Penentuan turunan etanol pada minuman beralkohol secara FT-IR

Penentuan Etanol dalam Minuman Beralkohol Menggunakan Turunan Spektrofotometri FT-IRDi review oleh:YUNI TRI WULANDARINIM : 30213008D-III ANAFARMA

LATAR BELAKANGPenentuan etanol dalam minuman beralkohol dapat dilakukan pengukuran secara fisik dengan penyulingan sampel dan menggunakan prosedur volumetri sederhana. Selain itu, telah ada metode yang diusulkan untuk penentuan etanol secara langsung berdasarkan pengukuran kromatografi, yaitu kromatografi gas dan kromatografi cair dan ada juga teknik elektronika seperti potensiometri dan jenis polarografi.Spektrofotometri inframerah adalah teknik yang sangat efektif untuk menentukan etanol dan pengembangan prosedur IR dekat penentuan etanol dalam bir dan anggur yang menggunakan serat optik juga dengan pengukuran pantulan dalam bir dan gula cair menggunakan pengukuran transmitan. Baru-baru ini sebuah prosedur dikembangkan untuk penentuan IR dekat dari etanol pada semua jenis minuman beralkohol, hal ini berdasarkan pengukuran turunan orde pertama yang dilakukan pada puncak 1680 nm dan lembah 1703 nm yang memberikan batas deteksi 0,1%.

Lanjutan...Beberapa penentuan etanol dengan spektrofotometri inframerah berada pada rentang IR pertengahan, tetapi jenis analisis ini melibatkan penggunaan fungsi ortogonal dan hanya beberapa metode yang diterbitkan menggunakan total pengurangan sel pantulan atau transmitan. Namun pada contoh terakhir memiliki sensitivitas yang rendah yang menggunakan gelombang 1086/cm, yang membuat metode ini menarik hanya untuk minuman beralkohol konsentrasi tinggi, seperti minuman keras dan sejenisnya.

RUMUSAN MASALAHBagaimana sensitivitas yang diberikan oleh spektrofotometri FT-IR dibandingkan dengan metode sebelumnya dalam penentuan etanol dalam minuman beralkohol?

TUJUANPraktikum ini bertujuan untuk mengembangkan prosedur FT-IR dalam menentukan etanol di semua jenis minuman beralkohol tanpa membutuhkan perlakuan kimia dari sampel atau perlakuan konsentrasi atau langkah pemisahan.

METODOLOGI

Prosedur Umum

Penentuan etanol dg turunan FT-IR

Penentuan etanol dengan kromatografi gas

Prosedur pycnometric untuk penentuan dari etanol

Prosedur analisis untuk menganalisa etanol

HASIL & PEMBAHASAN1. Spektrum IR dari etanol dan minuman beralkohol

Spektrum absorbansi FT-IR:a: air murnib: baku pembanding etanol 10%c: sampel bir mengandung etanol 5% d:sampel vodka mengandung etanol 37,5% diencerkan dlm aire:anggur merah mengandung 11% etanol

karakteristik pita etanol pada 1046 dan 1086 cm , semua jenis sampel mendapatkan hasil yang baik tanpa adanya gangguan dr hasil tsb diketahui serapan tertinggi ada pd sampel anggur merah dgn absorbansi 0,90, menunjukkan kandungan etanol tertinggi ada pada anggur merah pd rentang panjang gelombang tampak sulit dipertimbangkan untuk dibentuk garis batas dr spektrum IR untuk semua sampel yang dipertimbangkan Spektra diatas diperoleh dg celah sempit 0,029 krn air menyerap kuat saat nilai jaraknya tinggi dan dapat terlihat pada gambar spekta berikut :

Adalah spektrum transmitan dr air murni yang menggunakan 3 macam celah sempit yang berbeda:A untuk 0,029 mmB untuk 0,058 mmC untuk 0,1 mmSemakin besar jarak celah sempit, semakin besar pula serapan yang diberikan

Sebuah contoh spektrum turunan pertama dari larutan standart etanol 10% dan sampel minuman beralkohol yg berbeda dpt terlihat pd pnjang gelombang antara 1200 dan 1000/cm, pengukuran kuantitatif di dptkan puncak maksimum 1052/cm dan puncak lembah pd 1080/cm tetapi pd contoh terakhir dgn sensitivitas yg rendahKeterangan :a: air murnib: baku pembanding etanol 10%c: sampel bir mengandung etanol 5% d:sampel vodka mengandung etanol 37,5% diencerkan dlm aire:anggur merah mengandung 11% etanol

2. Spektra turunan FT-IR dr etanol pada minuman beralkohol

3. Pengaruh dari penambahan jumlah pemeriksaan

A untuk 1 kali pemeriksaanB untuk 10 kali pemeriksaanC untuk 25 kali pemeriksaan

adalah spektrum dr hasil penambahan jumlah pemeriksaan yang menggunakan larutan etanol 1% dan air murniSemakin besar jumlah pemeriksaan, semakin berkurang kekuatan gelombang yg diberikanSemakin besar jumlah pemeriksaan, semakin banyak memakan waktu dan tidak ada peningkatan nilai LOD untuk mendapatkan hasil yg akurat sebaiknya dilakukan 10 kali pemeriksaan

4. Gambaran analisis penentuan etanol menggunakan turunan FT-IR

Parameter standart: pada panjang gelombang 1046/cm memberikan sensitivitas 4x lebih besar dr pd panjang gelombang 1086/cm tetapi pd lamda 1046/cm memberikan nilai LOD 4x lebih randah dr lamda 1086/cm penggunaan panjang gelombang 1052-1040/cm sangat direkomendasikan untuk analisis minuman beralkohol dg konsentrasi yg lebih besar dr 0,25% dan lebih rendah dari 15%.

5. Analisis sampel sebenarnya5.1 penentuan etanol dalam sampel birDari hasil yang diberikan oleh sampel (bir, minuman keras dan anggur) akan dibandingkan dg hasil pemeriksaan yang berbeda, dan berikut hasilnya:

Keterangan:a merupakan hasil dr petunjuk prosedur (pembanding)b merupakan nilai rata-rata SD dari hasil analisis yg dilakukan berdasarkan hasil pemeriksaan diketahui bahwa sampel bir tersebut memiliki kemiripan hasil dg hasil pembanding yg digunakan diketahui bahwa beberapa sampel bir tersebut mengandung etanol sekitar 5,17%; 5,10% dan 7,25%

5.2 penentuan etanol dalam beberapa jenis minuman keras

pada prosedur tsb sebaiknya sampel minuman keras yg dianalisis konsentrasinya tidak lebih dari 15% krn akan mempengaruhi hasil analisis hal tsb dapat diselesaikan dengan menggunakan panjang gelombang 1086/cm, tapi lamda tsb memiliki sensitivitas yang lebih rendah dari 1046/cm tetapi penggantian lamda tersebut akan memberikan hasil yg kurang memadai, sehingga lebih baik dilakukan pengenceran sebelum dilakukan analisis hasil analisis menggunakan metode FT-IR dibandingkan dengan metode kromatografi gas dan petunjuk prosedur(pembanding) dapat diketahui bahwa metode FT-IR memiliki hasil yang mendekati pembandingnya

5.3 penentuan etanol dalam sampel anggur

hasil metode FT-IR dibandingkan dengan hasil metode piknometri kedua prosedur tersebut menghasilkan nilai regresi 0,998 dari persamaan y=0,090 + 0,995x perbandingan digunakan untuk menentukan keakuratan prosedur yang digunakanantara kedua metode didapatkan hasil yang sangat mirip sehingga metode tersebut cukup akurat

6. Analisis sampel dengan gula konsentrasi tinggiPenentuan gula dalam minuman beralkohol sangat penting krn gula mempunyai serapan IR spektrum dekat, yang dapat mempengaruhi penentuan dari etanol, yang dapat ditunjukkan dari grafik berikut:

Pengaruh konsentrasi gula yang berbeda meningkatkan pengukuran antara puncak maksimum pd 1052/cm dan puncak minimum 1040/cm, dan hasil grafik menunjukkan : sukrosa tdk mempengaruhi pengukuran glukosa mengurangi pengukuran turunan, hanya pada konsentrasi yang lebih besar dari 180 g/l fruktosa sangat menekan pengukuran turunan campuran antara glukosa dan fruktosa (1:1) memberikan hasil yang sama pd pengukuran senyawa murninya

Lanjutan....

Spektrum turunan orde pertama dari larutan sampel yang berbeda tetap mengandung etanol 10% dengan adanya peningkatan jumlah campuran glukosa-fruktosa yang didapatkan pd panjang gelombang 1052/cm .

KESIMPULANHasil pemeriksaan etanol dalam minuman beralkohol yang menggunakan metode spektrofotometri FT-IR didapatkan sensitivitas yang lebih tinggi dari metode yang digunakan sebelumnya dan memiliki batas deteksi empat kali lebih rendah.

Pengukuran dengan FT-IR tidak dipengaruhi oleh adanya gula dalam sampel yang dianalisis dan fakto-faktor yang menghambat pemeriksaan dapat dipecahkan dengan mudah sehingga hasil yang diperoleh sangat akurat.

Lanjutan... metode yang digunakan sangat cepat tanpa membutuhkan preparasi sampelPenambahan gula (sukrosa) tdak mempengaruhi hasil dari penentuan etanolModifikasi konsentrasi sampel ditemukan absorbansi pd panjang gelombang antara 1052/cm dan 1040/cmSensitivitas diperoleh pada spektrum 1046/cm , lamda tersebut mamiliki sensitivitas empat kali lebih tinggi dari spektru yg diusulkan sebelumnya (1086/cm)

Terima kasih