Validasi Metode Penetapan Kadar Albendazol Dalam Sed Tablet Mhs Version(1)

VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALBENDAZOL DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

1. Uji Presisi

Pengulangan ke- Berat spl Abs spl Kons spl Abs std(mg) (ppm)1 50.3 0.565 10.06

0.572

2 50.2 0.559 10.043 50.3 0.571 10.064 50.1 0.541 10.025 50.4 0.577 10.086 50.2 0.563 10.047 50.1 0.549 10.028 50 0.547 109 50.4 0.578 10.08

10 50.5 0.58 10.1

Hasil pengujian kadar albendazol dengan menggunakan spektrofotometer UV adalah sebagai berikut:

Pengulangan ke- Kadar Albendazol (%) xi-x1 98.19 0.262 97.34 -0.593 99.23 1.304 94.39 -3.545 100.07 2.146 98.03 0.107 95.79 -2.148 95.63 -2.309 100.25 2.3210 100.39 2.46

(xi-x)2Rata-rata 97.93

SD 2.123RSD 0.022CV 2.168

C (10^-6) 0.000098log C -4.009

CV Horwitz 5.297Syarat CV pengukuran < CV Horwitz

Timbang sejumlah sampel setara 50 100 mg albendazol, masukkan dalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan pelarut anthelmentik (8.1 mL HCl 37% dilarutkan dengan methanol p.a. sampai 500 mL), buat pengenceran bertingkat (10x) dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga didapatkan konsentrasi

akhir 10 11 ppm. Untuk standar, timbang dengan tepat 10 mg standar albendazol, encerkan dan buat pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan konsentrasi akhir adalah 10 ppm. Hitung kadar yang didapat dari sampel dan ulangi pengujian diatas 10 (sepuluh) kali

kemudian hitung koefisien variasi (CV)

Kesimpulan presisi :)


Kons std Kadar (%)

Rumus untuk menghitung kadar albendazol:

(ppm)

10

98.1997.3499.2394.39

100.0798.0395.7995.63

100.25100.39

Hasil pengujian kadar albendazol dengan menggunakan spektrofotometer UV adalah sebagai berikut:

(xi-x)20.0654

4.50646

0.35211.686112.52914.58920.01064.59615.29885.36246.068240.56

CV pengukuran < CV Horwitz



kemudian hitung koefisien variasi (CV)

(xi-x)2/(n-1)

presisi :)


Rumus untuk menghitung kadar albendazol:

x= rata-rata

ingat koma disini mah pake titik !!! :)

presisi syaratnya :RSD harus kurang dari 2%



cv --> dibandingkan dengan cv horwitzCV


2. Uji Akurasi

Hitung kadar albendazol dalam sampel dengan menggunakan rumus:

Hasil uji kadar albendazol dengan metode titrasi bebas air adalah sebagai berikut:

Pengulangan ke- Kadar Albendazol (%) (xi-x) (xi-x)2 t hitung1 98.19 0.26 0.0654 t hitung 12 97.34 -0.59 0.3521 t hitung 23 99.23 1.30 1.6861 t hitung 34 94.39 -3.54 12.5291 t hitung 45 100.07 2.14 4.5892 t hitung 56 98.03 0.10 0.0106 t hitung 67 95.79 -2.14 4.5961 t hitung 78 95.63 -2.30 5.2988 t hitung 89 100.25 2.32 5.3624 t hitung 910 100.39 2.46 6.0682 t hitung 10

Rata-rata (x) 97.93 (xi-x)2 40.56 t hitungSD 2.123

Cara kerja uji titrasi bebas air adalah sebagai berikut timbang sampel setara dengan 50 - 100 mg albendazol, tambah 10 ml asam asetat glasial dan 40 ml asam asetat anhidrida. Titrasi dengan HClO4 0,1 N (larutan 8,5 mL HClO4 70%, 500 mL asam asetat glasial, 21 mL asam asetat anhidrida dan tambah asam asetat glasial sampai batas volume 1000 mL) dengan menggunakan kristal violet sebagai indikator. Setiap mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 26,53 mg C12H15N3O2S (albendazol).

Jika taraf kepercayaan sebesar 99 % dengan nilai = 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821Data ditolak jika t hitung t tabel

97.93 1.89 batas atasbatas bawah

Syarat Akurasi 95 - 105 %Kesimpulan kurang baik

Jika t hitung t tabel maka data diterima dan kadar sebenarnya terletak antara:



Hasil uji kadar albendazol dengan metode titrasi bebas air adalah sebagai berikut:

t hitung-0.3810712237500970.883904433179582

-1.9343148758790505.272818344312100

-3.191188955495330-0.1536540754802443.1935593768580203.429035454922210

-3.449549258742960-3.669539219924130

0.000000000000106


= 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821

99.8296.04

t tabel maka data diterima dan kadar sebenarnya terletak antara:



untuk memindahkan kadar, xi-x, dan xi-x kuadrat, --> ctrl+C --> klik kanan --> paste special --> paste to value

taraf kepercayaan ada 3, 90%, >99%karena ini penelitian tentang kesehatan, maka % yang dipakai 99% karena berhubungan dengan manusia


= 0,01; n = 6 ; dk = 5 dari daftar tabel distribusi diperoleh nilai t tabel = 2.821

untuk memindahkan kadar, xi-x, dan xi-x kuadrat, --> ctrl+C --> klik kanan --> paste special --> paste to value

karena ini penelitian tentang kesehatan, maka % yang dipakai 99% karena berhubungan dengan manusia


3. Linieritas

Nilai r didapat dari analisis regresi linier dengan rumus:

Hasil absorbansi untuk uji linearitas adalah sebagai berikut:

No Std Albendazol (x) Absorbansi (y) xy x2(mg/L)1 0.0 0.0002 2.5 0.0703 5.0 0.1554 10.0 0.2725 20.0 0.5466 40.0 1.020

rata-rataIntersep (a) 0.0153

Slope (b) 0.0254r square 0.9985

r 0.9992Syarat r > 0,98Kesimpulan Linieritas baik

Timbang sejumlah 10 mg standar albendazol, lakukan pengenceran bertingkat dengan menggunakan pelarut anthelmintik sehingga mendapatkan 5 (lima) konsentrasi : 2,5 ppm, 5,00 ppm, 10 ppm, 20 ppm dan 40 ppm. Ukur serapan dari tiap konsentrasi dengan

menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang 254 nm dan hitung nilai koefisien korelasi (r)



y2 0.0

0.01530.02540.99850.9992

r > 0,98Linieritas baik


menggunakan spektrofotometer UV dengan panjang gelombang 254 nm dan hitung nilai koefisien korelasi (r)

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.00.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

f(x) = 0.0254315207x + 0.0153428571R = 0.9984691204

Column CColumn DLinear (Column D)Column E




0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.00.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

f(x) = 0.0254315207x + 0.0153428571R = 0.9984691204

Column CColumn DLinear (Column D)Column E


4. Limit deteksi dan limit kuantisasi

Hitung Limit Deteksi dengan rumus:

Hasil absorbansi blanko adalah sebagai berikut:

Pengulangan ke- Absorbansi xi-x (xi-x)21 0.004 -0.0006 0.000000362 0.004 -0.0006 0.000000363 0.002 -0.0026 0.000006764 0.005 0.0004 0.000000165 0.006 0.0014 0.000001966 0.004 -0.0006 0.000000367 0.007 0.0024 0.000005768 0.006 0.0014 0.000001969 0.005 0.0004 0.0000001610 0.003 -0.0016 0.00000256

(xi-x)2 0.00002040Rata-rata (x) 0.0046

SD 0.0015b 0.0254

LOD 0.1778LOQ 0.5927

Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi yang didapat dari uji linearitas. Untuk mendapat nilai batas deteksi dan kuantisasi gunakan nilai slope (b) dan simpangan baku residual (SDx)


Hitung Limit Kuantisasi dengan rumus:

0.000002266666667

0.17780.5927


(xi-x)2/(n-1)

1. Rumus-rumus untuk Uji Presisi

Nilai CV didapat dengan menghitung standar deviasi (SD)

Nilai CV metode pengujian ini kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz. Nilai CV Horwitz didapatkan dengan rumus:

Syarat CV : CV pengukuran < CV Horwitz

2. Rumus-rumus untuk Uji Akurasi

Syarat Akurasi : d % < 10 %

3. Rumus-rumus untuk Uji Linieritas

Nilai CV metode pengujian ini kemudian dibandingkan dengan CV Horwitz. Nilai CV Horwitz didapatkan dengan rumus:

cara cepat :block std alben smpai absorbansi, klik insert, klik scatter,pilih yg paling atas, setelah muncul histogran, pilih salah satu titik paling atas, klik kanan add trendline, klik display dua2nya paling bawah, klik okay

block std alben smpai absorbansi, klik insert, klik scatter,pilih yg paling atas, setelah muncul histogran, pilih salah satu titik paling atas, klik kanan add trendline, klik display dua2nya paling bawah, klik okay

presisiakurasilinieritaslod & loqrumustabel t

Validasi Metode Penetapan Kadar Albendazol Dalam Sed Tablet Mhs Version(1)

Documents

Transcript of Validasi Metode Penetapan Kadar Albendazol Dalam Sed Tablet Mhs Version(1)