Colégio Politécnico Pio XIICurso Técnico de Química

Análise QuímicaProf. Marcelo Biolcati

Absorção AtômicaEduardo Santos; Henrique Pereira; Luiz Henrique; Tairyne Lima;

Victor Augusto

Juiz de Fora2014

PERCUSO HISTÓRICO A técnica da absorção atômica sempre foi amplamente utilizada pelos pesquisadores através dos tempos. Como por exemplo os astrônomos, para comprovação da presença de elementos químicos na atmosfera das estrelas.

Entretanto, só veio a ser mais usada em trabalhos de rotina, após as pesquisas de Walsh, em 1955.

PERCUSO HISTÓRICO Seu início se deu quando Newton obteve a difração da luz solar e estudou o espectro formado. Depois desse trabalho, por muito tempo essa área de estudo ficou abandonada.

Em 1814, um século depois do trabalho de Newton, Joseph von Fraunhofer aperfeiçoou a técnica de Newton em seu intendo de determinar os componentes da luz solar.

Verificou que o espectro solar era composto de um incontável numero de raias verticais, umas mais claras, outras mais escuras.

Mediu o ângulo de difração de cerca de 700 dessas raias.

PERCUSO HISTÓRICO Este trabalho de Fraunhofer foi de grande valia para o que foi posteriormente desenvolvido por Kirchhoff, que formulou as primeiras leis da espectroscopia.

Com isso Kirchhoff foi considerado o pai desta ciência, e desenvolveu para seus estudos um aparelho bastante rudimentar.Joseph von Fraunhofer Gustav Robert

KirchhoffIsaac Newton

“Todos os corpos podem absorver radiação que eles próprios emitem.” Gustav Robert

Kirchhoff

Kirchhoff e Bunsen (1860): estudo sistemático na reversão de linhas.

Quando átomos livres de um elemento interagem com a energia em suas diferentes formas, provocam o fenômeno espectroscópico, que pode ser usado para determinação dos elementos químicos.

Essa determinação, usando o fenômeno espectroscópico, pode ser feita por emissão, por absorção, ou por fluorescência.

Quando há absorção de energia, o método analítico é denominado de absorção atômica.

CONCEITOS BÁSICOS SOBRE ABSORÇÃO ATÔMICA

Radiação Eletromagnética

É emitida por qualquer corpo que possua temperatura acima de zero absoluto (0 Kelvin).

Não precisa de um meio material para se propagar, sendo definida como uma energia que se move na forma de ondas eletromagnéticas à velocidade da luz (300.000 km.s-1).

Radiação Eletromagnética Possui campo magnético e campo elétrico que se geram mutuamente e se propagam perpendicularmente um em relação ao outro na direção de propagação da energia, transportando-a sob a forma de radiação eletromagnética.

Radiação Eletromagnética Essa radiação varia conforme a frequência da onda. A luz visível é uma radiação eletromagnética, assim como os raios X, sendo a diferença entre elas a faixa de frequência que se encontram.

Radiação Eletromagnética O comportamento da onda eletromagnética depende do seu comprimento de onda.

Através de Espectroscopia ótica, é possível obter-se informações sobre uma faixa visível mais larga do que a visão normal.

Essas informações detalhadas podem informar propriedades físicas dos objetos, gases e até mesmo estrelas. Átomo de Hidrogênio emite ondas com

comprimentos de 21,12 cm. Luz corresponde à faixa que é

detectada pelo olho humano, entre 400 nm a 700 nm.

Ondas de Rádio são formadas da combinação de amplitude, frequência e fase da onda com a banda da frequência.

Radiação Eletromagnética

Radiação Eletromagnética

Um feixe luminoso é composto por pacotes discretos de energia, caracterizados por consistirem em partículas denominadas fótons.

A frequência da onda é proporcional à magnitude da

energia da partícula. Como os fótons são emitidos e absorvidos por partículas, eles atuam como transportadores de energia.

Essa energia é calculada pela equação de Planck-Einstein:

E -> Energia do Fótonh -> Constante de Planck (6,626 x

10-34 J.S)f -> Frequência (segundos-1)

Radiação Eletromagnética

Quando um fóton é absorvido por um átomo, ele excita um elétron, elevando-o a um alto nível de energia. Se o nível de energia é insuficiente, ele pula para outro nível maior de energia, podendo escapar da atração do núcleo e ser liberado pela fotoionização.

Um elétron que descer ao nível de energia menor emite um fóton de luz igual a diferença de energia. Como os níveis de energia em um átomo são discretos, cada elemento tem suas próprias características de emissão e absorção.

É importante mencionar que a excitação pode ser por meio de outra fonte energética (ex.: calorífica). No caso da absorção ser outra que não a luminosa, o processo de emissão será diferente.

CONCEITOS BÁSICOS SOBRE ABSORÇÃO ATÔMICA

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma técnica

espectroanalítica para determinações quantitativas

de elementos baseada na absorção da radiação por átomos livres no estado

gasoso.

CONCEITOS BÁSICOS SOBRE ABSORÇÃO ATÔMICA

Princípios básicos da espectrometria de absorção atômica:

Gerar nuvem de átomos no estado fundamental;

Incidir na nuvem de átomos radiação com comprimento de onda adequado;

Diferenciar sinal de absorção atômica de sinal de absorção de fundo (absorção molecular e espalhamento de radiação);

TEORIA BÁSICA DA ESPECTOMETRIA DE EMISSÃO

ATÔMICA Observando as etapas do processo de absorção atômica, nota-se que o processo contribui para que haja formação de nuvens de átomos, isto é, que as moléculas se dissociem.

Estando as moléculas dissociadas, os átomos que estão na nuvem podem então absorver radiação de baixa energia (Linha de Ressonância), mas suficiente para provocar excitação e posterior emissão. É necessário que seus átomos fiquem em estado fundamental. Com o aumento dessa energia, maior numero de átomos serão dissociados e maior quantidade estará presente na nuvem.

Se houver aumento acentuado de energia, os elétrons serão excitados com maior energia e quando os átomos voltarem ao estado fundamental a emissão de energia será feita com um valor acima das linhas de ressonância, fugindo aos princípios da absorção atômica.

.

É fundamental estar no estado fundamental......entretanto, a quantidade de átomos

excitados pela energia proveniente da fonte calorífica é relativamente pequena,

comparada com os átomos não excitados. O numero de átomos que são excitados, por causa do aumento da energia calorífica

aplicada cresce, portanto ela deverá ser tal que esse numero seja o menor possível. O que realmente interessa na absorção atômica, é

que haja na nuvem átomos em estado fundamental, livres de ligações moleculares. É pequena a variação na quantidade de átomos

dissociados, mesmo quando a temperatura sofre um grande aumento.

Característica Diferencial

A principal diferença da absorção atômica, em relação a fotometria de chama é que nesta última a os átomos

são excitados por uma energia superior a que corresponde à linha de ressonância própria de cada átomo, e

emitem uma quantidade de energia superior à linha de ressonância. Na absorção atômica, a energia aplicada

é o suficiente para provocar a dissociação das moléculas dos

compostos, colocando os átomos no seu estado fundamental.

COMPONENTES DE UM ESPECTROFOTÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Fonte de Luz

Unidade de Atomização

Monocromador

Detector

Unidade convertedora de resposta

Tela de apresentação de dados

COMPONENTES DE UM ESPECTROFOTÔMETRO DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Fonte de Luz - emite o espectro do elemento que se deseja analisar;

Atomização - responsável por gerar uma população de átomos no estado fundamental do elemento que se deseja analisar; Monocromador - seleciona a raia de emissão, do elemento que se deseja analisar, e a separa das demais radiações presentes no sistema;

Detector - Que mede a intensidade de luz, transforma este sinal luminoso em um sinal elétrico e o amplifica;

Um display (ou registrador) - Que registra e mostra a leitura depois do sinal ser processado.

Esquema geral de um espectrômetro de Absorção

Atômica

INSTRUMENTAÇÃOFontes

Sistema que permite proporcionar a radiação necessária, na forma de linhas.

A espectroscopia de absorção atômica exige uma fonte de raias de ressonância para cada elemento a ser determinado. As mais utilizadas são: Lâmpadas de Cátodo Oco (LCO) Lâmpadas de Descarga sem Eletrodos (LDE)

INSTRUMENTAÇÃOLâmpadas de Catodo Oco (LCO):

Nas LCO o catodo é construído inteiramente, ou em parte, do metal que se deseja o espectro. Seu formato é cilíndrico, sendo totalmente oco. O anodo (que pode ser um fio de tungstênio) e o catodo são selados em uma cápsula de vidro preenchida com um gás inerte à baixa pressão, geralmente neônio ou argônio. O melhor gás deve ser selecionado segundo alguns critérios:

(i) aquele que gerar menor interferência na determinação do analito;(ii) aquele que confere maior intensidade de radiação à fonte; (iii) aquele que é mais inerte. A janela por onde a radiação passa deve ser feita de quartzo, pois o vidro absorve na faixa do ultravioleta. Existem, no mercado, LCOs disponíveis para 64 elementos;

Um potencial elétrico (300 a 500 V) é aplicado entre o anodo e o catodo, e a descarga elétrica ioniza alguns átomos do gás de preenchimento. Os íons positivos formados

colidem com o cátodo carregado negativamente, deslocando átomos do elemento de interesse que estavam depositados sobre a superfície do catodo (o processo todo é

denominado "sputtering“). Posteriormente, os átomos metálicos deslocados são excitados através do choque com os íons do gás ou com os elétrons. Ao voltarem para o

estado fundamental, estes átomos liberam a energia absorvida sob a forma de luz, resultando em um espectro de emissão de linhas.

As lâmpadas LCO possuem um tempo de vida útil limitado. Com o seu uso contínuo, o processo de "sputtering" remove átomos do metal do catodo, depositando-os nas paredes do tubo de vidro. Este processo provoca uma diminuição da intensidade de

emissão e ocorre mais rapidamente em lâmpadas de elementos mais voláteis.

Lâmpadas de Descarga sem Eletrodos (LDE)

As LDE’s são fontes empregadas em absorção atômica, alimentadas com energia na faixa das freqüências de rádio. Elas produzem espectros intensos, de linhas estreitas, com pouca autoabsorção. Nas EDLs, uma pequena quantidade do elemento ou de um sal do elemento (ou ainda a combinação das duas coisas), é selada dentro de um bulbo de quartzo ou de vidro junto com uma pequena quantidade de um gás inerte. Este bulbo é então colocado dentro de um cilindro cerâmico que é envolvido por uma bobina helicoidal ressonante, que irá gerar a energia empregada para o processo de atomização. Quando um campo de radiofreqüência é aplicado (10 a 3000 MHz), através da bobina helicoidal, a energia gerada por este campo ioniza o gás inerte e excita os átomos metálicos dentro do bulbo que, quando voltam ao estado fundamental, liberam esta energia absorvida, emitindo luz com o espectro característico do elemento. A maior vantagem da EDL é a sua alta intensidade, que pode ser várias ordens de grandeza maior do que a lâmpada de catodo oco usual. Esse aumento de intensidade não leva a um aumento de sensibilidade, mas pode, ocasionalmente, melhorar a razão sinal/ruído, levando a uma maior precisão e menor limite de detecção. As LDE’s são de grande vantagem para o trabalho na faixa de comprimento de onda abaixo de 200 nm, uma vez que aí são maiores as perdas da fonte de radiação pela absorção da luz pelo ar, chama e parte ótica do aparelho. As principais desvantagens das primeiras EDLs eram o tempo de vida curto e o longo tempo de aquecimento necessário para alcançar a intensidade máxima de emissão. Mas estes problemas foram contornados e atualmente algumas EDLs praticamente substituíram as LCO, como é o caso da lâmpada para determinação de arsênio.

Processo físico que consiste em levar o analito (elemento objetivo) a estado atômico. Existe dois métodos que são utilizados:

Atomização por Chama (Líquidas e Gasosas) Atomização sem chama ou Eletrotérmica (Forno de Gráfite, Líquidas e Sólidas)

Atomização por Chama

Um atomizador de chamas tem geralmente um queimador longo e estreito que serve de caminho para a amostra;

A amostra é introduzida via aspiração; O nebulizador controla o fluxo de amostra,

produzindo a mistura; A câmara de mistura garante que a amostra

misture com o oxidante e o combustível antes de entrar na chama.

Atomização

Atomização por chama: transformar íons e moléculas

em átomos no estado fundamental

O tipo de chama mais utilizado em espectrometria de absorção atômica é uma mistura ar/acetileno, numa proporção relativamente elevada de oxidante em relação ao combustível (chama azul).

As mudanças na proporção oxidante/combustível podem alterar os equilíbrios, melhorando a eficiência de atomização.

A chama redutora (amarela) é obtida aumentando-se a quantidade de acetileno em relação ao ar, promovendo um aumento da pressão parcial de uma série de produtos da combustão (por exemplo CO), facilitando a atomização de elementos com tendências a formação de óxidos refratários.

Por outro lado, a chama oxidante (azul clara) é obtida diminuindo a quantidade de acetileno em relação ao ar, favorecendo aqueles elementos cuja eficiência de atomização se dá via formação de óxidos.

Regiões da Chama

Atomizador sem Chama ou Eletrotérmica

Utilizam corrente elétrica para realizar o processo de atomização;

Amostra é colocada em um tubo de carbono que é aquecido eletricamente – tubo de grafite;

Os atomizadores eletrotérmicos, fornecem um aumento de sensibilidade, porque toda a amostra é atomizada em um curto intervalo de tempo e o tempo de residência médio dos átomos no caminho óptico é de 1 s ou maior;

Amostras solidas também podem ser analisadas;

Atomizador sem Chama ou Eletrotérmica

A amostra não pode ser simplesmente aquecida a temperatura de atomização ou a amostra pode espirrar. Para isso ser evitado deve-se usar um programa de temperatura para tornar a atomização reprodutível, que é dividido em etapas definidas de programação:

Secagem: Uma temperatura fixa e tempo determinado são usados para remover o solvente (50-200 oC).

Calcinação: Uma segunda etapa de temperatura é utilizada para decompor a matriz (200-800 oC).

Atomização: Um aumento rápido de 2000-3000 oC por poucos segundos, quando se coleta os dados.

Atomizador sem Chama ou Eletrotérmica Argônio é frequentemente usado como gás de

purga para:

Remover excesso de material durante a secagem e fase de queima e após atomização;

Reduzir a oxidação no tubo; Prover uma atmosfera inerte durante a atomização uma vez que a alta temperatura o carbono reage com o nitrogênio produzindo cianogênio, o torna necessário uma exaustão;

Por que usar forno grafite para atomização?!

Introdução de 100% da amostra;

Sensibilidade;

Menor volume de amostra;

INTERFERENCIAS NAS ANÁLISESA absorção atômica é uma técnica muito específica e com muito

poucas interferências. As que existem, podem ser classificadas em seis categorias: interferência química, interferência de ionização,

interferência de matriz, interferência de emissão, interferência espectral, interferência de fundo. Como são muito bem determinadas,

existem métodos acessíveis que podem corrigir a maioria dos problemas.

Interferência QuímicaSão geralmente específicas a certos analitos. Reações/produtos que impedem a volatilização, alteram a ionização, etc.

Problema: Formação (na chama) de compostos refratários que dificultam a atomização.

Exemplo: Presença de fosfato ou sulfato na determinação de Ca (formação de sais pouco voláteis).Solução: Aumentar temperatura da chama, adição de agentes liberadores (Sr, La), adição de agentes

protetores (EDTA).

INTERFERENCIAS NAS ANÁLISES

Interferências de Ionização

A interferência de ionização ocorre quando a temperatura da chama é muito alta para o analito e, por isso, tem energia suficiente para levá-lo além do estado atômico neutro e produzir íons. Isto também abaixa a população de átomos que podem absorver. Uma estratégia para resolver este problema é adicionar um supressor de

ionização à amostra, padrões e branco. Os mais comuns são K, Na, Rb e Cs, metais alcalinos que se ionizam facilmente e tornam a chama rica em elétrons, desfavorecendo a formação de outros cátions. O analito presente na amostra se

ionizará menos facilmente. Outra estratégia é trabalhar com chamas mais frias, que diminuem os

efeitos da ionização.

INTERFERENCIAS NAS ANÁLISES

Interferências de Matriz (Físicas)

Interferências físicas podem alterar os processos de aspiração, de nebulização, de dissolvatação e de volatilização (ex.: viscosidade).

Problema: Qualquer diferença (física: ponto de ebulição, viscosidade, tensão superficial) entre amostras e padrões de calibração que alterem o processo de nebulização.Solução: Fazer com que estas características sejam o mais parecidas possíveis.

INTERFERENCIAS NAS ANÁLISESInterferência de Emissão

Se o analito de interesse emite com muita intensidade, poderá ocorrer uma diminuição da

absorbância, pela diminuição da população de átomos no estado fundamental. A modulação do sinal da

lâmpada elimina o problema do detector medir o sinal de emissão da chama misturado com o sinal vindo da lâmpada. A utilização de chamas mais frias pode

diminuir a queda da absorbância.

Interferência EspectralEm alguns casos raros pode ocorrer que dois elementos

presentes na amostra absorvam na mesma linha espectral escolhida. Se o problema for detectado, a solução é simples: basta trocar a linha espectral utilizada. É muito importante a obtenção prévia da informação de quais elementos podem interferir na raia utilizada e se há possibilidade de que eles

estejam na amostra, para que isto possa ser confirmado e o erro possa ser corrigido.

INTERFERENCIAS NAS ANÁLISESInterferência de Fundo

Este problema também não pode ser corrigido pela técnica da adição padrão e ocorre pelo espalhamento de luz, causado por partículas presentes na chama, ou

pela absorção de luz, causada por fragmentos moleculares de materiais provenientes da matriz de

amostra.

Para solucionar o problema, a absorbância de fundo deve ser determinada e subtraída do total. Esta determinação é facilitada pelo fato do analito absorver numa raia estreita e o fundo formar uma

banda larga de absorção. Pode-se então utilizar uma lâmpada acessória que emita um espectro contínuo, como a lâmpada de deutério. Ora a amostra recebe a

luz da lâmpada de catodo oco, ora a amostra recebe o sinal da lâmpada de deutério. Como o analito absorve muito pouco do espectro contínuo, a absorbância do

contínuo é toda da interferência e pode ser subtraída da absorbância total medida com a lâmpada de catodo

oco.

MonocromadorSão dispositivos essenciais dos espectrofotômetros e tem como função a seleção do comprimento de onda e que se tem interesse para a análise. É constituído de uma fenda de entrada de um elemento de dispersão de radiação e de uma fenda de saída. O elemento de dispersão pode ser um prisma ou uma rede de difração.

1) Monocromador prismático: a radiação policromática procedente da fonte de radiação passa pela fenda de entrada e incide sobre a face de um prisma, sofrendo desvio. Os prismas de quartzo são indicados para trabalhar na região ultravioleta, embora tenham mais dispersão que o vidro. Na região do visível são empregados primas de vidro. Os prismas de quartzo apresentam desvantagem de serem altamente refringentes e oticamente ativos.2) Monocromador reticular: o principal elemento de dispersão dos monocromadores reticulares é a rede de difração, que consiste em uma placa transparente com inúmeras ranhuras paralelas e de mesma distância. As redes de difração dispersam a radiação.

Monocromador

Os componentes dos espectrofotômetros estão relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatidão e a precisão requeridos para as análises. Podem ser de dois tipos:

espectrofotômetros mono-feixe;espectrofotômetros duplo-feixe.

Monocromador

Espectrofotômetro de Feixe Simples (Mono-feixe)

A fonte de luz (lâmpada de catodo oco ou lâmpada de descarga sem eletrodos) emite o espectro específico do elemento da qual é feita, que é focalizado através da célula e do monocromador.

A fonte de luz deve ser modulada (eletronicamente ou mecanicamente) para diferenciar a luz proveniente da própria fonte daquela proveniente da emissão da chama. O monocromador separa a luz em seus diferentes comprimentos de onda, isolando um comprimento de onda específico para alcançar o detector que, na maioria das vezes, é uma fotomultiplicadora. Esse comprimento de onda produz no detector uma corrente elétrica que é proporcional á intensidade de luz.

Monocromador Espectrofotômetro de Feixe Duplo

Neste tipo de instrumento a luz proveniente da fonte é dividida em dois feixes :

(i) o feixe da amostra, que é focalizado na "célula" da amostra; (ii) o feixe de referência que passa ao redorda "célula" contendo a amostra;

Neste sistema, o sinal analítico representa a razão entre as intensidades de luz do feixe da amostra e do feixe de referência. Desta forma, flutuações na intensidade de luz da fonte não são percebidas, uma vez que ambos os feixes sofrem as mesmas flutuações, que são canceladas no cálculo da transmitância. Este recurso torna o sinal muito mais estável.

Detector Detector ideal:

Alta sensibilidade; Alta razão sinal/ruído; Resposta constante para ampla faixa de Resposta rápida;

Sinal - 0 na ausência de radiação;

Comparação entre os limites de detecção (µg/L)

Atomização por Chama

Atomização Eletrotérmi

ca

DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS NO LEITE

Metais pesados no leite

Além dos elementos minerais normalmente presentes na composição do leite(Fe, Br, Zn, Ca, Mn, etc), existem outros, também em quantidades que são nocivos à saúde humana e animal, por serem de efeito acumulativo, como os metais pesados.

O emprego de ração e suplementos minerais de baixa qualidade na alimentação dos bovinos pode ter como resultado uma concentração residual de metais pesados como cádmio e chumbo que, se excretados no leite, poderão ter o homem como receptor final da contaminação na cadeia alimentar (MARÇAL et al., 1998).

Entre os metais pesados, o cádmio tem sido pesquisado por se encontrar naturalmente em rochas fosfáticas utilizadas na fabricação de insumos agropecuários, constituindo-se assim em importante fonte de contaminação ambiental

ObjetivoO presente trabalho teve como objetivo determinar os teores de chumbo, cádmio, cobre, ferro e zinco, em leite bovino integral pasteurizado, produzido no

Estado de Goiás, , utilizando espectrofotometria de absorção atômica

com chama.

DETERMINAÇÃO DE METAIS PESADOS EM LEITE INTEGRAL

BOVINOPASTEURIZADO NO ESTADO DE

GOIÁSPeríodo de setembro de 2003 a dezembro de 2004;

27 amostras de cada mesorregião, totalizando, 135 amostras e 675 determinações analíticas para os cinco elementos listados;

As amostras de leite foram colhidas em duplicatas e mantidas sob refrigeração, conservando-se inviolável a embalagem original de polietileno do produto, até a recepção no Centro de Pesquisa em Alimentos, da Escola de Veterinária da Universidade Federal de Goiás;

Padrões utilizados

Pb 0,5mg/L; 1,0mg/L; 2,0mg/L; 4,0 mg/L

Cd: 0,2mg/L; 0,4mg/L; 0,6mg/L; 0,8 mg/L

Cu: 1,0mg/L; 2,0mg/L; 3,0mg/L; 4,0mg/L

Fe: 1,0mg/L; 2,0mg/L; 3,0mg/L 4,0 mg/L

Zn: 1,0mg/L; 2,0mg/L; 3,0mg/L; 4,0 mg/L

MétodoO método consiste em:

destruição da matéria orgânica com auxílio de nitrato de magnésio, Mg(NO3)2;

tratamento na mufla à alta temperatura;

dissolução das cinzas em meio clorídrico;

Posteriormente, efetuaram-se as leituras das absorvâncias das soluções-padrões e calcularam-se os valores por comparação das leituras das soluções das amostras em relação à curva de calibração do instrumento.

Condições para determinação de chumbo, cádmio, zinco, cobre e ferro em Espectrofotômetro de Absorção

Atômica

Resultados

Teores de Pb e Cd aceitos pelo MERCOSUL: máx. 0,05 ppm

Conclusão

Tendo em vista os resultados médios obtidos no presente estudo, depreende-se que o leite analisado foi considerado uma fonte pobre em zinco, cobre e ferro e com alto teor de chumbo

A ingestão prolongada em concentrações observadas no presente estudo pode causar efeitos tóxicos, a longo e a médio prazos, principalmente em crianças, visto que para elas a toxicidade pode ocorrer em teores 50% menores que os observados para adultos (CARL, 1991).

Avaliação de contaminação por metais pesados em amostras de siris azuis

Avaliação de contaminação por metais pesados em amostras de siris azuis

Siris e outros organismos que se alimentam de matéria orgânica

existente em sistemas aquáticos, podem absorver uma carga maior de

elementos tóxicos e assim, representar um risco potencial à

saúde da população que o consome.

Objetivo

O objetivo principal deste trabalho é a determinação do teor de metais pesados, Cd, Pb, Cr, Cu e Zn em

siris azuis, do gênero Callnectes sp., coletados ao longo do rio Cubatão,

a fim de avaliar os níveis de contaminação nesta importante fonte

de alimento para a população em geral.

Materiais e Métodos

Coleta trimestral (2002 e 2003);

150 amostras em 40 pontos; Retirar a carapaça; Pesar as vísceras ainda frescas;

Homogeneizar a amostra na placa de Petri;

Secar em uma estufa a 150ºC por, no mínimo uma hora;

OBS: toda vidraria ficou imersa em HNO3 a 2% por 24 horas.

Materiais e Métodos

Pesar cerca de 0,5 g a 2,0 g de amostra;

Colocar no becker; Acrescentar 5 ml de HNO3 por grama de material;

Tampar e deixar descansar por 24 horas;

Colocar em um bloco digestor(Digesdahl da Jundilab);

Filtrar o líquido restante; Transferir para um balão de 25 ml e completar com HNO3 a 2%;

Resultados

Conclusão

Neste trabalho, foram realizadas medidas dos teores totais de Pb, Cd, Cr, Cu e Zn em amostras de siris azuis, utilizando a técnica da espectrometria de absorção

atômica por chama. De uma forma geral, os valores obtidos estão abaixo dos limites recomendados pelas agências de saúde e,

portanto, ao nível de consumo, e os siris da região do manguezal do Rio Cubatão

podem ser considerados como não contaminados. Entretanto, há uma grande contribuição ao valor provisório de ingestão diária tolerável (PTDI),

sugerido pela Organização Mundial de Saúde, em virtude apenas do consumo de

carne de siri pela população, é significante para o Cd (27%), Cu (50%) e

Pb (56%).

REFERÊNCIAS http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/545 http://pt.slideshare.net/Pumapunko/espectroscopia-de-absoro-versus-em

isso http://www.ufscar.br/~dq-gaia/images_2007/Curso_Fast%20Sequential%20-

%20FAAS.pdf http://mralexandre.files.wordpress.com/2012/05/aula06espectroscopia.p

df http://www.quimlab.com.br/cursos_quimlab/espectrofotometria_atomica_c

rq.pdf http://www.cnpsa.embrapa.br/portalmet/images/arquivos/18MET/palestras

/31-10-2013/Abs_Atomica_Daniela.pdf http://pt.scribd.com/doc/122889379/absorcao-atomica http://www.ufrgs.br/engcart/PDASR/rem.html• John David Jackson: Klassische Elektrodynamik. 4 Auflage. De Gruyter, 

ISBN 978-3110189704. Claus Müller: Grundprobleme der mathematischen Theorie elektromagnetischer

Schwingungen. Springer. K. Küpfmüller und G. Kohn: Theoretische Elektrotechnik und Elektronik, Eine

Einführung. 16. Auflage. Springer, ISBN 3-540-20792-9. Károly Simonyi: Theoretische Elektrotechnik. 10. Auflage. Barth

Verlagsgesellschaft, ISBN 3-335-00375-6. Karl Rawer: Wave Propagation in the Ionosphere. Kluwer Acad.Publ., 

ISBN 0-7923-0775-5.