USULAN PENELITIANPEMANFAATAN GLISEROL DARI PRODUK SAMPING BIODIESEL

MENJADI TRIACETIN MELALUI PROSES ESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS ZEOLIT ALAM

Laboratorium Pengendalian dan Perancangan ProsesJurusan Teknik Kimia Universitas RiauPekanbaru2014

Nama :Nirmala SariNIM:1007121611

Dosen Pembimbing :Zuchra Helwani, ST, MT, PhD

Hari Rionaldo, ST, MT

1

POKOK PEMBAHASAN

Latar Belakang

Rumusan Masalah

Tujuan

Manfaat

Tinjauan Pustaka

Metodologi

2

LATAR BELAKANGPeningkatan pembuatan biodiesel menghasilkan produk samping berupa gliserol sebesar 10% dari volume produk

Proses Pembuatan BiodieselEsterifikasi

Transesterifikasi

BiodieselAir

BiodieselGliserolProduksi biodiesel

Indonesia mencapai 720 juta liter pada tahun 2010

dengan jumlah crude gliserol sekitar 72 juta liter

3

LATAR BELAKANG

Gliserol dapat diolah secara esterifikasi menghasilkan produk yang banyak berguna dalam kehidupan sehari-hari.

gliserol triheptanoat, gliserol monostearat, lesitin, tri tetra butil gliserol, mono oleat gliserida, tri acetil gliserol, gliserol tri benzoat, dan gliserol ester maleat resin.

produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbaharukan karena bukan berasal

dari turunan produk petroleum

Konversi gliserol menjadi Triacetin telah dilakukan oleh :

4

RUMUSAN MASALAH

NO Peneliti Katalis Proses Konversi

1. Widayat [2013]

Asam Sulfat Esterifikasi : temperatur 120oC dan perbandingan pereaksi gliserol asam asetat 1:7 , katalis 5% berat gliserol

60,6 %

2. Nuryoto dkk [2010]

indion 225Na Esterifikasi : temperatur 70oC, perbandingan pereaksi 1:7, katalis 3% berat asam asetat

40,7 %

3. Liao dkk [2009]

amberlyst-35 Esterifikasi dan asetilasi : temperatur 105oC, perbandingan pereaksi 1:6, waktu reaksi 4 jam, katalis 5% massa gliserol

100%

4. Khayoon dkk [2011]

sulfat karbon aktif (AC-SA5)

Asetilasi : temperatur 120oC, perbandingan pereaksi 1:8, waktu reaksi 3 jam dan katalis 800 miligram

91%

5. Penelitian ini Zeolit alam Esterifikasi

5

TUJUAN & MANFAAT

TUJUAN PENELITIAN :

MANFAAT PENELITIAN :

Dapat menjadikan gliserol sebagai produk samping yang memiliki nilai

tambah. Selain itu data-data hasil penelitian ini diharapkan bisa digunakan

bagi peneliti selanjutnya dengan topik pembahasan yang sama.

Mempelajari proses pembuatan Triacetin berbahan baku gliserol secara esterifikasiMempelajari pengaruh konsentrasi katalis dan perbandingan pereaksi terhadap konversi gliserol menjadi Triacetin

1

2

6

Gliserol

Triacetin

Zeolit Alam

TINJAUAN PUSTAKA

7

TINJAUAN PUSTAKA

2007 2008 2009 2010 2015 2025

Biodiesel 262,50 415 567,50 720 1500 4700

Kenaikan 152,5 152,5 152,5 152,5 152,5 152,5Gliserol 26,25 41,50 56,75 72 150 470

Tabel. Perkiraan Produksi Gliserol dari produk samping Biodiesel (Satuan ribu kiloliter)

Peraturan Presiden No.5/2006 tentang Kebijakan Energi Nasional menyebutkan kuota bahan bakar nabati (BBN) jenis biodiesel pada tahun 2011-2015 sebesar 3 persen.

Komposisi dalam crude glycerol yaitu gliserol (50% - 60%), metanol antara 23,4–37,5%, katalis basa (KOH, NaOH 15–18%), air (2– 3%), serta komposisi lainnya, yaitu garam dan bahan organik yang tidak bereaksi.

Sumber : Prasetyo dkk, [2012]

8

Gliserol

TINJAUAN PUSTAKA

Gliserol ialah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas 3 atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gugus –OH. Gliserol memiliki rumus

kimia C3H5(OH)3.

8

Gliserol

TINJAUAN PUSTAKA

Massa molar 92,09382 gr/mol

Densitas 1,261 gr/cm3

Titik Beku 18oC (64,4oF)

Titik Didih 290oC (554oF)

Viskositas 1499 cP (20oC)

Kapasitas Panas 0,5795 kal/gr (20oC)

Specific GravityBersifat higroskopisRasanya manis dan tidak berbauLarut dalam air dan alkohol Tidak larut dalam eterBereaksi dengan asam membentuk ester

1,260

Sifat-sifat Gliserol

Crude Gliserol diperlukan pengolahan awal untuk

menghilangkan pengotornya.

Sumber : Kirk dan Othmer, [1971]

9

Triacetin

TINJAUAN PUSTAKA

Trigliserida 1,2,3-triacetoxypropane yang lebih umum dikenal sebagai triacetin dan

gliserin triasetat.

Rumus molekul C9H14O6

Bentuk CairanWarna Tidak berwarnaBau LemahKekentalan dinamikTitik didihTitik lebur

pada 20oC 23 mPa*s258oC~78oC

Titik nyalaTekanan uapDensitas uap relatifDensitasKelarutan uap dalam air

138oCpada 20oC <0,1 hPa7,52pada 20oC 1,16 g/cm3

pada 20oC ~64 g/l

Sifat-sifat Triacetin

10

Triacetin

TINJAUAN PUSTAKA

H2C

H2C

HO 3 HHC

O

O

H

H

C OH

OH

C

H

katalis

H2C

H2C

OHC

O

O

CH3

CH3

CH3

O

C

O

C

O

C

3 H2O

Gliserol Asam asetat Triacetin Air

Triacetin adalah triester gliserol dan asam asetat. Gliserol direaksikan dengan asam asetat akan menghasilkan mono-, di- dan tri-. Katalis yang digunakan dapat

berbentuk homogen maupun heterogen. Secara teoritik setiap 1 mol gliserol dibutuhkan 3 mol asam asetat.

11

Triacetin

TINJAUAN PUSTAKA

Aditif Makanan Aditif non-Pangan Anti Knocking pada mesin

Aditif Biodiesel

12

Zeolit Alam

TINJAUAN PUSTAKA

Aktivasi zeolit alam :

Zeolit alam pada umumnya memiliki aktivitas katalitik yang rendah, stabilitas termal yang tidak terlalu tinggi, dan ukuran porinya tidak seragam.

Secara Fisika

Secara Kimia

Keasaman zeolit merupakan salah satu faktor yang penting dalam penggunaan zeolit sebagai pengemban dan sebagai

katalis.

13

Reaksi Pembuatan Triacetin

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi

Reaksi Esterifikasi

TINJAUAN PUSTAKA

1. Esterifikasi Reaksi esterifikasi adalah reaksi ionik antara asam karboksilat dan alkohol dimana terjadi reaksi adisi dan penataan ulang eliminasi yang menghasilkan ester.

2. AsetilasiReaksi asetilasi adalah reaksi memasukkan gugus asetil (CH3CO-) ke dalam molekul organik seperti (-OH dan –NH2), reagen yang umum dipakai adalah asetat anhidrat atau ethanol chloride (CH3COCI).

14

Waktu Reaksi

TINJAUAN PUSTAKA

Suhu Reaksi

Katalisator

Perbandingan Pereaksi

Kecepatan Pengadukan

15

Alat dan Bahan yang digunakan :METODE PENELITIAN

Temp Speed

1

2

3

5

6

4

7

1

2

34

5

6

7 9

8

109

Keterangan:

1. Statif

2. Klem

3. Kondenseor

4. Slang air pendingin

5. Labu leher tiga

6. Termometer

7. Magnetic stirred

8. Campuran reaktan dan katalis

9. Heating mantle

Bahan-bahan yang digunakan adalah crude

gliserol dari pabrik Biodiesel PT. Wilmar Group Dumai, asam

asetat glacial pa merck, dan zeolit alam

Yogyakarta.

16

PROSEDUR PENELITIAN

Triacetin

Analisa

Pengolahan Data

Pemilihan Variabel Penelitian

GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat

Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol

Proses Esterifikasi

17

METODE PENELITIAN

Variabel yang digunakan :

Variabel tetap adalah ukuran butir katalisator zeolit alam (100 mesh), suhu operasi 100oC dan waktu reaksi 4 jam.

Variabel tidak tetap adalah konsentrasi katalis (1%, 3% dan 5% dari berat asam asetat) dan perbandingan pereaksi gliserol dan asam asetat (1:3, 1:5, 1:7).

18

Triacetin

Analisa

Pengolahan Data

Pemilihan Variabel Penelitian

GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat

Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol

Proses Esterifikasi

PROSEDUR PENELITIAN

19

Triacetin

Analisa

Pengolahan Data

Pemilihan Variabel Penelitian

GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat

Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol

Proses Esterifikasi

PROSEDUR PENELITIAN

20

Triacetin

Analisa

Pengolahan Data

Pemilihan Variabel Penelitian

GliserolKatalis Zeolit TeraktivasiAsam Asetat

Preparasi zeolit alam Pemurnian Crude Gliserol

Proses Esterifikasi

PROSEDUR PENELITIAN

21

METODE PENELITIANR

anca

ngan

Per

coba

an RunKonsentrasi katalis (%)

Perbandingan Pereaksi

Gliserol Asam Asetat

blank - 1 31 1 1 32 1 1 53 1 1 74 3 1 35 3 1 56 3 1 77 5 1 38 5 1 59 5 1 7

Rangkaian percobaan yang dilakukan sebanyak 9 tempuhan dengan satu kali replikasi (pengulangan), sehingga total tempuhan

sebanyak 18 tempuhan

22

NoKEGIATAN BULAN 1 BULAN 2 BULAN 3

Minggu ke 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 Pembuatan Proposal Penelitian                        

2 Pengumpulan bahan baku                        

3Pretreatment Bahan baku dan

Pembuatan Katalis       

               

4 Pembuatan Triacetin                        

5 Analisa hasil                        

6

Pembuatan laporan dan publikasi hasil

penelitian                        

Jadwal Penelitian :

METODE PENELITIAN

TERIMA KASIH

18

METODE PENELITIANP

ersi

apan

Kat

alis HF + Impuritis

Air +HF + ImpuritisAquades

Analisa

Preparasi zeolit alam

crushing dan grinding

molecular siever berukuran 100 mesh

Kalsinasi pada suhu 500oC selama 3 jam

Karakterisasi zeolit alam (perendaman) 2 jam

HCl

HF

Pengeringan pada suhu 110oC selama 3 jam Air

Refluk pada suhu 60oC selama 30 menit

Penyaringan

Pencucian

Air +HClAquades

Pengeringan pada suhu 110oC selama 3 jam Air

Penyaringan HCl

Pencucian

19

METODE PENELITIANP

ersi

apan

Gli

sero

l

EvaporasiMetanol + Impuritis

aquades

Persiapan Gliserol

Pencucian

Analisa

Air

Distilasi Air

PenyaringanKarbon Aktif + Impuritis

Karbon AktifPerendaman

14

TINJAUAN PUSTAKA

Gambar 2.2 Hubungan Waktu Reaksi terhadap konversi gliserol menjadi triacetin .Sumber : Liao dkk (2009)

Wak

tu R

eaks

i

-1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

20

40

60

80

100

blank

Logarith-mic (blank)K

onve

rsi G

lise

rol (

%)

Waktu (jam)

14

TINJAUAN PUSTAKARa

sio

mol

ar G

liser

ol d

an A

sam

Ase

tat

Gambar 2.3 Hubungan ratio molar gliserol dengan asam asetat terhadap konversi gliserol menjadi triacetin .Sumber : Widayat dkk [2013]

0 10 20 30 40 50 600

10

20

30

40

50

60

70

80

1:03

1:04

1:05

1:06

1:07

Waktu Reaksi (menit)

Kon

vers

i (%

)

14

TINJAUAN PUSTAKAKa

talis

Gambar 2.5 Hubungan Konsentrasi Katalis terhadap konversi gliserol menjadi triacetin . Sumber : [Liao dkk, 2009]

-0.25 0 0.25 0.5 0.75 10

20

40

60

80

100

Selektifitas MAGSelektifitas DAGSelektifitas TAGKonversi Gliserol

Penambahan Katalis (g/10 g gliserol)

Kon

vers

i Gli

sero

l dan

Sle

ktif

itas

M

AG

,DA

G,d

an T

AG

14

TINJAUAN PUSTAKASu

hu R

eaks

i

Gambar 2.5 Hubungan Suhu Reaksi terhadap konversi gliserol menjadi triacetin. Sumber : Nuryoto dkk (2010)

-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 60000.25

0.27

0.29

0.31

0.33

0.35

0.37

0.39

0.41

0.43suhu=60 C

suhu=70 C

suhu=90 C

suhu=80 C

suhu=100 C

konv

ersi

POKOK PEMBAHASAN

Kinetika Reaksi Katalis

1

POKOK PEMBAHASAN

Mekanisme Reaksi

2

3

1

POKOK PEMBAHASAN M

ekanisme R

eaksi

2

3

POKOK PEMBAHASAN P

eningkatan Selektivitas