Post on 11-Dec-2015
LAPORAN PRAKTIKUM
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN KE XI
Senin, 24 November 2014
PENENTUAN SULFAT dan NIKEL dengan METODA GRAVIMETRI
Oleh:
Lia Qurrotul Aini/130331614734734
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2014
1. TUJUAN
Dalam percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu:
1. Mengetahui tahapan dalam proses analisis secara gravimetri
2. Melakukan penentuan sulfat dengan metode gravimetri
3. Melakukan penentuan nikel dengan metode gravimetri
2. DASAR TEORI
Gravimetric merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan pada penentuan
massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu sampel atau analit. Dalam metode gravimetric
terdapat banyak cara penentuan massa yaitu antara lain (1) suatu analit diubah menjadi
bentuk endapan yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti (disebut sebagai
metode pengendapan) dan (2) penentuan massa senyawa yang hilang karena pemanasan
seperti gas atau uap air (disebut sebagai metoda penguapan). Oleh karena hubungan dengan
penentuan massa, maka dalam pengukurannya melibatkan tahap penimbangan.
Metode gravimetric yang didasarkan pada reaksi pengendapan secara umum dinyatakan
dengan persamaan:
aA(aq) + rR(aq) AaRr(s)
dimana a dan r masing-masing adalah koefisien reaksi setara dari rekasi analit (A) dan
pengendap R. Symbol AaRr adalah rumus molekul senyawa hasil reaksi A dan R berupa
endapan yang diketahui komposisinya dengan tepat.
Langkah-langkah yang harus dipenuhi dalam gravimetric adalah pengendapan,
penyaringan, pencucian, pengeringan dengan atau tanpa pemijaran, penimbangan, dan
penghitungan. Syarat utama dalam metode gravimetric supaya diperoleh tingkat kesalahan
yang relative kecil , maka harus diperhatikan (1) proses pengendapan analit dan (2) endapan
yang dihasilkan mempunyai komposisi tepat dan tingkat kemurnian tinggi.
Metode gravimetric dapat dilakukan untuk menganalisis senyawa anorganik maupun
organic. Beberapa analisis yag menggunakan gravimetric adalah penentuan kadar sulfat
dalam air, kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu, ion Ca2+ dalam urin atau
darah, dan kadar nikel dalam suatu batuan.
3. METODOLOGI
3.1 Alat-alat
a. Neraca analitik (ketelitian 0,1
mg)
b. spatula
c. kaca arloji
d. Pipet tetes
e. Gelas ukur
f. Erlenmenyer
g. Gelas kimia 250 mL
h. Corong gelas
i. Pemanas spiritus
j. Kertas saring halus
k. Oven
l. Kassa dan kaki tiga
m. Kurs porselin
n. Pompa vakum
o. Corong buchner
p. batang pengaduk
q. labu takar 100 mL
r. botol semprot
3.2 Bahan-bahan
a. HCl pekat
b. Larutan BaCl2 5 %
c. Larutan perak nitrat
d. Padatan nikel sulfat
e. HCl 1 N
f. Larutan dimetildioksim 1 %
(dalam alcohol)
g. Ammonia encer
3.3 Cara kerja
1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
Timbanglah secara kuanti padatan garam sulfat sebesar 0,05 gram dan larutkan
dengan akuades hingga volume larutan tepat 100 mL (gunakan labu takar untuk membuat
larutan). Pindahkan larutan sulfat yang telah dibuat ke dalam gelas kimia. Tambahkan 0,5
mL HCl pekat. Panaskan hingga mendidih, kemudian dinginkan sejenak. Tambahkan ke
dalam larutan, 10 mL BaCl2 5 % (aq) sedikit demi sedikit sambil diaduk. Diamkan dan
biarkan mengendap selama 1-2 menit, hingga terbentuk larutan dan endapan. Uji larutan
di atas endapan dengan menambahkan 1 tetes larutan BaCl2. Apabila masih terbentuk
endapan, tambahkan kembali larutan BaCl2 tetes demi tetes sampai tidak keruh atau tidak
timbul endapan lagi. Larutan dijaga tetap panas (tempatkan di atas pemanas spirtus) dan
tertutup selama 30 menit sambil sesekali diaduk. Larutan dijaga tidak sampai mendidih.
Setelah 30 menit, dinginkan, kemudian siapkan alat untuk menyaring. Timbang terlebih
dahulu kertas saring. Filtrate yang diperoleh diuji terlebih dahulu dengan 1 tetes BaCl2.
Apabila masih terbentuk endapan maka dijadikan satu dengan endapan sebelumnya. Cuci
endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Filtrate (hasil cucian) diuji dengan
menambahkan perak nitrat, jika keruh maka pencucian terus dilakukan sampai cairan
hasil cucian tidak menunjukkan kekeruhan. Selanjutnya, kertas saring dan endapan
dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 30 menit. Lakukan penimbangan pada
kertas saring dan endapan (catatan: setelah dikeluarkan dalam oven, tidak boleh
langsung masuk ke neraca analitik. Dinginkan pada suhu kamar dengan
menempatkannya dalam desikator). Penimbangan dilakukan hingga diperoleh berat
konstan. Catat hasil yang diperoleh. Lakukan perhitungan kadar sulfat dalam sampel.
2. Penetapan Nikel sebagi Nikel Dimetilglioksim
Timbang 0,3-0,4 gram nikel sulfat menggunkan kaca arloji. Pindahkan ke dalam
gelas kimia, larutkan dalam sedikit air, tambah 5 ml HCl 1 N, encerkan hingga 200 mL.
panaskan hingga 70-80oC, dan tambahkan 30 mL larutan dimetilglioksim 1 % (dalam
alcohol). Tambah ammonia encer sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai mulai terjadi
pengendapan. Bila seluruh endapan merah telah turun, diamkan selama 1 jam, kemudian
dinginkan. Saring dengan sinterglas (sebelum dilakukan penyaringan, berat sinterglas
harus sudah siketahui). Cuci endapan dengan air dingin. Lakukan pengeringan dengan
suhu 110-120oC. timbang endapan yang diperoleh dan hitung kadar nikel dalam sampel.
4. DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN
a. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
No Langkah kerja Hasil pengamatan
1.Ditimbang padatan garam sulfat secara
kuantitatif
Berat molekul (NH4)2SO4 = 132,14
Massa padatan (NH4)2SO4 = 0,0556
gram
2 Dilarutkan dengan akuades hingga volume Larutan menjadi tidak berwarna
larutan tepat 100 mL (Akuades : tidak berwarna, cair)
3Dipindahkan larutan tersebut dalam gelas
kimia
4 Ditambahkan 0,5 mL HCl pekatLarutan tetap tidak berwarna
(HCl pekat: tidak berwarna, cair)
5Dipanaskan hingga mendidih serta dinginkan
sejenak
6Ditambahkan 10 mL BaCl2 5% sedikit demi
sedikit dan diaduk
larutan berubah menjadi keruh
(larutan BaCl2 : cair, tidak berwarna)
7Diamkan dan biarkan mengendap selama 1-2
menit, hingga terbentuk larutan dan endapan
Endapan mengendap ke dasar gelas
kimia
8
Dipisahkan larutan dengan endapan yang
terbentuk. Diuji larutan diatas endapan
dengan menambahkan 1 tetes BaCl2.
(ditambahkan BaCl2 kembali apabila
terbentuk endapan sampai tidak ada lagi)
Ditambah 40 tetes BaCl2, larutan
diatas endapan menjadi jernih
9
Dijaga larutan tetap panas diatas pemanas
spirtus dan tertutup selama 30 menit sambil
sesekali diaduk. Larutan dijaga tidak sampai
mendidih. Dinginkan kemudian disaring
Massa kertas saring = 0,5416 gram
Endapan warna putih
Filtrate hasil penyaringan tidak
berwarna
10
Filtrate diuji dengan BaCl2 1 tetes (jika masih
ada endapan dijadikan satu dengan endapan
yang diperoleh)
Terbentuk endapan putih
11Dicuci endapan tersebut dengan air panas
sampai bebas klorida
Filtrate hasil pencucian tidak
berwarna
12
Filtrate hasil pencucian diuji dengan
menambahkan perak nitrat (jika keruh
diteruskan sampai tidak keruh)
Filtrate hasil pencucian menjadi
keruh
13 Memanaskan dalam cawan penguapan Endapan menjadi kering
14 Dikeringkan kertas saring dan endapan dalam
oven pada suhu 120oC selama 30 menit
15 Ditimbang endapannya Massa endapan: 0,1046 gram
b. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim
no Langkah kerja Hasil pengamatan
1 Ditimbang nikel sulfat dengan kaca arloji
Berat nikel sulfat : 0,394 gram
Padatan berwarna hijau
BM NiSO4.6H2O = 262, 86 g/L
2 Dilarutkan dalam air sedikit Larutan berwarna hijau
3Ditambahkan 5 mL HCl 1N Berwarna hijau lebih muda
(larutan HCl : tidak berwana, cair)
4Dirncerkan hingga 200 mL Larutan berwarna hijau muda
(Akuades: tidak berwarna)
5 Dipanaskan hingga 70-80oC Larutan tetap hijau muda
6 Ditambahkan 30 mL larutan DMG 1% (dalam
alcohol)
Larutan tetap berwarna kehijauan
(larutan DMG: cair, tidak berwarna,
timbul buih)
7Ditambah NH4OH encer sedikit demi sedikit
(didiamkan 1 jam sampai endapan turun)
Penambahan 10 mL larutan mulai
berwarna merah muda
Penambahan 40 mL larutan merah
V total: 40 mL
8 Disaring dengan sinterglas
Endapan merah, filtrate putih
(berat sinterglas: 30, 448 gram)
(PH filtrate: 8)
9 Dilakukan pengeringan pada suhu 110-120oC
10 Ditimbang endapan yang diperoleh
Berat sinterglas + berat endapan =
30,594 gram
Berat endapan = 0,146 gram
Penentuan kadar sulfat
Massa BaSO4 = 0,1046 gram
Massa SO42- = Mr SO 4 2− ¿
Mr BaSO4¿ x massa BaSO4
= 96 g /mol
233 g /molx 0,1046 gram
= 0,04301 gram
massa SO42- dalam BaSO4 sama dengan masa SO4
2- dalam sampel
massa SO42- dalam sampe; = 0,04301 gram
kadar SO42- dalam sampel= massa SO 42− ¿
massa sampel¿ x 100 %
= 0,04301 gram0,0556 gram
x 100 %
= 77,5 %
Penentuan kadar (NH4)2SO4 dalam sampel
Massa BaSO4 = 0,1046
Mol BaSO4 = massa BaSO 4
Mr BaSO 4
= 0,1046 gram233 g /mol
= 4,4893 x 10-4
(NH4)2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NH4Cl
Mol (NH4)2SO4 = koef ( NH 4 ) 2SO 4
koef BaSO 4 x mol BaSO4
= 1mol1mol
x (4,4893 x 10-4)
= 4,4893 x 10-4
Massa (NH4)2SO4 = mol (NH4)2SO4 x Mr (NH4)2SO4
= (4,4893 x 10-4 ) x 132, 14 g/mol
= 0,0593 gram
Kadar (NH4)2SO4 = massa ( NH 4 ) 2SO 4
Massa sampel x 100 %
= 0,0593 gram0,0556 gram
x 100 %
= 106, 67 %
Penentuan kadar nikel
Massa Ni-DMG = 0,146 gram
Massa Ni2+ = Ar∋ ¿Mr∋−DMG
¿ x massa Ni-DMG
= 59 g /mol
291 g /mol x 0,146 gram
= 0,0296 gram
Massa Ni2+ dalam Ni-DMG sama dengan massa Ni2+ dalam sampel
Massa Ni2+ dalam sampel = 0,0296 gram
Kadar Ni2+ dalam sampel = massa∋2+ ¿massa sampel
¿ x100%
= 0,0296 gram0,394 gram
x 100%
= 7,5 %
Analisis Data
Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat
Penentuan sulfat dalam percobaan kali ini dapat dilakukan dengan mengendapkan
garam yang mengandung sulfat menjadi endapan yang mudah dihitung massanya dan
dapat diketahui komposisinya dengan tepat. Prinsip penentuan ini sesuai dengan metode
gravimetri. Adapun endapan sulfat yang dibuat pada percobaan ini adalah barium sulfat
yang berwarna putih.
Garam sulfat yang digunakan sebagai sampel adalah garam amonium sulfat yang
kadarnya adalah 99% dalam sampel. Selain dapat menghitung kadar Sulfat dalam sampel,
pada percobaan ini juga dapat diuji apakah sampel benar-benar mengandung kadar
amonium sulfat sebanyak 99%.
Sampel garam amonium sulfat terlebih dahulu dilarutkan dalam aquades agar
mudah direaksikan dan diendapakan. Kemudian ditambahkan larutan HCl ke dalam
larutan sampel yang berfungsi memberikan suasana asam pada larutan sampel. Rekasi
pengendapan barium sulfat akan lebih cepat terbentuk dalam suasana asam. Setelah
suasana menjadi asam larutan dipanaskan hingga mendidih. Pemanasan ini bertujuan agar
ion amonium dihilangkan sebagai amonia yang menguap agar tidak mengganggu proses
pengendapan.
Setelah ion amonium hilang, kepada larutan sampel ditambahkan larutan BaCl2 5
% sedikit demi sedikit. Penambahan ini dilakukan hingga semua ion SO42- benar-benar
telah mengendap. Adapun reaksi pengendapan itu adalah :
Ba2+ (aq) + SO42- (aq) → BaSO4 (s) ↓
Endapan BaSO4 yang berwarna putih kemudian disaring dengan menggunakan kertas
saring yang telah diketahui massanya (0,5416 gram).
Setelah endapan didapat, kemudian dilakukan pencucian dengan aquades panas
yang bertujuan untuk menghilangkan ion klorida yang tertinggal dalam endapan agar
tidak mengganggu proses pengendapan dan penimbangan massa. Filtrat diambil sedikit
kemudian ditetesi dengan larutan AgNO3 yang bertujuan untuk menguji ada tidaknya ion
klorida dalam endapan yang terbentuk. Apabila terbentuk endapan putih AgCl dengan
ditandai adanya kekeruhan pada filrat hasil pencucian, maka endapan masih mengandung
ion klorida sehingga pencucian endapan oleh air panas terus dilakukan sampai tidak
terbentuk endapan lagi (filtrat jernih). Terbentuknya endapan putih AgCl menurut
persamaan reaksi :
Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s) ↓
Semua endapan bebas ion klorida yang terbentuk kemudian dijadikan satu diatas
kertas saring. Kemudian dipindahkan ke dalam cawan penguapan untuk dipanaskan agar
endapan kering. Satelah pemanasan diatas pemanas spirtus, endapan kembali dioven
kurang lebih selama 30 menit hingga endapan benar-benar kering.
Setelah endapan kering, cawan penguapan dan kertas saring didinginkan terlebih
dahulu di dalam desikator. Karena dalam kondisi endapan panas bila ditimbang dapat
merusak neraca analitik yang digunakan. Endapan yang sudah dingin ditimbang dengan
neraca analitik hingga diperoleh massa konstan (0,1046 gram).
Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim
Penentuan kadar Nikel dalam sampel dapat dilakukan dengan metode gravimetric
dengan cara pengendapan. Ion Ni2+ akan diendapkan dengan penambahan
dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau biasa disebut DMG. DMG berbentuk
serbuk putih sehingga dilarutkan dalam etanol (DMG 1%). Ion Ni2+ dengan larutan DMG
menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah.
Adapun garam nikel yang digunakan dalam percobaan ini sebagai sampel adalah
nikel sulfat. Sampel ditimbang terlebih dahulu (0,394 gram) kemudian dilarutkan ke
dalam sedikit air agar mudah direaksikan dan diendapkan. Kemudian larutan sampel
ditambah dengan HCl 1N yang bertujuan mengionisasi nikel sulfat membentuk ion Ni2+
sehingga pada penambahan DMG belum terbentuk endapan karena dalam suasana asam.
Larutan sampel dipanaskan pada suhu 70-80oC bertujuan untuk membunuh
kuman-kuman atau zat-zat pengotor yang dapat mengganggu proses pengendapan.
Setelah dipanaskan, tambahkan larutan DMG 1 % sebanyak 30 mL. penambahan ini tidak
serta menimbulkan endapan Ni-DMG karena larutan masih bersifat asam.
Untuk memunculkan endapan Ni-DMG dilakukan dengan penambahan ammonia
encer sedikit demi sedikit untuk menetralkan suasana asam larutan sampel sehingga
perlahan-lahan muncul endapan merah Ni-DMG. Endapan Ni-DMG akan mengendap
sempurna dalam suasana basa. Berikut adalah persamaan reaksinya :
Ni2+ (aq) + 2C4H8N2O2 (aq) + 2NH4OH (aq) → Ni(C4H7N2O2)2 (s) ↓ + 2NH4+ (aq) + 2H2O (l)
Endapan yang didapat dalam proses ini adalah endapan merah Ni(C4H7N2O2)2. Larutan
sampel kemudian didiamkan selama satu jam agar endapan turun ke dasar gelas bertujuan
mempermudah penyaringan. Sebelum penyaringan filtrat diatas endapan merah
Ni(C4H7N2O2)2 diambil untuk diuji apakah masih terbentuk endapan jika ditambah
dengan amonia.
Semua endapan yang diperoleh kemudian disaring dengan menggunakan
sinterglas yang sudah diketahui massanya (30,448 gram). Penyaringan ini dibantu dengan
sebuah alat yang disebut pompa vakum. Filtrat hasil penyaringan diuji PHnya dengan
menggunakan kertas indikator universal. Diketahui PH filtrat adalah 8 yang menandakan
bahwa Ni-DMG terendap sempurna (PH basa).
Endapan yang diperoleh kemudian dioven kurang lebih selama 30 menit hingga
endapan benar-benar kering. Setelah endapan kering, endapan didinginkan di dalam
desikator karena jika endapan yang ditimbang dalam keadaan panas, dapat merusak
neraca analitik yang digunakan. Endapan yang sudah dingin ditimbang dengan neraca
analitik hingga diperoleh massa konstan yaitu 30,594 gram (endapan+sinterglas).
5. KESIMPULAN
1. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis memiliki kadar Sulfat
sebesar 77,5 %
2. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis mengandung
(NH4)2SO4 sebesar 106 %
3. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis mengandung Nikel
sebesar 7,5 %
6. TUGAS
1. Apa yang dimaksud dengan berat konstan? Bagaimana cara memperoleh berat
konstan dari suatu endapan?
Berat konstan adalah berat total dari suatu endapan yang telah dikeringkan dan bersifat
tetap atau berubah-ubah.
Cara memperoleh berat konstan adalah pengeringan endapan secara sempurna, untuk
menghilangkan kadar air dari endapan tersebut.
2. Apa yang dimaksud dengan faktor gravimetri? Tentukan faktor gravimetri dari
sulfat & nikel dalam percobaan yang dilakukan ?
Faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.
FG SO42- =
96 g /mol233 g /mol
= 0,412
FG Ni2+ = 59 g .mol− ¿291 g . mol−¿¿
¿ = 0,203
3. Apa fungsi dari masing-masing pengeringan jika menggunakan oven dan furnace ?
Oven digunakan untuk pemanasan dalam menentukan kadar air dengan suhu 105oC.
Sedangkan, furnace digunakan untuk pemanasan dalam penentuan kadar abu dengan suhu
500oC.
4. Mengapa dalam pencucian seringkali ditambahkan suatu elektrolit ke dalam
larutan pencuci?
Penambahan suatu elektrolit dalam larutan pencuci bertujuan untuk mencegah peptisasi
(pembentukan koloid dari butir-butir endapan)
7. DAFTAR RUJUKAN
Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas
Negeri Malang
KBK KIMIA ANALITIK. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim
Penerbit Universitas Negeri Malang