VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR · PDF fileseminar ilmiah dan forum diseminasi hasil...
If you can't read please download the document
Transcript of VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR · PDF fileseminar ilmiah dan forum diseminasi hasil...
SEMINAR ILMIAH DAN FORUM DISEMINASI HASIL RISET PROM TAHUN 2017 1
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR CAMPURAN IPRATROPIUM BROMIDA MONOHIDRAT DAN SALBUTAMOL SULFAT DALAM SEDIAAN
INHALASI SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Lince Yarni, Sri Murhandini, Tepy Usia
Pusat Riset Obat dan Makanan, Badan POM RI Jl.Percetakan Negara No.23 Jakarta
Email: [email protected]
ABSTRAK
Dalam rangka melindungi masyarakat dari peredaran obat yang tidak sesuai standar, maka diperlukan validasi metode analisis obat baru. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis penetapan kadar campuran Ipratropium Bromida Monohidrat dan Salbutamol sulfat dalam sediaan inhalasi secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Kondisi analisis KCKT menggunakan kolom C18. zorbax eclipse AAA (4,6 x 150 mm) 3.5 m, pada 220 nm, kecepatan alir 1,0 ml/menit dengan fase gerak : [Dapar {(natrium 1-oktana sulfonat - KH2PO4 pH 2.8) } : metanol : asetonitril : tetrahidrofuran (82 : 7 : 7: 4 )]. Hasil uji parameter validasi metode analisis terhadap uji spesifisitas pada larutan spiked dan forced degradation dengan Peak Purity Index 0,999. Uji linearitas larutan baku Ipratropium bromida monohidrat dan Salbutamol sulfat mempunyai Vxo= 0,017% dengan rentang konsentrasi 127 296.7 g/mL, r = 1,0 untuk Ipratropium bromida monohidrat, sedang salbutamol sulfat Vxo= 1.436% dengan rentang konsentrasi 117 274 g/mL, r = 0.9994. Uji linearitas metode Ipratropium bromida monohidrat dan Salbutamol sulfat diperoleh dari data akurasi dengan menghitung nilai r pada kurva hubungan antara kadar dan luas area kromatogram, nilai yang diperoleh yaitu Vxo= 1.893% dengan rentang kadar 65.128 145.499 % , r = 0.999 untuk Ipratropium bromida, sedang untuk salbutamol sulfat Vxo= 0.057% dengan rentang kadar 67,68-126,48%, r=0.999 untuk Salbutamol sulfat. Kriteria keberterimaan uji linearitas baku dan metode mempunyai persyaratan dengan koefisien korelasi 0,999 dan Vxo 2,0%. Hasil uji presisi (n=10) mempunyai kadar rata-rata Ipratropium bromida monohidrat 0,5197 mg/mL atau 99,95% dengan % RSD 0,408 sedang Salbutamol sulfat mempunyai kadar rata-rata 3,017 mg/mL atau 100,24 % dengan % RSD 0.667 % dari jumlah yang tertera pada etiket. Hasil uji akurasi/ ketepatan Ipratropium bromida monohidrat dengan nilai perolehan kembali mempunyai rentang 97,64 - 101,852% dengan rekoveri rata-rata 100,391%, sedang untuk Salbutamol sulfat mempunyai nilai perolehan kembali rentang 98,225 - 102,0 % dengan rekoveri rata-rata 100,379 %. Persyaratan rekoveri rata-rata yang dapat menjamin hasil uji berkisar antara 98-102%. Dari hasil validasi metode analisis campuran Ipratropium bromida monohidrat dan Salbutamol sulfat secara KCKT tersebut diatas adalah valid dan dapat digunakan sebagai acuan dalam menganalisis sampel. Kata kunci : Ipratropium bromida monohidrat, Salbutamol sulfat, Validasi metode, KCKT
mailto:[email protected]
SEMINAR ILMIAH DAN FORUM DISEMINASI HASIL RISET PROM TAHUN 2017 2
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR DEFERIPRON DALAM SEDIAAN ORAL SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Lince Yarni, Sri Murhandini, Tepy Usia
Pusat Riset Obat dan Makanan, Badan POM RI
Jl.Percetakan Negara No.23 Jakarta Email: [email protected]
ABSTRAK
Dalam rangka melindungi masyarakat dari peredaran obat yang tidak sesuai standar, maka diperlukan validasi metode analisis obat baru. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis, agar dihasilkan metode analisis yang valid, akurat dan terpercaya memenuhi persyaratan parameter validasi. Kondisi analisis yang dilakukan secara KCKT menggunakan kolom C18 Encapped (4,6 x 250 mm) 5m, pada panjang gelombang 280 nm, kecepatan alir 1,2 ml/menit dengan fase gerak : [Dapar {natrium 1-oktana sulfonat -NaH2PO4 -dinatrium etilen diamintetraasetat} : Metanol (8:2)]. Hasil uji parameter validasi metode analisis terhadap uji spesifisitas pada larutan spiked dan forced degradation dengan Peak Purity Index 0,999. Uji linearitas larutan baku deferipron mempunyai Vxo= 0,524% dengan rentang konsentrasi 59.74 139.4 g/mL,dengan nilai korelasi (r) = 0.9999. Uji linearitas metode deferipron diperoleh dari data akurasi dengan menghitung nilai r pada kurva hubungan antara kadar (%) dan luas area kromatogram, nilai yang diperoleh yaitu Vxo= 1.178% dengan rentang kadar 59.99 141.252 %, dengan nilai korelasi (r ) = 0.999. Kriteria keberterimaan uji linearitas baku dan metode mempunyai persyaratan dengan koefisien korelasi 0,999 dan Vxo 2,0%. Hasil uji presisi (n=9) mempunyai kadar rata-rata deferipron 99.677 mg/mL atau 99,677% dengan % RSD 0,686 dari jumlah yang tertera pada etiket. Hasil uji akurasi/ ketepatan deferipron dengan nilai perolehan kembali mempunyai rentang 98.241 - 100.957% dengan rekoveri rata-rata 99.734%. Persyaratan uji akurasi (rekoveri) rata-rata dapat menjamin hasil uji berkisar antara 98-102%. Dari hasil penelitian diatas dapat disimpulkan bahwa hasil validasi metode analisis deferipron secara KCKT adalah valid dan dapat digunakan sebagai acuan dalam menganalisis sampel. Kata kunci : Deferipron, Validasi metode, KCKT
mailto:[email protected]
SEMINAR ILMIAH DAN FORUM DISEMINASI HASIL RISET PROM TAHUN 2017 3
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR ALLYLESTRENOL DALAM SEDIAAN TABLET SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Sri Astuti, Sri Murhandini, Tepy Usia
Pusat Riset Obat dan Makanan, Badan POM RI
Jl. Percetakan Negara No.23 Jakarta Email: [email protected]
ABSTRAK
Allylestrenol merupakan obat yang mempunyai potensi untuk meningkatkan konsentrasi hormon plasenta, membantu mempertahankan lapisan tropoblastik dari plasenta dan menurunkan risiko aborsi yang mengancam. Pada penelitian ini telah dilakukan pengembangan metode analisis dan validasi metode analisis penetapan kadar allylestrenol dalam sediaan tablet secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Kolom yang digunakan adalah C-8 (250 x 4,6 mm i.d., 5 m); fase gerak metanol air (85 : 15); laju alir 1,2 mL/menit; dan deteksi pada 210 nm. Validasi dilakukan dengan parameter uji kesesuaian sistem, spesifisitas/selektivitas, linearitas, presisi dan akurasi. Hasil UKS menunjukkan nilai RSD luas area yaitu 0,676%, tailing factor 1,042; dan theoritical plate sebesar 13.449. Hasil uji spesifisitas menunjukkan bahwa waktu retensi (RT) rata rata allylestrenol adalah 14,836. Persamaan regresi pada uji linearitas adalah y = 107x + 106 dengan nilai r = 0,9997. Hasil uji presisi larutan baku menunjukkan nilai RSD luas area adalah 0,577% dan hasil uji presisi larutan uji menunjukkan kadar rata rata allylestrenol adalah 4,98 mg/tablet atau 99,59% dengan nilai RSD sebesar 0,674%. Hasil uji akurasi menunjukkan recovery (perolehan kembali) level konsentrasi 80%; 100% dan 120% berturut turut adalah 100,10%; 100,09%; dan 100,28%. Secara keseluruhan seluruh parameter validasi telah memenuhi kriteria keberterimaan sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini valid dan dapat digunakan untuk pengujian penetapan kadar allylestrenol dalam sediaan tablet secara KCKT.
Kata Kunci : allylestrenol, validasi metode, KCKT.
SEMINAR ILMIAH DAN FORUM DISEMINASI HASIL RISET PROM TAHUN 2017 4
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR MELOKSIKAM DALAM SEDIAAN INJEKSI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Tina Wikara, Sri Murhandini, Tepy Usia
Pusat Riset Obat dan Makanan, Badan POM RI
Jl. Percetakan Negara No.23 Jakarta Email: [email protected]
ABSTRAK
Meloksikam (4-hidroksi-2-metil-N-(5-metil-2-tiazol)-2H-1,2-benzo-tiazin-3-karboksamida-1,1-dioksid) (C14H13N3O4S2) merupakan golongan antiinflamasi non steroid (NSAID) derivat asam fenolat yang bekerja dengan cara menghambat biosintesis prostaglandin. Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat, untuk melakukan penetapan kadar obat dibutuhkan suatu metode yang telah divalidasi. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan validitas dan menentukan kadar meloksikam dalam sediaan injeksi menggunakan metode Spektrofotometri UV-VIS serta mengetahui kesesuaian kadar injeksi meloksikam dengan persyaratan kadar yang telah ditetapkan. Telah dilakukan validasi metode analisis penetapan kadar meloksikam dalam sediaan injeksi secara Spektrofotometri UV-VIS. Hasil penelitian menunjukkan bahwa p ada uji spesifisitas diperoleh panjang gelombang maksimum dari larutan baku meloksikam yaitu 376 nm. Hasil uji presisi baku diperoleh nilai %RSD = 0,144; presisi sampel diperoleh nilai %RSD = 0,621. Hasil uji linearitas diperoleh koefisien korelasi (r) = 0,999. Hasil uji akurasi baku diperoleh nilai persen rekoveri baku= 101,071% dan persen rekoveri sampel diperoleh nilai rekoveri = 100,633%. Berdasarkan hasil validasi tersebut bahwa metode ini valid dan dapat digunakan untuk pengawasan mutu produk meloksikam pada sediaan injeksi yang beredar. Kata Kunci : Meloksikam, validasi metode, Spektrofotometri UV-VIS.
SEMINAR ILMIAH DAN FORUM DISEMINASI HASIL RISET PROM TAHUN 2017 5
VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR TABLET ESTAZOLAM SECARA KROMATOGRAFI CAIR
KINERJA TINGGI
Tina Wikara, Sri Murhandini, Tepy Usia
Pusat Riset Obat dan Makanan, Badan POM RI Jl. Percetakan Negara No.23 Jakarta
Email: [email protected]
ABSTRAK
Estazolam merupakan turunan triazolobenzodiazepin yang digunakan untuk menangani gangguan tidur atau insomnia. Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat, untuk melakukan penetapan kadar obat dibutuhkan suatu metode yang telah divalidasi. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan validitas dan menentukan kadar estazolam dalam se
