LAPORAN MINGGUANPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

IODOMETRI

Oleh :

Nama : Astri Diani PNRP : 093020068No Meja : 1 (satu)Kelompok : IV (empat)Tanggal : 23 Oktober 2010Asissten : Annisa Khaira W

LABORATORIUM KIMIA ANALITIKJURUSAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS PASUNDAN

BANDUNG2010

I PENDAHULUAN

Bab ini menguraikan tentang: (1) Latar Belakang

Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip percobaan dan

(4) Reaksi Percobaan.

1.1 Latar Belakang percobaan

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor.

Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor.

Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah

kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II).

Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai

pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan

iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).

Titrasi dimana reaksinya terbentuk I2 lalu I2 ini dititrasi kembali

dengan satu larutan baku adalah iodometri, atau iodometri

langsung adalah dimana dipakai larutan baku I2 sebagai larutan

peniter. Perlu diperhatikan pada iodometri, penambahan larutan

kanji hendaknya menjelang titik akhir titrasi , karena bila

ditambahkan sejak awal titrasi, komplek iodo amilum yang terjadi

sukar dipecah pada titik ekivalen sehingga mempengaruhi

hilangnya warna biru (Underwood,1999).

Reaksinya adalah I2 + 2e 2I.

Lebih tepanya, Iodometri adalah analisa titrimetrik yang

secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti

besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang

ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan

ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat .

Oksidator + KI → I2 + 2e

I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri

yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium

tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi

kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 → 2I-

Na2S2 O3 + I2 → NaI +Na2S4 O6

(Dinda, 2008)

Sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun

reduktor. I2 adalah oksidator lemah, tapi iodida secara relatif

merupakan reduktor lemah. Iodium dapat dimurnikan dengan

cara sublimasi, iodium larut dalam larutan KI dan harus disimpan

dalam tempat yang dingin dan gelap. Kesalahan analisis banyak

disebabkan oleh iodium yang berkurang karena adanya

penguapan dan oksidasi udara. Indikator yang digunakan adalah

kanji atau amilum (Khopkar, 2008).

1.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara-cara

membuat larutan baku, pembakuan larutan-larutan, dan

penetapan konsentrasi kadar sampel.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah berdasarkan pada titrasi

reduksi oksidasi dan reaksi redoks dari zat yang bereaksi dengan

natrium yang larut dalam KI. Kelebihan titrasi dalam Na2SO4 pada

suasana asam.

1.4 Reaksi Percobaan

Reaksi Iodometri :

I2 + 2e- → 2I-

2S2O32- → S4O6

2- + 2e-

I2 + 2S2O32- → 2I + S4O6

2-

Zat Baku Primer K2Cr2O7 :

Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3

+ + 3I2 + 7H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S2O6

2-

Zat Baku Primer KIO3 :

IO3 + 5I- + 6H+→ 3I2 + 3H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S4O6

2-

II BAHAN DAN METODA PERCOBAAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Bahan yang Digunakan,

(2) Alat yang Digunakan dan (3) Metoda Percobaan.

2.1. Bahan yang Digunakan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan iodometri ini

adalah KIO3, aquadest, Na2S2O3, sampel R, amilum, H2SO4 dan

KI.

2.2. Alat yang Digunakan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan iodometri ini

adalah labu ukur, pipet gondok, labu erlenmeyer, statif, klem,

buret, pipet tetes dan gelas ukur.

2.3. Metode Percobaan

2.3.1. Metode Percobaan Iodometri

Gambar 12. Prosedur Percobaan Iodometri

III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Bab ini akan menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan

dan (2) Pembahasan.

3.1. Hasil Pengamatan

3.1.1. Pembakuan Na2S2O3

Tabel 10. Hasil Pengamatan Pembakuan Na2S2O3

Titrasi ke : I IIAwal titrasi 0 ml 23.8mlAkhir titrasi 23.8 ml 47.8 ml

Pemakaian 23.8 ml 24 mlRata-rata Na2S2O3 23.9 ml

(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).

3.1.2. Analisa Sampel U

Tabel 11. Hasil Pengamatan Analisa Sampel BTitrasi ke : I IIAwal titrasi 4.5 ml 14 mlAkhir titrasi 9 ml 18.5 ml

Pemakaian 4.5 ml 4.5 mlRata-rata Na2S2O3 4.5 ml

(Sumber: Astri Diani, Meja 1, 2010).

3.2. Pembahasan

Proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi

(iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi

yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.

Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi

banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna

dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses

iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada

pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium,

yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi

antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna

(Underwood, 1999).

Banyak zat pengoksidasi kuat dapat dianalisis dengan

menambahkan kalium iodida berlebihan dan menitrasi iod yang

dibebaskan. Karena banyak zat pengoksidasi yang menuntut

larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat

lazim digunakan sebagai titran. Titrasi dengan arsen (III)

memerlukan larutan yang sedikit sekali basa.

Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil dalam

menangani larutan kalium iodida untuk menghindari galat.

Misalnya, ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara :

4H+ + 4I- + O2 → 2I2 + 2H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral, namun lebih cepat

dalam asam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah

penambahan kalium iodida kedalam suatu larutan asam (dari)

suatu zat pengoksidasi, larutan tidak boleh dibiarkan terlalu lama

bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iod

oleh reaksi tersebut diatas (Underwood, 1999)

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif

merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air

dengan pembentukkan triodida. Iodium dapat dimurnikan dengan

sublimasi, ia larut dalam KI dan harus disimpan dalam tempat

yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium akibat penguapan

dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan analisis.

Larutan tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu terhadap

K2Cr2O7. Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum.

Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan

oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang

digunakan. Kompleks iodium–amilum mempunyai kelarutan yang

kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir

titrasi (Khopkar, 2008).

Penambahan amilum dilakukan setelah adanya warna kuning

karena jika amilum ditambahkan pertama kali maka akan

terbentuk amilum iodium, jika amilum iodium terbentuk maka I2

tidak bisa direduksi H2SO4. Hal ini akan berakibat warna biru sulit

sekali lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila

iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan

hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik

akhir sehingga warna kuning dianggap hampir mencapai TAT.

Pada percobaan ini juga ditambahkan asam sulfat (H2SO4)

yang dapat mempercepat reaksi, selain itu kelebihan asam sulfat

(H2SO4) dibanding asam lainnya karena sifatnya yang tidak

bereaksi dengan Iodium.

Larutan natrium tiosulfat perlu distandarisasi, kestabilannya

mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan terutama

adanya bakteri yang memanfaatkan S. Pada pH rendah, terjadi

penguraian tiosulfat menjadi S. Namun karena reaksi ini berjalan

lambat, kesalahan tidak perlu dikhawatirkan walaupun larutan

yang dititrasi cukup asam asala titrasi dilakukan dengan

penambahan titrant yang tidak terlalu cepat. Mencegah aktivitas

bakteri, pada pembuatan larutan hendaknya dipakai air yang

sudah dididihkan, selain itu dapat ditambahkan pengawet seperti

misalnya kloroform, natrium benzoat, atau HgI.

Setelah penambahan KI, larutan harus segera dititrasi untuk

mencegah kesalahan karena I2 yang menguap. Reaksi dengan

oksigen dapat dicegah dengan pemberian NaHCO3 ke dalam

larutan titrat yang asam, CO2 yang terjadi akan mengusir oksigen

dari wadah, dan NaHCO3 dapat menurunkan keasaman.

Percobaan ini penambahan KI padat tidak tepat

1-2 gram. Iodium hanya sedikit larut dalam air

(0,00134 mol/liter pada 25oC), tetapi agak larut dalam lautan yang

mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida

dengan iodida : I2 + I- ↔ I3-

Fungsi penambahan KI yaitu untuk mereduksi analat dan

melarutkan I2 hasil reaksi itu, karena I2 merupakan zat padat yang

sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI membentuk ion

kompleks I3-.

Tetapan kesetimbangan adalah sekitar 710 pada 25o C.

Suatu kalium iodida berlebih ditambahkan untuk meningkatkan

kelarutan dan mengurangi penguapan iodium. Biasanya kira-kira

3 sampai 4% berat KI ditambahkan pada 0,1 N larutan dan botol

yang mengandung larutan ditutup dengan baik. Iodium cenderung

untuk terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam

hidroiodat hipoiodit.

I2 + H2O → HIO + H+ + I-

Persyaratan yang meningkatkan derajat hirolisasa harus

dihindari. Titrasi tidak dapt dilakukan dalam larutan yang sangat

basa, dan larutan standar dari iodium harus disimpan dalam botol

gelap untuk mencegah peruraian HIO oleh cahaya matahari.

2HIO → 2H+ + 2I- + O2 (g)

Asam hipoiodit mungkin juga diubah menjadi iodat dalam

larutan basa.

3HIO + 3OH- → 2I- + IO3- + 3H2O

Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang

langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetri.

Iodium dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada

suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan

setelah penambahan iodium. Biasanya larutan distandarisasikan

terhadap suatu standar primer.

Sistem redoks iod (triiodide)-iodida mempunyai potensial

standar +0,54 V. Oleh karena itu, iod merupakan zat

pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium

permanganat, senyawa serium (IV), dan kalium dikromat. Dipihak

lain, ion iodida merupakan zat pereduksi yang wajar kuatnya,

lebih kuat daripada misalnya ion Fe(II). Proses analitis, iod

digunakan sebagai zat pengoksidasi (iodimetri), dan ion iodida

digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat

merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi

secara langsung dengan iodium, maka jumlah penentuan

iodimetri adalah sedikit. Banyak pereaksi oksidasi cukup kuat

untuk bereaksi sempurna dengan ion ioida, dan ada banyak

penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida

ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan

larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dengan tiosulfat

berlangsung secara sempurna.

Banyak pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan

penambahan kalium iodida berlebih dan dengan titrasi iodium

yang dibebaskan, karena banyak pereaksi oksidasi memerlukan

larutan asam untuk reaksi iodida, natrium tiosulfat biasanya

digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan harus

diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk

menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh

oksigen dari udara. Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi

lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya

matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan

berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak

dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara,

karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang

terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh

ion iodida menjadi nitrogen(II) oksida yang selanjutnya dioksidasi

kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara. Kalium iodida

harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan

asam untuk membebaskan iodium (Underwood, 1999).

IV KESIMPULAN

Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan

(2) Saran.

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang didapat pada percobaan Iodometri adalah

berat KIO3 adalah 0,3567 gram. Volume Na2S2O3 23.9 ml

konsentrasi larutan Na2S2O3 adalah 0.1 N, sehingga konsentrasi

larutan sampel B yang didapat adalah 0,02 N.

5.2 Saran

Saran yang dapat diberikan pada percoban Iodometri

adalah pada saat melakukan percobaan, sebaiknya praktikan

benar-benar mempersiapkan bahan-bahan dan alat yang akan

digunakan dengan baik. Misalnya peralatan harus dicuci dan

dibersihkan terlebih dahulu. Bahan, praktikan sebaiknya

menimbang dan mengukur bahan yang akan dipakai dengan

tepat. Selanjutnya pada perhitungan, telitilah hitungan anda

beberapa kali dan pengambilan empat angka dibelakang koma

harus juga diperhatikan.

DAFTAR PUSTAKA

Dinda, (2008), Iodometri dan Iodimetri. http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/iodometri-dan-iodimetri.html. Akses : 23 Oktober 2010.

Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.

Underwood, (1999), Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Vogel, (1985), Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. 5th., PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

Membuat Larutan KIO3 0.1 N 100ml

Gram = BE x N x V 1000

=35.67 x 0.1 x 100 1000

=0.3567 gram

Perhitungan N Na2S2O3

N Na2S2O3 = (V x N) KIO3 (ml pipet) V Na2S2O3 (ml titrasi)

= 25 x 0.123.9

= 0.1 N

Perhitungan N sampel B

N sampel = (V x N) Na2S2O3

V sampel

= 4.5 x 0.1 25

=0.018 N ≈ 0.02 N

LAMPIRAN QUIZ

Soal :

1. Apa yang di maksud dengan Iodometri dan Iodimetri?

2. Sebutkan reaksi percobaan Iodometri dan Iodometri?

3. Diketahui pada saat Iodometri N Na2S2O3 adalah 0.0921 N

dan Volume TAT 27 ml, Volume KIO3 25 ml. hitunglah N

KIO3!

4. Sebutkan kestabilan Na2S2O3 dipengaruhi oleh apa!

5. Sebutkan reaksi percobaan yang larutan baku primernya

K2Cr2O7!

Jawab :

1. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak

langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III,

tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang

ditambahkan membentuk iodin. Sedangkan iodimetri adalah

merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan

untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan

larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.

2. I2 + 2e- → 2I-

2S2O32- → S4O6

2- + 2e-

I2 + 2S2O32- → 2I + S4O6

2-

3. N1 = N2 x V2 / V1

N1 = 27 x 0.0921 / 25 = 0.099 N ≈ 0.1 N

4. Kestabilannya mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar

matahari, dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S.

5. Zat Baku Primer K2Cr2O7 :

Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3

+ + 3I2 + 7H2O

I2 + S2O32- → 2I- + S2O6

2-