LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN KE XI

Senin, 24 November 2014

PENENTUAN SULFAT dan NIKEL dengan METODA GRAVIMETRI

Oleh:

Lia Qurrotul Aini/130331614734734

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

2014

1. TUJUAN

Dalam percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu:

1. Mengetahui tahapan dalam proses analisis secara gravimetri

2. Melakukan penentuan sulfat dengan metode gravimetri

3. Melakukan penentuan nikel dengan metode gravimetri

2. DASAR TEORI

Gravimetric merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan pada penentuan

massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu sampel atau analit. Dalam metode gravimetric

terdapat banyak cara penentuan massa yaitu antara lain (1) suatu analit diubah menjadi

bentuk endapan yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti (disebut sebagai

metode pengendapan) dan (2) penentuan massa senyawa yang hilang karena pemanasan

seperti gas atau uap air (disebut sebagai metoda penguapan). Oleh karena hubungan dengan

penentuan massa, maka dalam pengukurannya melibatkan tahap penimbangan.

Metode gravimetric yang didasarkan pada reaksi pengendapan secara umum dinyatakan

dengan persamaan:

aA(aq) + rR(aq) AaRr(s)

dimana a dan r masing-masing adalah koefisien reaksi setara dari rekasi analit (A) dan

pengendap R. Symbol AaRr adalah rumus molekul senyawa hasil reaksi A dan R berupa

endapan yang diketahui komposisinya dengan tepat.

Langkah-langkah yang harus dipenuhi dalam gravimetric adalah pengendapan,

penyaringan, pencucian, pengeringan dengan atau tanpa pemijaran, penimbangan, dan

penghitungan. Syarat utama dalam metode gravimetric supaya diperoleh tingkat kesalahan

yang relative kecil , maka harus diperhatikan (1) proses pengendapan analit dan (2) endapan

yang dihasilkan mempunyai komposisi tepat dan tingkat kemurnian tinggi.

Metode gravimetric dapat dilakukan untuk menganalisis senyawa anorganik maupun

organic. Beberapa analisis yag menggunakan gravimetric adalah penentuan kadar sulfat

dalam air, kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu, ion Ca2+ dalam urin atau

darah, dan kadar nikel dalam suatu batuan.

3. METODOLOGI

3.1 Alat-alat

a. Neraca analitik (ketelitian 0,1

mg)

b. spatula

c. kaca arloji

d. Pipet tetes

e. Gelas ukur

f. Erlenmenyer

g. Gelas kimia 250 mL

h. Corong gelas

i. Pemanas spiritus

j. Kertas saring halus

k. Oven

l. Kassa dan kaki tiga

m. Kurs porselin

n. Pompa vakum

o. Corong buchner

p. batang pengaduk

q. labu takar 100 mL

r. botol semprot

3.2 Bahan-bahan

a. HCl pekat

b. Larutan BaCl2 5 %

c. Larutan perak nitrat

d. Padatan nikel sulfat

e. HCl 1 N

f. Larutan dimetildioksim 1 %

(dalam alcohol)

g. Ammonia encer

3.3 Cara kerja

1. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat

Timbanglah secara kuanti padatan garam sulfat sebesar 0,05 gram dan larutkan

dengan akuades hingga volume larutan tepat 100 mL (gunakan labu takar untuk membuat

larutan). Pindahkan larutan sulfat yang telah dibuat ke dalam gelas kimia. Tambahkan 0,5

mL HCl pekat. Panaskan hingga mendidih, kemudian dinginkan sejenak. Tambahkan ke

dalam larutan, 10 mL BaCl2 5 % (aq) sedikit demi sedikit sambil diaduk. Diamkan dan

biarkan mengendap selama 1-2 menit, hingga terbentuk larutan dan endapan. Uji larutan

di atas endapan dengan menambahkan 1 tetes larutan BaCl2. Apabila masih terbentuk

endapan, tambahkan kembali larutan BaCl2 tetes demi tetes sampai tidak keruh atau tidak

timbul endapan lagi. Larutan dijaga tetap panas (tempatkan di atas pemanas spirtus) dan

tertutup selama 30 menit sambil sesekali diaduk. Larutan dijaga tidak sampai mendidih.

Setelah 30 menit, dinginkan, kemudian siapkan alat untuk menyaring. Timbang terlebih

dahulu kertas saring. Filtrate yang diperoleh diuji terlebih dahulu dengan 1 tetes BaCl2.

Apabila masih terbentuk endapan maka dijadikan satu dengan endapan sebelumnya. Cuci

endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Filtrate (hasil cucian) diuji dengan

menambahkan perak nitrat, jika keruh maka pencucian terus dilakukan sampai cairan

hasil cucian tidak menunjukkan kekeruhan. Selanjutnya, kertas saring dan endapan

dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 30 menit. Lakukan penimbangan pada

kertas saring dan endapan (catatan: setelah dikeluarkan dalam oven, tidak boleh

langsung masuk ke neraca analitik. Dinginkan pada suhu kamar dengan

menempatkannya dalam desikator). Penimbangan dilakukan hingga diperoleh berat

konstan. Catat hasil yang diperoleh. Lakukan perhitungan kadar sulfat dalam sampel.

2. Penetapan Nikel sebagi Nikel Dimetilglioksim

Timbang 0,3-0,4 gram nikel sulfat menggunkan kaca arloji. Pindahkan ke dalam

gelas kimia, larutkan dalam sedikit air, tambah 5 ml HCl 1 N, encerkan hingga 200 mL.

panaskan hingga 70-80oC, dan tambahkan 30 mL larutan dimetilglioksim 1 % (dalam

alcohol). Tambah ammonia encer sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai mulai terjadi

pengendapan. Bila seluruh endapan merah telah turun, diamkan selama 1 jam, kemudian

dinginkan. Saring dengan sinterglas (sebelum dilakukan penyaringan, berat sinterglas

harus sudah siketahui). Cuci endapan dengan air dingin. Lakukan pengeringan dengan

suhu 110-120oC. timbang endapan yang diperoleh dan hitung kadar nikel dalam sampel.

4. DATA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN

a. Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat

No Langkah kerja Hasil pengamatan

1.Ditimbang padatan garam sulfat secara

kuantitatif

Berat molekul (NH4)2SO4 = 132,14

Massa padatan (NH4)2SO4 = 0,0556

gram

2 Dilarutkan dengan akuades hingga volume Larutan menjadi tidak berwarna

larutan tepat 100 mL (Akuades : tidak berwarna, cair)

3Dipindahkan larutan tersebut dalam gelas

kimia

4 Ditambahkan 0,5 mL HCl pekatLarutan tetap tidak berwarna

(HCl pekat: tidak berwarna, cair)

5Dipanaskan hingga mendidih serta dinginkan

sejenak

6Ditambahkan 10 mL BaCl2 5% sedikit demi

sedikit dan diaduk

larutan berubah menjadi keruh

(larutan BaCl2 : cair, tidak berwarna)

7Diamkan dan biarkan mengendap selama 1-2

menit, hingga terbentuk larutan dan endapan

Endapan mengendap ke dasar gelas

kimia

8

Dipisahkan larutan dengan endapan yang

terbentuk. Diuji larutan diatas endapan

dengan menambahkan 1 tetes BaCl2.

(ditambahkan BaCl2 kembali apabila

terbentuk endapan sampai tidak ada lagi)

Ditambah 40 tetes BaCl2, larutan

diatas endapan menjadi jernih

9

Dijaga larutan tetap panas diatas pemanas

spirtus dan tertutup selama 30 menit sambil

sesekali diaduk. Larutan dijaga tidak sampai

mendidih. Dinginkan kemudian disaring

Massa kertas saring = 0,5416 gram

Endapan warna putih

Filtrate hasil penyaringan tidak

berwarna

10

Filtrate diuji dengan BaCl2 1 tetes (jika masih

ada endapan dijadikan satu dengan endapan

yang diperoleh)

Terbentuk endapan putih

11Dicuci endapan tersebut dengan air panas

sampai bebas klorida

Filtrate hasil pencucian tidak

berwarna

12

Filtrate hasil pencucian diuji dengan

menambahkan perak nitrat (jika keruh

diteruskan sampai tidak keruh)

Filtrate hasil pencucian menjadi

keruh

13 Memanaskan dalam cawan penguapan Endapan menjadi kering

14 Dikeringkan kertas saring dan endapan dalam

oven pada suhu 120oC selama 30 menit

15 Ditimbang endapannya Massa endapan: 0,1046 gram

b. Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim

no Langkah kerja Hasil pengamatan

1 Ditimbang nikel sulfat dengan kaca arloji

Berat nikel sulfat : 0,394 gram

Padatan berwarna hijau

BM NiSO4.6H2O = 262, 86 g/L

2 Dilarutkan dalam air sedikit Larutan berwarna hijau

3Ditambahkan 5 mL HCl 1N Berwarna hijau lebih muda

(larutan HCl : tidak berwana, cair)

4Dirncerkan hingga 200 mL Larutan berwarna hijau muda

(Akuades: tidak berwarna)

5 Dipanaskan hingga 70-80oC Larutan tetap hijau muda

6 Ditambahkan 30 mL larutan DMG 1% (dalam

alcohol)

Larutan tetap berwarna kehijauan

(larutan DMG: cair, tidak berwarna,

timbul buih)

7Ditambah NH4OH encer sedikit demi sedikit

(didiamkan 1 jam sampai endapan turun)

Penambahan 10 mL larutan mulai

berwarna merah muda

Penambahan 40 mL larutan merah

V total: 40 mL

8 Disaring dengan sinterglas

Endapan merah, filtrate putih

(berat sinterglas: 30, 448 gram)

(PH filtrate: 8)

9 Dilakukan pengeringan pada suhu 110-120oC

10 Ditimbang endapan yang diperoleh

Berat sinterglas + berat endapan =

30,594 gram

Berat endapan = 0,146 gram

Penentuan kadar sulfat

Massa BaSO4 = 0,1046 gram

Massa SO42- = Mr SO 4 2− ¿

Mr BaSO4¿ x massa BaSO4

= 96 g /mol

233 g /molx 0,1046 gram

= 0,04301 gram

massa SO42- dalam BaSO4 sama dengan masa SO4

2- dalam sampel

massa SO42- dalam sampe; = 0,04301 gram

kadar SO42- dalam sampel= massa SO 42− ¿

massa sampel¿ x 100 %

= 0,04301 gram0,0556 gram

x 100 %

= 77,5 %

Penentuan kadar (NH4)2SO4 dalam sampel

Massa BaSO4 = 0,1046

Mol BaSO4 = massa BaSO 4

Mr BaSO 4

= 0,1046 gram233 g /mol

= 4,4893 x 10-4

(NH4)2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NH4Cl

Mol (NH4)2SO4 = koef ( NH 4 ) 2SO 4

koef BaSO 4 x mol BaSO4

= 1mol1mol

x (4,4893 x 10-4)

= 4,4893 x 10-4

Massa (NH4)2SO4 = mol (NH4)2SO4 x Mr (NH4)2SO4

= (4,4893 x 10-4 ) x 132, 14 g/mol

= 0,0593 gram

Kadar (NH4)2SO4 = massa ( NH 4 ) 2SO 4

Massa sampel x 100 %

= 0,0593 gram0,0556 gram

x 100 %

= 106, 67 %

Penentuan kadar nikel

Massa Ni-DMG = 0,146 gram

Massa Ni2+ = Ar∋ ¿Mr∋−DMG

¿ x massa Ni-DMG

= 59 g /mol

291 g /mol x 0,146 gram

= 0,0296 gram

Massa Ni2+ dalam Ni-DMG sama dengan massa Ni2+ dalam sampel

Massa Ni2+ dalam sampel = 0,0296 gram

Kadar Ni2+ dalam sampel = massa∋2+ ¿massa sampel

¿ x100%

= 0,0296 gram0,394 gram

x 100%

= 7,5 %

Analisis Data

Penentuan Sulfat sebagai Barium Sulfat

Penentuan sulfat dalam percobaan kali ini dapat dilakukan dengan mengendapkan

garam yang mengandung sulfat menjadi endapan yang mudah dihitung massanya dan

dapat diketahui komposisinya dengan tepat. Prinsip penentuan ini sesuai dengan metode

gravimetri. Adapun endapan sulfat yang dibuat pada percobaan ini adalah barium sulfat

yang berwarna putih.

Garam sulfat yang digunakan sebagai sampel adalah garam amonium sulfat yang

kadarnya adalah 99% dalam sampel. Selain dapat menghitung kadar Sulfat dalam sampel,

pada percobaan ini juga dapat diuji apakah sampel benar-benar mengandung kadar

amonium sulfat sebanyak 99%.

Sampel garam amonium sulfat terlebih dahulu dilarutkan dalam aquades agar

mudah direaksikan dan diendapakan. Kemudian ditambahkan larutan HCl ke dalam

larutan sampel yang berfungsi memberikan suasana asam pada larutan sampel. Rekasi

pengendapan barium sulfat akan lebih cepat terbentuk dalam suasana asam. Setelah

suasana menjadi asam larutan dipanaskan hingga mendidih. Pemanasan ini bertujuan agar

ion amonium dihilangkan sebagai amonia yang menguap agar tidak mengganggu proses

pengendapan.

Setelah ion amonium hilang, kepada larutan sampel ditambahkan larutan BaCl2 5

% sedikit demi sedikit. Penambahan ini dilakukan hingga semua ion SO42- benar-benar

telah mengendap. Adapun reaksi pengendapan itu adalah :

Ba2+ (aq) + SO42- (aq) → BaSO4 (s) ↓

Endapan BaSO4 yang berwarna putih kemudian disaring dengan menggunakan kertas

saring yang telah diketahui massanya (0,5416 gram).

Setelah endapan didapat, kemudian dilakukan pencucian dengan aquades panas

yang bertujuan untuk menghilangkan ion klorida yang tertinggal dalam endapan agar

tidak mengganggu proses pengendapan dan penimbangan massa. Filtrat diambil sedikit

kemudian ditetesi dengan larutan AgNO3 yang bertujuan untuk menguji ada tidaknya ion

klorida dalam endapan yang terbentuk. Apabila terbentuk endapan putih AgCl dengan

ditandai adanya kekeruhan pada filrat hasil pencucian, maka endapan masih mengandung

ion klorida sehingga pencucian endapan oleh air panas terus dilakukan sampai tidak

terbentuk endapan lagi (filtrat jernih). Terbentuknya endapan putih AgCl menurut

persamaan reaksi :

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl (s) ↓

Semua endapan bebas ion klorida yang terbentuk kemudian dijadikan satu diatas

kertas saring. Kemudian dipindahkan ke dalam cawan penguapan untuk dipanaskan agar

endapan kering. Satelah pemanasan diatas pemanas spirtus, endapan kembali dioven

kurang lebih selama 30 menit hingga endapan benar-benar kering.

Setelah endapan kering, cawan penguapan dan kertas saring didinginkan terlebih

dahulu di dalam desikator. Karena dalam kondisi endapan panas bila ditimbang dapat

merusak neraca analitik yang digunakan. Endapan yang sudah dingin ditimbang dengan

neraca analitik hingga diperoleh massa konstan (0,1046 gram).

Penentuan Nikel sebagai Nikel Dimetilglioksim

Penentuan kadar Nikel dalam sampel dapat dilakukan dengan metode gravimetric

dengan cara pengendapan. Ion Ni2+ akan diendapkan dengan penambahan

dimetilglioksim {CH3C(NOH)C(NOH)CH3} atau biasa disebut DMG. DMG berbentuk

serbuk putih sehingga dilarutkan dalam etanol (DMG 1%). Ion Ni2+ dengan larutan  DMG

menghasilkan endapan senyawa kompleks Ni(II) dimetil glioksima yg berwarna merah.

Adapun garam nikel yang digunakan dalam percobaan ini sebagai sampel adalah

nikel sulfat. Sampel ditimbang terlebih dahulu (0,394 gram) kemudian dilarutkan ke

dalam sedikit air agar mudah direaksikan dan diendapkan. Kemudian larutan sampel

ditambah dengan HCl 1N yang bertujuan mengionisasi nikel sulfat membentuk ion Ni2+

sehingga pada penambahan DMG belum terbentuk endapan karena dalam suasana asam.

Larutan sampel dipanaskan pada suhu 70-80oC bertujuan untuk membunuh

kuman-kuman atau zat-zat pengotor yang dapat mengganggu proses pengendapan.

Setelah dipanaskan, tambahkan larutan DMG 1 % sebanyak 30 mL. penambahan ini tidak

serta menimbulkan endapan Ni-DMG karena larutan masih bersifat asam.

Untuk memunculkan endapan Ni-DMG dilakukan dengan penambahan ammonia

encer sedikit demi sedikit untuk menetralkan suasana asam larutan sampel sehingga

perlahan-lahan muncul endapan merah Ni-DMG. Endapan Ni-DMG akan mengendap

sempurna dalam suasana basa. Berikut adalah persamaan reaksinya :

Ni2+ (aq) + 2C4H8N2O2 (aq) + 2NH4OH (aq) → Ni(C4H7N2O2)2 (s) ↓ + 2NH4+ (aq) + 2H2O (l)

Endapan yang didapat dalam proses ini adalah endapan merah Ni(C4H7N2O2)2. Larutan

sampel kemudian didiamkan selama satu jam agar endapan turun ke dasar gelas bertujuan

mempermudah penyaringan. Sebelum penyaringan filtrat diatas endapan merah

Ni(C4H7N2O2)2 diambil untuk diuji apakah masih terbentuk endapan jika ditambah

dengan amonia.

Semua endapan yang diperoleh kemudian disaring dengan menggunakan

sinterglas yang sudah diketahui massanya (30,448 gram). Penyaringan ini dibantu dengan

sebuah alat yang disebut pompa vakum. Filtrat hasil penyaringan diuji PHnya dengan

menggunakan kertas indikator universal. Diketahui PH filtrat adalah 8 yang menandakan

bahwa Ni-DMG terendap sempurna (PH basa).

Endapan yang diperoleh kemudian dioven kurang lebih selama 30 menit hingga

endapan benar-benar kering. Setelah endapan kering, endapan didinginkan di dalam

desikator karena jika endapan yang ditimbang dalam keadaan panas, dapat merusak

neraca analitik yang digunakan. Endapan yang sudah dingin ditimbang dengan neraca

analitik hingga diperoleh massa konstan yaitu 30,594 gram (endapan+sinterglas).

5. KESIMPULAN

1. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis memiliki kadar Sulfat

sebesar 77,5 %

2. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis mengandung

(NH4)2SO4 sebesar 106 %

3. Melalui metoda Gravimetri diketahui bahwa sampel yang dianalisis mengandung Nikel

sebesar 7,5 %

6. TUGAS

1. Apa yang dimaksud dengan berat konstan? Bagaimana cara memperoleh berat

konstan dari suatu endapan?

Berat konstan adalah berat total dari suatu endapan yang telah dikeringkan dan bersifat

tetap atau berubah-ubah.

Cara memperoleh berat konstan adalah pengeringan endapan secara sempurna, untuk

menghilangkan kadar air dari endapan tersebut.

2. Apa yang dimaksud dengan faktor gravimetri? Tentukan faktor gravimetri dari

sulfat & nikel dalam percobaan yang dilakukan ?

Faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan.

FG SO42- =

96 g /mol233 g /mol

= 0,412

FG Ni2+ = 59 g .mol− ¿291 g . mol−¿¿

¿ = 0,203

3. Apa fungsi dari masing-masing pengeringan jika menggunakan oven dan furnace ?

Oven digunakan untuk pemanasan dalam menentukan kadar air dengan suhu 105oC.

Sedangkan, furnace digunakan untuk pemanasan dalam penentuan kadar abu dengan suhu

500oC.

4. Mengapa dalam pencucian seringkali ditambahkan suatu elektrolit ke dalam

larutan pencuci?

Penambahan suatu elektrolit dalam larutan pencuci bertujuan untuk mencegah peptisasi

(pembentukan koloid dari butir-butir endapan)

7. DAFTAR RUJUKAN

Ibnu, Drs. Sodiq. M.Si,dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Tim Penerbit Universitas

Negeri Malang

KBK KIMIA ANALITIK. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang : Tim

Penerbit Universitas Negeri Malang