Incertitude de mesure et pertinence des essais de masse ...

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Projet National de recherche et développement Site internet : www.pnrecybeton.fr Président : Jacques ROUDIER Directeur : Horacio COLINA Directeur Scientifique : François DE LARRARD Gestion administrative et financière : IREX, 9 rue de Berri 75008 PARIS, [email protected] Thème 2 Incertitude de mesure et pertinence des essais de masse volumique et absorption d’eau sur les granulats recycles Rédigé par François JEZEQUEL SIGMA BETON R/14/RECY/014 LC/12/RECY/09 Septembre 2014

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Projet National de recherche et développement

Site internet : www.pnrecybeton.fr Président : Jacques ROUDIER Directeur : Horacio COLINA Directeur Scientifique : François DE LARRARD Gestion administrative et financière : IREX, 9 rue de Berri 75008 PARIS, [email protected]

Thème 2

Incertitude de mesure et pertinence des essais de masse volumique et absorption d’eau sur les granulats recycles

Rédigé par François JEZEQUEL

SIGMA BETON

R/14/RECY/014 LC/12/RECY/09

Septembre 2014

Projet National de recherche et développement

Site internet : www.pnrecybeton.fr Président : Jacques ROUDIER Directeur : Horacio COLINA Directeur Scientifique : François DE LARRARD Gestion administrative et financière : IREX (www.irex.asso.fr), 9 rue de Berri 75008 PARIS, [email protected] , tél. : 01 44 13 32 79

FICHE SIGNALETIQUE

TITRE : Incertitude de mesure et pertinence des essais de masse volumique et absorption d'eau sur les granulats recyclés

RAPPORT N° : R/14/RECY/014

DATE D’ETABLISSEMENT : Septembre 2014

AUTEUR(S) : F. JEZEQUEL

ORGANISME(S) CHARGE(S) DE L’ACTION : SIGMA BETON

THEME DE RATTACHEMENT : 2

LETTRE DE COMMANDE : LC/12/RECY/09

PN RECYBETON Page 2 sur 10 Etude de validité des normes d’essais sur les granulats recyclés (essais physiques) Thème 2 / Axe A

SOMMAIRE

I. Résumé de l’étude «Incertitude de mesure et pertinence des essais de masse volumique et

absorption d’eau sur les granulats recyclés» / Summary of study “Measurement uncertainty and

relevance of density and water absorption test of recycled aggregates” ...................................... 3

II. Objectifs de l’étude ......................................................................................................................... 4

III. Démarche expérimentale ................................................................................................................ 4

IV. Résultats des essais réalisés sur les granulats recyclés ................................................................... 5

V. Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité des essais réalisés sur les granulats

recyclés. ........................................................................................................................................... 7

VI. Conclusion ....................................................................................................................................... 9

Références ............................................................................................................................................ 10

PN RECYBETON Page 3 sur 10 Etude de validité des normes d’essais sur les granulats recyclés (essais physiques) Thème 2 / Axe A

I. Résumé de l’étude «Incertitude de mesure et pertinence

des essais de masse volumique et absorption d’eau sur

les granulats recyclés» / Summary of

study “Measurement uncertainty and relevance of

density and water absorption test of recycled

aggregates”

Résumé de l’étude «Incertitude de mesure et pertine nce des essais de masse volumique et absorption d’eau sur les granulats rec yclés» :

L’étude réalisée porte sur la répétabilité (r) et la reproductibilité (R) de chaque essai (masse

volumique et absorption d’eau) afin de déterminer l’incertitude de mesure et ainsi juger de la

pertinence des différentes méthodes d’essai (absorption d’eau avec et sans fines).

Les 3 essais normalisés ont été réalisés par trois techniciens différents (FD, PM et MP) et chaque

technicien a répété cinq fois les essais. Chaque essai a donc été réalisé quinze fois par échantillon soit

un total de quarante-cinq essais.

Les essais de masse volumique et d’absorption d’eau réalisés sur les gravillons recyclés présentent

une variabilité du même ordre que ceux réalisés sur granulats naturels (variation de 2.27 Mg/m3 à

2.31 Mg/m3 pour la masse volumique, 4.1% à 5.2% pour l’absorption).

Les essais réalisés sur sable recyclé présentent une variabilité nettement plus élevée avec des valeurs

d’absorption d’eau qui varient pour le sable sans fines de 6.1% à 10.0% et pour le sable avec les fines

de 5.8% à 9.7%. Ces valeurs de dispersion sur un seul échantillon avec plusieurs opérateurs semblent

difficilement compatibles avec l’exigence d’une étendue de 4 points pour l’absorption d’eau des

sables recyclés.

Mots clés : granulat, recyclage, absorption, masse volumique, incertitude

Summary of study “Measurement uncertainty and relev ance of density and water absorption test of recycled aggregates” :

The study is about the calculation of repeatability (r) and reproducibility (R) of each test (density and

water absorption) in order to determine measurement uncertainties and then determine the

relevance of the different test method (water absorption with and without fines).

The three standardized tests have been carried on by three different qualified technician (FD, PM

and MP) and each technician has repeated the tests 5 times. Each test has then been carried on 15

times per sample. Then 45 tests have been carried on.

Density and water absorption of recycled aggregates give variability similar to those obtained on

natural aggregates (from 2.27 Mg/m3 to 2.31 Mg/m3 for density, and form 4.1% to 5.2% for water

absorption).

Tests carried on recycled fine aggregates show variability a lot higher than natural aggregates. Water

absorption values vary for the test carried on without fines from 6.1% to 10% and for the test carried

on with the fines from 5.8% to 9.7%. Such dispersion values on a single sample with several

technicians seem to be hardly suitable with the requirement of 4 points dispersion for water

absorption of recycled fine aggregates.

Keywords : aggregate, recycling, water absorption, density, uncertainty

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II. Objectifs de l’étude

Au travers de la réalisation d’essais sur granulats recyclés, puis le calcul de leur répétabilité et de leur

reproductibilité, l’objectif de l’étude est de juger de la pertinence, pour les granulats recyclés, des

méthodes d’essai de détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau

couramment utilisées sur les granulats rentrant dans la composition des bétons hydrauliques.

III. Démarche expérimentale

Pour cette étude, le choix s’est porté sur l’analyse de deux matériaux recyclés provenant de la

plateforme DLB de Gonesse : Sable 0/4 Recyclé et Gravillon 10/20 Recyclé. Il s’agit de deux des

coupures de référence du PN RECYBETON.

Les essais réalisés sur le Sable 0/4 Recyclé sont les suivants :

• Détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau (NF EN

1097-6 §9),

• Détermination du coefficient d’absorption d’eau sur la fraction 0/4, fines incluses1 (NF EN

1097-6 §9 complétée par le FD P18-663 §22).

Les essais réalisés sur le Gravillon 10/20 Recyclé sont les suivants :

• Détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau (NF EN

1097-6 §8),

Chacun des trois essais a été réalisé par trois techniciens différents (FD, PM et MP) et chaque

technicien a répété cinq fois les essais. Chaque essai a donc été réalisé quinze fois par échantillon soit

un total de quarante-cinq essais.

1 Dans le cas des granulats pour béton hydrauliques, la pratique française impose de réaliser l’essai de

détermination du coefficient d’absorption d’eau des sables sur la fraction 0/4 mm, fines incluses (note (1) du

tableau 54 de la NF P18-545 de septembre 2011).

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IV. Résultats des essais réalisés sur les granulats recyclés

L’ensemble des résultats d’essais obtenus sur le Sable 0/4 Recyclé est synthétisé dans le Tableau 1.

Tableau 1 : Résultats des essais de masse volumique (prd) et absorption d’eau réalisée sans les fines

(WA24) ou avec les fines (Ab) sur le Sable 0/4 Recyclé.

Lors de la réalisation de l’essai de détermination de la masse volumique et du coefficient

d’absorption d’eau sur le Sable 0/4 Recyclé, on notera :

• qu’il peut être difficile d’éliminer toutes les bulles d’air emprisonnées en surface des grains

de sable, étant donné leur rugosité

• que la détermination de l’état saturé surface sèche est rendu difficile par le comportement

du sable lors de l’écroulement du cône. En effet, comme pour les sables concassés fillérisés,

il peut être difficile de trouver une adéquation entre la forme du cône obtenue lors des

essais et les figures d’écroulement présentées dans la norme NF EN 1097-6.

N° Matériau Technicien Répétition

NF EN 1097-6 §9

prd (en Mg/m3)

fraction 0,063/4mm

NF EN 1097-6 §9

WA24 (en %)

fraction 0,063/4mm

NF EN 1097-6 §9

Ab (en %)

fraction 0/4mm

1 Sable 0/4 Recyclé FD 1 2,12 8,6 8,7

2 Sable 0/4 Recyclé FD 2 2,16 8,0 5,8

3 Sable 0/4 Recyclé FD 3 2,08 10,0 7,4

4 Sable 0/4 Recyclé FD 4 2,10 9,2 7,6

5 Sable 0/4 Recyclé FD 5 2,19 6,9 9,7

6 Sable 0/4 Recyclé PM 1 2,26 6,1 9,0

7 Sable 0/4 Recyclé PM 2 2,13 8,8 8,7

8 Sable 0/4 Recyclé PM 3 2,20 7,4 9,3

9 Sable 0/4 Recyclé PM 4 2,16 8,2 7,5

10 Sable 0/4 Recyclé PM 5 2,19 7,7 8,2

11 Sable 0/4 Recyclé MP 1 2,10 9,1 9,3

12 Sable 0/4 Recyclé MP 2 2,18 6,9 7,9

13 Sable 0/4 Recyclé MP 3 2,10 8,5 8,9

14 Sable 0/4 Recyclé MP 4 2,13 8,2 8,0

15 Sable 0/4 Recyclé MP 5 2,16 7,1 8,8

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L’ensemble des résultats d’essais obtenus sur le Gravillon 10/20 Recyclé est synthétisé dans le

Tableau 2.

Tableau 2 : Résultats des essais de masse volumique (prd) et absorption d’eau (WA24) sur le Gravillon

10/20 Recyclé.

Lors de la réalisation de l’essai de détermination de la masse volumique et du coefficient

d’absorption d’eau sur le Gravillon 10/20 Recyclé, on notera la difficulté à visualiser l’état saturé

surface sèche des gravillons. A la différence des granulats naturels pour lesquels le passage de la

surface mouillée à la surface sèche se distingue facilement par l’évolution de l’aspect de la surface du

grain de brillant à mat, la rugosité de surface des gravillons recyclés ne permet pas une distinction si

évidente.

N° Matériau Technicien Répétition

NF EN 1097-6 §8

prd (en Mg/m3)

fraction 10/20mm

NF EN 1097-6 §8

WA24 (en %)

fraction 10/20mm

1 Gravillon 10/20 Recyclé FD 1 2,29 4,1

2 Gravillon 10/20 Recyclé FD 2 2,26 4,7

3 Gravillon 10/20 Recyclé FD 3 2,28 4,2

4 Gravillon 10/20 Recyclé FD 4 2,29 4,2

5 Gravillon 10/20 Recyclé FD 5 2,29 4,1

6 Gravillon 10/20 Recyclé PM 1 2,29 4,3

7 Gravillon 10/20 Recyclé PM 2 2,29 4,2

8 Gravillon 10/20 Recyclé PM 3 2,29 4,4

9 Gravillon 10/20 Recyclé PM 4 2,31 4,2

10 Gravillon 10/20 Recyclé PM 5 2,29 4,2

11 Gravillon 10/20 Recyclé MP 1 2,28 4,8

12 Gravillon 10/20 Recyclé MP 2 2,26 5,2

13 Gravillon 10/20 Recyclé MP 3 2,30 4,0

14 Gravillon 10/20 Recyclé MP 4 2,27 4,3

15 Gravillon 10/20 Recyclé MP 5 2,29 4,2

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V. Détermination de la répétabilité et de la reproductibilité

des essais réalisés sur les granulats recyclés.

L’ensemble des résultats de masse volumique et d’absorption d’eau sont pris en compte, afin de

calculer la répétabilité et la reproductibilité de chacun de ces essais pour le Sable 0/4 Recyclé et le

Gravillons 10/20 Recyclé. Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité sont calculées

conformément à la norme NF ISO 5725-2.

Les sources de variation sont les suivantes :

• Les essais sont réalisés par trois techniciens différents.

• Chaque technicien dispose d’un sous échantillon issu du même échantillon de laboratoire.

• Chaque essai est réalisé sur une prise d’essai différente, issue d’un des sous-échantillons.

Le Tableau 3 présente les valeurs de répétabilité et de reproductibilité calculées à partir des résultats

de masse volumique réelle et de coefficient d’absorption d’eau (avec et sans les fines) mesurés sur le

Sable 0/4 Recyclé, ainsi que les valeurs de répétabilité et de reproductibilité extraites de normes

nationales2 pour ces mêmes méthodes d’essais.

Tableau 3 : Valeurs de répétabilité et de reproductibilité des essais de détermination de la masse

volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau (avec et sans les fines) du Sable 0/4 Recyclé.

Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité de l’essai de détermination de la masse volumique

réelle du Sable 0/4 Recyclé calculées lors de l’étude sont similaires aux valeurs extraites des normes.

Concernant la détermination du coefficient d’absorption d’eau, les valeurs de répétabilité et de

reproductibilité sont similaires entre les deux méthodes d’essais (avec et sans les fines). La valeur de

reproductibilité obtenue sur l’essai de détermination du coefficient d’absorption d’eau (sans les

fines) est proche de la valeur extraite des normes. Par contre, la valeur de répétabilité de cet essai

est deux fois supérieure à la valeur extraite des normes.

2 Données extraites de normes nationales (Annexe I §I.1 « Fidélité » de la norme NF EN 1097-6 de janvier 2014).

Répétabilité r

en Mg/m3

Reproductibilité R

en Mg/m3

Fidélité de l'étude réalisée 0,04 0,05

Données extraites de

normes nationales0,043 0,085

Répétabilité r

en %

Reproductibilité R

en %

Fidélité de l'étude réalisée 1,05 1,05

Données extraites de

normes nationales0,5 1,2

Absorption d'eau avec les fines

du Sable (fraction 0/4 mm)Fidélité de l'étude réalisée 1,00 1,00

Masse volumique réelle

du Sable

Absorption d'eau sans les fines

du Sable (fraction 0,063/4 mm)

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Le Tableau 4 présente les valeurs de répétabilité et de reproductibilité calculées à partir des résultats

de masse volumique réelle et de coefficient d’absorption d’eau mesurés sur le Gravillon 10/20

Recyclé, ainsi que les valeurs de répétabilité et de reproductibilité extraites de normes nationales3

pour ces mêmes méthodes d’essais.

Tableau 4 : Valeurs de répétabilité et de reproductibilité des essais de détermination de la masse

volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau du Gravillon 10/20 Recyclé.

Les valeurs de répétabilité et de reproductibilité de l’essai de détermination de la masse volumique

réelle du Gravillon 10/20 Recyclé calculées lors de l’étude sont inférieures aux valeurs extraites des

normes. Concernant la détermination du coefficient d’absorption d’eau, les valeurs de répétabilité et

de reproductibilité sont similaires à celles des normes.

3 Données extraites de normes nationales (Annexe I §I.1 « Fidélité » de la norme NF EN 1097-6 de janvier 2014).

Répétabilité r

en Mg/m3

Reproductibilité R

en Mg/m3

Fidélité de l'étude réalisée 0,01 0,01

Données extraites de

normes nationales0,031 0,042

Répétabilité r

en %

Reproductibilité R

en %

Fidélité de l'étude réalisée 0,32 0,32

Données extraites de

normes nationales0,3 0,4

Masse volumique réelle

du Gravillon

Absorption d'eau

du Gravillon

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VI. Conclusion

En comparaison avec les valeurs de répétabilité et de reproductibilité issues de la norme NF EN

1097-6, on peut conclure que les résultats de masse volumique réelle d’un sable recyclé sont fidèles.

Par contre, les résultats d’absorption d’eau obtenus que ce soit sur le sable avec ou sans les fines,

mettent en évidence une fidélité nettement moins bonne que celle donnée par la norme NF EN

1097-6. Plusieurs facteurs peuvent expliquer ces mauvaises valeurs de fidélité :

• La possible hétérogénéité des prises d’essai du fait de la composition hétérogène des sables

recyclés.

• La difficulté de lecture de l’état saturé surface sèche liée à la forme du cône d’écroulement.

• Le niveau de valeur des coefficients d’absorption d’eau mesurés. Les résultats obtenus sont

en moyenne supérieures à 8,0 %, ce qui classerait ces sables en code AbD4, alors que

d’expérience, la majorité des sables analysés sont au plus classés en code AbB, c’est-à-dire

avec un coefficient d’absorption d’eau n’excédant pas 5,0 %.

Il n’a pas été mis en évidence de différence de fidélité entre les deux déterminations du coefficient

d’absorption d’eau (avec et sans fines).

Les résultats de l’étude montrent une bonne fidélité de la réalisation de l’essai de détermination de

la masse volumique réelle et du coefficient d’absorption d’eau des gravillons recyclés, en

comparaison avec les valeurs de répétabilité et de reproductibilité issues de la norme NF EN 1097-6.

On conservera une interrogation sur la justesse de cet essai, compte-tenu de la difficulté de lecture

de l’état saturé surface sèche.

4 Classification issue de la norme NF P18-545 §10.3.1 de septembre 2011.

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Références

NF ISO 5725-2, 1994 AFNOR, Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des

résultats et méthodes de mesure – Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la

répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.

NF EN 1097-6, 2014 AFNOR, Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des

granulats - Partie 6 : détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d'absorption

d'eau.

NF P 18-545, 2011 AFNOR, Granulats – Eléments de définition, conformité et codification.

FD P 18-663, 2013 AFNOR, Granulats – Modalités d’application des normes NF EN d’essai sur les

granulats.