BỘ CÔNG THƯƠNGTRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

GVHD: ĐOÀN THỊ MINH PHƯƠNG

SVTH: Nguyễn Thị Thanh Nhàn

Nguyễn Thị Thanh An

TP. HCM, THÁNG 11/2014

NỘI DUNG

TỔNG QUANPHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH BỤI CHÌ

TỔNG QUAN

TỔNG QUAN VỀ CHÌỨNG DỤNG CỦA CHÌTÁC HẠI CỦA BỤI CHÌ

TỔNG QUAN VỀ CHÌChì là kim loại mềm, nặng, độc hại và có thể tạo hình.

Kí hiệu: PbSố nguyên tử: 82Màu sắc: màu trắng xanh khi mới cắt, xỉn màu thành xám khi tiếp xúc với không khí

ỨNG DỤNG CỦA CHÌ

Thành phần chính tạo nên acquy

Được sử dụng như chất nhuộm trắng trong sơn

Dùng làm các tấm ngăn chống phóng xạ hạt nhân

Thường được sử dụng trong nhựa PVC

TÁC HẠI CỦA BỤI CHÌ

Chì trong không khí có thể bị hít vào hoặc ăn sau khi nó lắng đọng.

Ảnh hưởng đến hệ thần kinh trung ương, tim mạch, thận và hệ miễn dịch.Đối với phụ nữ mang thai, khi tiếp xúc với chì ở mức cao có thể gây sẩy thai.

PHÂN TÍCH BỤI CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

NGUYÊN TẮCHÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNHCÔNG THỨC TÍNH TOÁN

NGUYÊN TẮC

Chì trong không khí dưới dạng khí dung hoặc bụi được hút vào dung dịch axit nitric, ống giữ bụi (allong) hoặc giấy lọc đặc biệt chuyển thành chì nitrat

NGUYÊN TẮC

Chì (Pb2+) tác dụng dithizon tạo thành dithizonat, chì dithizonat được hòa tan trong CCl4.

So màu hoặc đo quang ở λ = 520nm.

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊHóa chất:

Chì nitrat khanClorofomCCl4

Amon hydroxyt 20 đến 30% NH3 (kim loại nặng không quá 0,00005%)

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊ

Acid pecloric 60% (kim loại nặng không quá 0,00002%)

Acid xitricKalicianuaDung dịch dithizonAcid nitric 65%

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊChuẩn bị hóa chất:HNO3 1/10: pha loãng 100ml HNO3 đặc 65% ra 1l bằng nước cất 3 lần

Dung dịch dithizon: pha 10mg dithizon tinh khiết trong 1l clorofom, bảo quản ở tủ lạnh, khi dùng đặt ở nhiệt độ phòng

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊDD Amon xitrat: Hòa tan 25g acid xitric trong 250mL nước cất, trung hòa bằng NH4OH đến điểm cuối có màu đỏ với chỉ thị phenol đỏ. Pha loãng đến 500 mL bằng nước cất 3 lần. Chiết bằng dithizon trong clorofom đến cuối còn màu xanh nhạt, sau đó chiết lại bằng clorofom đến không màu

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊDung dịch kalicianua: Hòa tan 10g kalicianua trong một ít nước cất, pha loãng đến 100 ml, dùng trong ngày

Dung dịch chuẩn chì: Pb(NO3)2 sấy khô ở 100oC (2h) để nguội, cân đúng 1,598g hòa tan trong HNO3 1/10 đến 1L.

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊChuẩn bị hóa chất: Dung dịch hydroxyl bão hòa: cân 85g hydroxylamin clohydrat pha vào 100ml nước cất 3 lần

Dung dịch chuẩn sử dụng: 10ml dung dịch mẹ pha loãng đến 1l bằng HNO3 1/10

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊDung dịch kéo chì: Trộn 30ml dd KCN với 40mL dd amon xitrat và 100 ml amon hydroxit đặc, thêm vào 900ml nước cất 3 lần. Dung dịch dùng trong ngày

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊDụng cụ:

Ống giữ bụi (allong)

Giấy lọc và phin lọc

Bình chiết 100ml

Bình định mức Bình KajdalnBình hấp thụ màng xốp

Lưu lượng kế Cuvet thủy tinh

HÓA CHẤT – DỤNG CỤ - THIẾT BỊThiết bị:

Máy quang phổ visMáy lấy mẫu bụiTủ hútBếp điện

QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

1•Lấy mẫu và xử lý mẫu

2•Dựng đường chuẩn

3 •Cách xác định

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU

Dạng khí dungDạng bụi

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU

Dạng khí dung: Bằng bình hấp thụ màng xốp chứa 20ml HNO3 1/10 hút không khí nhiễm chì đi qua với tốc độ 1l/ph

Nơi có hàm lượng chì lớn thể tích không khí cần lấy: 30l

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU

Dạng bụi:Hút bằng giấy lọcHút bằng ống hút bụi (allonge)

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU

Dạng bụi: Hút bằng giấy lọcGiấy lọc đặt trong phin lọcHút không khí qua với tốc độ 20l/ph

Thể tích không khí cần 200l trở lên

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪUGiấy lọc đã lấy mẫu

Đun sôi, cô cạn

trên bếp điện

Thêm 1 ml HNO3 đặc, 2 ml HClO4

60%

Bình Kajdaln

Đặt lên nồi cách

thủy

Thêm 1ml HNO3 đ, 5 ml H2O cất

Đong thể tích

Làm nguội

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU

Dạng bụi: Hút bằng ống hút bụi (allonge)Ống giữ bụi đã được nhồi bông

Tốc độ hút: 20l/phThể tích không khí cần lấy: >200l

LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪUBông trong

allonge

Hòa tan chì trên bông = HNO3 1/10

nóng

Rửa allonge = HNO3 1/10(60 – 70

oC)

Cốc thủy tinh

Đặt lên nồi cách thủy đến

cạnChiết

Thêm 1ml HNO3 đ, 9ml H2O cất 3 lần

Lấy 5ml đem phân

tích

DỰNG ĐƯỜNG MẪU

Bước 1: Chuẩn bị 5 ống nghiệm có chứa:5 ml HNO3 1/10Chứa tương ứng: 0, 2, 4, 6, 8 μg chì

Thêm vào 2 giọt hydroxylamin clohydrat bão hòa

DỰNG ĐƯỜNG MẪUBước 2: chuẩn bị 5 phễu chiết 100ml:20ml dung dịch kéo chìĐo độ pH (pH = 11)Thêm vào 10 ml dung dịch dythyzon, lắc đều, để yên, gạn bỏ phần CHCl3

Rửa lần 1 bằng 5 ml CHCl3,

lần 2 bằng 5 ml CCl4

DỰNG ĐƯỜNG MẪU

Bước 3: Rót dd chứa chì trong các ống vào từng bình chiết. Lắc đềuThêm 5 ml CCl4,lắc đều trong 2 ph

Chiết lấy phần chì dythyzonat tan trong CCl4

DỰNG ĐƯỜNG MẪU

Bước 4: Đem soi ở máy quang kế ở λ = 520nm, thực hiện n (n=20) lần. Dựng đường mẫu

CÁCH XÁC ĐỊNH

Chuẩn bị bình chiết có 20ml dung dịch kéo chì

Thêm vào 10ml dung dịch dythyzon và thực hiện như trên

Lấy 5 ml dung dịch đã xử lý bụi chì đem thực hiện tiếp như phần dựng đường mẫu

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

Hàm lượng chì (X) trong không khí tính bằng mg/l:

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

Lượng chì trong mẫu bụi tính bằng phần trăm:

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN

Trong đó: a : hàm lượng chì tương ứng với đường mẫu (μg)

b : thể tích dung dịch kéo chìc : dung dịch hấp thụ lấy ra phân tích

CÔNG THỨC TÍNH TOÁNTrong đó: : thể tích không khí đã hút tính về đktc (0oC và 760 mmHg)

M: lượng bụi đem cân để phân tích: hệ số chuyển từ μg ra mg chì

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN

ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN

ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE