A. VOLUMETRI

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam pelaksanaan analisanya.Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalahvolume larutan yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran, dan diperlukanuntuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat (analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya

Volumetri/titrasi merupakan salah satu cara analisis secara kuantitatif, yaitu analisis yang bertujuan untuk menentukan jumlah suatu zat atau komponen zat. Salah satu contoh dari analisis volumetri adalah titrasi, dimana analat direaksikan dengan suatu pereaksi sedemikian rupa sehingga jumlah zat-zat yang direaksikan itu ekuivalen satu sama lain atau tepat saling menghasilkan sehingga tidak ada sisa. Beberapa analisis yang dapat kita ketahui dalam volumetri atau titrasi ini yaitu:

1.Analisis kesadahan total melalui titrasi kompleksometri

Kesadahan total adalah jumlah ion-ion Ca2+dan Mg2+yang terdapat dalam suatu sampel air. Kesadahan total salah satunya dapat ditentukan melalui volumetri. Titrasi menggunakan EDTA (etilendiamintetraasetat) sebagai titran dan EBT (Eriochrome Black T, Erio T) sebagai indikator.

2.Analisis keasaman melalui titrasi asam lemah dengan basa kuat

Titrasi asam basa adalah titrasi yang menyangkut asam dan basa aik kuat maupun lemah. Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indicator bila pH ekuivalen antara 4 sampai 10.

3.Analisis kadar H2O2melalui titrasi redoks.

Reaksi redoks merupakan suatu reaksi yang menyebabkan terjadinya perubahan bilangan oksidasi pada atom-atom dalam komponen yang terlibat dalam reaksi. Reaksi redoks dapat dijadikan sebagai dasar dalam titrasi karena seringkali atom atau senyawa yang sama dengan bilangan oksidasi berbeda memiliki perbedaan warna yang cukup jelas.

4.Analisis kadar Cl dalam larutan NaCl melalui titrasi argentometri metode volhard.

Argentometri merupakan metode titrasi yang menggunakan larutan pekat nitrat (AgNO3) sebagai titran. Hasil reaksi titrasinya adalah endapan atau garam yang sukar larut.

B. LARUTAN BAKU

Nama lain dari larutan baku adalah larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan buret, yang juga berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku.

Larutan baku biasanya berada di dalam buret

Larutan Baku Primer

Larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu.

Larutan Baku Sekunder

Larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri.

C. TITRIMETRI

Analisa titrimetri atau analisa volumetrikadalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.

D. ASAM BASA

PRINSIP TITRASI ASAM BASA

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik ekuivalen.

Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut.

Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan (netralisasi). Salah satu contoh titrasi asam basa yaitu titrasi asam kuat-basa kuat seperti natrium hidroksida (NaOH) dengan asam hidroklorida (HCl), persamaan reaksinya sebagai berikut:

NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl (aq) + H2O(l)

E. INDIKATOR ASAM-BASA

Indikator asam-basaadalahsenyawahalokromikyang ditambahkan dalam jumlah kecil ke dalam sampel, umumnya adalahlarutanyang akan memberikan warna sesuai dengan kondisipHlarutan tersebut. Pada temperatur 25 Celsius, nilai pH untuk larutan netral adalah 7,0. Di bawah nilai tersebut larutan dikatakanasam, dan di atas nilai tersebut larutan dikatakanbasa. Kebanyakan senyawa organik yang dihasilkan makhluk hidup mudah melepaskan proton (bersifat sebagaiAsam Lewis), umumnyaAsam KarboksilatdanAmina, sehingga indikator asam-basa banyak digunakan dalam bidangkimia hayatidankimia analitik. Mekanisme perubahan warna oleh indikator adalahreaksi asam-basa,pembentukan kompleks, danreaksi redoks

F. GRAVIMETRI (KIMIA)

Gravimetridalam ilmukimiamerupakan salah satu metodekimia analitikuntuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukurberatkomponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatuunsuratausenyawatertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.[1]

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadarair. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.[2]

G. REAKSI OKSIDASI (REDOKS)

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

1. Iodimetri

iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.Reduktor + I2 2I-

Na2S2 O3 + I2 NaI +Na2S4 O6

Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator kanji.

2. Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)

Oksidator+ KI I2+ 2e

I2+ Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi denganNa2S2O3.

Reaksi :

H2O2+ KI + HClI2+ KCl + 2H2O

3. Iodatometri

Metode titrasi tidak langsung yang menggunakan pentiter iodat (KIO3 ) dari hasil perubahan I2 menjadi I+ dalam suasana asam.

4. Permanganometri

Permanganometrimerupakantitrasiyang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4).

Reaksi

Reaksi ini difokuskan pada reaksioksidasidanreduksiyang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi sepertiFe+,asamataugaram oksalatyang dapat larut dan sebagainya. Beberapaionlogamyang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

(1) ion-ionCa,Ba,Sr,Pb,Zn, danHg(I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

(2) ion-ionBadanPbdapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada:Larutan pentiter KMnO4 pada buretApabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.

5. Argentometri

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. (Gandjar,2007)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, Metode K. Fajans, dan metode Leibig.

Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indkator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. (Gandjar,2007)

Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan larutan baku kalium dan ammonium tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) ntrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indicator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasana basa sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan. pH larutan dibawah 3, Pada titrasi terjadi perubahan warna 0,7 1 % sebelum titik ekuaivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan mencapai titik akhir, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diarbsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereksi dengan tiosianat. Metode volhard dapat digunakan untuk menetapkan asam klorida, bromide, dan iondida dalam suasana asam. (Gandjar,2007)

6. Kompleksometri