1

1

Esta apostila apresenta os principais tópicos a serem abordados na disciplina de Análise Química Quantitativa (AQT). Ela está dividida em três partes principias: a- Normas e funcionamento da disciplina: confecção de relatórios técnicos, menções e pontuações para atividades (relatórios, monografias e avaliações práticas e teóricas) e composição da menção final; b- Resumo dos fundamentos teóricos: abordagem resumida das principais técnicas a serem estudadas, bem como sua respectiva bibliografia específica e exercícios; c- Roteiros experimentais: descrição das atividades a serem executadas nas aulas práticas de laboratório, impresso para realização das avaliações práticas, bibliografia e apêndices. A mesma será repassada para cada aluno sem nenhum custo e deverá ser utilizada como fonte de informação básica e roteiros experimentais, além de outras informações relevantes. Cabe ressaltar que em caso de extravio NÃO SERÁ FORNECIDO OUTRO EXEMPLAR DA MESMA. Nesta disciplina, os temas e os tópicos abordados serão: algarismos significativos, medições, gravimetria, volumetria de neutralização, volumetria de precipitação, volumetria de oxi-redução e volumetria de complexação. Estes tópicos serão desenvolvidos teórica e experimentalmente ao longo de 40 semanas durante um ano letivo, em que as 3 (tres) aulas são subdivididas em 2 (duas) aulas práticas e 1 (uma) aula teórica. O curso será desenvolvido com quatro avaliações teórico-expositivas, pelo menos 4 avaliações práticas em grupo e relatórios técnicos relativos aos experimentos realizados. O PRAZO DE ENTREGA DOS RESPECTIVOS RELATÓRIOS É NO MESMO DIA DA AULA, AO FINAL DA MESMA, salvo impossibilidade devido ao calendário escolar. A disciplina está sob responsabilidade do Prof. Marcos A . T. Cezário e da auxiliar de ensino: Maria José Feltrin (Zezé).

Composição da menção final 1- Combinação das quatro avaliações teóricas individuais 2- Combinação de três menções das avaliações práticas em grupo, sendo que a menção menosr dentre as quatro não será computada. 3- Menção da avaliação prática individual

Critérios da s avaliações práticas: MB: Erro relativo no resultado menor ou igual a 1,00% ( ER < 1,00%)

B: Erro relativo no resultado maior que 1,00% e menor ou igual a 3,00% (1,00% < ER ≤ 3,00%)

R: Erro relativo no resultado maior que 3,00% e menor ou igual a 5,00% (3,00% < ER ≤ 5,00%)

I : Erro relativo no resultado maior que 5,00% ( ER > 5,00%)

TEORIA A Análise Química subdivide-se em três frentes principais a saber: ANÁLISE QUÍMICA QUALITATIVA, em que vários aspectos qualitativos dos diversos materiais tais como: cor, aspecto físico macroscópico, composição química identificativa, odor, etc são avaliados. Neste tipo de análise, o principal objetivo é o reconhecimento e identificação das substâncias e/ou elementos químicos que compõem determinada amostra, não havendo desta forma nenhuma preocupação com as respectivas quantidades dos variados componentes. ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA, em que geralmente após a identificação correta dos respectivos componentes, todos os aspectos quantitativos dos mesmos serão estudados. Neste tipo de análise o principal objetivo é efetivamente quantificar um ou mais componentes de uma dada amostra de acordo com um

2

2

método específico, e também a quantificação PRECISA e EXATA dos mesmos. É conhecida muitas vezes, principalmente na indústria, como análise POR VIA ÚMIDA, por ser basicamente fundamentada em métodos analíticos que utilizam soluções. A terceira frente analítica é denominada ANÁLISE INSTRUMENTAL ou ANÁLISE QUANTITATIVA INSTRUMENTAL, que complementa e muitas vezes é a única forma segura de detectarmos e analisarmos determinado componente, pois a mesma utiliza os chamados métodos e/ou técnicas instrumentais tais como: métodos eletrônicos, métodos espectrofotométricos e espectrométricos,interação matéria – radia-ção, métodos potenciométricos (variação de potencial elétrico,corrente elétrica,condutividade etc. ), métodos que empregam técnicas radiativas ( raios-X ), entre outros. A Análise Quantitativa tradicional envolve os seguintes campos de estudo: 1- Amostragem: técnicas de coleta de amostras dos vários materiais de acordo com seu estado

de agregação, por exemplo. 2- Medições e Apresentação de Resultados: abordagem correta de uma técnica de medição,

sua faixa de precisão e exatidão, bem como a apresentação correta desta medição de acordo com os respectivos algarismos significativos.

3- Análise Gravimétrica: técnica que envolve o ataque de uma amostra (abertura), precipitação

do componente a analisar, sua respectiva secagem (até 200C ) e/ou calcinação ( 600 C ). 4- Análise Volumétrica: envolve a preparação da amostra em solução e sua respectiva titulação

(Titulometria ou Titrimetria) usando indicadores. Subdivide-se geralmente em: 4.1 – Neutralização ou Ácido/Base 4.2 – Precipitação (Precipitimetria) 4.3 – Oxirredução (Oxidimetria ou Redutimetria) 4.4 – Complexação (Complexometria)

1- AMOSTRAGEM E TIPOS DE ANÁLISE Os métodos de amostragem inserem-se em três grupos principais

1:

a- análise em que toda a amostra é utilizada; b- amostragem arbitrária; c- método que emprega a partição selecionada da amostra com base em probabilidades

estatísticas.

O método a, na maioria das vezes, é contra-indicado, pois a maioria dos ensaios analítica é destrutiva (Obs.: algumas técnicas instrumentais mais modernas são realizadas sem a destruição do corpo de prova) e com respeito ao método b, não se enquadra nos propósitos da análise quantitativa pois pode determinar erros graves devido à amostragens aleatórias tomadas sem um número de informações suficiente. O método c, que envolve o compromisso matemático-estatístico supre muito bem as necessidades da análise química, pois procura englobar todas as possíveis características físicas e químicas das amostras levando-se em conta suas respectivas particularidades. Primeiramente a amostra recolhida de vários pontos de coleta (material a granel), deve ser homogeneizada em quantidade tal que todos os ensaios possíveis possam ser realizados com quantidades que minimizem os possíveis erros analíticos. Esta então deverá ser dividida em duas partes, em que uma delas será considerada a AMOSTRA propriamente dita e a outra será considerada a CONTRA-AMOSTRA ou CONTRA-PROVA . A amostra deverá então ser dividida novamente, em geral em duas ou três subamostras, para que então os respectivos ensaios analíticos sejam realizados em duplicata ou triplicata. Veja o esquema representado abaixo:

3

3

Figura 1: Representação da partição de uma amostra bruta. (Adaptado de Jeffery, G. H. “Análise Química Quantitativa”, pg. 126) As análises a serem efetuadas, podem ser agrupadas de acordo com algumas de suas características e adequação aos métodos analíticos a serem utilizados

2.

a- quanto ao tamanho da amostra:

- macroanálise: a análise de quantidades 0,1 g

- mesoanálise e semimicro)* : amostras cuja 10-2 g m 0,1 g

- microanálise: amostras cuja 10-3 g m 10-2 g

- submicroanálise: amostras cuja 10-4 g m 10-3 g - ultramicroanálise: quantidades menores que 10--4 g

b- quanto ao constituinte:

- constituinte principal: presente de 1 a 100% da amostra - microconstituinte : presente no intervalo de 0,01 a 1%

- traço: presente em quantidades menores que 0,01%(10-4 – 104 g/g) - microtraço: presente em quantidades da ordem de 10-6 % a 10 -3 %

Para amostras muito pequenas (sub-microanálise) a denominação do constituinte traço é feita da seguinte forma: sub-traço, ultra-traço e ultra-microtraço

2.

O termo semimicro segundo Jeffery2 deve ser evitado, pois o mesmo refere-se à quantidades

maiores que micro

2- MEDIÇÕES E RESULTADOS As medições realizadas em química analítica enfrentam além dos problemas com sua eventual dificuldade em serem obtidas, um obstáculo muito mais preocupante: como expressar as mesmas com o rigor matemático e estatístico correto. Em vista disto, devemos fazer algumas considerações preliminares e resumidas sobre: algarismo, número e algarismos significativos. De acordo com Koogan e Larousse

3, número é a relação entre qualquer quantidade e outra

tomada como termo de comparação e que é denominada unidade, e algarismo4 é o sinal gráfico

que representa o número. Numa medição está envolvida não só a representação da quantidade (número), mas também sua respectiva unidade que agora caracterizará uma determinada grandeza. Portanto sempre que estivermos nos referindo a uma medição ou medida, sempre estaremos quantificando uma grandeza. Por exemplo: 1,98 m

2 (área superficial); 200,02 g (massa);

70,0 km.h-1

(velocidade média ) etc. Mas para uma medição ter realmente sentido, devemos considerar num dado número que quantifica a grandeza, o significado real dos algarismos que o compõ em naquela medição

AMOSTRA BRUTA

Sub-amostra - 1 Sub-amostra - 2

R 1 R 2 R3

4

4

específica, pois a mesma dependerá de alguns fatores: como a medição é realizada, quem realizou a medição, o equipamento utilizado etc. O algarismo significativo surge quando realizamos uma medição experimen tal, que sempre possui uma certa incerteza 5. Mais especificamente o termo se re- fere aos dígitos que representam um resultado experimental de modo que APENAS o último algarismo seja duvidoso. Portanto o número de algarismos significativos expressam a precisão de uma medida. Um exemplo é o que se segue: - seja um objeto maciço, cuja massa é 8,1368 g que é pesado numa balança técnica cuja incerteza é de + 0,1 g e numa analítica que possui incerteza de + 0,0001 g. Na primeira situação devemos expressar corretamente a massa do objeto com DOIS algarismos significativos 8,1 g pois o dígito duvidoso é o 1 decimal, e na segunda situação o correto é 8,1368 g (5 significativos) pois desta forma existe uma concordância entre a medida e a incerteza da balança.

REGRAS PARA UTILIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS6 a- o número de algarismos significativos independe do número de casas decimais; b- o (s) dígito(s) zero(s) só é significativo quando faz parte do número e não o é quando apenas

indica a ordem de grandeza; c- o (s) dígito(s) zero(s) colocado(s) à direita de outros dígitos somente é (são) significativos

quando for(em) resultado de uma medida; d- arredondamento de números

7 deverá ser feito da seguinte forma: se o dígito que segue o

último algarismo significativo é igual ou maior que 5, então o último algarismo significativo será AUMENTADO em uma unidade. Caso este dígito seja menor que 5, o último algarismo significativo É MANTIDO;

e- quando do resultado de uma soma ou subtração; o resultado deverá conter tantas casas decimais quantas existirem no número com MENOR quantidade delas;

f- quando for resultado de uma multiplicação ou divisão o resultado deverá conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no valor com MENOR quantidade de algarismos significativos.

Ex.: 8,1453 g 5 algarismos significativos

814,53 g 5 “ “

0,0814 g 3 algarismos significativos

0,814 g 3 “ “

ERROS, DESVIOS, PRECISÃO E EXATIDÃO

O erro de uma medida é a diferença entre o valor medido (xi) e o valor verdadeiro () de uma grandeza 8, 9, podendo ser expresso de duas maneiras:

Ea = xi - µ ou Ea = x - µ (Eq. 1)

onde x é o valor médio das medidas realizadas. A este erro denominamos ERRO ABSOLUTO(Ea). No caso do erro de uma medição, pode ser mais conveniente expressarmo-lo através do erro relativo (Er) que é a razão percentual entre o erro absoluto e o valor verdadeiro.

Er = Ea x 100 (Eq. 2)

µ

5

5

Quando o valor verdadeiro não é conhecido, costuma-se utilizar a comparação do valor medido com o valor médio das medições realizadas e a diferença entre cada valor medido e o valor médio é denominada DESVIO (d)

8,9.

_

d = xi – x (Eq. 3)

TIPOS DE ERRO Costuma-se dividir os erros analíticos em dois grandes grupos

8 :

- erros determinados ou sistemáticos: são aqueles que podem ser mensurados e detectados e são levados em consideração no resultado final da medição e consequentemente podem ser corrigidos e evitados. - erros indeterminados: são aqueles que não possuem valor definido não sendo possível a sua medição e, apresentam tendência a flutuar de modo aleatório que neste caso somente uma estimativa estatística pode avaliá-los. Os erros determinados são agrupados em pelo menos quatro tipos gerais: a- ERROS DE MÉTODO: são os erros determinados mais importantes pois são difíceis de serem

detectados e não são diminuídos mesmo que se trabalhe da forma mais cuidadosa possível e, além disso independem do analista. Ex.: co-precipitação em análises gravimétricas, higroscopicidade de materiais a serem pesados e uso inadequado de indicadores na volumetria.

b- ERROS OPERACIONAIS: são operações não adequadas realizadas durante uma análise química, operações estas executadas exclusivamente pelo analista. Ex:becker mantido em repouso destampado permitindo a contaminação da solução por poeira, utilização de pipetas e buretas sujas, não acertar corretamente o menisco em utensílios de vidraria para medições volumétricas (balões volumétricos, pipetas, buretas), bolhas de ar na extremidade da bureta.

c- ERROS PESSOAIS: são erros creditados à inaptidão do analista em fazer determinadas observações corretamente, e o erro de pré-julgamento ou preconceito. Ex. : observação da coloração correta da viragem de indicadores (daltonismo) ou quando um analista força os resultados de determinações subsequentes da mesma amostra de modo a obter resultados totalmente concordantes entre si

10.

d- ERROS INSTRUMENTAIS: relacionam-se com a calibração e/ou aferição deficientes de

equipamentos e também com a presença de contaminantes em reagentes a serem utilizados na análise. OBS.: em química analítica quantitativa procure sempre utilizar reagentes especificados, como PA (puro para análise). Caso não seja possível, purifique-os a fim de garantir a qualidade de sua análise.

Quando nos referimos aos erros absolutos, eles permitem caracterizar a EXATIDÃO de uma

medida, ou seja, ela mede ou avalia a proximidade do valor medido (xi) em relação a um valor

verdadeiro (µ) ou valor exato. Já quando nos referimos à concordância das medidas efetuadas

entre si ou sua reprodutibilidade estamos avaliando o quanto as medidas se dispersam e esta

comparação é feita com relação ao valor médio (xm) e, consequentemente, fazemos uso do

desvio. A isto denominamos PRECISÃO11

. Para esta diferenciação, observe a figura abaixo:

6

6

µ

a: ...... b: ..... c: . . . . 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0

Medições: a- precisas e exatas b: precisas e inexatas c: imprecisas e inexatas Fig. 2: Comparação entre a exatidão e precisão de um conjunto de medidas. Adaptado e modificado de Baccan

8.

ERROS INDETERMINADOS

Em uma determinada análise química, mesmo que ela seja efetuada de forma que todos os erros determinados sejam eliminados, para um mesmo analista, ocorrerão pequenas variações nos resultados que serão consequência dos chamados ERROS INDETERMINADOS

12

Estes erros, como já mencionado, tendem a se distribuir seguindo uma certa característica que pode ser convenientemente avaliada de forma estatística, que permite–nos determinar qual o valor mais provável para uma dada medida e também a precisão de uma série de medidas. Este comportamento é bem descrito através da chamada distribuição normal ou DISTRIBUIÇÃO DE GAUSS

12,13. Esta curva pode ser representada pela seguinte equação:

(Eq. 4)

e[-(xi - µ)2/ 2 2 ]

Y = . (2)½

em que Y é a probabilidade de ocorrência de um dado valor xi da variável x, µ é o valor verdadeiro

* e é o desvio padrão. O termo (xi – µ) é o desvio de um valor individual medido em relação à média do universo de medidas. Lembrar que para um universo muito grande de medidas, o valor médio (xm) se aproxima muito do valor verdadeiro (valor mais provável) sendo muitas vezes, estatisticamente considerado como tal

13.

* Em situações com número de medidas muito grande, x pode ser considerada =

Fig. 3: Curva de distribuição normal de erro. Adaptada de Ushakova

13

7

7

PRECISÃO DE UMA MEDIDA Se um dado conjunto de medidas apresenta uma dispersão muito grande, podemos dizer que a precisão das mesmas é pequena (reprodutibilidade baixa)

20,21

A precisão, neste caso, quando o número de medidas é grande pode ser avaliada pelo desvio

médio ():média das diferenças entre os valores medidos e a média aritmética, em valor

absoluto21

. i = n

= xi - Eq. 5

i = 1 n

e também pelo desvio padrão ( ): raiz quadrada do quadrado das diferenças entre as medidas e

a média aritmética (quadrado do desvio absoluto - d)

i = n Eq. 6

(xi - )2

= 1 = 1 n

Na prática, o número de medidas é geralmente pequeno e portanto é mais correto

trabalharmos estatisticamente com a estimativa do desvio padrão (s)21 e neste caso nossa

média não pode mais ser considerada igual ao valor verdadeiro ou mais provável (), logo:

i = n Eq. 7

s = (xi – xm )2

i = 1 n - 1

OBS.: a quantidade “n – 1” representa todas as possibilidades de medidas realizadas, excluindo o possível desvio do próprio valor médio (xm), ou seja, é o número de medidas independente da média

21.

PROPAGAÇÃO DE ERROS Na análise quantitativa freqüentemente obtemos resultados originados de cálculos envolvendo outras grandezas que também foram medidas e, portanto, podem apresentar incertezas (erros indeterminados) diferentes. Logo, no resultado final esses erros, independente da direção em que ocorrem (+ ou -) , são computados de forma aditiva. Devemos entretanto tomar atenção para o fato de que os erros determinados (absoluto) bem como os erros indeterminados tendem a se distribuir de forma estatística aumentando ou diminuindo o resultado ou a medida; mas, como possuem sinais opostos, tendem a cancelar-se e, no final, aparentemente passam despercebidos. Vamos, portanto, neste caso, dar especial atenção para os cálculos que envolvem os erros indeterminados e, em menor escala, os erros determinados

22,23.

R: calc. como (+) ou (-) R: calc. como ( x ) ou ( : )

R = A + B – C R = (A x B)/C Eq. 8

8

8

E.Det.: ER= EA + EB – EC ER/R = EA/A + EB/B – EC/C Eq. 9

____________ __________________

E.Ind.: sR = s2A + s2

B + s2C sR/R = (sA/A)2+(sB/B)2+(sC/C)2

Eq.10

OBS.: Para os erros indeterminados (incerteza) as estimativas são sempre somadas Ex.: Suponha que um analista preparou uma solução de ácido oxálico (H2C2O4) de

concentração 0,1000 mol.L-1

por pesagem direta ( 0,0001 g) e dissolução com água destilada

num volume total de 250,00 mL 0,15 mL. Determine a incerteza da concentração em quantidade de matéria/volume:

____________________ _________________________________

Sɱ/ɱ = (sm/m)2 + (sV/V)

2 + (sMM/MM)

2 = (10

-4/2,2509)

2 + (0,15/250,00)

2 + (0,0005/90,0394)

2 =

sɱ/ 0,09999 = 6,0164.10-4 sɱ = 0,00006 ; logo:

ɱ = 0,09999 0,00006 mol.L-1

EXERCÍCIOS: 1- Nas seguintes medidas experimentais determine o número de algarismos significativos correto:

a- 555 mg b-25,05 mL c- 0,25 L d- 10,340 g e- 8,134589 mg f- 1,001 m g- 0,000539 m

3

h- 0,3400 mL i- 1,44 mg j- 300 mL 2- Expresse o resultado correto, em termos de algarismos significativos, para as seguintes

operações: a- 2,93 + 8,95 b- 2,0x(20,3)+9,372 c- 9,55.10

-2+5,30.10

-2 d- 6,82+2x(54,2) e- 650 + 6,40x33

f- (2,000x6,023.1023

) 18,0153 *3- Os seguintes valores determinações paralelas de enxofre num metal revestido com bronze fosfatado: %S = 0,097; 0,098; 0100; 0100 e 0,098. Determine o desvio padrão destas medidas e

apresente o resultado com número adequado de algarismos significativos. R: 0,099 0,001 *4- E. Mitscherlich (o descobridor do isomorfismo) em 1829 determinou o conteúdo de NaCl no NaCl . 2H2O por aquecimento para desidratação total do sal e obteve 61,98% de NaCl comparado com o valor verdadeiro de 61,86%. Qual o erro absoluto e relativo da determinação dele para: a- NaCl e b- H2O? R: a) Ea = 0,12% e Er = 0,19% b) Ea = - 0,12% e Er = - 0,31% *5- Determinações microgravimétricas de Ag feitas em duplicatas em ligas de Cu - Ag apresentaram os seguintes valores:

% Ag(1) % Ag(2)

17,77 17,87

20,94 21,11

18,54 18,65

18,14 18,18

18,91 19,08

9

9

A amostra foi de aproximadamente 15 mg em cada determinação. Estime o desvio padrão para cada conjunto de medidas e avalie a precisão dos mesmos *6- Num estudo de confiabilidade num método de determinação gravimétrica de Ca na forma de CaC2O4.H2O, soluções contendo o equivalente de 0,3001 g de CaCO3 (99,92% de CaCO3 e o

restante é umidade) foram precipitadas sob condições apropriadas e os sólidos secos a 105 C e pesados, originando os seguintes resultados: m (g) = 0,4420; 0,4422; 0,4410; 0,4415 e 0,4409 a- determine o desvio padrão das determinações; b- obtenha o erro médio das determinações; R: a- 6.10

-4 (1,35‰) b- 3,7.10

-3 (8,4‰)

7- Calcular a ɱ real de uma solução de H2SO4 cuja = 1,84 0,02 g.cm-3

= 96,0 0,3%.

Dado: MM = 98,0775 0,0001 g.mol-1

. R: ɱ= 18,0 0,2 mol. L-1

*8- Os resultados obtidos por analistas na determinação de molibdênio no Bureau of Standards steel N. 106 por dois diferentes métodos analíticos foram:

Método 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Grav. % Mo 0,164 0,166 0,164 0,159 0,165 0,160 0,174 0,159 0,170

Color. % Mo 0,161 0,165 0,156 0,163 0,156 0,171 0,160 ......... .........

a- compare os dois métodos quanto a sua precisão. b- supondo que o teor de Mo verdadeiro seja 0,163%, qual dos métodos é mais exato?

*9- 100 mL de uma solução contêm 0,2083 de BaCl2.

a- quantos mols de Ba2+

, Cl- e BaCl2 estão presentes;

b- quantos eq de cada espécie química estão presentes; c- determine a molaridade e a normalidade da solução; d- qual a massa de AgNO3 necessária para precipitar todo cloreto presente; e- qual o volume de AgNO3 0,1000 M requerido para precipitação completa do ion cloreto e a

massa de AgCl formada; f- com que massa de Al2(SO4)3 esta solução reage.

*10- O ácido fosfórico concentrado contém 85,0% de H3PO4 e possui ρ = 1,69 g.cm-3

. Calcule a massa e o número de mols de ácido em 1,00 L de solução. Qual a normalidade do ácido? R: 1,44 Kg; 14,7 mols; 43,1 eq. L

-1.

*11-O HNO3 16 N possui = 1,40 g.cm-3

. Qual massa de H2O está contida em 100 mL de solução?

*12- Qual o volume de HCl concentrado (39,11%, = 1,200 g.cm-3

) são necessários para se

preparar: a- 1 L de ácido a 20,01% ( = 1,100 g. cm-3

) e b- 1 L de ácido 6 N? *13- Calcule a concentração hidrogeniônica e o pH para as seguintes soluções:

a- 0,01 M de HCl b- HAc 0,1 M c- HAc 0,001 M d- NH3 1 M e- NaOH 0,1 M

Dados: Ka = Kb = 1,79.10-5

(25C) 14- Em um becker, um técnico químico misturou 100 mL de uma solução diluída de base forte, BOH, de pH = 13,0 com 400 mL de uma solução diluída de ácido forte, HÁ, de pH = 2,00. Considere os volumes aditivos e os eletrólito 100% dissociados, o valor do pH da solução final é: a- 2,0 b- 2,00 c- 6,0 d- 8,00 e- 10,0 f- 12,0 g- todas estão erradas

10

10

15- Um lote de vinagre de vinho C foi analisado num laboratório de certificação alimentar da seguinte maneira: uma amostra de 25,00 mL desse vinagre foi diluído com água destilada em um balão de 100,00 mL. Posteriormente tomou-se três alíquotas de 10,00 mL e titulou-se com NaOH 0,1000 (fc = 0,9989) gastando-se os seguintes volumes: 15,60 mL; 15,50 mL e 15,60 mL. Sabendo que os vinagres desta classe possuem um teor médio de 4,0 – 5,0 % de HAc, determine se este lote de vinagre está dentro das especificações. 16- Calcule a molaridade da solução resultante das seguintes misturas:

a- 50,0 mL de solução 0,400 mol.L-1

de ácido sulfúrico com 30,0 mL de solução 0,200 mol.L-1

do mesmo soluto R: 0,325 mol.L

-1

b- 100,0 mL de uma solução a 3,00 mol.L-1 com 50,0 mL de 4,00 mol.L-1

do mesmo soluto e mais 350 mL de H2O R: 1,00 mol.L

-1

17 - Misturou-se 50,00 g de um ácido H2A (MM =126,0 g.mol

-1) com 25,00 g de HÁ (MM =122,0 g. mol-1).

Após a dissolução, o volume foi completado com água destilada a 2,500 L. Qual a normalidade da solução obtida? 18- 25,00 mL de uma solução de Na2CO3 0,1 N (fc = 1,0106) foram neutralizados por 45,90 mL de HCl empregando-se metilorange como indicador. Pede-se: a- a reação iônica envolvida b- a normalidade do HCl R: 0,05480 eq.L

-1

19- Em determinada solução existia uma mistura de NaOH e Ca(OH)2. Gastou-se 25,00 mL de solução de H2C2O4 0,200N para neutralizá-la. Formou-se um precipitado, que depois de retirado, lavado e seco, originou uma massa de 128 mg. Quais as massas de Ca (OH)2 e NaOH na solução. R: mNaOH = 120 mg ; mCa(OH)2 = 0,0740 g 20- 2,9082 g de NaCl PA anidro foram dissolvidos em água e o volume completado a 1000,00 mL em balão volumétrico. 50,00 mL dessa solução foram titulados por 24,80 mL de solução de AgNO3 0,1 N quando se emprega fluoresceína como indicador. Pede-se: a- a normalidade da solução de NaCl; R: 4,976.10

-2 eq.L

-1

b- o fc da solução de AgNO3; R: fc =1,0030 c- a estrutura do precipitado. no PE. 21- Uma amostra de uma mistura contendo NaCl e HCl foi titulada primeiramente com AgNO3 0,1008 M que para uma alíquota de 20,00 mL e usando dicromato de potássio como indicador, consumiu 32,50 mL. Posteriormente; outra alíquota de 25,00 mL da solução original foi titulada com KOH 0,09995 M gastando-se para isso 24,80 mL. Determine a massa de NaCl e a

concentração de HCl na mistura. (Vol = 100 mL). R: HCl = 0,09915 mol.L-1

e mNaCl = 0,3782 g 22- Na determinação da % de Cl

- numa amostra de NaCl comercial, preparou-se uma solução

deste sal, pesando-se 1,5000 g em volume de água destilada até completar exatamente 250 mL de solução. Posteriormente, titulou-se 3 alíquotas de 20,00 mL desta solução com solução padrão de AgNO3 0,09988 mol.L

-1, gastando-se para isto , respectivamente: 19,30, 1940 e 19,30 mL de

solução, usando-se como indicador fluoresceína. Calcule a % de NaCl na amostra. 23- Calcule a massa de Na2C2O4 PA anidro necessária para padronizar uma solução de KMnO4 0,1500 N,empregando-se uma bureta de 25,00 mL.OBS.:reação efetuada em meio ácido.R: 0,20 g 24- Calcule a normalidade de uma solução de peróxido de hidrogênio de 20 vol. 25- 5,00 mL de peridrol foram diluídos a 500,00 mL e 25,00 mL da solução diluída foram titulados, em meio ácido, por 42,30 mL de solução de KMnO4 0,1060 N. Calcule a concentração de H2O2 na amostra analisada,em massa/volume e em vol. de O2. R: 304,8 g.L-1 e 100,00 volumes

11

11

26- O processo de branqueamento de celulose pode ser feito com tratamentos a base de peróxido de hidrogênio. Uma amostra desse reagente foi submetida à análise para verificação de sua concentração. 50,00 mL do produto foram diluídos para 1000,0 mL com água destilada. Posteriormente, 25,00 mL dessa solução foram também diluídos, com água destilada, para 250,00 mL. Alíquotas de 25,00 mL da solução diluída final foram tituladas com solução de KMnO4 0,02034 mol L

-1, tendo sido consumidos 21,20 mL; 23,00 mL; e 22,95 mL. Com base neste procedimento,

determine: a) Esboce a reação química. Quantos elétrons estão envolvidos na reação? b) Qual a concentração em volumes de peróxido de hidrogênio, sabendo-se que uma solução 20

volumes apresenta um teor de 6,0% (60 g L-1

) de H2O2. 27- Calcule a porcentagem em massa de ferro presente numa amostra de óxido de ferro II, sabendo que a titulação de amostras contendo 0,3046 g, 0,3172 g e 0,3142 g devidamente dissolvidas, consumiram respectivamente 32,10 mL; 33,45 mL e 33,10 mL de solução 2,04x10

-2

mol L-1

de K2Cr2O7. 28- Uma amostra de 1,2000 g de uma pomada cicatrizante contendo zinco quelado como um dos princípios ativos, foi cuidadosamente calcinada para decompor toda a matéria orgânica e a cinza remanescente de ZnO foi dissolvida em ácido. Á solução preparada foi adicionada uma solução de oxalato de amônio [(NH4)2C2O4] e o precipitado de ZnC2O4 formado foi filtrado, lavado e dissolvido em ácido diluído. O ácido oxálico liberado foi titulado com 32,95 mL de KMnO4 0,2040 mol L

-1.

Calcular a porcentagem de Zn na pomada analisada. 29- Para determinação da massa de ferro metálico num minério, amostras de 0,450 g e 0,430 g foram dissolvidas e tituladas com solução 0,0100 mol L

-1 de K2Cr2O7 consumindo respectivamente

26,20 mL e 25,80 mL. Qual a porcentagem média de ferro na amostra?

6Fe2+

+ Cr2O72-

+ 14H+ 6Fe

3+ + 2Cr

3+ + 7H2O

30-.Uma pequena unidade industrial farmacêutica foi contaminada por ferro em sua forma reduzida (Fe

2+) por parte da empresa local de tratamento de água. Três alíquotas de 10,00 mL foram

coletadas e levadas ao laboratório de controle de qualidade, no qual foram analisadas por volumetria de óxido-redução, tendo como agente titulante o permanganato de potássio. Em cada titulação foram gastos os seguintes volumes: 12,30 mL, 12,50 mL e 12,60 mL de solução 0,0230 mol L

-1 de KMnO4. Com base nos dados acima calcule a concentração média de Fe

2+ em mol L

-1 e

g L-1

.

MnO4- + 5Fe

2+ + 8H

+ Mn

2+ + 5Fe

3+ + 4H2O

31- 25,00 mL da solução de Zn

2+ 0,02088 M foram titulados em pH adequado por 24,90 mL de

solução de EDTA 0,02M, com Negro de Erio T como indicador. Mostre a reação iônica envolvida e determine o fc do EDTA 32- 25,00 mL de uma solução de ions de cálcio foram diluídos em balão volumé-trico a 500,00 mL e 50,00 mL desta solução titulados com 22,00 mL de EDTA 0,02M (fc = 1,0040). Calcule a concentração da solução inicial de cálcio em mg.L-1. R: 40,00 mg.L

-1.

33- Na determinação de ferro em uma amostra de água, um técnico tomou 150,00 mL de amostra e após tratamento adequado, titulou com solução de EDTA 0,02 M (fc = 1,0072) em pH = 3 e na presença de xilenolorange como indicador, gastando 1,20 mL de solução. Calcule a concentração de Fe+3 na amostra. R: 9,00 mg.L

-1

OBS.: * : exercícios adaptados da referência bibliográfica n.: 21 (Kolthoff).

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EXPERIMENTAL: Esta segunda parte compreende os experimentos que serão desenvolvido na presente disciplina durante 1 semestre (20 semanas) como parte integrante e de suporte à parte teórica, além de ser fundamental para a formação do aluno o 2º. O trabalho num laboratório de análises: químicas, bioquímicas, clínicas e etc, envolve sobretudo:SEGURANÇA, DESTREZA, CONCENTRAÇÀO, ORGANIZAÇÃO e DOMÍNIO DE TÉCNICAS E CONCEITOS. Em Análise Química Quantitativa apresentamos um conjunto de experimentos contendo dados e constantes mais empregados, além de roteiros experimentais resumidos e também completos(provas práticas), relacionados com os tópicos a serem estudados na parte teórica. O trabalho neste laboratório ocorrerá semanalmente com a realização das aulas práticas em 2 h/a de 50 minutos de duração,IMPRETERIVELMENTE, não sendo permitido exceder este período sob o risco de chocarmos o horário de outra turma que também utiliza o laboratório em seguida. OBS.: RESERVE PELO MENOS 10 MINUTOS DESTE TEMPO PARA LIMPEZA E ORGANIZAÇÃO DO LABORATÓRIO. A execução dos experimentos dar-se-á em 8 grupos de 3 (três) alunos e 4 grupos de 4 alunos sendo que em cada parte do laboratório haverá: 4 grupos de 3 alunos e 2 grupos de 4 alunos. Os experimentos a serem realizados para o aprendi zado e desenvolvimento da técnica estudada deverão ter os seus respectivos roteiros experimentais específicos PREVIAMENTE PREPARADOS pelos alunos, e aqueles referentes às avaliações práticas serão descritos detalhadamente nesta apostila. OBS.: as capacidades volumétricas, para todos os experimentos, dos utensílios de precisão serão como se segue: pipeta volumétrica para tomada de alíquotas (15,00 + 0,03 mL), bureta (25,00 + 0,05 mL). Portanto, todas as alíquotas das soluções de amostra serão sempre de 20,00 mL salvo quando o roteiro experi- mental indicar de forma diferente. Os métodos experimentais constantes na literatura de apoio geralmente utilizam buretas de 50,00 mL de capacidade para as respectivas titulações. Logo você deverá CALCULAR CORRETAMENTE AS QUANTIDADES QUE SERÃO UTILIZADAS NO EXPERIMENTO A SER EXECUTADO. As datas e prazos estipulados para a entrega de atividades, relatórios e afins será IMPRETERIVELMENTE ao final das aulas de laboratório previstas.As avaliações práticas deverão ser realizadas e entregues NA MESMA DATA, não sendo portanto aceitos em datas posteriores.

ATENÇÃO!: O PERÍODO PREVISTO PARA REALIZAÇÃO DAS ATIVIDADES PRÁTICAS COMPREENDE O TEMPO PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO E LIMPEZA DO LABORATÓRIO! Os materiais que eventualmente forem extraviados, danificados e/ou quebrados, DEVERÃO SER REPOSTOS IMPRETERIVELMENTE no prazo máximo de 15 dias a contar da data em que o fato ocorreu, fato este que deve ser comunicado ao professor responsável ou ao auxiliar de ensino imediatamente. Os dados experimentais obtidos nas aulas práticas deverão ser devidamente anotados em um caderno apropriado (caderno de laboratório). Este procedimento é de fundamental importância para o grupo e para a organização do experimento, cálculos e interpretações dos fatos observados. OBS.: Lembre-se de que seu caderno de laboratório será constantemente avaliado como parte integrante de seu relatório. A não apresentação de cálculos e/ou resultados devido ao extravio de anotações de laboratório acarretará na NÃO ACEITAÇÃO do referido relatório. OBS. : O GRUPO DE TRABALHO FORMADO NO INÍCIO DO SEMESTRE É FIXO, NÃO SENDO PERMITIDA A MUDANÇA DURANTE O TRANSCORRER DO PERIODO SEMESTRAL. NO CASO DE AUSÊNCIA DE UM OU MAIS INTEGRANTES DO GRUPO, O INTEGRANTE PRESENTE REALIZARÁ O EXPERIMENTO SOZINHO. SE POR VENTURA O INTEGRANTE SOZINHO SE JUNTAR A OUTRO GRUPO EM QUE HAJA OU NÃO A AUSÊNCIA DE INTEGRANTES, OS DOIS GRUPOS SERÃO CONSIDERADOS AUSENTES. As aulas de laboratório não realizadas NÃO SERÃO REPOSTAS.

NORMAS DE SEGURANÇA E DE UTILIZAÇÃO DO LABORATÓRIO DE AQT

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13

Estas normas visam esclarecer e informar os alunos e pessoas que eventualmente se utilizem do laboratório, sobre alguns procedimentos de segurança e postura no referido laboratório

14.

a- todos os alunos trabalharão com seu grupo predeterminado em uma bancada designada, que contém materiais e utensílios de uso geral no laboratório e deverá ainda possuir (grupo): 1 rolo de fita adesiva, 1 caixa de fósforos ou isqueiro, 1 caderno de laboratório, 1 pano de algodão para limpeza e também uma caneta marcadora de vidro. b- a verificação da presença será feita a qualquer momento no decorrer da aula. c- não é permitida a presença do aluno no laboratório: S/ AVENTAL, CALÇA COMPRIDA E

SAPATO FECHADO OU TENIS E USANDO BRINCOS E/OU PIERCINGS APARENTES. O uso de óculos de segurança é facultativo nas operações de risco mínimo, mas Lembre-se que qualquer acidente que por ventura venha a ocorrer com seus olhos É de sua inteira RESPONSABILIDADE!

d- após o término da aula prática os alunos deverão deixar as bancadas, pias e materiais

utilizados em perfeitas condições de limpeza. OBS : Existe uma escala de limpeza mensal para o laboratório nas respectivas dependências de uso comum.

e- caso o trabalho de laboratório exija manuseio de reagentes perigosos e/ou tóxicos e você não

tenha pleno conhecimento das técnicas e da segurança para manipulação dos mesmos, peça orientação ao professor e/ou ao auxiliara de ensino.

f- reações, ataques à amostras, etc, que liberem gases tóxicos, venenosos ou irritantes utilize

sempre a capela g- durante a realização dos experimentos as janelas e portas (exceção feita para a sala de

balanças) deverão preferencialmente permanecer abertas assim como os ventiladores e exautores ligados quando se fizer necessário.

h- todos os dutos e canalizações seguem uma normalização (ABNT) com respeito às cores identificativas.

i- não esqueça torneiras de gás abertas sem aquecimento antes, durante e depois da realização

dos experimentos. A não observância deste procedimento pode causar graves acidentes

j- sempre que for preparar soluções ácidas, adicione SEMPRE O ÁCIDO NÀ ÁGUA E NUNCA O CONTRÁRIO (risco de respingos de ácido nos olhos e pele devido a reação ser muito exotérmica, principalmente no caso de ácidos e bases fortes).

k- para limpeza de utensílios de vidraria utilize solução de alcoolato de sódio ou potássio (EtONa

ou EtOK). OBS. : a solução de alcoolato ataca o vidro, logo sua utilização não deve exceder o tempo médio de 60 segundos.

l- não pipete líquidos cáusticos ou voláteis com a boca, utilize preferencialmente pêra ou vácuo.

m- não utilize a mesma pipeta para soluções diferentes devido à contaminação das mesmas. Da

mesma forma, não retorne reagente aos frascos originais após ter retirado a referida alíquota, mesmo que não tenha sido utilizado.

n- os resíduos de ácidos e bases diluídos assim como soluções de alguns sais de metais

alcalinos e amônio podem ser descartados na pia sob água corrente. Nas demais situações utilize os frascos de descarte na bancada da capela.

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o- os ácidos e bases concentrados deverão estar sempre acondicionados na capela. Manipule-os com muito cuidado pois podem causar queimaduras graves.

p- todos os materiais e utensílios de laboratório que não possuem grande precisão devem estar

rigorosamente limpos com detergente, água corrente e enxágüe de pelo menos duas vezes com água destilada e secagem sobre superfície coberta com papel absorvente.

q- para limpeza de pipetas volumétricas, buretas e balões volumétricos siga as instruções

descritas no item p, e posteriormente enxagüe com a própria solução a ser utilizada por duas vezes com pequena quantidade de solução a ser utilizada.

r- utensílios de vidraria de precisão (pipetas, buretas, balões volumétricos) NUNCA deverão ser

secados em estufa pois sua aferição e calibração ficarão comprometidas.

s- É TERMINANTEMENTE PROIBIDO BRINCADEIRAS E CONVERSAS DESNECESSÁRIAS NO LABORATÓRIO POIS PODEM CAUSAR DESATENÇÃO E CONSEQUENTEMENTE ACIDENTES POR VEZES GRAVES. DA MESMA FORMA É POIBIDO A PERMANÊNCIA DE ALUNOS OU PESSOAS ESTRANHAS À AULA DURANTE A MESMA, SALVO COM A DEVIDA AUTORIZAÇÃO DO PROFESSOR.

ATENÇÃO:

EM CASO DE ACIDENTE MANTENHA A CALMA E CHAME O PROFESSOR OU

AUXILIAR DE ENSINO.

“ACIDENTES NUNCA ACONTECEM, SEMPRE SÃO CAUSADOS”

NO CASO DE OCORRÊNCIA DOS MESMOS, APÓS AS PROVIDÊNCIAS NECESSÁRIAS, PROCURE O PROFESSOR E RELATE O MESMO COM O MAIOR DETALHAMEN- TO POSSÍVEL, PARA QUE SEJA DEVIDAMENTE DOCUMENTADO NA CIPA E BRIGADA DE INCÊNDIO

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ROTEIROS EXPERIMENTAIS

EXPERIMENTO 1: PESAGEM DIRETA DE UM OBJETO Objetivo: apresentar a balança analítica (+ 0,0001g) e proporcionar o desenvolvimento da técnica de utilização da mesma e determinação da massa de um objeto metálico. Material: balança analítica placa metálica de dimensões variadas, trincha, caderno de anotações de laboratório

a- VERIFICAR ANTERIORMENTE SE A MESMA ESTÁ LIGADA À REDE (127V, LIMPÁ-LA INTERNAMENTE SE NECESSÁRIO COM AUXÍLIO DA TRINCHA

b- VERIFICAR SEU NÍVEL

c- OBJETOS QUE NECESSITEM SER MANUSEADOS NA PESAGEM DEVEM SER MANIPULADOS COM AUXÍLIO DE UMA TIRA DE PAPEL OU LUVAS OU PINÇAS

d- SUBSTÂNCIAS CORROSIVAS, VOLÁTEIS, FLORESCENTES E HIGROSCÓPICAS DEVEM SER PESADAS EM FRASCOS FECHADOS (pesa-filtros, etc)

e- QUANDO FOREM RETIRADOS OU COLOCADOS OBJETOS NA BALANÇA, A MESMA DEVE ESTAR TRAVADA E DURANTE A PESAGEM AS PORTAS LATERAIS DEVERÃO ESTAR PREFERENCIALMENTE FECHADDAS E PARA A DETERMINAÇÃO DO PESO CORRETO E FINAL AS MESMAS DEVERÃO OBRIGATORIAMENTE ESTAR FECHADAS.

f- NA SALA DE BALANÇAS SÓ É PERMITIDA A PRESENÇA DE 6 (SEIS) PESSOAS (1 DE CADA GRUPO) E MAIS O PROFESSOR E/OU AUXILIAR DE ENSINO, PARA EVITAR-SE O DESEQUILÍBRIO TÉRMICO E CONSEQUENTE AUMENTO DA UMIDADE RELATIVA DO AR, DEVIDO Á TRANSPIRAÇÃO, E COMPROMETIMENTO DA EXATIDÃO E PRECISÃO DAS MEDIDAS DE MASSA EFETUADAS.

Placa Massa (g) medição

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EXPERIMENTO 2 : CALIBRAÇÃO DA PIPETA Objetivo: Verificar a reprodutibilidade de medidas volumétricas e de massa e encontrar o volume real da pipeta com sua respectiva incerteza, volume este que será utilizado na tomada de alíquotas em todos os experimentos e que deverá ser utilizado nos respectivos cálculos das concentrações e quantidades. Material: pipeta volumétrica de 15,00 mL, becker com água destilada, balança analítica, pesa-filtro,

vidro de relógio, termômetro com precisão de + 0,5 C .

Procedimento:

1- lavar a pipeta com mistura sulfocrômica ou alcoolato, detergente e água corrente e água

destilada 2- aspirar água do becker previamente em equilíbrio térmico com o ambiente da sala de balanças 3- enxugar a parte externa da extremidade livre da pipeta com papel absorvente 4- acertar o menisco com a ponta da pipeta encostada na parede interna do becker, como mostra

a figura abaixo: 5- escoar o volume da pipeta para o pesa-filtro previamente limpo, seco e tarado na balança

analítica 6- aguardar aproximadamente 15 segundos e tocar a ponta da pipeta nas paredes do pesa-filtro.

OBS.: lembrar que a s pipetas codificadas com dois traços devem ser sopradas suavemente para escoamento da última gota e as codificadas com um único traço ou sem traço não é necessário soprar pois a mesma já foi aferida de modo a descontar o volume retido na extremidade

7- afastar a extremidade da pipeta da parede do recipiente e pesar o conjunto (pesa-filtro + água)

anotando a temperatura da água utilizada com incerteza de + 0,5 C 8- repetir a operação mais duas vezes utilizando como massa inicial da segunda medição a

massa final do conjunto da primeira medição e assim sucessivamente 9- determinar desta forma o volume real (VR ) e sua respectiva incerteza (máxima de + 0,03 mL).

Caso a incerteza seja maior que a máxima (esta incerteza origina uma incerteza de + 3 ‰ – 3 partes por mil), a operação deverá ser repetida até que se encontre neste valor máximo

DADOS: 1ª medição 2ª medição 3ª medição

Massa (Erlenmayer + água) (g)

Massa (Erlenmeyer) (g)

Massa de água (g)

Temperatura - água (C)

Massa espec. da água(= g.cm-3

)

Volume (mL)

Vol. Real (mL) - (V1+V2+V3) /3 Incerteza( ‰)

OBS. : ANOTAR ESTE VALOR EM SEU CADERNO DE LABORATÓRIO, POIS O MESMO DEVERÁ SER UTILIZADO EM TODOS OS DEMAIS EXPERIMENTOS.

VR = ___ , ___ + __ , ___ mL

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EXPERIMENTO 3 : GRAVIMETRIA DO FERRO16

Objetivo: Aprender e desenvolver os princípios da análise gravimétrica e familiarizar o aluno com a utilização de forno-mufla, técnicas de precipitação e lavagem de precipitados. Material: amostra de aço-carbono ou minério de ferro, HCl ou HClO4 conc. PA, H2O2 3%, NH4NO3(s), NH4OH 1:3, NH4NO3 1% ( p/v), AgNO3 0,1 M para teste de Cl

-, becker de 400 mL,

balão volumétrico de 100,00 mL, cadinho de porcelana (2), forno-mufla, dessecador, balança analítica, papel de filtro quantitativo sem cinza (faixa preta ou Whatman n. 41). PROCEDIMENTO:

1- lavar, secar e calcinar os dois cadinhos de porcelana a 1000 C por 1 hora e resfriá-lo no dessecador

2- diluir a solução recebida até 10,00 mL e tomar duas alíquotas de 20,00 mL e transferir cada uma delas para um becker de 400 mL

3- cada alíquota deve então ser diluída para 125 mL com água destilada e adiciona-se então 1,5 mL de HCl concentrado e 1 a 2 mL de H2O2 3%

4- aquecer a solução resultante até cerca de 70C e adicionar 2,5 g de NH4NO3 sólido e continuar o aquecimento até quase a ebulição e, lentamente sob agitação adicionar cerca de 50 – 60 mL de NH4OH 1:3

5- ferver a mistura por 1 minuto e em seguida deixar decantar o ppt. 6- filtrar a solução ainda quente, transferindo inicialmente o sobrenadante e posterirormente o ppt

7- lavar o becker e o ppt com pequenas porções de NH4NO3 1% contendo gotas de NH4OH. ( 200 mL de solução para cada alíquota). O ppt é considerado bem lavado quando o teste para Cl

- ( AgNO3) der negativo

8- dobrar o papel de filtro e colocar num cadinho de porcelana previamente tarado( item 1) e calcinar na mufla, inicialmente com a porta ligeiramente aberta ( para queimar o papel e manter

a atmosfera oxidante) e, após atingir 600C com a porta fechada

9- após atingir 1000C, calcinar o sistema por 30 minutos e em seguida retirar do forno e resfriar por 1 h em dessecador e pesar até peso constante (+ 0,0001 g)

10- determinar a concentração de Fe2O3 em massa por volume e o teor de Fe presente na amostra de aço

C Fe2O3 (g.L-1) = m Fe2O3 . 50,00

Questões a serem respondidas antes da aula: a- O que significa co-precipitação e pós-precipitação? b- Qual a razão para termos uma atmosfera oxidante no o início da calcinação? c- O que significa peptização? d- Escreva as possíveis reações envolvidas na precipitação e calcinação do Fe. e- O que significa precipitação homogênea?

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EXPERIMENTO 4: DOSAGEM GRAVIMÉTRICA DE SO42-

(32)

Objetivo: Determinar o teor de sulfato de sódio em amostras de Na2SO4 técnico utilizando a análise gravimétrica Material: balança analítica, cadinho de porcelana, forno-mufla, beackers, espátula, proveta, pipeta graduada, pisseta, solução de BaCl2, solução de HCl 6 mol.L

-1, papel de filtro quantitativo(ashless)

PROCEDIMENTO:

1- pesar com precisão de + 0,0001 g, duas amostras de 1 g de Na2SO4 técnico (piloto) para um becker de 400 mL, adicionar 5 mL de HCl 6 mol.L

-1 e diluir com cerca de 250 mL de água destilada

2-calcular o volume de solução de BaCl2 requerido para precipitação completa do sulfato presente 3- aquecer a solução preparada no item 1 até próximo da ebulição e adicionar sob constante agitação, o cloreto de bário aquecido, colocando cerca de 20 mL a mais do que o calculado (2) 4- continuar o aquecimento até cristalização do ppt e que o sobrenadante apresente-se límpido

( 0,5 hora). OBS.: Após decorrido este tempo, testar a precipitação quantitativa para o sulfato

5- filtrar o BaSO4 em papel quantitativo isento de cinza e lavar com água quente até teste negativo para Cl

-

6- transferir o ppt com o papel para um cadinho e calcinar a temperaturas de 1000 C em forno-mufla até peso constante.

%(SO42-) = 60,86 x mBaSO4

mamostra

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EXPERIMENTO 5: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES (NaOH 0,1 M e HCl 0,1M) E PADRONIZAÇÃO DO NaOH 0,1 M (17,18,19)

Objetivo: Familiarizar o aluno com a preparação de soluções, padronização, utilização de padrões primários e secundários. Material: erlenmeyer de 125 ou 250 mL (3), balança analítica, pipeta graduada, solução de NaOH

(= 50,0% ; 1,52 g.cm- 3), HCl PA concentrado, balão volumétrico de 500,0 mL, frasco de estocagem de plástico (p/ NaOH) e de vidro para HCl, rótulo de papel, bureta de 25,00 mL, solução de fenolftaleína 1%. PROCEDIMENTO: A- SOLUÇÃO DE HCl 0,1 M

(17,18)

Calcular o volume de HCl PA concentrado necessário para preparar 500,0 mL de solução de HCl 0,1 M B- SOLUÇÃO DE NaOH 0,1 M

19

1- calcular o vol, necessário de NaOH 50,0% para preparar 500 mL de solução de NaOH 0,1 M

isenta de carbonato

2- padronizar a mesma usando hidogenoftalato de potássio(KHC8H4O4 M=204,2297g.mol-1

) e bureta de 25,00 mL.OBS.:calcular a massa de biftalato para gastar aproximadamente 20,00 mL de NaOH

3- efetuar três determinações e também os cálculos necessários para a determinação da concentração real da solução de NaOH 0,1000 M e também seu respectivo fator de correção (fc) com número de algarismos significativos adequado

4- rotular a mesma e estocá-la corretamente

Questões a serem respondidas antes da aula: a- Qual a necessidade de fervermos a água p/ preparação da sol. de NaOH?

b- Qual o volume médio VC espera gastar em sua titulação? Justifique.

c- Porque o ponto final deve apresentar coloração rósea bem clara?

d- Caracterize um padrão primário e um secundário.

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EXPERIMENTO 6: PADRONIZAÇÃO DO HCl 0,1 M18 Material: pipeta volumétrica de 20,00 mL, erlenmeyrs de 125 ou 250 mL (3 ), Na2CO3 PA, fenolftaleína 1%, metilorange, bureta de 25,00 mL.

A- PADRONIZAÇÀO DO HCl 0,1 M

padronizar a solução de HCl 0,1 M preparada na aula anterior, utilizando Na2CO3 PA MM = 105,9890 g.mol

-1 calculando a respectiva massa para gastar-se aproximadamente 20,00

mL de ácido

durante a titulação, utilizar uma prova em branco( 25 mL de água destilada + 2 gotas de metilorange + gotas de HCl até coloração alaranjada) – esta prova em branco tem apenas a função de propiciar uma comparação de cor.

EXPERIMENTO 7: DOSAGEM DA ACIDEZ DO LEITE/SUCO DE FRUTAS CÍTRICAS Objetivo: Familiarizar o aluno com análises químicas de amostras do cotidiano da indústria Material: pipeta volumétrica de 20,00 mL, pipeta volumétrica de 10,00 mL, funil de vidro, papel de filtro qualitativo, becker de 100 mL, balão volumétrico de 100,00 mL, bureta de 25,00 mL, fenolftaleína, solução de NaOH 0,1000 M

A- ACIDEZ DO LEITE 1- pipetar 3 alíquotas de 20,00 mL de leite diretamente para os erlenmeyers e adicionar 2 – 3

gotas de fenolftaleína 2- titular com NaOH 0,1000 M até solução rósea ( solução turva)

3- determinar a acidez do leite em função do teor de ácido láctico (ác.-hidróxi-propanóico) ( MM = 90,0795 g.mol

-1 e Ka = 1,48.10

-1)

% acidez = 0,9008 x fc x Vgasto Valíquota

OBS.: EXPRESSAR A % COM DOIS ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

B- ACIDEZ DO SUCO DE FRUTAS CÍTRICAS: Objetivo: determinar experimentalmente a acidez de sucos cítricos usando a titulometria ácido/base Material:sol. de NaOH 0,1000 M, pipeta volumétrica de 10,00 mL,balão volumétrico de 100,00 mL, pipeta volumétrica de 20,00 mL, pisseta, bureta de 25,00 mL, fenolftaleína ou azul de bromotimol, funil liso, papel de filtro qualitativo, becker de 50 mL, erlenmeyer de 125 ou 250 mL.

PROCEDIMENTO:

1- extrair o suco de 1 ou 2 limões e filtrar com papel qualitativo para o becker de 50 mL 2- pipetar uma alíquota de 10,00 mL de suco concentrado para o balão de 100,00 mL e completar

o volume com água destilada e agitar 3- retirar três alíquotas de 20,00 mL e titulá-las com NaOH 0,1000 M usando 2 – 3 gotas de

indicador;

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OBS.:fenolftaleína: incolor rosa e azul de bromotimol: amarelo azul

OBS. : no caso de utilizar-se suco de laranja, não há necessidade de se fazer diluição e recomenda-se a utilização de fenolftaleína como indicador

CÁLCULOS:

Suco de limão:

% acidez = 3,2021 . ɱNaOH . Vgasto . fc

Suco de laranja:

% acidez = 0,32021 . ɱNaOH . Vgasto . fc

OBS.: o teor de acidez é em relação ao ác. cítrico (Ka1=7,41.10

-4;Ka2=1,74.10

-5 e Ka3=4,00.10

-7)

A fórmula molecular é C6H8O7 e MM = 192,1250 g.mol-1

EXPERIMENTO 9: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM VINHOS BRANCOS

1- Coloque cerca de 100 mL de água previamente fervida em um erlenmeyer de 250 mL

2- Adicione 10 gotas de fenolftaleína e titule com solução de NaOH 0,1000 mol.L-1

, até apa-recimento da coloração rósea

3- Transfira 15,00 mL de vinho para o erlenmeyer e prossiga a titulação com NaOH até o apa-recimento da coloração rósea novamente

4- Repetir este procedimento mais 2 vezes

5- A acidez de vinhos é determinada pelo teor de ác. tartárico(ác.2,3-dihidroxi-butanodióico) , MM = 150,0870 g.mol

-1

% Acidez = 0,7504 x fc x Vgasto (mL) Valíquota (mL)

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22

EXPERIMENTO 10: PADRONIZAÇÃO DE AgNO3 0,1 mol.L-1 – MÉTODO DE MOHR26 PROCEDIMENTO:

1- calcular a massa necessária de NaCl, para padronizar a solução de AgNO3, e gastar aproximadamente 20,00 mL

2- dissolver esta massa em aproximadamente 25 – 30 mL de água destilada e adicionar cerca de 1 mL de solução de K2CrO4 5%

3- titulara até formar-se um precipitado marrom-avermelhado (observa-se um escurecimento da suspensão antes amarelada.

4- após efetuar os cálculos necessários, rotular a solução anotando corretamente o fator de correção e data da padronização

EXPERIMENTO 11: DETERMINAÇÃO DE Cl- como NaCl EM PRODUTOS CÁRNEOS33,34 – MÉTODO DE FAJANS28

Material: cápsulas de porcelana ou cadinho, forno-mufla, proveta de 50 mL, bureta de 25 mL, balan-ça analítica, espátula, bagueta, dessecador, bico de Bunsen, balões volumétricos de 100, 250 ou de 500 mL, funil de transferência, erlenmeyer de 125 mL e pipeta calibrada de 15,00 + 0,03 mL Reagentes: bicarbonato de sódio, carbonato de cálcio, solução de fluoresceína, hidróxido de sódio a 10% m/v, solução de AgNO3 0,1 mol.L

-1 padronizada

PROCEDIMENTO: a- pesar cerca de 5,0000 + 0,0001g de amostra em uma cápsula de porcelana ou cadinho e carbo- nizar até cessar a liberação de fumos, b- incinerar em forno-mufla a 750°C por aproximadamente 1 hora,esfriar e adicionar cerca de 30 mL de água quente agitando com a bagueta, c- transferir a solução com o auxílio de um funil para um balão de 100 mL d- lavar a bagueta e o cadinho ou cápsula com duas porções de água destilada e- caso a solução se apresente turva, filtrar f- pipetar 15,00 mL de alíquota da solução preparada para o erlenmeyer e adicionar 2 gotas de indicador (fluoresceina) g- titular com solução de AgNO3 até a mudança da coloração do ppt para rosa e o mesmo apresen- tar-se floculado

CÁCULOS :

% NaCl = _58,443xVgasto(mL)xfc_

mamostra(g)xValíquota(mL)

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23

EXPERIMENTO 12:DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NaCl NO SAL DE COZINHA

Objetivo: Determinar o teor de NaCl numa amostra de sal de cozinha empregando o método de Fajans27 (indicador de adsorção). Material: Vidro de relógio, pipeta volumétrica de 20,00 mL, erlenmeyers de 125 ou 250 mL, pipeta graduada de 10 mL, bureta de 25,00 mL, pisseta, solução de AgNO3 0,05000 M, fenolftaleína 1%, fluoresceína 0,1%, NaOH 1 mol.L

-1, papel indicador balão volumétrico de 500,0 ml, HNO3 0,2 M.

PROCEDIMENTO: 1- pesar cerca de 1,5000 g de amostra e transferir quantitativamente para balão volumétrico de

500,0 mL 2- solubilizar o sal e completar o volume com água destilada e homogeneizar 3- tomar três alíquotas de 20,00 mL em erlenmeyer e verificar se estão neutras, se não estiverem,

adicionar 2 gotas de fenolftaleína , juntar gota a gota NaOH 1 mol.L –1 até a viragem rosa e posteriormente juntar HNO3 0,2 mol.L-1 até o desaparecimento da coloração

4- diluir com aproximadamente 50 mL de água destilada e adicionar 4 gotas de fluoresceína e titular com AgNO3

OBS. :

esta titulação deve ser conduzida no menor tempo possível para evitar-se a redução da prata (solução torna-se violeta)

a fluoresceína apresenta-se em boas condições de uso quando sua coloração apresentar-se com aspecto ligeiramente esverdeado sob determinados ângulos de incidência da luz

a coloração no PF é do sólido que deverá estar floculado

CÁLCULOS:

% NaCl = 146,107 x Vgasto x fc Valíquota x mamostra

24

24

EXPERIMENTO 13: PADRONIZAÇÃO DO KMnO4 0,1 N28,29 Procedimento: 1- calcular a massa de Na2C2O4 necessária para gastar como volume médio 20 mL para cada

massa 2- dissolver esta massa com aproximadamente 25 mL de água destilada e adicionar cerca de 15

mL de H2SO4 1:8

3- aquecer a solução em bico de gás até temperatura de 90 C e manter aquecido durante toda a titulação

4- o PF é observado quando a solução tingir-se de rosa OBS.: O PF NÃO deve ser ultrapassado, pois ocorreria a oxidação do Mn

2+ formado que é

percebida pelo aparecimento de um precipitado marrom.

EXPERIMENTO 14:DETERMINAÇÃO DO TEOR DE H2O2 NA ÁGUA OXIGE-NADA COMERCIAL Roteiro a ser alterado oportunamente Objetivo: Determinar a concentração de H2O2 em g.L

-1 e em volumes de O2 de uma amostra de

água oxigenada fornecida e/ou produzida na aula prática de Química Inorgânica. Material: pipeta volumétrica de 20,00 mL,erlenmeyer de 125 ou 250 mL,pipeta graduada de 10 mL, pisseta, pêra, KMnO4 0,1000 N, H2SO4 1:5 PROCEDIMENTO: 1- completar o balão volumétrico contendo a amostra e tomar três alíquotas de 20,00 ml

2- juntar aproximadamente 20 mL de ácido sulfúrico 1:5

3- titular com permanganato de potássio até viragem para coloração rosa OBS. :

no início da titulação pode haver um retardamento para o desaparecimento da coloração, caso ocorra continue a titulação até o seu desaparecimento

se a mostra de água oxigenada for originária da aula prática de Q. I. , utilizar a alíquota diretamente na titulação ou tomar alíquotas menores caso o volume de amostra não seja suficiente

V(O2) = 0,56 x fc x Vgasto Valíquota

25

25

EXPERIMENTO 15: PREPARAÇÃO DO EDTA30 0,02 mol.L-1 E SOLUÇÃO PADRÃO DE Zn2+ 0,02 mol.L-1

Calcular a massa de ácido Etileno-Diamino-Tetra-Acético (EDTA), sal dissódico dihidratado (C10H14O8N2Na2.2H2O) necessária para preparar 500 mL de solução.

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ZnO 1- calcular a massa de ZnO PA anidro necessária para preparar 250 mL de solução padrão de

Zinco30

0,02 mol.L-1

.

2- pesar a massa calculada e dissolvê-la primeiramente utilizando um becker em uma mínima quantidade de HCl concentrado

3- completar o volume com água destilada

EXPERIMENTO 16: PADRONIZAÇÃO DO EDTA30 0,02 mol.L-1 Padronizar a solução de EDTA utilizando como indicador Negro de Eriocromo T, até viragem para azul intenso. Ao adicionar o indicador à solução de zinco no erlenmeyer esta deverá tingir-se com coloração semelhante à do suco de uva.

PROCEDIMENTO:

1- transferir 20,00 mL de solução de ZnO para cada erlenmeyer e adicionar 1 mL de solução de NH4Cl + 1 mL de solução de NH4OH (tampão pH = 10)

2- adicionar em seguida pequena quantidade de indicador Negro de Erio T (ponta de espátula) até a solução adquirir coloração semelhante a suco de uva claro.

3- titular com a solução de EDTA até o aparecimento de uma coloração AZUL INTENSA e permanente por aproximadamente 40 segundos

4- após os cálculos necessários terem sido realizados,rotule devidamente o frasco de armaze namento

EXPERIMENTO 17: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E DUREZA DA ÁGUA Objetivo: Determinar a concentração de ions Ca

2+ em uma amostra conhecida e a dureza da água

da escola, expressando o resultado em mg.L-1

de CaCO3

A – DOSAGEM DE CÁLCIO31 1- diluir a amostra recebida até 100,00 mL e tomar 3 alíquotas de 20,00 mL transferindo-as para

os erlenmeyers 2- adicionar 2 mL de solução tampão pH = 10,0 e pequena porção de indicador Negro de Erio T

(cor de suco de uva) 3- titular com EDTA 0,02000 mol.L

-1 até viragem para azul intenso

B – DUREZA DA ÁGUA

1- tomar 100,00 mL de água da torneira e juntar 2 mL de solução tampão pH = 10,0 2- adicionar pequena porção de Negro de Erio T e titular com EDTA 0,02000 M

D = ɱEDTA x Vgasto(mL) x 0,0010009 (mg.L-1

de CaCO3)

26

26

EXPERIMENTO 18: DOSAGEM DE CÁLCIO EM LEITE 31

Objetivo:Determinar a quantidade de cálcio numa amostra de leite em pó (2,0g) ou líquido (2,0mL)

PROCEDIMENTO: 1- pesar 3 amostras de leite em pó (2,0000 g) e transferir quantitativamente para os erlenmeyers

de 250 mL

2- dissolver as amostras com aproximadamente 50 mL de água destilada com ligeiro aquecimento se for necessário

3- adicionar 15 mL do tampão pH = 10,0 e alguns cristais de KCN (CUIDADO – SAL

EXTREMAMENTE VENENOSO, MANIPULE-O SOMENTE EM MEIO BÁSICO)

4- adicionar 20 gotas de solução Mg-EDTA31

e pequena porção de Negro de Eriocromo-T

5- titular com EDTA 0,02000 M e expressar o resultado em mg.L-1

BIBLIOGRAFIA:

1- JEFFERY,G H. et al.;Análise Química Quantitativa, Ed. Guanabara Koogan 5ª ed.,1992, 126

2- ibid. pg. 5

3- HOUAISS, A., Dicionário Enciclopédico Editora Larousse do Brasil ,1984, 35

4- ibid. pg. 592

5- BACCAN,N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar Editora Edgard Blücher,1979, 3

6- ibid. pg. 4

7- ibid. pg. 5

8- ibid. pg. 8

9- USHAKOVA,N.N.;Analytical Chemistry for soil scientists MIR Publishers,Moscow 1987, 215

10- BACCAN,N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar Editora Edgard Blücher,1979,11 11- ibid. pg. 9

12- ibid. pg. 12

13- USHAKOVA,N.N.;Analytical Chemistry for soil scientists MIR Publishers,Moscow 1987,218

14- TERRIBILLI, Valquíria A . “ Volumetria “ 1998

15- JEFFERY,G H. et al.;Análise Química Quantitativa, Ed. Guanabara Koogan 5ª ed.,1992,

16- BACCAN,N.Química Analítica Quantitativa Elementar Editora Edgard Blücher,1979, 162

27

27

17- ibid. pg. 178 18- JEFFERY,G H. et al.;Análise Química Quantitativa, Ed. Guanabara Koogan 5ª ed.,1992,236 19- ibíd. pg. 241

20- BACCAN,N.Química Analítica Quantitativa Elementar Editora Edgard Blücher,1979, 16 21- KOLTHOFF,L.F.et al.Quantitative Chemical Analysis, The McMillan Company,1964, 389 22- Baccan,N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar Editora Edgard Blücher,1979, 22

22- KOLTHOFF,L.F.et al.Quantitative Chemical Analysis, The McMillan Company,1964, 399

23- Ibid. pg. 424 – 427

24- Ibid. pg. 681

25- BACCAN, N. “Química Analítica Quantitativa Elementar” Editora Edgard Blücher, 1979, 189

26- Ibid. pg. 191

27- Ibid. pg. 192

28- HAMILTON, L.F.,Quantitative Chemical Analysis,The McMillan Company 1964,12

th ed, 216

29- BACCAN, N. et al. “Química Analítica Quantitativa Elementar” Editora Edgard Blücher, 1979,

204 e 212

30- Ibid. pg. 211

32 HAMILTON; L. F., Quantitative Chemical Analysis, The Mcmillan Company 1964,12th

ed.,357 33- INSTITUTO ADOLFO LUTZ; Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz,volume 1: Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos, 3ª. Ed. São Paulo/ IMESP, 1985, 36 – 37 34- OHLWEILER;O.A., Química Analítica Quantitativa,3ª.ed.,Rio de Janeiro,RJ – Livro Técnico e . Científico Ltda, vol. 2, 1981, 121 – 122.

28

28

APÊNDICES:

1- Constantes Físicas e Químicas mais comuns nas Atividades de Laboratórios.

Grandeza Expressão Unidades

Massa m Kg; g

Volume V L; mL; cm3

Temperatura T(K)= T(C) + 273,15 K; C

Quant. de matéria 6,023x1023

mol

Conc. em m/V C = m1/V g.L-1

Conc. em QM/V ɱ = m1/MM.V mol.L-1

Normalidade N = eq/V = m1/Eq.V eq.L-1

Título perc. em massa = m1/(m1 + m2) %

Calor sensível Q = m.c. t j; cal

Calor latente Q = m. Lf e Q = m.Lv j; cal.

Massa específica = m/V Kg.m-3

; g.cm-3

Massa Molar MM g.mol-1

Equivalente químico Eq = m1/k* g.eq-1

Equiv. eletroquímico Eq = m1/e g.eq-1

Volume Molar (CNTP) Vm = 22,4 L (T=0ºC,p=1atm )

1 cal = 4,183 j 1 kj = 103 j 1 atm = 760 mm Hg = 1,01325 x 105 Pa

* k é uma constante específica para:

ácidos No. de H+ ionizáveis

bases No. de OH-

sais valência total do C+ ou A-

óxidos valência total do C+ ou O2-

Redox No. de e- cedidos ou recebidos

2- Reações mais importantes com referência às metodologias e exercícios

1- H+(aq) + OH- (aq) = H2O (l)

2- H+ (aq) + CO3

2- (aq) = HCO3- (aq) 1º. Ponto de equivalência

3- H+ (aq) + HCO3

- (aq) = H2O (l) + CO2 (g) 2º. Ponto de equivalência

4- Ag+ (aq) + Cl- (aq) = AgCl (s)

5- 2 Ag+ (aq) + CrO42- (aq) = Ag2CrO4 (s)

6- 5e- + MnO4- (aq) + 8H+ (aq) = Mn2+ (aq) + 4H2O (l) E0 = 1,51 V

7- H2O2 (aq) = O2 (g) + 2H+ (aq) + 2e-

8- C2O42-

(aq) = 2CO2 (g) + 2e- 9- 6e- + Cr2O7

2- (aq) + 14H+ (aq) = Cr3+ (aq) + 7H2O (l) E0 = 1,33 V

29

29

10- I2 (aq) + 2e- = 2I- (aq) E0 = 0,535 V 11- H2Y

2- (aq) + Mn+ (aq) = M(H2Y) (n – 2)+ (aq) - quelato

Indicadores de pH Um indicador de pH, também chamado indicador ácido-base, é um composto químico que é adicionado em pequenas quantidades a uma solução, permitindo conhecer se a solução é ácida, básica ou neutra. Estes corantes são dotados de propriedades halocrômicas, que é a capacidade de mudar de coloração em função do pH do meio. Os indicadores de pH, são freqüentemente ácidos ou bases fracas. Quando adicionados a uma solução, os indicadores de pH ligam-se aos íons H+ ou OH-A ligação a estes íons provoca uma alteração da configuração eletrônica destes indicadores e, conse-quentemente, altera-lhes a cor. Dada a subjectividade em determinar a mudança de cor, os indicadores de pH não são aconselháveis para determinações precisas do valor do pH.Um medidor de pH,denominado pH-metro, é freqüente-mente usado em aplicações onde são necessárias um maior rigor na determinação do pH da solução. Os indicadores de pH são freqüentemente utilizados em titulações, na Química Analítica. Na Bioquímica pode ser utilizados com o objetivo de determinar a extensão de uma reação química.

Indicadores naturais Os sucos de alguns vegetais e outras plantas podem funcionar como indicadores de pH, ou seja, de quão ácido ou básico é uma substância. Por exemplo, ao cozinhar uma couve vermelha até ficar macia, se adicionado o suco liberado a um ácido, tal como o vinagre, o mesmo tornar-se-á vermelho. Já em uma base, como a amônia, o suco tende a tornar-se azul ou verde. Outros vegetais como a beterraba, podem realizar o mesmo processo. Algumas soluções de substâncias naturais, especial-mente originárias de plantas, comportam-se como soluções de indicadores de pH: *A solução aquosa de chá preto - A sua solução aquosa é avermelhada/ amarelada, adquirindo cor amarelo-pálida em contacto com soluções ácidas e, cor acastanhada em contacto com soluções básicas. *A solução aquosa de beterraba - A sua solução aquosa adquire cor vermelha em contacto com soluções ácidas e, cor roxa em contacto com soluções básicas. *A solução aquosa do brócolis *A solução aquosa dos rabanetes - A sua solução aquosa adquire cor vermelha em contacto com soluções ácidas e, cor acastanhada em contacto com soluções básicas. *A solução aquosa da pera - A sua solução aquosa adquire cor vermelha em contacto com soluções ácidas e, cor verde-seco em contacto com soluções básicas. *A solução aquosa do chá de repolho roxo- A sua solução aquosa adquire cor vermelha em contacto com soluções ácidas e, cor verde ou azul em contacto com soluções básicas. Indicadores e seus "pontos de viragem" Na tabela seguinte estão representados alguns dos indicadores de pH mais comuns num laboratório. Os indicadores normalmente exibem cores intermediárias a valores de pH dentro do intervalo de mudança. Por exemplo, o vermelho de fenol tem uma cor laranja quando o pH estiver entre 6,6 e 8,0. O intervalo de mudança pode variar ligeiramente, dependendo da concentração do indicador e da temperatura a que é usado.

Indicador Cor ácida Intervalo de pH Cor básica

Violeta de metila amarelo 0.0-1.6 azul-púrpura

Violeta cristal[1] amarelo 0.0-1.8 azul-púrpura

30

30

Violeta de etila[1] amarelo 0.0-2.4 azul

Verde malaquita[1] amarelo 0.2-1.8 verde-azulado

2-((p-(dimetilamino)fenil)azo)piridina (primeira transição)[1]

amarelo 0.2-1.8 azul

Vermelho de quinaldina[1] incolor 1.0-2.2 vermelho

Vermelho de parametila[1] incolor 1.0-3.0 vermelho

Azul de Tornassol vermelho 1.0-6.9 azul-arroxeado

Amarelo metanil[1] vermelho 1.2-2.4 amarelo

4-fenilazodifenilamina[1] vermelho 1.2-2.6 amarelo

Azul de Timol (primeira transição) vermelho 1.2-2.8 amarelo

Púrpura de meta-cresol (primeira transição)[1] vermelho 1.2-2.8 amarelo

Tropaeolina 00 vermelho 1.4-2.6 amarelo

4-o-tolilazo-o-toluidina[1] laranja 1.4-2.8 amarelo

Sal de sódio da eritrosina[1] laranja 2.2-3.6 vermelho

Benzopurpurina 4B[1][2] violeta 2.2-4.2 vermelho

N,N-dimetil-p-(m-tolilazo)anilina[1][2] vermelho 2.6-4.8 amarelo

2,4-Dinitrofenol[1][2] incolor 2.8-4.0 amarelo

Amarelo de Metila (N,N-Dimetil-p-fenilazoanilina[1][2]) vermelho 2.9-4.0 amarelo

Ác. 4,4'-bis(2-amino-1-naftil-azo)2,2'-stilbenedissulfônico

1,2

azul-púrpura

3.0-4.0 vermelho

Sal de K do éster etílico da tetrabromofenolftaleína[1][2] amarelo 3.0-4.2 azul

Azul de Bromofenol amarelo 3.0-4.6 violeta

Vermelho do Congo azul 3.0-5.2 vermelho

Laranja de Metila vermelho 3.1-4.4 amarelo

2-((p-(dimetilamino)fenil)azo)piridina (2ª. transição)[1] vermelho 4.4-5.6 amarelo

Púrpura de Bromocresol amarelo 5.2-6.8 violeta

Azul de Bromotimol amarelo 6.0-7.6 azul

Vermelho de Metila vermelho 4,4-6,2 amarelo

Vermelho de Fenol amarelo 6.6-8.0 vermelho

Púrpura de metacresol (segunda transição)[1] amarelo 7.4-9.0 azul-púrpura

Azul de Timol (segunda transição) amarelo 8.0-9.6 azul

Fenolftaleína incolor 8.2-10.0 rosa-carmim

Timolftaleína incolor 9.4-10.6 azul

Amarelo de Alizarina R amarelo 10.1-12.0 vermelho

Carmim de Indigo azul 11.4-13.0 amarelo

2,5-Dinitrofenol

2.6 - 4.0

Verde de bromocresol amarelo 3.8-5.4 azul

Vermelho de clorofenol

5.0-6.6

Vermelho de bromofenol

5.2-7.0

Vermelho neutro

6.8-8.0

31

31

Ácido rosólico

6.8 - 8.2

Vermelho de cresol

7.2-8.8

Tropeolina 000 n°1

7.6-8.9

o-Cresolftaleína

8.2-10.4

Tropeolina 000 n°2

10.0-12.0

Tropeolina 0

11.0-13.0

Referências Bibliográficas

1- ifs.massey.ac.nz 2- Preparation of Acid-Base Indicators - www.csudh.edu 3- VOGEL, A. I. Análise Inorgânica Quantitativa. 4a. ed. Guanabara Dois, RJ. 1981. 4- OHLWEILER, O. A., Química analítica quantitativa, 3a ed., Livros Técnicos e Científicos Editora

S.A., Rio de Janeiro, 1982, vol. 1 e vol. 2. 5- SABNIS, Ram Wasudeo; Handbook of acid-base indicators;

32

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Relatório: Técnicas de Pesagem e Estimativa de Desvio-Padrão de Medições DATA: / /201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ____ série:_____ Nome: ______________________________________ n.: ____ série:_____ Nome: ______________________________________ n.: ____ série:_____ Nome: ______________________________________ n.: ____ série:_____

m(g) n.:

Cálculos:

massa média da placa (mm) = _____________ g i = n

Sm = ∑ (mi – m)2 = + _____________ g

i = 1 n -1

m = ____________ + ____________ g

33

33

Relatório: CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DATA: ___/____/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: _____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: _____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: _____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: _____

OBS.: considere a sρ = + 0,00005 g.cm-3

Cálculos detalhados:

VR = ________ + _______ mL

34

34

Relatório: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

Volume de HCl concentrado utilizado: _________ mL

HCl: _______ % HCl: ___________ g.cm-3

Volume de solução preparada: ___________ mL Cálculos detalhados:

Volume de NaOH 50,0% utilizado: ___________ mL

NaOH : ___________ g.cm-3

Volume de solução preparada: __________ mL Cálculos detalhados:

35

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Relatório: Padronização de soluções - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

Padronização de NaOH

mbiftalato (g) VolNaOH (mL) ɱ (mol.L-1)

fc =

Cálculos detalhados:

36

36

Relatório: Padronização de soluções - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: 2TA Nome: ______________________________________ n.: ___ série: 2TA Nome: ______________________________________ n.: ___ série: 2TA Nome: ______________________________________ n.: ___ série: 2TA

Padronização de HCl

mcarbonato (g) VolHCl (mL) ɱ (mol.L-1)

fc =

Cálculos detalhados:

37

37

Relatório: Padronização de soluções - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___

Padronização de AgNO3 0,05 mol.L-1 – VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

mNaCl (g) VolAgNO3 (mL) ɱ (mol.L-1)

fc =

Cálculos detalhados:

Prova Prática DATA: / /

38

38

Relatório: Padronização de soluções - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ___

Padronização de KMnO4 0,02 mol.L-1 (0,1 eq.L-1) – VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO

moxalato (g) VolKMnO4 (mL) ɱ (mol.L-1) N(eq.L-1)

fC =

Cálculos detalhados:

Prova Prática DATA: / /

39

39

Relatório: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

massa de EDTA : _________ g

Volume de solução preparada: ___________ mL

massa de ZnO : _________ g Volume de solução preparada: ___________ mL Cálculos detalhados:

Questão a ser respondida: - Qual a necessidade do uso do HCl concentrado? R:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

40

40

Relatório: Padronização de soluções - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

Padronização de EDTA 0,02 mol.L-1

ɱZnO = __________ mol.L-1 VZnO = ___ , ___ mL

VolEDTA (mL) ɱ (mol.L-1)

fc =

Cálculos detalhados:

Questão a ser respondida: - Por que há a necessidade de tamponarmos o meio reacional? R:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

41

41

Relatório: DOSAGEM DA ACIDEZ DO LEITE/SUCO DE FRUTAS CÍTRICAS DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ A - ACIDEZ DO LEITE Volume da alíquota:___________mL

Vgasto (mL)

Cálculos detalhados: B - SUCO DE FRUTAS CÍTRICAS: _______________ (especifique a fruta) Volume da alíquota:___________mL

Vgasto (mL)

Cálculos detalhados:

Acidez (%) = __ , ____

Acidez (%) = __ , ____

42

42

Relatório: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL EM VINHOS BRANCOS DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ A - ACIDEZ DO VINHO BRANCO Volume da alíquota:___________mL

Vgasto (mL)

Cálculos detalhados:

Acidez (%) = __ , ____

43

43

Relatório: TEOR DE NaCl NO SAL DE COZINHA - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

massa de sal de cozinha: ___________ g % NaCl =

VAgNO3 (mL)

Cálculos detalhados:

% NaCl = ____ , ____

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Relatório: DETERMINAÇÃO DE Cl- como NaCl EM PRODUTOS CÁRNEOS33,34 - MÉTODO DE FAJANS28 DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

massa de amostra 1: ___________ g 2: ___________ g

V1AgNO3 (mL) V2

AgNO3 (mL)

Alíquota1(mL)_ Alíquota2(mL)

Cálculos detalhados:

% NaCl = ____ , ____

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Relatório: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE Peróxido de Hidrogênio (H2O2) em Água Oxigenada - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

Volume da alíquota: ________ mL

Vgasto (mL)

Cálculos detalhados: Observe a diluição de 20x da solução de H2O2 comercial

V(O2) = ______ volumes

[H2O2] = _______ mol.L-1

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Relatório: DETERMINAÇÃO DE Ca2+ E DUREZA DA ÁGUA-DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

A - DETERMINAÇÃO DE Ca2+:

VEDTA (mL) ɱ (mol.L-1

)

Cálculos detalhados:

B - DUREZA DA ÁGUA:

VEDTA (mL) ɱ (mol.L-1

)

Cálculos detalhados:

[Ca2+] = ________ mol.L-1

CCa2+ = ________ g.L-1

D = ________ mg.L-1

de CaCO3

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Relatório: DOSAGEM DE CÁLCIO EM LEITE - DATA: ___/___/201__

Integrantes do Grupo: Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____ Nome: ______________________________________ n.: ___ série: ____

VEDTA (mL) ɱ (mol.L-1

)

Cálculos detalhados:

[Ca2+] = ________ mol.L-1

CCa2+ = ________ g.L-1

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