LAPORAN PELATIHAN INSTRUMENTASI

GAS CHROMATOGRAPHY

Kelompok 5 :

Dewangga Arif Pratama (4311412009)

Febri Siti Romdonah (4311409022)

Carolina Romawati (4311409030)

Didi Subagya (4311412032)

Nur Rachmi Idzati (4311412036)

Diana Isnaeni (4311412055)

Octavia Uriastanti (4311412064)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2014

PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM MINUMAN BERALKOHOL DENGAN

METODE KROMATOGRAFI GAS (GC)

Octavia Uriastanti, Nur Rachmi Idzati, Diana Isnaeni, Febri Siti R,Carolina Romawati , Didi Subagya, Dewangga Arif Pratama

Lab. Kimia Instrumen Jurusan Kimia Universitas Negeri SemarangGedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 50229, Indonesia

uriastantioctavia@ymail.com, 085741977495

Abstrak

Kromatografi Gas merupakan metode pemisahan campuran menjadi

komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase gerak

yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam dalam

kolom. Pada percobaan ini dilakukan analisis kadar sampel pada

minuman berakohol dengan larutan standar etanol 1%, 2%, 3%, 5%,

dan 7%. Kadar etanol sampel ditentukan berdasarkan persamaan

regresi dari kurva kalibrasi area peak vs konsentrasi larutan

standar etanol .Dan diperoleh kadar etanol dalam sampel sebesar

4.49%(< ±4,9% pada label kemasan).

.Kata Kunci : GC, etanol, kurva kalibrasi

A. Pendahuluan

Menurut keputusan Menteri

Kesehatan Republik Indonesia

nomor 1516/A/SK/V/81, pasal 1:

“Anggur, arak dan sejenisnya

termasuk dalam jenis minuman

keras dan harus memenuhi

peraturan perundang-undangan

yang berlaku untuk minuman

keras”. Minuman keras menurut

menteri Kesehatan RI nomor

86/Menkes/Per/IV/77 adalah

“semua jenis minuman

beralkohol tetapi bukan obat,

meliputi minuman keras

golongan A, minuman keras

golongan B, dan minuman keras

golongan C”. Minuman anggur

termasuk dalam minuman keras

golongan B (kadar etanol 5 –

20 %v/v). Saat ini banyak

produk dengan campuran alkohol

yang beredar di pasaran

terutama pada produk minuman.

Permasalahannya adalah sering

munculnya para produsen ilegal

yang membuat minuman dengan

kadar alkohol yang

tinggi/rendah atau menyalahi

aturan batas kadar alkohol

yang telah ditentukan. Oleh

karena itu perlu dilakukan

pengujian untuk mengukur kadar

etanol dalam sample minuman

beralkohol dengan menggunakan

GC (Gas Chromatography ).

Alkohol merupakan istilah

umum dari etanol mempunyai

efek yang menguntungkan dan

merugikan bagi manusia. Etanol

pada kadar rendah dan sedang

berperan sebagai stimulan.

Konsumsi etanol dalam jumlah

sedang mempunyai efek

protektif terhadap penyakit

jantung iskemik. Konsumsi

etanol yang berlebihan bisa

menyebabkan kerusakan banyak

organ, terutama otak dan hati

(Anonim, 1999).

Etanol yang nama lainnya

alkohol, aethanolum, etil

alcohol, adalah cairan yang

bening, tidak berwarna, mudah

mengalir, mudah menguap, mudah

terbakar, higroskopik dengan

karakteristik bau spiritus dan

rasa membakar, mudah terbakar

dengan api biru tanpa asap.

Campur dengan air, kloroform,

eter, gliserol, dan hampir

semua pelarut organic lainnya.

Penyimpanan pada suhu 8-15°C,

jauh dari api dalam wadah

kedap udara dan dilindungi

dari cahaya, serta mempunyai

rumus struktur sebagai berikut

:

(Vogel,1979)

Kromatografi adalah cara

pemisahan campuran yang

didasarkan atas perbedaan

distribusi dari komponen

campuran tersebut diantaranya

dua fase, yaitu fase diam

(stationary) dan fase gerak

(mobile). Fase diam dapat

berupa zat padat atau zat

cair, sedangkan fase gerak

dapat berupa zat cair atau

gas. Dalam kromatografi fase

gerak dapat berupa gas atau

zat cair dan fase diam dapat

berupa zat padat atau zat cair

(Yuneka, 2012).

Gas chromatography (GC),

adalah  metoda yang digunakan

dalam kimia analitik untuk

memisahkan dan menganalisis

senyawa yang dapat menguap.

Kelebihan dari GC adalah GC

dapat melakukan pengujian

kemurnian suatu zat tertentu,

atau memisahkan berbagai

komponen campuran (jumlah

relatif dari komponen tersebut

juga dapat ditentukan). Dalam

beberapa situasi, GC dapat

membantu dalam

mengidentifikasi senyawa.

Namun kelemahan teknik

Kromatografi gas terbatas

untuk zat yang mudah menguap,

kromatografi gas tidak mudah

dipakai untuk memisahkan

campuran dalam jumlah besar,

fase gas dibandingkan sebagian

besar fase cair tidak bersifat

reaktif terhadap fase diam dan

zat terlarut.. (Arfiyah,

2012).

Gambar 2. Diagram Alat

Kromatografi Gas

Mekanisme kerja

kromatografi gas adalah

sebagai berikut. Gas dalam

silinder baja bertekanan

tinggi dialirkan melalui kolom

yang berisi fasa diam.

Cuplikan berupa campuran yang

akan dipisahkan, biasanya

dalam bentuk larutan,

disuntikkan ke dalam aliran

gas tersebut. Kemudian

cuplikan dibawa oleh gas

pembawa ke dalam kolom dan di

dalam kolom terjadi proses

pemisahan. Komponen-komponen

campuran yang telah

terpisahkan sati persatu

meninggalkan kolom. Suatu

detektor diletakkan di ujung

kolom untuk mendeteksi jenis

maupun jumlah tiap komponen

campuran. Hasil pendeteksian

direkam dengan rekorder dan

dinamakan kromatogram yang

terdiri dari beberapa peak.

Jumlah peak yang dihasilkan

menyatakan jumlah komponen

(senyawa) yang terdapat dalam

campuran. Sedangkan luas peak

bergantung pada kuantitas

suatu komponen dalam campuran.

(Sumar Hendayana, 1994)

Data-data yang dihasilkan

dari kromatogram selanjutnya

dianalisis untuk keperluan

analisis kualitatif dan

kuantitatif.

Analisis kualitatif

Untuk mengidentifikasi tiap

peak kromatogram dapat

dilakukan berbagai metode

analisis, yaitu:

1. Membandingkan waktu

retensi analit dan

standar

2. Waktu retensi standar

dibandingkan dengan waktu

retensi analit

3. Ko-kromatogram

Standar ditambahkan

kepada cuplikan kemudian

dilakukan kromatografi

gas. Jika salah satu luas

peak bertambah maka peak

analit yang mengalami

pertambahan luasnya

identik dengan standar.

4. Metode spektrometri

Spectrometer massa/IR

langsung disambungkan

kekolom kromatografi gas.

Setiap peak dapat direkam

spektranya secara

menyeluruh.

Analisis kuantitatif

1. Pendekatan tinggi peak

Tinggi peak kromatografi

diperoleh dengan membuat

base line pada suatu peak

dan mengukur tinggi garis

tegak lurus yang

menghubungkan base line

dengan peak. Pendekatan

ini dilakukan jika lebar

peak standard dan analit

tidak jauh.

Gambar 3. Menentukan

Tinggi Peak

2. Pendekatan area peak

Pendekatan area peak

dapat memperhitungkan

lebar peak sehingga lebar

peak yang berbeda antara

standard analit tidak

masalah. Pendekatan ini

lebih baik dari

pendekatan tinggi peak,

dengan % kesalahan 0,44 –

2,6 %.

Gambar 4. Menentukan Area

Peak

3. Metode kalibrasi

Kita harus mempersiapkan

sederet larutan standar,

kemudian tiap larutan

standar diukur dengan

kromatografi. Area

peak/tinggi peak diplot

terhadap konsentrasi

hingga diperoleh

persamaan garis, kemudian

kita bisa menentukan

konsentrasi sampel.

Gambar 5. Kurva

Kalibrasi untuk

Menentukan Konsentrasi

Sampel

4. Metode Normalisasi area

Metode analisis

kuantitatif ini

dimaksudkan untuk

mengurangi kesalahan yang

berhubungna dengan

injeksi cuplikan. Dengan

metode ini dapat

diperlukan elusi yang

sempurna semua komponen

campuran harus keluar

dari kolom, area peak

yang muncul di ditung.

Kemudian area – area peak

tersebut dikoreksi

terhadap respon detector

untuk Janis senyawa yang

berbeda. Selanjutnya

konsentrasi analit

ditentukan dengan

membandingkan area eak

terhadap total semua

komponen. (Anonim, 2012)

B. Material dan Metode

Alat :

1. GC Agilent Cerity 6820

2. pipet ukur 1 ml,

3. botol cokelat 7 buah,

4. botol sampel

5. labu ukur 5 ml

6. ball pipet

7. beker gelas

Bahan :

1.Etanol standar 1%, 2%,

3%, 5%, dan 7%

2. Akuades

3. Sampel minuman berakohol

Metode Penelitian

a. Preparasi larutan

standar etanol dan

sampel

Sebelum menganalisis

menggunakan GC kami

terlebih dahulu membuat

larutan standar etanol

yaitu mengencerkan

etanol absolute 99,8%

menggunakan akuades,

dengan konsentrasi

etanol standar masing-

masing 1%, 2%, 3%, 5%,

dan 7%. Sedangkan untuk

sampel minuman yaitu

anker(4,9%) tidak perlu

diencerkan lagi.

b. Instrument

Diawali dengan

menyalakan air

compressor. Kemudian

kran tabung gas

heliumdan hidrogen

dibuka. Sambungkan kabel

power ke sumber tegangan

dilanjutkan dengan

menekan tombol switch

on/off. Setelah layar

instrument muncul power

on OK, nyalakan

computer.

c. Persiapan operasi

Jalankan program cerity

QA-QC pda layar desktop

computer, jalankan

metode,. Kemudian

download metode warm

kemudian klik ok. Tunggu

sampai layar program

muncul status ready.

Setelah itu, download

metode hot. Setelah

status menjadi ready,

mulai nyalakan FID

dengan cara membuka kran

gas (air, hydrogen, aux

gas) pada instrument

putar kebalikan arah

jarum jam, kemudian

tekan FID ignitor sambil

ditiup diatas FID

d. Analisis Sampel

Diawali dengan membuka

menu methode kemudian

pilih general dan klik

tombol create dan member

nama methode yang akan

dibuat pada kolom

Methode’s Name. kemudian

mensetting methode yang

diawali dengan mengatur

suhu inlet yaitu suhu

100oC kemudian atur

kolom 1100C, atur suhu

injector 1500C, dan suhu

FID 2000C, atur setpoint

informasi kemudian tekan

save. Setelah itu pilih

output kemudian pilih

report lalu pilih

pencetakan hasil pada

destination. Setelah itu

masuk ke menu sampel

kemudian memasukkan ID

sampel (memasukkan

methode yang telah

disimpan, pada

instrument pilih GC1,

pada operator pilih

administrator, dan

masukkan catatan lai

pada note. Kemudian atur

informasi sampel,

kemudian klik log

sampel. Setelah itu

melakukan run sampel

dengan menekan tombol

pada keybord

instruments, kemudian

mengambil sampel dengan

syringe ±0,5µL, kemudian

sampel diinjeksikan

kedalam injector/inlet

setelah layar instrument

menunjukkan pesan ready

for inject. Kemudian

tekan tombol start pada

keybord instrument dan

tunggu hingga analisis

selesai. Jika pada layar

instrument muncul pesan

instrument ready atau

lampu prerun menyala

maka run sampel telah

selesai.

e. Melihat Hasil Analisis

Sampel

Masuk software pada menu

tab sample kemudian klik

result untuk melihat

hasil.

f. Analisis Data/Integresi

Sampel

Masuk pada tab reproses

kemudian pilih data yang

akan diintegrasi,

kemudian atur integrasi,

edit analisis dan atur

kromatogram. Kemudian

atur grafik luaran

dengan klik tombol

kemudian atur informasi

yang akan keluar pada

grafik pada menu display

option, lalu atur lebar

grafik pada menu,

kemudian klik save

setiap melakukan

perubahan, kemudian atur

output lalu klik tombol

reproses lalu simpan

hasil integrasi.

g. Mematikan Instrumen

Untuk mematikan FID

dengan menutup kran gas

(air,hydrogen, aux gas)

pada instrument putar

kebalikan arah jarum

jam. Setelah itu matikan

software cerity QA-QC

dengan mengarahkan pada

tab instrument lalu

pilih status, kemudian

klik download method

pilih cooling kemudian

klik OK dan matikan

software agilent cerity.

Untuk mematikan

instrument GC Agilen

Cerity 6820, diawali

dengan cek suhu font

inlet, font detector,

dan oven dengan menekan

tombol oven, inlet,

detector, pada keybord

instruments, pastikan

suhu detector/font det

dan injector/font inlet

dibawah 100 setelah itu

tekan oven kemudian

tekan off. Setelah itu

mematikan Air Conpressor

dengan membuka valve

tabung kompresor

dibagian bawah untuk

membuang sisa angin agar

tidak terjadi kondensasi

kemudian lepaskan

kompresor dari sumber

tegangan. Setelah itu

menutup kran tabung gas

helium dan hydrogen

dengan memutar kran

utama tabung dengan

memutar searah jarum

jam.

C. Hasil dan PembahasanTabel 1. Area Peak Etanol

Standar

Konsentrasi

etanol

Area peak

1% 10440.659232% 18568.809863% 22926.734775% 29879.382227% 51878.92373

Tabel 2. Area Peak Sampel

Minuman Berakohol

Sampel

Minuman

Area peak

Anker

( 4,9%)

32416.72853

0 1 2 3 4 5 6 7 80.0

10,000.020,000.030,000.040,000.050,000.060,000.0

f(x) = 6362.39763594828 x + 3834.27047258619R² = 0.949776807333079

Kurva Kalibrasi Area Peak vs Konsentrasi Etanol

luas areaLinear (luas area)

Konsentrasi Etanol

Area

peak

Gambar 6. Kurva Kalibrasi Konsentrasi vs Area Etanol

Persamaan regresi

Y = 6362x(%)+3834

Area peak sampel = 6362x(%)+3834

32416.72853 = 6362x(%)+3834

X = 4.4927 %

Gambar 7. Konsentrasi Etanol 1%

Gambar 8. Konsentrasi Etanol 2%

Gambar 9. Konsentrasi Etanol 3%

Gambar 10. Konsentrasi Etanol 5%

Gambar 11. Konsentrasi Etanol 7%

Gambar 12. Sampel Anker

D. Pembahasan

Pada praktikum ini

dilakukan analisis etanol

dalam minuman dengan

kromatografi gas. Dalam setiap

analisis kuantitatif suatu

senyawa dengan metode

kurvakalibrasi selalu

digunakan standar dalam

variasi konsentrasi. Dalam

percobaan ini digunakan etanol

absolut yang dibuat dalam variasi

konsentrasi 1, 2, 3, 5, 7%(v/v).

Untuk analisis kuantitatif 

dengan menggunakan instrument

Gas Chromatography diperlukan

optimasi alat berupa pemilihan

kolom maupun detector yang

tepat agar diperoleh hasil

yang maksimal. Kolom yang

sering digunakan adalah kolom

stainless steel, glass,

quartz, nikel, dan poly tetra

fluor ethylene (PTFE).

Pemilihan kolom didasarkan

pada interaksi yang terjadi

antara uap sampel

dengandinding kolom.

Selektivitas GC didasarkan

pada interaksi molecular

antara molekul yang dipisahkan

dengan molekul pada fasa diam.

Pada percobaan ini komponen

yang akan dianalisis adalah

non polar, maka kolom yang

dipilih adalah kolom non

polar. 

Sedangkan detektor yang

dipilih adalah Flame

Ionization Detector (FID. Pada

umumnya, senyawa organik

ketika dipirolisis

menghasilkan intermediet ionik

dan elektron yang terlibat

dalam mekanisme, dimana

spesies yang bermuatan ini

akan tertarik dan dikumpulkan

dalam collector dan aliran ion

yang dihasilkan akan terbaca.

Detector FID adalah detektor

yang sering digunakan karena

sensitivitasnya tinggi

(sekitar 10-13 g/ml ), range

responnya besar ( sekitar

107 ), tidak berisik, dan satu

kekurangannya adalah bahwa

detector ini merusak sampel.

Larutan etanol-air diambil

0,5l untuk diinjeksikan ke

dalam GC. Area peak etanol

dibuat grafik versus persen

etanol sebagai kurva

kalibrasi.  Sehingga diperoleh

persamaan regresi y=6362x+3834

dengan R2 = 0,949 . Semakin

tinggi konsentrasi etanol,

harga area yang diberikan juga

semakin meningkat. Hal ini

ditunjukkan dengan peak yang

semakin tinggi. Sampel minuman

anker 0,5l juga diinjeksikan

dan diperoleh area peaknya.

Kemudian area peak sampel dan

persamaan regresi digunakan

untuk menghitung kadar etanol

sampel. Dengan interpolasi

pada grafik akan diketahui

persen etanol dalam sampel.

Dari data percobaan dan

perhitungan diketahui persen

etanol dalam sampel anker

adalah 4,49 % ( kadar pada

label adalah< ± 4,9% ). Hal

ini menunjukan kandungan

etanol dalam sampel minuman

tidak sesuai dengan kadar yang

tercantum dalam label kemasan.

Dimana kemungkinan produsen

melakukan manipulasi kadar

etanol dengan mengurangi

etanol dalam minumannya.

Gambar 11. Fishbone

ketidakpastian pengukuran.

Fishbone menunjukkan

ketidakpastian pengukuran

kromatografi gas dimana

terdapat 4 aspek yang

mempengaruhi yaitu:

1. Personality

Aspek personaliti

bersumber pada Analis

yang mengoperasikan

diantaranya proses

injeksi. Proses injeksi

yang kurang baik akan

menyebabkan distribusi

sampel kedalam kolom

tidak serentak, karena

sampel masuk secara

berkala sehingga

menyebabkan peak yang

terbentuk kurang tajam.

2. Equipment

Aspek equipment terdiri

atas peralatan yang

digunakan yaitu syringe.

Kondisi syringe yang

digunakan dalam

pengambilan sampel

mempengaruhi proses

injeksi sehingga

dimungkinkan sampel yang

diinjeksikan tidak tepat

0,5µL.

3. Management

Waktu Injeksi yang tidak

spontan menyebabkan

kesalahan pada peak yang

terbentuk.

4. Material

Penggunaan satu syringe

untuk tiga sampel, dapat

menyebabkan sampel

terkontaminasi.

E. Kesimpulan

Kromatografi Gas adalah

proses pemisahan campuran

menjadi komponen-komponennya

dengan menggunakan gas sebagai

fase gerak yang melewati suatu

lapisan serapan (sorben) yang

diam. Kadar etanol dalam

sampel dapat dihitung

berdasarkan persamaan regresi

kurva kalibrasi standar etanol

dan area peak. Kadar etanol

sampel anker yaitu 4.49% ( < ±

4.9%).

F. Daftar Pustaka

Anonim. 1999. Etanol .

Didownload di

http://sribd.com// pada

15 Desember 2014.

Anonim. 2012. Analisis Kromatografi

Gas. Didownload di

http://scribd.com// pada

17 Desember 2014.

Arfiyah. 2012. Laporan Praktikum

GC. Didownload di

http://academia.edu.com//

pada 17 Desember 2014

Sumar Hendayana. 1994. Kimia

Analisis Instrumen. Jakarta :

PT Gramedia Pustaka

Utama.

Yuneka. 2000. Teknik

Kromatografi. Jakarta : PT

Kalman Pustaka.