Titrasi Permanganometri.docx
-
Upload
novie-werr-kikuk -
Category
Documents
-
view
202 -
download
15
Transcript of Titrasi Permanganometri.docx
Praktikum Kimia AnalitikTITRASI PERMANGANOMETRI
Penentuan kadar zat organik pada air bersih
NAMA : NI MADE RAI NOVI KARTIKANIM : P07134011018JURUSAN : ANALIS KESEHATAN
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN DENPASAR
JLN. SANITASI NO.1 SIDAKARYA
TITRASI PERMANGANOMETRI (REDOKSOMETRI)
7 Maret 2012 dan 14 Maret 2012
I. TUJUANa. Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku KMnO4 0,1 N dan larutan
KMnO4 0,01 N yang di perlukan untuk titrasi.
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 0,01 N dengan larutan asam
oksalat 0,1 N.
c. Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi pemeriksaan zat organic dengan
metode permanganometri pada sampel air bersih atau air limbah.
II. TEORI
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh
kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi
yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah
dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung
atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut
dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak
langsung dengan permanganometri seperti:
1. ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.
Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga
terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya
dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
2. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah
disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku
FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat
ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan
penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron
yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap
oleh oksidator.
Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode
bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron). Hubungan reaksi
redoks dan perubahan energi adalah sebagai berikut: Reaksi redoks melibatkan
perpindahan elektron, Arus listrik adalah perpindahan elektron. Reaksi redoks dapat
menghasilkan arus listrik, contoh: sel galvani. Arus listrik dapat menghasilkan reaksi
redoks, contoh sel elektrolisis. Sel galvani dan sel elektrolisis adalah sel elektrokimia.
Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah
persamaan Nernst. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila
memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan
suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit
dengan titran.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat.
Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali
digunakan larutanyang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi
oksidasi selama seratus tahun lebih.. Setetes permanganat memberikan suatu warna
merah mudayang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini
digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Day, 1980).
Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.
Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya
titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik
akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam
suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 + 2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan
Reaksi dalam suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO4
2-
MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-
MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH-
Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan
netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan
jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya
proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru
saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu
/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti
wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan
pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan
sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak
reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan
ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen
unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai
dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4
- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi
cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .
Kalium permangatat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat
asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion
permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau (Rivai,
1995). Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi
tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung
pada pH (Rivai, 1995).
III. PRINSIP KERJA
Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan
pemanasan. Sisa KMnO4 diresuksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam
oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan
penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron
yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap
oleh oksidator.
IV. ALAT DAN BAHANALAT
1. Buret 50 ml
2. Pipet volume 25 ml
3. Labu takar 500 ml
4. Labu takar 1000 ml
5. Pemanas
6. Corong
7. Gelas beaker
8. Botol semprot
9. Asbes
10. Kapas berlemak
11. Erlenmeyer
12. Pipet tetes
13. Aluminium foil
14. Bola hisap
15. Pipet ukur
16. Botol gelap
BAHAN
1. Kristal KMnO4
2. Larutan H2SO4 pekat
3. Bubuk Asam Oksalat
4. Aquadest
5. Sampel Air
V. CARA KERJAA. Pembuatan Larutab Baku KMnO4 0,1 N
1. Ditimbang 3,20 KMnO4 g Kristal
2. Dilarutkan dalam 1 L air suling
3. Dididihkan 10-15 menit
4. Didiamkan 1 hari 1 malam
5. Ditambahkan air suling,kemudian disaring dengan asbes
6. Disimpan dalam botol gelap
Cairan KMnO4 yang mengandung MnO2 tidak stabil. Titer dari larutan ini harus
dibakukan tiap kali akan dipakai.
B. Prosedur Pembuatan dan Standarisasi Larutan KMnO4 0,01 N
1. Diencerkan 100 mL KMnO4 0,1 N hingga 1 L dengan air suling yang telah
didihkan
2. Larutan ini harus dibuat baru setiap akan digunakan dan ditentukan faktornya
dengan cara sebagai berikut :
a. Diambil 10,0 mL asam oksalat 0,01 N masukan dalam labu Erlenmeyer
b. Ditambahkan 5 mL H2SO4 bebas organic
c. Dipanaskan sampai mendidih
d. Dititrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai warna merah sangat muda.
Misalnya dipergunakan x mL KMnO4 0,01 N
Ditentukan harga f :
f = 10,0 mLX mLtiter
C. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
1. 6,3024 gram asam oksalat dilarutkan dengan air suling (aquadest) sampai
larut dalam labu ukur 1000 mL atau
2. 6,70 gram natrium oksalat dilarutkan dalam 25 mL H2SO4 yang telah
diencerkan dan setelah dingin encerkan kembali sampai 1 L.
D. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,01 N
100 mL asam oksalat 0,1 N dirncerkan menjadi 1000 mL dengan air
suling/aquadest.
E. Pembuatan Larutan H2SO4 4 N
1. Diambil 800 mL air suling dalam labu Erlenmeyer.
2. Ditambahkan 100 mL H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding sambil didinginkan
F. Penentuan Kadar Zat Organic ( KMnO4 ) Pada Air Bersih
1. Untuk contoh dengan kandungan ion klorida kurang dari 300 mg CI-/L
a. 50 ml contoh dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer yang telah
dibersihkan
b. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4 N
c. Ditambahkan 10,0 ml KMnO4 0,01 N
d. Dibiarkan mendidih selama 10 menit
e. Ditambahkan asam oksalat 0,01 N
f. Pendidihan dilanjutkan sampai warna merah hilang
g. Dititrasi kembali dalam keadaan panas dengan KMnO4 0,01 N sampai
terbentuk warna merah muda
h. Banyaknya KMnO4 yang dipergunakan 3-10 ml KMnO4 0,01 N
i. Bila lebih tinggi, pemeriksaan diulang dengan volume contoh yang lebih
kecil, kemudian diencerkan meenjadi 100 ml dengan air suling
2. Apabila kandungan klorida lebih besar dari 300 mg CI-/L
a. Cara kerja sama seperti diatas, kecuali sebelum mendidih, ditambahkan
0,5 ml larutan natrium hidroksida sebagai pengganti dari 5 ml asam
sulfat, 5 ml asam sulfat setelah penambahan 15,0 asam oksalat 0,01 N
VI. HASIL PENGAMATANPERHITUNGAN
A. Pengenceran KMnO4 0,1 M menjadi 0,01 M
V 1× M 1=V 2× M 2
500 ×0,01=V 2× 0,1
5=V 2× 0,1
V 2=50 mL
B. Pembakuan KMnO4
Volume titrasi (Praktikum ke-1)
V1 = 16,7 mL
V2 = 16,4 mL
V3 = 16,8 mL
V. total = 49,9 mL
V . rata−rata=V .total3
¿ 49,9 mL3
= 16,63 mL
Penentuan Kadar KMnO4
V 1× N1=V 2 × N2
10 ×0,01=16,63× N2
0,1=10,13× N 2
N2=0,006 N
C. Pembakuan KMnO4 (Praktikum ke-2)
Volume titrasi
V1 = 10,2 mL
V2 = 10,2 mL
V3 = 10 mL
V. total = 30,4 mL
V . rata−rata=V .total3
¿ 30,4 mL3
= 10,13 mL
Kadar KMnO4
V 1× N1=V 2 × N2
10 ×0,01=10,13× N2
0,1=10,13× N 2
N 2=0,0098 N
¿0,01 N (dibulatkan)
D. Penentuan Kadar Sampel
Volume titrasi
V1 = 1,2 mL
V2 = 1 mL
V3 = 1,1 mL
V. total = 3,3 mL
V . rata−rata=V .total3
¿ 3,3 mL3
= 1,1 mL
Harga f
f = 10,0 mLX mLtiter
¿ 10,0mL10,13mL
¿0,98
Kandungan Ion Klorida Pada Sampel
1 mL KMnO4 setara dengan 0,316 mg KMnO4
mgL
KMnO4=[ (10+a )× f −10 ]× 0,316 ×1000
b
¿ [ (10+1,1 )× 0,98−10 ]× 0,316× 100050
¿5,55 mgL
Keterangan:
a = mL KMnO4 0,01 N yang dipakai
f = factor dari KMnO4 0,01 N
b = mL contoh
VII. PEMBAHASAN
Dari praktikum yang telah dilaksanakan mengenai titrasi permanganometri
atau redoksometri dalam penentuan kadar zat organik yang terdapat pada air bersih
dilakukan dua kali standarisasi terhadap larutan KMnO4 0,01 N. Larutan KMnO4
bersifat tidak stabil oleh karena larutan ini dibuat pada pertemuan praktikum pertama
dan digunakan pada praktikum selanjutnya yaitu pada pertemuan kedua jadi harus
dilakukan standarisasi ulang. Dalam penggunaanya juga tidak boleh terkena sinar
matahari langsung karena dapat mempengaruhi konsentrasi awal setelah standarisasi.
Larutan KMnO4 dapat distandarisasi dengan dengan larutan standar Asam
Okasalat 0,01 N 10 mL yang telah dipipet ke dalam erlenmeyer. Asam Okasalat yang
ada pada erlemmeyer selanjutnya ditambahkan H2SO4 dan dipanaskan dengan kompor
listrik dalam ruang asam, warna dari H2SO4 dan H2C2O4 mula-mula tidak berwarna
kemudian dititrasi dengan KMnO4 tetes demi tetes sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah sangat muda. Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganat
lambat pada suhu kamar.
Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut :
5C2O42- + 2MnO4
2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Namun karena tidak tersedianya ruang asam pada praktikum ini maka pemanasan
dilakukan di dalam ruang laboratorium dengan membuka semua ventilasi yang ada
untuk menghidari terjadinya keracunan akibat menghirup uap asam.
Dalam percobaan standarisasi larutan KMnO4 ditentukan harga faktor (f).
Harga faktor ini diperoleh dari hasil pembagian antara volume titrat pada erlenmeyer
dengan volume rata-rata titrasi KMnO4 yang diperoleh. Volume titrasi yang dipakai
adalah pada standarisasi ke-2 yaitu volume rata-rata titrasi 10,13 mL sehingga
diperoleh harga factor (f) sebesar 0,98. Harga factor (f) digunakan untuk menentukan
kadar zat organic pada sampel air bersih.
Dalam melakukan pengukuran terhadap kadar zat organik pada sampel air
bersih prosesnya hampir sama dengan standarisasi larutan KMnO4. Pada percobaan ini
semua titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda tetap yang
disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Titrasi permanganometri ini lebih mudah
digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indikator, hal ini
dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4-
berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga
sebagai autoindikator.
Titrasi dilakukan tiga kali terhadap sampel dengan volume titrasi berturut-
turut 1,2 mL, 1,0 mL dan 1,1 mL sehingga volume rata-ratanya menjadi 1,1 mL.
Karena pengukuran kadar zat organik dilakukan pada percobaan yang ke dua maka
hasil standarisasi larutan KMnO4 yang dipakai adalah 0,01 N. Dari percobaan yang
dilakukan diketahui bahwa sampel air tersebut memiliki kadar zat organik sebesar
5,55 mg/l.
Dalam pengukuran kadar zat oraganik dalam air bersih dapat terjadi
kesalahan pengukuran yang diakibatkan keteledoran dari praktikan. Hal ini dapat
menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada
akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.
Kesalahan yang dapat terjadi pada titrasi permanganometri ini antara lain:
1. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak
pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam
waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai
menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan
presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda.
2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4.
3. Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi
antara MnO4- dengan Mn2+.
4. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.
5. Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah
ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan
oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.
VIII. SIMPULAN
Setelah melakukan percobaan maka praktikan dapat ditarik beberapa
kesimpulan yang penting, yaitu :
1. Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai
titran.
2. Diperoleh kadar zat organik (KMnO4) dalam sampel air bersih diperoleh hasil
mg/L KMnO4 sebesar 5,55 mg/L.
3. Reaksi titrasi kalium permanganat tidak memerlukan indikator.
4. Titrasi ini berjalan agak lambat pada temperatur ruangan sehingga dilakukan
pemanasan untuk mempercepat reaksi.
5. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah
sangat muda.
IX. SARAN
Praktikum yang telah dilaksanakan ini tidak mengalami banyak kendala.
Namun laboratorium yang digunakan belum memadai untuk melakukan praktikum,
sehingga dalam pengerjaanya sebagian besar mahasiswa tidak ikut berpartisipasi
dalam praktikum. Kesiapan mahasiswa juga perlu ditingkatkan, disamping pemberian
buku panduan praktikum pembimbing diharapkan untuk memberikan penjelasan
sebelum praktikum dimulai sehingga mahasiswa menjadi lebih paham.
X. DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. Dkk.199. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran. EGC: Jakarta
Haryadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta
Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta.
Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Erlangga: Jakarta
http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-permanganometri.html
http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-permanganometri.html
LEMBAR PENGESAHAN
Pembumbing I Pembimbing II
(Ni Made Marwati,S.Pd.,ST,M.Si) (Dra. Rahmawati B, M.Si.,Apt.)
Pembimbing III Pembimbing IV
(Nur Habibah, S.Si) (AA Ngurah Putra RP.,S.Farm.,Apt.)
Denpasar, 28 Maret 2012
Praktikan
( Ni Made Rai Novi Kartika )