Titrasi Bromometri dan Bromatometri

8/10/2019 Titrasi Bromometri dan Bromatometri

1/25

Titrasi Redoks dan

NitrimetriOleh kelompok 6:

Aulia dwi rahmi, Apriantika sari, Efendy sigalingging, Fatmawati

Fadlin, Kalonica kusumawardani, Yulietta kembaren


2/25

Titrasi Redoks


3/25

Titrasi RedoksReakasi hanya dapat

berlansung jika terjadi

interaksi

senyawa/unsur/ion bersifat

oksidator

DASAR

Metode penentuankuantitatif reaksi

redoks sebagai reaksi

utama.

reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan

titran

Analit mengandung spesi reduktor dititrasi

dengan larutan standar dari oksidator. Dan

sebaliknya


4/25

Penggunaan data redoks sebagai dasar reaksi

oksidimetri

Misal : penetapan Ion besi(II) Fe2+ dalam anallt

menggunakan titran larutan standar cesium(IV)

Ce 4+

Digunakan untuk penentuan kadar logam atau

senyawa bersifat oksidator atau reduktor.

Untuk mengaplikasikan titrasi redoks perlu

diketahui :

penyetaraan reaksi

perhitungan sel volta sifat oksidator dan reduktor


5/25

Titik akhir titrasi redoks dilakukan dengan :

Membuat kurva titrasi antara potensial larutan

dengan volume titrant (potensiometri)

Atau menggunakan indikator lebih seering

dipakai karena mudah dan efisiencontoh : penentuan oksalat dengan

permanganate, penentuan alkohol dengan

kalium dikromat


6/25

Prinsip Kerja Titrasi Redoks

jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang

ditangkap oleh oksidator.

Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan

oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron).

Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah

persamaan Nernst.

Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat.

Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu reduktor atau

sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit dengan titran (Steven,

2012).


7/25

Penggunaan Titrasi Redoks

Penetapan Besi dalam Bijih

BesiBijih besi terdiriatas Fe2O3(hematite), Fe3O4 (magnetit), FeCO3

(siderat), Fe2O3. nH2O (limonet), dan Fe3O4.nH2O (goethite).

Prinsip Pengerjaan : Gerus bijih besi sampai halus, larutkan HCl 2M.

Hermatit dan magnetit larut secara lambat. Tambahkan SnCl2 untukmemperbesar kelarutan oksida-oksida besi di atas (terutama untuk oksida

hidratnya). Jika terdapat silikat harus dilebur dengan Na2CO3, asamkan

dengan HCl dan encerkan lalu saring. Fe(III) harus direduksi jadi Fe(II)

dengan SnCl atau Yohanes Reduktor (dilarutkan dalam kolom berisi Zn

amalgam). Jika digunakan reduktor SnCl2 harus dihilangkan denganpenamabahan HgCl2, agarSn(II) tidak mengganggu reaksinya Fe(II)

dengan larutan baku oksidator (KMnO4 atau K2Cr2O7 dalam asam

lingkungan). Titrasi dilakukan dengan larutan baku KMnO4 atau

K2Cr2O7 (Shodiq, Ibnu, dkk: 2004).


8/25

Titrasi Nitrimetri


9/25

Merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif

dengan menggunakan larutan Natrium Nitrit.

Metode ini digunakan untuk sebagian besar obat

sulfonamida dalam farmakope.

Sediaan sulfonamida perlu dikeringkan pada suhu 105

der selama 3 jam sebelum dilakukan titrasi nitrimetri.


10/25

Prosedur Timbang saksama lebih kurang 500 mg sulfonamida

dan dimasukkan ke dalam gelas piala yang sesuai.

Tambahkan 20 ml asam klorida P dan 50 ml air, aduk

hingga larut, dan dinginkan pada suhu 15 der dantitrasi dengan Natrium Nitrit 0,1 M.


11/25

Penetapan Penetapan dilakukan secara elektrometrik,

menggunakan elektroda yang sesuai (platina-kalomelatau platina-platina).

Temapatkan ujung buret di bawah permukaan larutanuntuk menghindari oksidasi oleh udara terhadaplarutan Natrium Nitrit . Aduk dengan pengadukmagnetik pada suhu 15 der.

Untuk titrasi secara manual, titran ditambahkan hingga1 ml mendekati titik akhir, dan ditambahkan setiap kali0,1 ml titran dengan selang waktu tidak kurang dari 1menit


12/25

Contoh Aplikasi Penetapan kadar tablet sulfonamida

Tidak kurang 20 tablet diserbukhaluskan lalu ditimbang

sebanyak 500 mg. Dan diikuti dengan prosedur titrasi.

Penetapan sediaan cair , injeksi

Sediaan dipipet yang setara dengan 500 mg.


13/25

Bromatometri


14/25

Bromatometri merupakan salah satu metode titrimetri, yang

menggunakan bromin sebagai oksidator.

Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa

hasil substitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat

digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik

yang mampu bereaksi secara adisi atau substitusi dengan brom.

Bromin yang dilepaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan

uap yang tinggi dan mudah menguap, oleh karena itu penetapan

harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang

digunakan untuk titrasi harus ditutup.


15/25

Pada metode bromatometri, kalium bromat merupakan

agen pengoksid atau oksidator yang kuat.

Metode bromatometri dapat digunakan untuk

penetapan kadar sulfadiazin dimana brom akanmensubstitusi sulfadiazine pada inti benzen.


16/25

Condt

Titrasi ini dilakukan dengan cara :

Titrasi langsung

Ditimbang seksama 250mg sulfadiazin, dilarutkan dalam HCL

3%, lalu ditambahkan 5g kalium bromide dan asam klorida pekat.

Setelah itu, dititrasi dengan larutan baku kalium bromat 0,1 N

menggunakan indikator metal merah. Titik akhir titrasi ditandai

dengan hilangnya warna merah.


17/25

Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan

titrasibromometri-bromatometri sangat penting, karena senyawa-

senyawa obat atau sediaan farmasi lain, khususnya yang

mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya

agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi

tersebut.


18/25


19/25

Merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat(BrO3-).

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium

bromatadalah oksidator kuat.

Kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.

Untuk menaikkan kecepatan, titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalamlingkungan asam kuat.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromida bereaksi dengan ion bromat.

Bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat,warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.


20/25

cont

Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karenamempunyai tekanan uap yang tinggi danmudah menguap, karena itu penetapan

harus dilakukan pada suhu terendahmungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi

harus ditutup.


21/25

cont

Metode bromometri dan bromatometriterutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis denganmembentuk tribrom substitusi. Metode ini

dapat juga digunakan untuk menetapkansenyawa arsen dan stibium.


22/25

SKEMA TITRASI BROMOMETRI

Tambahkan KI 10 % b/v

Diamkan di tempat gelap selama 5 menit

Tambahkan 2 ml HCl pekat

Tambahkan KBr 5 gr

Tambahkan KBrO35 ml sebagai oksidator

Larutkan bahan dalam 10 ml air

Timbang bahan 10 mg

Isoniazid

Dititrasi dengannatrium triosionathingga berwarnakuning kemudiantidak berwarna

Selesai


23/25

SKEMA TITRASI BROMOMETRI

Tambahkan 5 ml kloroform

Tambahkan 10 ml KI 10 % b/v,kemudian kocok

Diamkan di tempat gelap selama 5

menit

Tambahkan 30 ml KBr dan 5 ml HClpekat

Larutkan bahan dalam 10 ml air

Timbang bahan 30 mg

Na-Salisilat

Dititrasi dengannatrium triosionathingga berwarnakuning kemudiantidak berwarna

Selesai


24/25


25/25

eferensi

Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia,Universitas Indonesia Press,

Jakarta.

Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif

Titrasi Bromometri dan Bromatometri

Documents

Transcript of Titrasi Bromometri dan Bromatometri