HACETTEPE ÜNİVERSİTESİ

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ

FİZİK MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ

FİZ 420-27

MEZUNİYET PROJESİ RAPORU

SWANEPOEL YÖNTEMİ İLE İNCE FİLMLERİN OPTİK SABİTLERİNİN

BULUNMASI

Ad Soyad : Çağrı Köse

No : 20622038

PROJE YÖNETİCİSİ: Yrd. Doç. Dr. Özlem DUYAR COŞKUN

İÇİNDEKİLER DİZİNİ

Özet i

Teşekkür ii

1. Giriş 1

2. Kuramsal Bilgiler 2.1.Swanepoel Yöntem 2

2.1.1. Transparan Bölge 4 2.1.2. Zayıf ve Orta Soğurum Bölgesi 5 2.1.3. Güçlü Soğurum Bölgesi 7

3. Hesaplamalar 3.1.Kırılma İndisinin Hesaplanması 8

3.2.Film Kalınlığı Hesabı 9

3.3.Soğurma Katsayısının Hesaplanması 12

4. Sonuçlar 14

5. Kaynaklar 15

ÖZET

Bu mezuniyet projesi çalışmasında, Hacettepe Üniversitesi Fizik Mühendisliği Bölümü İnce

Film Hazırlama ve Ölçme Laboratuvarı’nda bulunan magnetron kopartma sistemi kullanılarak

1737F alttaş üzerine büyütülen tek katman 𝐍𝐛𝟐𝐎𝟓 ince filmin Swanepoel yöntemi ile

MATLAB programı kullanılarak optik sabitleri ve kalınlığı hesaplanmaya çalışılmıştır. Optik

geçirgenliğin dalgaboyu bağımlılığı incelenmiş ve bulunan optik sabitler düzeltme yapılarak

tekrar hesaplanmıştır.

i

TEŞEKKÜR

Bu çalışma için modelin kurulması ve hesaplanan verilerin değerlendirilmesi aşamalarında

yardım, bilgi, deneyimlerinden yararlandığım,desteğini hiç eksik etmeyen proje yürütücüm

Sayın Yrd. Doç. Dr. Özlem DUYAR COŞKUN’ a, her konuda destek veren İnce Film

Hazırlama Laboratuvarı çalışanları doktora öğrencisi Gizem DURAK’a, yüksek lisans

öğrencisi Selen DEMİREL’e ve yüksek lisans öğrencisi araştırma görevlisi Taner ZERRİN’ e

çok teşekkür ederim.

ii

1.GİRİŞ

Günümüzde optik ve elektro-optik cihazlar; görüntü ve optik sinyal oluşturma, algılama,

iletme ve işleme; çok çeşitli optik özelliklerde yüzey kaplamaları oluşturma gibi pek çok

amaç için yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu cihazların olabildiğince kompakt üretim

maliyetleri ve harcadıkları enerji miktarları düşük ve fonksiyonel olabilmeleri için ince filmler

çok büyük öneme sahiptir. Bu sebeple ince filmlerin optik özelliklerinin belirlenmesi

kaçınılmaz bir gerekliliktir.

İnce filmlerin optik parametrelerini belirlemek için çok sayıda çalışma yapılmış ve uygulama

alanlarına göre çeşitli yöntemler geliştirilmiştir. Çok ince kalınlığa (d) sahip filmlerin

analizinde spektroskopik elipsometri yöntemi kullanılabilir (Xie ve ark., 2009). Bu yöntemle

belirli bir açıda gönderilen lazer ışığının filmden yansıması sonucunda polarizasyonundaki

değişimi gösteren verilerden çeşitli nümerik analiz yöntemleri kullanılarak filmin n ve d

değerleri belirlenebilir (Tonova ve Konova, 2001). Schulz 1947 yılında yaptığı çalışmalarla

Abbe refraktometre yönteminin filmin yapısını belirlemek için büyük bir potansiyeli

olduğunu göstermiştir (Heavens, 1991) ve günümüzde Abbe Refraktometresi malzemelerin n

değerlerini belirlemek için yaygın olarak kullanılmaktadır (Rheims ve ark., 1997). Chang

1972 yılında saçak sayma yöntemiyle kalınlığı bilinen bir sıvı kristal hücrenin çift kırılım

(Δn) değerlerini hesaplamıştır (Chang, 1972). Saçak sayma yöntemi filmlerin kalınlıklarını

belirlemede de kullanılabilir (Köysal ve ark., 2002). 1983 yılında Swanepoel’ün geliştirdiği

zarf metodu, günümüz itibarıyla oldukça sık kullanılan komple bir metottur ve zarf metoduyla

incelenen filmin kırılma indisi (𝒏), soğurma sabiti (𝜶), sönüm sabiti (𝒌) ve kalınlık (𝒅 )

değerleri bulunabilir (Swanepoel, 1983).

2.KURAMSAL BİLGİLER

2.1.SWANEPOEL METODU

Bu yöntem normal geliş açılı ışınlar için tasarlanmıştır ve dispersiyon eğrisinin hem normal

hem de anormal dispersiyon bölgelerinde çalışır.

ŞEKİL.1

Transparan bir alttaş üzerine büyütülmüş ince film için şematik bir gösterim Şekil.1’de

gösterilmiştir. Film kalınlığı 𝒅, kompleks kırılma indisi 𝒏∗ = 𝒏 − 𝑖𝒌 olarak verilir ve burada

𝒌 sönüm katsayısıdır. Transparan alttaşın kalınlığı film kalınlığından bir kaç mertebe daha

fazladır ve kırılma indisi 𝒔, soğurma katsayısı ise 𝜶𝒔’dir. Burada dış ortam havanın indisi ise

𝒏𝟎 = 1’dir. 𝑻 hesaplanırken yapılan titiz bir analizde üç arayüzdeki tüm çok katlı yansımalar

dikkate alınmalıdır.

1

Eğer kalınlık 𝒅 homojen değil ya da gittikçe incelen ya da kalınlaşan bir profile sahipse, tüm

girişim etkileri yok edilir ve geçirgenlik eğrisi yumuşatılmış bir eğri olarak 𝑻𝜶 ile gösterilir.

Yumuşatılmış geçirgenlik eğrisi genelde optik ve kızılötesi bölgede 𝜶’nın 𝝀’ya bağlılığını

bulmak için kullanılır.

Spektrumu kabaca 4 bölgeye ayırabiliriz. Saydam bölgede 𝜶 = 0’dır ve geçirgenlik 𝑻, 𝒏 ve 𝒔

de ki çoklu yansımalara bağlıdır. Zayıf soğurum bölgesinde 𝜶 küçüktür fakat geçirgenlik

azalmaya başlar. Orta soğurum bölgesinde 𝜶 büyüktür ve geçirgenlik büyük oranda 𝜶’nın

etkisiyle azalır. Güçlü soğurum bölgesinde ise optik geçirgenlik hemen hemen sadece 𝜶’nın

etkisi ile şiddetle azalır.

Şayet 𝒅 kalınlığı homojen ise girişim etkileri Şekil.2’deki gibi gösterilen bir spektrum

meydana getirir. Bu saçaklar optik sabitlerin hesaplanmasında kullanılır.

ŞEKİL.2

Tek başına, film kaplanmamış bir alttaş düşünürsek, girişimsiz geçirgenlik iyi bilinen şu ifade

ile verilir.

2

ve

Girişim saçakları için temel denklem

olarak verilir. Bu denklem 𝒏 ve 𝒅 hakkında bilgi içerir fakat yalnızca bu denklemi kullanarak

𝒏 veya 𝒅 hakkında ayrı ayrı bilgi almanın imkanı yoktur.

Daha ileri bir analiz için 𝑻𝑴 ve 𝑻𝒎 𝝀’ya bağlı fonksiyonlar olarak alınır ve zarf eğrileri ile

gösterilir dolayısıyla 𝒏 ve 𝜶 da 𝝀’ya bağlı olur. Burada 𝑻𝑴 ve 𝑻𝒎 sırasıyla, optik geçirgenlik

verilerinin maksimum ve minimum noktaları baz alınarak interpolasyon metoduyla

oluşturulmuş üst ve alt zarf eğrilerinin değerleridir.

Eğer 𝒌 = 0 alırsak

3

denklemleri kullanılabilir.

Girişim saçaklarının ekstremum noktaları için

yazılabilir.

Herhangi bir 𝑻𝑴 için o dalgaboyunda karşılık gelen bir 𝑻𝒎 değeri vardır.

2.1.1.TRANSPARAN BÖLGE

Transparan bölge de 𝜶 = 0 veya 𝒙 = 1’dir ve 5 deki eşitlikleri 6 ve 7 de yerine koyarsak

4

Bu denklem, Denklem 1 ile aynıdır ve girişim saçaklarının maksimumu sadece 𝒔'in

fonksiyonudur. Yani girişim saçaklarının maksimumu 𝑻𝒔’ den ayrılmaya başladığında

soğurma başlangıcından bahsedilebilir.

2.1.2.ZAYIF VE ORTA SOĞURMA BÖLGESİ

Bu bölgede 𝜶 ≠ 0 ve 𝒙 < 1’dir. Denklem 6 ve 7’nin terslerini alarak birbirinden çıkarırsak

𝒙’den bağımsız bir ifade elde ederiz.

Burada

dir.

Denklem 11 ile 𝑻𝑴 ve 𝑻𝒎 kullanılarak 𝒏(𝝀) bulunabilir. Bu Manifacier ve arkadaşları (1976)

tarafından sonsuz bir alttaş için bulunan formül ile özdeştir.

𝒏(𝝀) bilinirse denklem 5’deki bütün sabitler bilinir ve 𝒙 (optik yoğunluk, absorbans) çeşitli

yollar ile hesaplanabilir.

burada

5

Denklem 7’nin çözümünden

Burada 𝑬𝒎 için

kullanılır.

Denklem 6 ve 7’nin tersleri alınırsa

elde edilir. 𝒙 için bu denklem çözülürse;

burada 𝑭 için

Ve 𝑻𝒊 için

6

kullanılır.

Denklem 14 ve 4’ten, 𝑻𝒊'nin saçakların bükülme noktaları içinden geçen bir eğri ile temsil

edildiği görülebilir.

Girişimsiz geçirgenlik 𝑻𝜶 şu şekilde hesaplanır

Bütün parametreleri sabit sayarsak integral bize

verir. 6 ve 7 denklemlerini 17 denkleminde kullanırsak

elde ederiz. 𝑻𝜶’nın 𝑻𝑴ve 𝑻𝒎’nin geometrik ortalaması olduğu aşikardır.

2.1.3.GÜÇLÜ SOĞURUM BÖLGESİ

Güçlü soğurum bölgesinde girişim saçkaları yok olmaya başlar. Bu bölgede yalnızca

geçirgenlik spektrumu ile 𝒏 ve 𝒙 hesaplamanın bir yolu yoktur. 𝒏 değerleri spektrumun diğer

bölgelerinde bulunan 𝒏 değerlerinin ekstrapolasyonu ile tahmin edilebilir. 𝒙’in değerleri ise

daha önce 𝒙 için verilen formüllerden herhangi birinde değerler yerine konularak

bulunabililir.

7

3.HESAPLAMALAR

3.1.KIRILMA İNDİSİ HESAPLAMASI

Temiz ve pürüzsüz bir alttaşın kırılma indisi geçirgenlik spektrumunun ölçülmesi ve denklem

2'nin kullanılması ile hesaplanabilir. Zayıf ve orta soğurum bölgesinde 𝑛'in hesaplanması için

farklı 𝝀 değerlerinde 𝑻𝑴 ve 𝑻𝒎 değerleri elde edilmelidir. Bu değerlerin hassaslığı

dalgaboyunun ölçüm keskinliğine bağlıdır.

ŞEKİL.3

Tablo.1’de 𝝀 değerlerine karşılık ölçülen 𝑻 değerlerinin ve 𝑻𝑴, 𝑻𝒎 eğrilerinin ekstremum

noktalardaki değerleri verilmiştir. Bu değerler Şekil.3’de verilen grafikte de gösterilmiştir.

8

Wavelength(nm) T(measured) TM Tm

380 0.85506 0.8133 0.6745

435 0.67042 0.8532 0.6834

530 0.9048 0.8978 0.6988

680 0.721705 0.9079 0.7232

1005 0.91609 0.9157 0.7760

TABLO.1

Geçirgenlik değerleri 𝑻𝑴 ve 𝑻𝒎 eğrileri üzerinden okunmalıdır. 𝑻𝑴 veya 𝑻𝒎 için fit

denemeleri bazı matematiksel fonksiyonlara uyacak şekilde yapılmamalıdır çünkü bu durum

kabul edilemez hatalara yol açabilir ve ilgili fiziki kurallara uymayabilir.

Kırılma indisi değerleri denklem 11’den elde edilmiştir. Tablo.2’de ekstremum noktaların

dalgaboylarına karşı hesaplanan 𝒏 değerleri verilmiştir.

Wavelength(nm) n(calculated)

380 2,127649809

435 2,146526714

530 2,17352829

680 2,112393447

1005 1,972114113

TABLO.2

Kırılma indisinin kesinliği 𝒅 kalınlık hesaplandıktan sonra geliştirilebilir.

3.2.FİLM KALINLIĞIN HESABI

Eğer 𝒏𝟏 ve 𝒏𝟐, 𝝀𝟏 ve 𝝀𝟐’deki iki ardışık maksimum(veya minimum)un indis değerleri ise

kalınlık

9

Denklem 23, 𝒏 hesabındaki hatalara çok hassastır ve çok doğru değildir. Film kalınlığı bu

denklemden elde edilen kalınlık değerlerinin ortalaması alınırak bulunur

İlk ardarda gelen iki maksimumdan bulunan kalınlık değeri: 265,21 nm

İkinci ardarda gelen iki maksimumdan bulunan kalınlık değeri: 316,58 nm

İlk ve tek ardarda gelen minimumdan bulunan kalınlık değeri: 262,22 nm

Ortalama kalınlık değeri: 281,34 nm

Hesaplanan ortalama 𝒅 değeri, 𝒏 değeri ile birlikte ekstremum noktaların denklem 3’de

mertebe sayılarını belirlemek için kullanılabilir. Her bir 𝝀 değeri için 𝒎 in tam sayı yada

yarım sayı değerlerini almak ve tekrar denklem 3’den yararlanarak 𝒏 değerinii kullanıp 𝒅

kalınlığını hesaplamak doğrulukta büyük bir artış sağlar.

𝒎 ve 𝒅’nin doğru değerleri için denklem 3 ile 𝒏 her 𝝀 değeri için tekrar hesaplanabilir. Bu

değerler 𝒏𝟐 ile gösterilir. Şimdi 𝒏𝟐 kısa dalgaboyları için ekstrapolasyon yöntemi ile fit

edilebilir. 𝒏 = 𝒂𝝀𝟐

+ 𝒄 formülü kullanılarak en küçük kareler yöntemi ile fit edilir. Bu Cauchy

düzeltmesidir ve tam olarak spektrum oluşturmak için kullanılan, ekstrapolasyon için

güvenilir teorik bir fonksiyondur. Bu yöntemle, ekstremum noktalar için elde edilmiş veriler

Tablo.3’de verilmiş ve Şekil4.’de verilen grafikte çizdirilmiştir.

Wavelength(nm) n(calculated) n2(fitted)

380 2,127649809 2,291324331

435 2,146526714 2,215469795

530 2,17352829 2,135720357

680 2,112393447 2,07110823

1005 1,972114113 2,016890631

TABLO.3

10

ŞEKİL.4

𝒎 ve 𝒅 değerleri basit bir grafiksel yöntem ile tespit edilebilir. İlk ekstremum noktasının

mertebe sayısını (tam sayı yada yarım sayı) 𝒎𝟏 kabul edelim. denklem 3’den

ya da

yazılabilir.

11

ŞEKİL.5

𝒍/𝟐’nin 𝒏/𝝀’ya karşı grafiği lineerdir ve eğimi 𝟐𝒅’yi y eksenini kestiği nokta −𝒎 ’i verir.

Bu lineer grafiğin y eksenini kestiği nokta eğer ilk extremum nokta maksimum ise tam

sayıdan, minimum ise yarım sayıdan tam olarak geçer. Grafik yöntemi oldukça sadedir. Bu

yöntemde iki ekstremum noktasında ki 𝒏 ve 𝝀 değerlerinin bilinmesi 𝒎 ve 𝒅’nin

hesaplanması için yeterlidir.

Grafik yöntemi ile elde edilen kalınlık değeri: 247.61 nm

3.3. SOĞURMA SABİTİNİN HESAPLANMASI

𝒏(𝝀) denklem 24’den bilinmektedir ve 𝒙(𝝀), 𝑻𝑴, 𝑻𝒎, 𝑻𝒊 veya 𝑻𝜶 eğrilerinden biri için verilen

denklemler vasıtası ile hesaplanabilir.𝜶, 𝒙(𝝀) ve 𝒅 kullanılarak bulunabilir.

𝜶’nın birimi 𝑐𝑚−1 olarak verilir.

𝜶(𝝀) biliniyorsa 𝒌(𝝀) hesaplanabilir

12

ve optik sabitlerin hesaplanması işlemi biter.

Tablo.4’de ekstremum noktaların dalgaboylarına karşı 𝜶 ve 𝒌 değerleri verilmiştir. Şekil.6’da

verilen grafikte, dalgaboyuna karşı fit edilmiş 𝒏 ve 𝒌 değerleri çizdirilmiştir.

Wavelength(nm) alfa (per cm) k

380 2305,304059 0,00697111

435 1550,465205 0,005367121

530 535,110931 0,002256887

680 321,6525299 0,001740548

1005 107,8913043 0,000862865

TABLO.4

ŞEKİL.6

13

4.SONUÇ VE YORUM

1737F alttaş üzerine büyütülen tek katman 𝐍𝐛𝟐𝐎𝟓 ince filmlerin kırılma indisi 𝒏, sönüm katsayısı

𝒌, soğurma katsayısı 𝜶 ve film kalınlığı 𝒅 sadece yüzeye normal gelişli optiksel geçirgenlik

spektrumunun göz önüne alındığı zarf metodu kullanılarak MATLAB programında

hesaplandı. 300 ℃’de büyütülmüş ince filmlerin, NKD-8000 spektrofotometresi ile 350-1100

nm dalgaboyu aralığında eş zamanlı optik yansıtma ve geçirgenlik ölçümleri yapılarak,

geçirgenlik verileri Swanepoel metodu ile optik sabitlerin bulunması için kullanıldı.

Büyütülen 𝐍𝐛𝟐𝐎𝟓 filmlerin kırılma indisinin ticari profesyonel bir yazılım ile hesaplanmış

değerleri incelendi. Profesyonel programı ile kırılma indisinin 550 nm dalgaboyundaki değeri

için 𝒏 = 2.18 bulunmuşken, Swanepoel metodu ile hesaplanan kırılma indisinin 550 nm

dalgaboyundaki değeri 𝒏 = 2.16 , Swanepoel metodu ile bulunmuş indis değerlerine

uygulanan Cauchy düzeltmesi ile hesaplanan kırılma indisinin 550 nm dalgaboyundaki değeri

ise 𝒏 = 2.12 bulundu. Swanepoel metodu ile bulunan iki kırılma indisi değeri arasındaki

farkın nedeni zarf eğrilerinin grafiğin ilk değerleri için doğruluğu bilinemeyen çiziminden

dolayı kullanılan Cauchy düzeltmesinin, kısa dalgaboyları için en küçük kareler yöntemi ile

ekstrapolasyon yapması oldu. Profesyonel yazılım ile hesaplanan kırılma indisi değeri ile

Swanepoel metoduyla hesaplanan kırılma indisi değerlerinin farklılığının sebebi ise bu

yöntemde geliş açısını 0° olarak yani normal gelişli almamız ancak ölçüm yapılan

spektrofotometrede geliş açısının 30° olması ve yöntemi MATLAB programında modellerken

geçirgenlik eğrisini zarflayan eğrilere grafiğin ilk ve son değerleri için ekstrapolasyon

yapılamamasından dolayı zarf eğrilerinin gerçeğe yakın olmayan şekillerde çizdirilmesi oldu.

İnce filmlerin tabaka kalınlığı da iki farklı yöntemle hesaplandı. Ardışık maksimum ve

minimum girişim saçaklarının göz önüne alındığı yöntemde filmin kalınlığı 𝒅 = 281.34 nm

olarak bulundu. Grafik yönteminden (𝒍/𝟐 − 𝒏/𝝀 ) ise film kalınlığı 𝒅 = 247.61 nm olarak

saptandı. Grafik yöntem ile bulunan kalınlık değerinin CODE programı ile hesaplanmış

değere (𝒅 = 246.1 nm ) oldukça yakın olduğu gözlendi. Ardışık maksimum ve minimum

girişim saçaklarının göz önüne alındıgı yöntemde bulunan kalınlık değerinin hata sınırları

dışında hesaplanmasının nedeni zarf eğrilerinin gerçeğe yakın olmayan şekillerde çizdirilmesi

ve modelin normal geliş açılı ışık ışınları üzerine kurulması oldu.

14

5.KAYNAKLAR

Determination of the thickness and optical constants of amorphous / R. Swanepoel /1983

Methods for the determination of the optical constants of thin films from single transmission

measurements: a critical review / D. Poelman and P. F. Smet / 2003

Validity of Swanepoel's Method for Calculating the Optical Constants of Thick Films - E.R.

Shaaban, I.S. Yahia and E.G. El-Metwally / 2011

Calculation of the thickness and optical constants of amorphous arsenic sulphide films from

their transmission spectra – E. Marquez, J. Ramirez-Malo, P. Villares, R. Jimbnez-Garay,

P. J. S. Ewen and A. E. Owen / 1991

A simple method for the determination of the optical constants n, k and the thickness of a

weakly absorbing thin film / J. C. Manifacier, J. Gasiot and J. P. Fillard / 1976

Rare-Earth Doped Wide Bandgap Oxide Semiconductor Materials and Devices - I.P.

Wellenius /2009

Çok kristalli CdTe ince filmlerinin optiksel özellikleri Optiksel sabitlerin zarf yöntemiyle

saptanması - Bengül Zencir /2007

15