Tugas Matakuliah Pendahuluan Fisika Zat Padat

Penentuan Kapasitas Panas (Cp) Cobalt Pada Hasil Pengukuran DSC

Analisis Termal

Analisa termal berguna untuk melihat perubahan sifat kimia dan fisika sebuah

sampel sebagai fungsi dari temperatur. Dengan menggunakan metode ini,

sampel dapat diberi perlakuan panas, dingin untuk melihat pengaruh perubahan

temperatur terhadap reaksi kimia atau perubahan fisis yang terjadi dalam

sampel.

Berdasarkan sifat dan tujuan yang ingin dicapai dalam perlakuan panas, maka

analisa termal dibagi atas beberapa kategori:

• TG (Thermogravimetry)

Dasar dari TG adalah mengamati perubahan massa karena perubahan

temperatur atau waktu. Plot antara % massa terhadap temperatur atau waktu

disebut kurva termal. Jika temperatur dibuat tetap maka pengukuran massa

dilakukan terhadap waktu, Dengan demikian sebuah proses dimana terjadi

perubahan massa dapat diamati pada suhu berapa atau dalam berapa lama. TG

tidak dapat digunakan untuk mempelajari proses peleburan karena tidak terjadi

perubahan massa.

Peralatan TG secara simultan mengukur perubahan massa dari sampel dan

referensi yang ditempatkan dalam sistem neraca termal. Dengan demikian dapat

diamati bagaimana sampel menggunakan kalor yang diberikan, sementara

temperatur referensi digunakan sebagai patokan temperatur karena tidak

berubah karena proses perubahan fisis dalam material. Oleh karena itu referensi

harus dipilih dari bahan yang tidak mengalami perubahan fisika atau kimia

apapun selama pengukuran, biasanya referensi terbuat dari bahan keramik.

• DTA (Differential Thermal Analysis)

DTA merupakan teknik analisa termal yang menggunakan perbedaan

temperatur antara sampel dan referensi untuk menganalisa perubahan sifat fisia

dan kimia. Keduanya dipanaskan dengan kondisi dan laju temperatur yang

sama. Prinsip kerja DTA adalah mengukur perbedaan temperatur (∆T) antara

sampel dan referensi, yang mana keduanya dihubungkan secara berlawanan

dengan termokopel. Jika sampel dan referensi dipanaskan dengan lajunya sama

dengan cara menaruh dalam tungku yang sama, maka temperatur keduanya

akan naik sesuai gambar 3.

Gambar 3. Kurva T dan ∆∆∆∆T terhadap waktu

Temperatur referensi naik dengan laju tetap karena dipilih dari bahan yang tidak

akan mengalami transisi fisika atau kimia. Temperatur sampel juga akan naik

dengan laju tetap jika tak terjadi transisi. Apabila sampel mengalami transisi

maka kalor akan diserap sehingga temperatur sampel akan sedikit terlambat.

Setelah transisi selesai maka temperatur sampel akan kembali dengan laju

tetap.

Gambar sebelah kanan dari gambar 3. Memperlihatkan kurva ∆T terhadap

waktu, kurva ini menunjukkan puncak endotermik (penyerapan kalor), jika

puncak eksotermik (pelepasan kalor) akan menuju ke arah sebaliknya. Area A

sebanding dengan kalor reaksi

∫∆==∆ dtTKAKH ..

Konstanta K menyangkut banyak faktor termasuk sifat termal sampel.

• DSC (Differential Scanning Calorimetry)

Instrumen DSC didesain berdasarkan fluks kalor, hal ini menunjukkan kemiripan

dengan DTA, tetapi digunakan sampel yang kecil dan plat diletakkan dalam

tatakan yang menjamin kontak termal yang baik antara sampel, tatakan dan plat

untuk fluks kalor. Sistem ini dipanaskan secara simetris dan karenanya dibuat

dari logam yang memiliki konduktivitas termal yang tinggi, misalnya perak.

• TMA (Thermomechanical Analysis)

TMA merupakan teknik di mana fisik material dimonitor sebagai fungsi

temperatur. Untuk mengukur perubahan dimensi digunakan linear variable

differential transformer (LVDT) yang merubah perubahan dimensi sampel

(panjang dan lebar) ke bentuk sinyal listrik. TMA dapat digunakan untuk

mengukur koefisien ekspansi, kesusutan material (polimer), temperatur transisi

gelas dan sifat lain yang disertai perubahan dimensi.

• DMA (Dynamic Mechanical Analysis)

DMA merupakan suatu teknik memonitor sifat material terhadap temperatur

akibat stress yang periodik. Sampel diletakkan diantara dua penjepit. Satu

penjepit bergerak relatif cepat terhadap yang lain. Gerakan yang ini

menyebabkan sampel terdeformasi secara periodik seturut dengan frekuensi

dari gerakan penjepit. Amplitudo deformasi dimonitor dengan linear variable

differential transformer (LVDT) yang dihubungkan dengan penjepit. Dari alat ini

akan diperoleh kurva perubahan panjang, yang akan terjadi pada saat

perubahan fasa, terhadap temperatur.

EKSPERIMEN

Untuk analisis termal dengan menggunakan DSC dilakukan pengukuran pada

material satu fasa yaitu cobalt. Kemudian dianalisis hasil pengukuran yang

berupa signal-signal kenaikan temperatur yang berhubungan dengan kenaikan

laju energi (Q). Berikut adalah keterangan mengenai preparasi sample, deskripsi

alat yang digunakan, cara kerja alat yang digunakan dan metode pengolahan

datanya.

Differential Scanning Calorimetry (DSC)

- Preparasi Sampel

Sampel cobalt berupa serbuk yang akan diukur sebelumnya ditimbang (kurang

dari 20 mgr) kemudian diletakkan pada pembungkus almunium (Al Seal) dan

dicetak. Hal yang sama juga dilakukan pada sampel alumina (α-Al2O3) sebagai

sampel referensi. Ada tiga pasang sampel yang harus disiapkan yaitu alumina-

kosong, alumina-alumina, dan alumina-cobalt.

- Pengukuran Sampel

Ketiga pasang sampel tersebut kemudian dilakukan pengukuran dengan DSC.

Setelah dilakukan uji DSC, data yang akan didapat berupa data signal (S) yaitu

S1, S2, S3.

HASIL PERCOBAAN DAN ANALISIS

Menentuan Kapasitas Panas (Cp) Cobalt Pada Hasil Pengukuran DSC

Data hasil pengukuran dengan DSC yang berupa signal S1, S2, dan S3 diolah

dengan menggunakan program Excel. Ambil data yang terbaik, kemudian tentukan

Cp literatur untuk alumina. Perhitungan Cp eksperimen dilakukan dengan

menggunakan persamaan :

Cp = (mo/m). Co. [(S3 – S1)/(S2-S1)]

Dimana :

mo = massa alumina

m = massa sampel, dalam hal ini cobalt

Co = kapasitas panas alumina (literatur)

= 114.8 + 12.80 x 10-3.T + 35.4 x 10-5. T-2

S1 = Signal sampel alumina (R) – kosong (S)

S2 = Signal sampel alumina (R) – alumina (S)

S3 = Signal sampel alumina (R) – sampel yang akan diukur (S)

Setelah dilakukan proses perhitungan dengan excel (terlampir) dan diperoleh Cp

data, kemudian ditentukan nilai a, b, c dengan excel, untuk membuat persamaan

Cp eksperimen sampel yang diukur, dengan analisa regresi.

Ringkasan hasil perhitungan dapat dilihat pada tabel berikut :

mo = 11.6 mg Nilai a,b,c 114.8 a m = 9.4 mg Literatur 0.0128 b(T)

3540000 c(T-2) Data Literatur

Alumina

T(0C) T(0K) t T(0K)-2 Cp(T) Literatur 298.10 571.1 1 3.06602E-06 132.964

301.60 574.6 21 3.02879E-06 132.877

311.60 584.6 81 2.92605E-06 132.641

321.60 594.6 141 2.82846E-06 132.424

331.60 604.6 201 2.73567E-06 132.223

341.60 614.6 261 2.64737E-06 132.039

351.60 624.6 321 2.56328E-06 131.869

361.60 634.6 381 2.48313E-06 131.713

371.60 644.6 441 2.40669E-06 131.571

381.60 654.6 501 2.33372E-06 131.440

391.60 664.6 561 2.26402E-06 131.321

401.60 674.6 621 2.19739E-06 131.214

411.60 684.6 681 2.13366E-06 131.116

421.60 694.6 741 2.07267E-06 131.028

431.60 704.6 801 2.01426E-06 130.949

441.60 714.6 861 1.95828E-06 130.879

451.60 724.6 921 1.9046E-06 130.817 461.60 734.6 981 1.8531E-06 130.763

Nilai a,b,c -83.9719 a Eksperimen 0.036746 b(T)

11419648 c(T-2)

Data Pengukuran DSC Alumina

S1 S2 S3 C0 Cp(T) Data

3.272 2.63 -1.148 132.964 164.273

3.316 2.672 -1.108 132.877 164.163

3.458 2.798 -1.048 132.641 163.867

3.624 2.922 -0.9737 132.424 163.592

3.777 3.031 -0.8489 132.223 163.337

3.953 3.17 -0.7966 132.039 163.105

4.132 3.308 -0.7415 131.869 162.891

4.299 3.454 -0.6219 131.713 162.694

4.434 3.606 -0.5645 131.571 162.516

4.595 3.758 -0.4705 131.440 162.352

4.738 3.883 -0.3439 131.321 162.201

4.868 3.999 -0.2967 131.214 162.066

5.001 4.106 -0.1945 131.116 161.942

5.125 4.202 -0.08286 131.028 161.830

5.247 4.307 0.008408 130.949 161.730

5.363 4.4 0.05337 130.879 161.641

5.475 4.514 0.1467 130.817 161.563 5.596 4.608 0.233 130.763 161.493

Mencari Nilai a,b,c

T(0K) T(0K)-2 Cp(T) Data Cp(T) Eksperimen 571.1 3.07E-06 164.273 -27.972

574.6 3.03E-06 164.163 -28.269

584.6 2.93E-06 163.867 -29.075

594.6 2.83E-06 163.592 -29.822

604.6 2.74E-06 163.337 -30.514

614.6 2.65E-06 163.105 -31.155

624.6 2.56E-06 162.891 -31.748

634.6 2.48E-06 162.694 -32.296

644.6 2.41E-06 162.516 -32.801

654.6 2.33E-06 162.352 -33.267

664.6 2.26E-06 162.201 -33.695

674.6 2.2E-06 162.066 -34.089

684.6 2.13E-06 161.942 -34.449

694.6 2.07E-06 161.830 -34.778

704.6 2.01E-06 161.730 -35.078

714.6 1.96E-06 161.641 -35.350

724.6 1.9E-06 161.563 -35.595 734.6 1.85E-06 161.493 -35.816

Grafik Cp(T) vs T Sampel Cobalt, m = 9.4 mg

-50.000

0.000

50.000

100.000

150.000

200.000

500

T (0K)

Cp(T

)

Cp(T) Literatur Cp(T) Data Cp(T) Eksperimen