Spektrometer UV-vis

Muahamad Defi Aryanto M0208042

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis spektroskopi yang

memakai sumber radiasi eleltromagnetik ultraviolet dekat (190-380) dan sinar tampak (380

- 780) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995:26).

Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang

dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

ketimbang kualitatif (Mulja dan Suharman, 1995: 26).Spektrofotometer terdiri atas

spektrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

ditranmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum yang

kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat

untuk mengukur pebedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar,

1990: 216).

Spektrofotometer UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa

larutan, gas, atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan pelarut yang

dipakai antara lain:

1. Pelarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada

struktur molekulnya dan tidak berwarna.

2. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

3. Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk analisis.(Mulja dan Suharman, 1995: 28).

Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visibe tergantung

pada struktur elektronik dari molekul. Serapan ultraviolet dan visibel dari senyawa-

senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga

elektronik. Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet atau terlihat sering

dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan

antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau

orbital anti ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-

tingkatan tenaga dari orbital yang bersangkutan. Spektrum ultraviolet adalah gambar antara

panjang gelombang atau frekuensi serapan lawan intensitas serapan (transmitasi atau

absorbansi). Sering juga data ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan

panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari serapan molar, Emax atau log Emax

(Sastrohamidjojo, 2001: 11).

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat yang lebih

tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan listrik. Monokromator

adalah suatu piranti optis untuk memencilkan radiasi dari sumber berkesinambungan.

Digunakan untuk memperoleh sumber sinar monokromatis. Alat dapat berupa prisma atau

grating (Khopkar, 1990). Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena

gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi

maupun berbentuk silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel pengabsorpsi,

merupakan sel untuk meletakkan cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel

haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. Sebelum sel

dipakai dibersihkan dengan air atau dapat dicuci dengan larutan detergen atau asam nitrat

panas apabila dikehendaki (Sastrohamidjojo, 2001: 39-41).

Skema susunan UV/Vis spektrometer

sumber yang berasal dari radiasi yang memiliki panjang gelombang melewati filter

monokromator kemudian mengenai sampel. Pada sampel terjadi absorbansi panjang gelombang.

Setelah melewati sampel kemudian panjang gelombang tersebut mengenai detektor dan direkam.

hasil dari rekaman data tersebut merupakan grafik hubungan antara panjang gelombang dengan

absorbansi. Berikut ini dijelaskan komponen komponen dari spektrometer UV vis

Sumber Radiasi

sumber radiasi terdiri dari bahan yang dapat tereksitasi ke tingkat energi yang inggi

melalui

a. proses pemanasan dengan bantuan arus listrik

b proses pelepasan elektron pada beda tegangan yang tinggi

ketika kembali ke tingkat energi yang lebih rendah, bahan akan melepaskan foton

Panjang gelombang yang dihasilkan beragam pada daerah pita energi yang luas Intensitas

radiasi yang dihasilkan harus sama dan tetap sehingga tidak ada beda Po pada saat

standarisasi dengan Po pada saat pengukuranhal ini sangat penting untuk model single-beam.

Pada double-beam, setiap saat Po dan P selalu diukur dan dibandingkan secara simultan sehingga

kestabilan sumber radiasi tidak selalu diperhitungkan.Sumber radiasi UV,Lampu

hidrogen,Lampu deutorium,adiasi yang dihasilkan mempunyai panjang gelombang 180-350 nm.

Monokromator

Fungsi dari monokromator untuk memecah radiasi polikromatis dengan pita energi yang

lebar yang dihasilkan sumber radiasi menjadi radiasi dengan pita energi yang lebih sempit atau

menjadi radiasi monokromatis. Monokromator mampu menghasilkan radiasi dengan lebar

pitaefektif sebesar 35 - 0,1 nm.Lebar pita efektif yaitu kisaran panjang gelombang dimana

nilaitransmitansi minimal ½ dari nilai maksimalnya

.Komponen –komponen monokromator: Celah untuk masuknya radiasi polikromatis dari,

,Lensa/cermin untuk menyerap cahaya,Pendispersi cahaya yang berupa prisma atau grating

yang dapat memecah radiasi menjadi komponenkomponen panjang gelombang,Lensa/cermin

pemfokus cahaya,Celah keluar

Gamabr 1 monokromator

Wadah sampel (cuvet)

Cuvet terbuat dari kuarsa atau silika untuk radiasi UV dan gelas biasa atau kuarsa

untuk radiasi sinar tampak.Tebal cuvet bervariasi dari 1-10 cm.Cuvet ditempatkan setelah

monokromator supaya kemungkinan terjadinya dekomposisi/fluorescence oleh panjang

gelombang berenergi tinggi yang masih ada didalam radiasi polikromatis dapat

diminimalkan.Posisi permukaan cuvet tegak lurus datangnya radiasisehingga kehilangan

radiasi akibat pantulan/ refraksi dapat dikurangi.

Operasi single-beam dan double-beam

Single-beamRadiasi dari monokromator yang masuk didispersikan oleh prisma/ grating.

Ketika alat pendispersi dirotasikan, berbagai pita radiasi yang telah terpecah difokuskan pada

celah keluar. Radiasi dilewatkan sampel dan diterima detektor.

Gamabar 2 Operasi single

Sinar dari monokromator diarahkan ke sel blangko dan sel sampel dengan bantuan beam

splitter (chopper). Kedua sinar dibandingkan terus menerus/ bergantian secara

berulangulang.Fluktuasi pada intensitas sumber cahaya respon detektor dan hasil penguat sinyal

dikompensasi dengan mengamati perbandingan sinyal antara blangko dengan sampel,

Gambar 3 operasi double beam

Menentukan koefisien absorbansi

Penentuan sifat optik penting dalam pembuatan lapisan tipis untuk menentukan struktur

dari semi konduktor. selain itu konstanta dalam optik dapat memberikan informasi mengenai

strukur dari lapisan tipi. spektrum transmisi dan absorbansi dengan panjang gelombang antara

300-1100 nm. dari data tersebut dapat digunakan untuk menghitung nilai koefisien absorbansi

band gap energi dan konstanta optik yang lainya. hubungan antara intensitas dari sinar datang

(I0) dengan sinar yang ditransmisikan(IT sebagai berikut :

0 expTI I t (1)

Diaman merupakan koefisien absorbansi dan t ebal dari sampel dari persmaan 1 maka

dapat dikeahui nilai koefisien absorbansi sebagai berikut :

ln (1/ ) /T t (2)