Sokletasi
-
Upload
ditoaprasetyo -
Category
Documents
-
view
258 -
download
13
Transcript of Sokletasi
SOKLETASI (TEH)
1. Tujuan Praktikum
a. Untuk isolasi senyawa atau komponen yang terdapat didalam sampel
padat.
b. Untuk mengetahui dan menggunakan metode sokletasi.
c. Mengetahui perubahan dan reaksi kimia yang terjadi pada sampel.
d. Mengetahui hasil atau ekstrak dari sokletasi.
2. Teori Dasar
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami), tidak dapat
atau sukar dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis.
Misalnya, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka
terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi
adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling
ekonomis.
Ekstraksi merupakan suatu cara pemisahan satu atau beberapa bahan baik
dari satu padatan ataupun cairan dengan bantuan pelarut. Biasanya
digunakan pelarut dari pelarut-pelarut organik. Pemisahan ini terjadi atas
dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam
campuran. Salah satu metode ekstraksi adalah ekstraksi sokletasi. Ekstraksi
sokletasi ialah metode ekstraksi dengan menggunakan alat soklet lengkap.
Prinsip Percobaan
Like dissolve like
yaitu perbedaan komponen pelarut dan larutannya
Perbedaan titik didih
Yaitu perbedaan komponen titik didih antara pelarut dan larutannya
dimana titik didih rendah akan lebih dulu menguap.
Pemisahan suatu senyawa dari benda padat dengan pelarut cair
menggunakan metode ekstraksi sokletasi yang dipisahkan dengan
perbedaan kepolaran dimana dipakai n – heksan yang bersifat nonpolar (like
dissolve like) dan untuk mendapatkan minyak yang bercampur dengan n –
heksan pemanasan dimana n – heksan yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap dengan tersisa minyak.
Yang dimaksud dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa
bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.
Istlah-istilah berikut ini pada umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi.
Bahan ekstraksi : campuran bahan yang akan diekstrasi
Pelarut (media ekstraksi) : cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi
Ekstrak : bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
Larutan ekstrak : pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
Rafinat (Residu Ekstraksi) : Bahan Ekstraksi setelah diambil ekstraknya
Ekstraktor : alat ekstraksi
Ekstraksi padat – cair : ekstraksi dari bahan yang padat
Ekstraksi cair – cair : ekstraksi dari bahan ekastraksi yang cair
Pada proses ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang
akan diperoleh (ekstrak), melainkan malu-mula hanya terjadi pengumpulan
ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-
tahap berikut ini:
Mencampurkan bahan ekstraksi dengan pelarut dan memberikannya
saling berkontak. Dalam ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi
pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian
terjadi ekstraksi yang sederhannya, yaitu pelarut ekstrak.
Memisahkan larutan ekstrak dari ratinat, kebanyakan dengan cara
penjernihan atau filtrasi
Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali
pelarut, umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut. Dalam hal-hal
tertentu, larutan ekstrak dapat langsung diolah lebih lanjut atau diolah
setelah dipekatkan. Seringkali juga diperlukan tahap-tahap lainnya. Pada
ekstarksi padat – cair misalnya, dapat dilakukan pra – pengolahan
(pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat (dengan
tujuan mendaptkan kembali sisa-sisa pelarut).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini
Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama
pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya
lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang
diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus
dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut
kedua.
Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang
besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit)
Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas)
larut dalam bahan ekstraksi
Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar
kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah
pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila kerapatannya kecil,
seringkali pemisahan harus dilakukan dengan gaya senfigunal (misalnya
dalam ekstraktor sentritugal)
Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara
kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-
hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan
garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi
juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan
dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara
penguapan, maka titik didih kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat,
dan keduanya tidakj membentuk aseobrop. Ditinjau dari segi ekonomi,
akanm menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tiak
terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan
akan terisolasi.
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut
ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut
dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara
maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus
selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa
organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga
hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila
penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya
adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang
mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada
bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi
dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak
dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan
digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut
yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik
yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan,
sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi
sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu
dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang
telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan
rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu
campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat,
maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
a. Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil
klorida dan alcohol
b. Titik didih pelarut rendah.
c. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
d. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
e. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
f. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut
organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut
heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa –
senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan
etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun
demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna
dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang
sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi
harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar
matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi
penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang
disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada
kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu
tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih
efisien, karena:
Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara
berulang kali.
Waktu yang digunakan lebih efisien.
Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.
Sokletasi dihentikan apabila :
Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang
spesifik.
Keunggulan sokletasi :
a. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
b. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
c. Proses sokletasi berlangsung cepat.
d. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
e. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi :
a. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang
mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan
terjadi penguraian.
b. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan
pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
c. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.
Teh
Teh adalah minuman yang mengandung kafein, sebuah infusi yang dibuat
dengan cara menyeduh daun, pucuk daun, atau tangkai daun yang dikeringkan
dari tanaman Camellia sinensis dengan air panas. Teh yang berasal dari tanaman
teh dibagi menjadi 4 kelompok: teh hitam, teh oolong, teh hijau, dan teh putih.
Teh merupakan sumber alami kafein, teofilin dan antioksidan dengan kadar
lemak, karbohidrat atau protein mendekati nol persen. Teh bila diminum terasa
sedikit pahit yang merupakan kenikmatan tersendiri dari teh.
Sejarah Teh
Teh (Camelia Sinensis) berasal dari Cina, tepatnya di provinsi Yunan bagian barat
daya Cina, karena wilayah tersebut beriklim tropis dan sub-tropis yang secara
keseluruhan daerah tersebut adalah hutan jaman purba.
Pengolahan teh dan pengelompokan
Teh dikelompokan berdasarkan cara pengolahan. Daun teh Camellia sinensis
segera layu dan mengalami oksidasi kalau tidak segera dikeringkan setelah
dipetik. Proses pengeringan membuat daun menjadi berwarna gelap, karena
terjadi pemecahan klorofil dan terlepasnya unsur tanin. Proses selanjutnya
berupa pemanasan basah dengan uap panas agar kandungan air pada daun
menguap dan proses oksidasi bisa dihentikan pada tahap yang sudah ditentukan.
Pengolahan daun teh sering disebut sebagai "fermentasi" walaupun sebenarnya
penggunaan istilah ini tidak tepat. Pemrosesan teh tidak menggunakan ragi dan
tidak ada etanol yang dihasilkan seperti layaknya proses fermentasi yang
sebenarnya. Pengolahan teh yang tidak benar memang bisa menyebabkan teh
ditumbuhi jamur yang mengakibatkan terjadinya proses fermentasi. Teh yang
sudah mengalami fermentasi dengan jamur harus dibuang, karena mengandung
unsur racun dan unsur bersifat karsinogenik.
Komposisi
Teh mengandung sejenis antioksidan yang bernama katekin. Pada daun teh
segar, kadar katekin bisa mencapai 30% dari berat kering. Teh hijau dan teh putih
mengandung katekin yang tinggi, sedangkan teh hitam mengandung lebih sedikit
katekin karena katekin hilang dalam proses oksidasi. Teh juga mengandung
kafein (sekitar 3% dari berat kering atau sekitar 40 mg per cangkir), teofilin dan
teobromin dalam jumlah sedikit.