiodieselGliserolProduksi biodiesel
Indonesia mencapai 720 juta liter pada tahun 2010
dengan jumlah crude gliserol sekitar 72 juta liter
3
LATAR BELAKANG
Gliserol dapat diolah secara esterifikasi menghasilkan produk yang banyak berguna dalam kehidupan sehari-hari.
gliserol triheptanoat, gliserol monostearat, lesitin, tri tetra butil gliserol, mono oleat gliserida, tri acetil gliserol, gliserol tri benzoat, dan gliserol ester maleat resin.
produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbaharukan karena bukan berasal
dari turunan produk petroleum
Konversi gliserol menjadi Triacetin telah dilakukan oleh :
4
RUMUSAN MASALAH
NO Peneliti Katalis Proses Konversi
1. Widayat [2013]
Asam Sulfat Esterifikasi : temperatur 120oC dan perbandingan pereaksi gliserol asam asetat 1:7 , katalis 5% berat gliserol
60,6 %
2. Nuryoto dkk [2010]
indion 225Na Esterifikasi : temperatur 70oC, perbandingan pereaksi 1:7, katalis 3% berat asam asetat
40,7 %
3. Liao dkk [2009]
amberlyst-35 Esterifikasi dan asetilasi : temperatur 105oC, perbandingan pereaksi 1:6, waktu reaksi 4 jam, katalis 5% massa gliserol
100%
4. Khayoon dkk [2011]
sulfat karbon aktif (AC-SA5)
Asetilasi : temperatur 120oC, perbandingan pereaksi 1:8, waktu reaksi 3 jam dan katalis 800 miligram
91%
5. Penelitian ini Zeolit alam Esterifikasi
5
TUJUAN & MANFAAT
TUJUAN PENELITIAN :
MANFAAT PENELITIAN :
Dapat menjadikan gliserol sebagai produk samping yang memiliki nilai
tambah. Selain itu data-data hasil penelitian ini diharapkan bisa digunakan
bagi peneliti selanjutnya dengan topik pembahasan yang sama.
Mempelajari proses pembuatan Triacetin berbahan baku gliserol secara esterifikasiMempelajari pengaruh konsentrasi katalis dan perbandingan pereaksi terhadap konversi gliserol menjadi Triacetin
1
2
6
Gliserol
Triacetin
Zeolit Alam
TINJAUAN PUSTAKA
7
TINJAUAN PUSTAKA
2007 2008 2009 2010 2015 2025
Biodiesel 262,50 415 567,50 720 1500 4700
Kenaikan 152,5 152,5 152,5 152,5 152,5 152,5Gliserol 26,25 41,50 56,75 72 150 470
Tabel. Perkiraan Produksi Gliserol dari produk samping Biodiesel (Satuan ribu kiloliter)
Peraturan Presiden No.5/2006 tentang Kebijakan Energi Nasional menyebutkan kuota bahan bakar nabati (BBN) jenis biodiesel pada tahun 2011-2015 sebesar 3 persen.
Komposisi dalam crude glycerol yaitu gliserol (50% - 60%), metanol antara 23,4–37,5%, katalis basa (KOH, NaOH 15–18%), air (2– 3%), serta komposisi lainnya, yaitu garam dan bahan organik yang tidak bereaksi.
Sumber : Prasetyo dkk, [2012]
8
Gliserol
TINJAUAN PUSTAKA
Gliserol ialah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas 3 atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gugus –OH. Gliserol memiliki rumus
kimia C3H5(OH)3.
8
Gliserol
TINJAUAN PUSTAKA
Massa molar 92,09382 gr/mol
Densitas 1,261 gr/cm3
Titik Beku 18oC (64,4oF)
Titik Didih 290oC (554oF)
Viskositas 1499 cP (20oC)
Kapasitas Panas 0,5795 kal/gr (20oC)
Specific GravityBersifat higroskopisRasanya manis dan tidak berbauLarut dalam air dan alkohol Tidak larut dalam eterBereaksi dengan asam membentuk ester
1,260
Sifat-sifat Gliserol
Crude Gliserol diperlukan pengolahan awal untuk
menghilangkan pengotornya.
Sumber : Kirk dan Othmer, [1971]
9
Triacetin
TINJAUAN PUSTAKA
Trigliserida 1,2,3-triacetoxypropane yang lebih umum dikenal sebagai triacetin dan
gliserin triasetat.
Rumus molekul C9H14O6
Bentuk CairanWarna Tidak berwarnaBau LemahKekentalan dinamikTitik didihTitik lebur
pada 20oC 23 mPa*s258oC~78oC
Titik nyalaTekanan uapDensitas uap relatifDensitasKelarutan uap dalam air
138oCpada 20oC <0,1 hPa7,52pada 20oC 1,16 g/cm3
pada 20oC ~64 g/l
Sifat-sifat Triacetin
10
Triacetin
TINJAUAN PUSTAKA
H2C
H2C
HO 3 HHC
O
O
H
H
C OH
OH
C
H
katalis
H2C
H2C
OHC
O
O
CH3
CH3
CH3
O
C
O
C
O
C
3 H2O
Gliserol Asam asetat Triacetin Air
Triacetin adalah triester gliserol dan asam asetat. Gliserol direaksikan dengan asam asetat akan menghasilkan mono-, di- dan tri-. Katalis yang digunakan dapat
berbentuk homogen maupun heterogen. Secara teoritik setiap 1 mol gliserol dibutuhkan 3 mol asam asetat.
11
Triacetin
TINJAUAN PUSTAKA
Aditif Makanan Aditif non-Pangan Anti Knocking pada mesin
Aditif Biodiesel
12
Zeolit Alam
TINJAUAN PUSTAKA
Aktivasi zeolit alam :
Zeolit alam pada umumnya memiliki aktivitas katalitik yang rendah, stabilitas termal yang tidak terlalu tinggi, dan ukuran porinya tidak seragam.
Secara Fisika
Secara Kimia
Keasaman zeolit merupakan salah satu faktor yang penting dalam penggunaan zeolit sebagai pengemban dan sebagai
katalis.
13
Reaksi Pembuatan Triacetin
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi
Reaksi Esterifikasi
TINJAUAN PUSTAKA
1. Esterifikasi Reaksi esterifikasi adalah reaksi ionik antara asam karboksilat dan alkohol dimana terjadi reaksi adisi dan penataan ulang eliminasi yang menghasilkan ester.
2. AsetilasiReaksi asetilasi adalah reaksi memasukkan gugus asetil (CH3CO-) ke dalam molekul organik seperti (-OH dan –NH2), reagen yang umum dipakai adalah asetat anhidrat atau ethanol chloride (CH3COCI).
14
Waktu Reaksi
TINJAUAN PUSTAKA
Suhu Reaksi
Katalisator
Perbandingan Pereaksi
Kecepatan Pengadukan
15
Alat dan Bahan yang digunakan :METODE PENELITIAN
Temp Speed
1
2
3
5
6
4
7
1
2
34
5
6
7 9
8
109
Keterangan:
1. Statif
2. Klem
3. Kondenseor
4. Slang air pendingin
5. Labu leher tiga
6. Termometer
7. Magnetic stirred
8. Campuran reaktan dan katalis
9. Heating mantle
Bahan-bahan yang digunakan adalah crude
gliserol dari pabrik Biodiesel PT. Wilmar Group Dumai, asam
asetat glacial pa merck, dan zeolit alam
Yogyakarta.
16
PROSEDUR PENELITIAN
Triacetin
Analisa
Pengolahan Data
Pemilihan Variabel Penelitian
GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat
Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol
Proses Esterifikasi
17
METODE PENELITIAN
Variabel yang digunakan :
Variabel tetap adalah ukuran butir katalisator zeolit alam (100 mesh), suhu operasi 100oC dan waktu reaksi 4 jam.
Variabel tidak tetap adalah konsentrasi katalis (1%, 3% dan 5% dari berat asam asetat) dan perbandingan pereaksi gliserol dan asam asetat (1:3, 1:5, 1:7).
18
Triacetin
Analisa
Pengolahan Data
Pemilihan Variabel Penelitian
GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat
Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol
Proses Esterifikasi
PROSEDUR PENELITIAN
19
Triacetin
Analisa
Pengolahan Data
Pemilihan Variabel Penelitian
GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat
Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol
Proses Esterifikasi
PROSEDUR PENELITIAN
20
Triacetin
Analisa
Pengolahan Data
Pemilihan Variabel Penelitian
GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat
Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol
Proses Esterifikasi
PROSEDUR PENELITIAN
21
METODE PENELITIANR
anca
ngan
Per
coba
an RunKonsentrasi katalis (%)
Perbandingan Pereaksi
Gliserol Asam Asetat
blank - 1 31 1 1 32 1 1 53 1 1 74 3 1 35 3 1 56 3 1 77 5 1 38 5 1 59 5 1 7
Rangkaian percobaan yang dilakukan sebanyak 9 tempuhan dengan satu kali replikasi (pengulangan), sehingga total tempuhan
sebanyak 18 tempuhan
22
NoKEGIATAN BULAN 1 BULAN 2 BULAN 3
Minggu ke 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1 Pembuatan Proposal Penelitian
2 Pengumpulan bahan baku
3Pretreatment Bahan baku dan
Pembuatan Katalis
4 Pembuatan Triacetin
5 Analisa hasil
6
Pembuatan laporan dan publikasi hasil
penelitian
Jadwal Penelitian :
METODE PENELITIAN
TERIMA KASIH
18
METODE PENELITIANP
ersi
apan
Kat
alis HF + Impuritis
Air +HF + ImpuritisAquades
Analisa
Preparasi zeolit alam
crushing dan grinding
molecular siever berukuran 100 mesh
Kalsinasi pada suhu 500oC selama 3 jam
Karakterisasi zeolit alam (perendaman) 2 jam
HCl
HF
Pengeringan pada suhu 110oC selama 3 jam Air
Refluk pada suhu 60oC selama 30 menit
Penyaringan
Pencucian
Air +HClAquades
Pengeringan pada suhu 110oC selama 3 jam Air
Penyaringan HCl
Pencucian
19
METODE PENELITIANP
ersi
apan
Gli
sero
l
EvaporasiMetanol + Impuritis
aquades
Persiapan Gliserol
Pencucian
Analisa
Air
Distilasi Air
PenyaringanKarbon Aktif + Impuritis
Karbon AktifPerendaman
14
TINJAUAN PUSTAKA
Gambar 2.2 Hubungan Waktu Reaksi terhadap konversi gliserol menjadi triacetin .Sumber : Liao dkk (2009)
Wak
tu R
eaks
i
-1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40
20
40
60
80
100
blank
Logarith-mic (blank)K
onve
rsi G
lise
rol (
%)
Waktu (jam)
14
TINJAUAN PUSTAKARa
sio
mol
ar G
liser
ol d
an A
sam
Ase
tat
Gambar 2.3 Hubungan ratio molar gliserol dengan asam asetat terhadap konversi gliserol menjadi triacetin .Sumber : Widayat dkk [2013]
0 10 20 30 40 50 600
10
20
30
40
50
60
70
80
1:03
1:04
1:05
1:06
1:07
Waktu Reaksi (menit)
Kon
vers
i (%
)
14
TINJAUAN PUSTAKAKa
talis
Gambar 2.5 Hubungan Konsentrasi Katalis terhadap konversi gliserol menjadi triacetin . Sumber : [Liao dkk, 2009]
-0.25 0 0.25 0.5 0.75 10
20
40
60
80
100
Selektifitas MAGSelektifitas DAGSelektifitas TAGKonversi Gliserol
Penambahan Katalis (g/10 g gliserol)
Kon
vers
i Gli
sero
l dan
Sle
ktif
itas
M
AG
,DA
G,d
an T
AG
14
TINJAUAN PUSTAKASu
hu R
eaks
i
Gambar 2.5 Hubungan Suhu Reaksi terhadap konversi gliserol menjadi triacetin. Sumber : Nuryoto dkk (2010)
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 60000.25
0.27
0.29
0.31
0.33
0.35
0.37
0.39
0.41
0.43suhu=60 C
suhu=70 C
suhu=90 C
suhu=80 C
suhu=100 C
konv
ersi
POKOK PEMBAHASAN
Kinetika Reaksi Katalis
1
POKOK PEMBAHASAN
Mekanisme Reaksi
2
3
1
POKOK PEMBAHASAN M
ekanisme R
eaksi
2
3
POKOK PEMBAHASAN P
eningkatan Selektivitas