BAB IPENDAHULUANA. Latar BelakangMetode analisis kimia farmasi kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia. Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.Titrasi Redoks berdasarkan pada perpindahan elektron titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasa menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Meskipun demikian, penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (milliliter) atau setiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/milliliter. Cara ini disebut dengan berat/volume b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Metode bromo-bromatometri banyak digunakan dalam industri obat-obatan, dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dari senyawa kimia.B. Rumusan MasalahRumusan masalah dalam percobaan ini adalah berapa kadar senyawa obat (inzana, bedak salicyl ,bedak herocyn) yang dapat bereaksi dengan adanya brom yang ditetapkan dengan metode bromatometri?

C. TujuanTujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk dapat menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom (titrasi tidak langsung).D. ManfaatManfaat dilakukannya percobaan ini yaitu praktikan dapat mengetahui cara menganalisis dan menetapkan kadar senyawa obat dengan metode bromatometri.

BAB IILANDASAN TEORIAnalisis kimia memegang peranan penting dalam bidang kesehatan. Jenis dan kadar senyawa-senyawa kimia yang ada dalam sampel (contoh) cairan intrasel, cairan ekstrasel, atau organ-organ tubuh yang lain dapat diketahui dengan analisis secara kimia. Selain itu, analisis kimia dapat digunakan untuk pemeriksaan obat-obatan, makanan, minuman, dan bahan-bahan kimia yang apabila berkontak dengan tubuh atau masuk ke dalam tubuh dapat mengganggu kesehatan. Pada dasarnya, analisis secara kimia dapat dilakukan dengan (a) analisis kualitatif yang bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul, atau radikal yang terdapat dalam sampel; (b) analisis kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan kadar ion atau molekul dalam suatu sampel (Sumardjo, 2008).Percobaan ini termasuk dalam analisis kuantitatif, analisis kuantitatif biasanya mengukur fakta objektif melalui konsep yang diturunkan pada variabel-variabel dan dijabarkan pada indikator-indikator dengan memperhatikan aspek reliabilitas. Penelitian kuantitatif bersifat bebas nilai dan konteks, mempunyai banyak kasus dan subjek yang diteliti, sehingga dapat ditampilkan dalam bentuk data statistik yang berarti (Somantri, 2005).Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak jika digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis. Untuk mengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom. Asam salisilat bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam air. Dilain pihak asam salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air, karena asam salisilat harus dalam keadaan terlarut (Panjaitan, 2008).Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Dalam titrasi digunakan larutan baku. Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat dan dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan lain. Larutan baku ada dua yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder.Larutan baku primer adalah larutan baku yang konsentrasinya dapat ditentukan dengan jalan menghitung dari berat zat terlarut yang dilarutkan dengan tepat. Larutan baku sekunder adalah larutan baku yang konsentrasinya harus ditentukan dengan cara titrasi terhadap larutan baku primer (Lestari dkk, 2011).Syarat-syarat agar proses titrasi berhasil yaitu pertama kosentrasi titran harus diketahui, larutan ini disebut larutan standar. Kedua Titik ekuivalen harus diketahui. Indikator yang memberikan perubahan warna atau sangat dekat dengan titik ekuivalen yang sering digunakan. Salah satunya dengan mengetahui perubahan warna larutan pada saat proses titrasi berlangsung. Titik pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Ketiga volume titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen harus diketahui secepat mungkin (Ika, 2009).Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, 2010). Ketika suatu indikator digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi, maka : indikator harus berubah warna tepat pada saat titrant menjadi ekivalen dengan titrat; perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak, agar tidak ada keraguan-keraguan tentang kapan titrasi harus dihentikan (Harjanti, 2008).Peralatan yang digunakan dalam titrasi pada umumnya meliputi buret, statif, klem, erlenmeyer, pipet tetes. Buret berfungsi untuk menambahkan sejumlah titran sedikit demi sedikit dan tertentu. Erlenmeyer digunakan untuk wadah titratnya. Pipet tetes untuk menambahkan indikator ke dalam titrat (Padmaningrum, 2006).

BAB IIIMETODOLOGI PRAKTIKUMA. Waktu Dan TempatPraktikum ini dilaksanakan pada hari selasa, 31 Maret 2015 pukul 13.00-17.10 di Laboratorium Kimia Analisis, Fakultas Farmasi, Universitas Halu Oleo.B. Alat Dan BahanA. Alat dan Bahan1. Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut:a) Batang pengadukb) Buret 250 mlc) Erlenmeyer d) Gelas ukur 50 mle) Gelas pialaf) Labu takar 500 mlg) Pipet tetesh) Pipet volum 25 mli) Statif dan klem2. BahanBahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut:a) Alkohol b) Aluminium foilc) Asam klorida (HCl)d) Aquades e) HerosinRf) InzanaRg) Kalium iodide (KI)h) Kalium bromat (KBr)i) Larutan kanjij) Natrium tiosulfat (Na2S2O3)k) SalisilRl) Tissue C. Uraian Bahan1. Alkohol (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 65) Nama resmi: AethanolumNama lain: Etanol / AlkoholRM/BM: C2H6O / 46,07Pemerian: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna, bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap meskipun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78C dan mudah terbakar.Kelarutan: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.Kegunaan: Anti mikroba, desinfektan, pelarut, penetrasi kulit.Penyimpanan: Wadah tertutup rapat jauh dari api.2. Aquades (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 96)Nama resmi: Aqua destillataNama lain: Air sulingRM/ BM: H2O / 18,02Pemerian: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.Kegunaan: Sebagai pelarut.3. Asam Salisilat (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 56)Nama resmi: Acidum SalycilumSinonim: Asam Salisilat, asetosal, asam-2-hidroksi benzoatRM/BM: C7H6O3 / 138,12Rumus struktur :

Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna putih Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Larut dalam ammonium asetat dinatrium hydrogenfosfat, kalium sitrat dan natrium sitratPenyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan: Keratolitikum, anti fungi4. Asam Klorida (Dirjen POM, 1979 : 53)Nama Resmi: ACIDUM HYDROCHLORIDUMNama Lain: Asam KloridaRumus Molekul : HClBerat Molekul: 36,46Pemerian : Cairan, tidak berwarna; berasap; bau merangsang, jika diencerkan dalam 2 bagian air, asap dan bau hilang.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapatKegunaan : Sebagai Pemberi suasana asam

5. Indikator kanji (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 93)Nama resmi: Amylum ManihotNama lain: Pati singkongPemerian: Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil; putih; tidak berbau; tidak berasa.Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%) P.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering.Kegunaan: Sebagai indikator.6. Kalium iodida (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 330)Nama resmi: Kalii iodidumSinonim: Kalium iodidaRM/BM: KI / 166,00Pemerian: Hablur putih heksahedral ; transparan atau tidak berwarna, opak dan putih ; atau serbuk butiran putih. Higroskopik. Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air,lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95 %) ; mudah larut dalam gliserol P.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan: Anti jamur7. Kalium Bromat (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 328)Nama Resmi: Kalii Bromidum Nama Lain: Kalium BromidaRM/BM: KBr / 119,01Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk; tidak berbau; rasa asam dan agak pahit.Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan : Sedativum8. Natrium tiosulfat (Ditjen POM. 1979. FI Ed. III: 428)Nama resmi: Natrii ThiosulfasSinonim: Natrium tiosulfatRM/BM: Na2S2O3.5H2O / 248,17Rumus struktur :

Pemerian: Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara > 33 merah rapuh. Kelarutan: Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut dalam etanol Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan: Antidotum Sianida

D. Prosedur Kerja1. Penetapan kadar asam salisilat

SampelAsam SalisilatDitimbang 0,05 gramSalicyl0,05 gram Inzana0,05 gramDimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mlDitambahkan 30 ml KBr 0,1 NDitambahkan HCl 3mlDitambahkan 5 ml KI 0,1 NDitambahkan 2 ml larutan indikator kanjiDititrasi menggunakan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)Diamati perubahan warna.Dicatat volume Tiosulfat (Na2S2O3)warnaDicatat volume Na2S2O3 yang digunakanHasil pengamatan ?Bedak Herocyn0,05 gram

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil Pengamatan1. Gambar pengamatanNo.SampelSebelum dititrasiSesudah dititasi

1.Bedak herocyn

2.Inzana

3.salicyl

2. Tabel hasil pengamatanPerlakuanHasil

1. Bedak herocynSebelum :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 2 ml larutan kanjiSesudah :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 2 ml larutan kanji, kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat

Bening

Tidak terjadi perubahan warna

2. InzanaSebelum :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 1 ml larutan kanjiSesudah :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 2 ml larutan kanji, kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat

Warna orange

Tidak terjadi perubahan warna

3. Aspilets Sebelum :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 2 ml larutan kanjiSesudah :Ditambahkan 0,05 gr + KBr 30 ml + 5 ml KI + 2 ml larutan kanji, kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat

Warna kuning

Tidak terjadi perubahan warna

3. Perhitungan a) Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Bedak Herocyn

B. PembahasanBromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. Pada percobaan kali ini digunakan bedak rodeca sebanyak 0,5 gram dan asam salisilat sebanyak 40 mg. Kedua sampel tersebut dikerjakan sendiri-sendiri. Sampel kemudian dilarutkan dengan kalium bromat sebanyak 15 ml sebagai oksidatornya. Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan asam klorida pekat kira-kira sebanyak 3 pipet. Penambahan asam klorida pekat bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan. Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup kurang lebih selama 3 menit. Hal tersebut ditujukan agar penguapan brom dapat dihindarkan. Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh sebab itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup. Setelah waktu penutupan cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml dan dilanjutkan dengan penambahan kloroform sebanyak 5 ml. Penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi:Br2 + 2KI I2 + 2KBr Sementara itu, penambahan kloroform bertujuan untuk melarutkan endapan yang terjadi. Iodium yang terbentuk inilah yang selanjutnya akan dititrasi dengan baku natrium tiosulfat. Setelah dilakukan titrasi, maka dapat diperoleh volume natrium tiosulfat yang digunakan hingga tercapainya titik akhir titrasi. Pada sampel bedak rodeca, digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 10 ml, sedangkan pada sampel asam salisilat, digunakan baku natrium tiosulfat sebanyak 4 ml. Titik akhir titrasi dapat diketahui dengan adanya perubahan warna sebagai tanda berakhirnya titrasi, dan dalam praktikum yang dilakukan terjadi perubahan warna dari kuning menjadi hijau. Perubahan warna ini dapat terjadi dengan menambahkan indikator. Indikator yang biasa digunakan dalam percobaan bromatometri atau dalam titrasi tidak langsung adalah indikator kanji. Indikator amilum dipakai untuk titrasi redoks yang melibatkan iodine. Amilum dengan iodine membentuk senyawa kompleks amilum-iodin yang bewarna biru tua. Pembentukan warna ini sangat sensitive dan terjadi walaupun I2 yang ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit. Percobaan yang terlah dilakukan ini merupakan salah satu jenis dari titrasi tidak langsung, sebab larutan tidak dapat langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat. Titrasi dapat dilakukan dengan adanya brom berlebih. Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan potensialnya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat maka yang dihasilkan tidak hanya tetraionat (S4O62-) tetapi juga sulfat (SO42-) bahkan mungkin sulfida yang berupa endapan kuning.

BAB VPENUTUPA. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang dilakukan praktikan, dapat diketahui bahwa volume asam salisilat dalam bedak rodeca adalah 3,3 ml ; kadar dalam inzana adalah 0,6 ml dan bedak salicil adalah 0,4 ml.B. SaranSebaiknya dalam melakukan percobaan ini, diperlukan ketelitian dan memperhatikan secara mendetail agar diperoleh hasil titrasi yang akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Harjanti, Ratna Sri. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses. Vol. 2, No. 2.

Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pengukuran kadar Vitamin C Dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neutrino. Vol. 1, No. 2.

Lestari, Diyah Erlina, Setyo Budi Utomo, Suhartono, dan Aep Saepudin Catur. 2011. Verifikasi Konsentrasi Regeneran Pada Proses Regenerasi Resin Penukar Ion Sistem Air Bebas Mineral (GCA01) RSG-Gas. Seminar Nasional SDM Teknologi Nuklir VII. Yogyakarta.

Padmaningrum, Regina Tutik. 2006. Titrasi Asidimetri. Jurdik Kimia.Universitas Negeri Yogyakarta.

Panjaitan, Elman. 2008. Karakterisasi Fisik Liposom Asam Salisilat Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 9, No. 3.

Somantri, Gumilar Rusliwa. 2005. Memahami Metode Kulitatif. Makara, Sosial Humaniora. Vol. 9, No. 2.

Suirta, I W. 2010. Sintesis Senyawa Orto-Fenilazo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam Titrasi. Jurnal Kimia. Vol. 4, No. 1.

Sumardjo, Damin. 2008. Pengantar Kimia : Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata I Fakultas Bioeksakta. Jakarta : EGC.