Oleh:

Nia Kristiningrum M.Farm., Apt.

ANALISIS KUANTITATIF

KLASIK/KONVENSIONAL

ANALISIS KONVENSIONAL

= CLASSIC QUANTITATIVE ANALYSIS =

1. Gravimetric

2. Volumetric Titrimetry (Titrasi)

Berdasarkan bobot proses isolasi serta penimbangan

suatu unsur atau senyawa tertentu

dari unsur tersebut, dalam bentuk

yang semurni mungkin

SYARAT GRAVIMETRI

Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat

dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau kurang).

Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila

tidak akan diperoleh hasil yang galat.

ANALISIS GRAVIMETRI

CARA PENGUAPAN

Penetapan kadar air

ELEKTROLISA

zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel elektrolisa sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang

PENGENDAPAN

menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah di pisahkan dengan cara penyaringan.

Tahapan Analisis Gravimetri

Pelarutan sampel (padat)

Pembentukan endapan

penyaringan pencucian

pengeringan

penimbangan perhitungan

Contoh soal

Analisis Volumetri

Ialah analisis yang didasarkan pada pengukuran volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan pasti, yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya.

Dasar Reaksi Analisis

VolumetriDidasarkan pada suatu reaksi kimia :

mC + nR CmRn

dimana :

C = zat penitrasi

R = zat yang dititrasi

m = jumlah mol C

n = jumlah mol R

Syarat titrasi

Reaksi harus berlangsung cepat.

Reaksi harus stoikhiometrik dan tidak

terjadi reaksi samping.

Pada titik ekivalensi titrasi, salah satu sifat

system yang bereaksi harus mengalami

perubahan yang besar dan tiba-tiba

Harus ada indicator yang dapat dipakai

untuk menunjukkan titik ekivalensi titrasi

Volumetric Analysis

A titration is a procedure for determining the amount of

substance A by adding a carefully measured volume of

a solution with a known concentration of B until the

reaction of A and B is just complete.

A B A+B

Larutan Standart suatu pereaksi dengan

konsentrasi diketahui yang digunakan pada

analisis titrimetri.

Suatu standart primer adalah senyawa murni

yang digunakan sebagai referensi dalam titrasi

Primary Standard Requirements

High purity

Thermally stable

Anhydrous

Large molar mass

Fast stoichiometric reaction with analyte

99.999% reaction completion

Available at moderate cost

Contoh standar primer

Kalium hidrogen ftalat (KHP) KHC8H4O4

lebih sering digunakan

berat ekuivalen tinggi (204,2 gram/ek)

kemurnian tinggi

stabilitas termal tinggi

reaksi dengan NaOH / KOH cepat

Concentration of Standard Solution

Konsentrasi Larutan standar yang digunakan dalam

titrasi penting untuk menunjukkan ketepatan/akurasi

dari metode titrasi

Untuk mendapatkan konsentrasi yang tepat digunakan

metode larutan standar langsung atau pembakuan

larutan standar

Indikator

Indikator adalah senyawa organik

(umumnya) atau anorganik yang digunakan

dalam titrasi untuk menentukan dan

menunjukkan titik akhir suatu titrasi.

Syarat Indikator

Indikator harus berubah warna tepat pada

saat titran menjadi ekivalen dengan titrat

Perubahan warna harus terjadi dengan

mendadak.

Macam macam Indikator

1. Indikator Asam Basa

2. Indikator Pengendapan dan Adsorpsi.

3. Auto indikator.

4. Indikator Redoks

5. Indikator Metal (Metalochromatic Indicators)

Equivalence point point in a titration when

the amount of added titrant is chemically

equivalent to the amount of analyte.

End point point in a titration when a physical

change occurs that is associated with the condition

of chemical equivalence.

Equivalence and End Points

Dalam percobaan, titik kesetimbangan sulit teramati,

untuk itu perlu bantuan indikator atau instrumen seperti

pH meter untuk mengamati titik kesetimbangan yang

ditunjukkan dengan adanya perubahan fisik dalam reaksi

Titration Curves Titration curves can be used to determine the end point of a titration

One such curve is the Sigmoidal curve. It is a useful tool to illustrate

changes in concentration and pH of the analyte.

Direct & Back Titration

Direct Titration:

Titrant is added to the analyte until the

reaction is complete.

Back Titration:

Alternative technique to direct titration.

DIRECT TITRATION

Sulit dilakukan jika:

Kinetika reaksi atau laju reaksi rendah

Tidak ada indikator yang sesuai utk titrasi

langsung

Perubahan warna sangat lambat.

End point jauh dg titik ekuivalen

Back Titration proses titrasi dimana larutan standart

yang digunakan untuk bereaksi dengan analit ditentukan

kembali melalui titrasi oleh larutan standart kedua..

Titrasi balik dibutuhkan bila kecepatan reaksi antara

analit dan pereaksi lambat atau bila stabilitas larutan

standar jelek atau titik akhir larutan standart pertama

dengan analit sulit teramati secara fisik

T (mmol titran yang bereaksi) = mmol titran berlebih - mmol titrasi balik

mg analit = T x faktor (mmol analit/mmol titran yang bereaksi) x BM analit

contoh

suatu sampel 0,500 g yang mengandung

Na2CO3 (BM=106) dianalisa dengan

menambahkan 50 mL 0,100 M HCl

berlebih, dididihkan untuk menghilangkan

CO2, kemudian dititrasi balik dengan 0,100

M NaOH. Jika 5,6 mL NaOH diperlukan

untuk titrasi balik, berapa persen Na2CO3dalam sampel

CO32- + 2H+ H2CO3

tiap Na2CO3 bereaksi dengan 2H+

Satuan Konsentrasi Satuan Fisika

a. Persen berat (% w/w)

b. Persen volume (%v/v)

c. Persen berat/volume (%w/v)

d. Parts Per Million dan Parts Per Billion

1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan

1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan

100 x pelarut g ut zat terlar g

utzat terlar g berat %

100 x pelarut mL ut zat terlar mL

utzat terlar mL berat %

100 x larutan mL

utzat terlar g w/v%

Satuan kimia

a. Kemolaran (M)

Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan

b. Kenormalan (N)

ekivalen zat terlarut dalam liter larutan

Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)

Reaksi asam-basa

1 ekivalen 1 mol H+ atau 1 mol OH-

Reaksi pengendapan dan pembentukan kompleks

BE = BM/ muatan ion

Reaksi redoks

1 ek 1 mol elektron

Perhitungan Larutan Standar

jelaskan pembuatan 5,0 L larutan 0,1 M

Na2CO3 (105,99 g/mol) dari padatan standar

primer

Jelaskan pembuatan larutan HCl 0,1 N

sebanyak 1000 ml dari HCl pekat yang

mempunyai BJ = 1,1878 g/ml dan

konsentrasinya 37% (Mr = 36,5)

Jelaskan pembuatan larutan H2SO4 0,1 N

sebanyak 500 ml dari H2SO4 pekat dengan BJ=

1,19 dan konsentrasinya 98% (Mr=98).

Types of Chemical Reactions

- base in type of volumetric titrimetry -

1. Precipitation reactions

when two ionic solutions are mixed and a solid ionic

substance (precipitate) forms

2. Acid-base reactions

involve the transfer of a proton

3. Oxidation-reduction reactions

involve the transfer of electrons between reactants

4. Complex form

involves the treatment of complex ions such as

magenesium, calcium, copper, iron, nickel, lead and

zinc with the complexing agent, ex:EDTA.

Derajat Kemurnian Bahan Kimia

COMERCIAL GRADE = TECHNICAL

GRADE = TEKNIS

CHEMICALY PURE (CP)

REAGENT/ANALYZED GRADE, PRO

ANALYSIS (P.A.) GUARANTED

REAGENT (G.R.)

PRIMARY STANDARD GRADE

SUPRA PURE

SUMMARY1. What is :

Titrimetry

Volumetric Titrimetri / analysis

Gravimetric Titrimetric / analysis

Standard solution

Equivalence point

End Point

Back Titration

Titration Curve2. What is Primary Standard required?3. What are types of chemical rection base in

type of volumetric titrimetry?