BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dewasa ini, kebutuhan akan minyak nabati baik sebagai bahan pangan

maupun sebagai bahan bakar terbaharukan semakin tinggi. Bahan minyak yang

banyak dilirik sebagai sumber ini adalah kelapa sawit (Elaeis guinensis), yang mana

banyak tumbuh didaerah beriklim tropis, termasuk negara kita Indonesia. Namun

masih ada beberapa sumber minyak nabati lainnya yang belum termanfaatkan seperti

ampas kelapa.

Ampas kelapa merupakan sumber produk minyak nabati yang memiliki

kandungan minyak antara 12,2% sampai 15%. Ampas kelapa merupakan hasil

samping dari ekstraksi daging kelapa untuk mendapatkan santan sebagai bahan baku

pembuatan minyak kelapa. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang

dimanfaatkan, sisanya terbuang sebagai limbah. Oleh karena itu, alternatif

pengolahan limbah ampas kelapa menjadi minyak nabati dilakukan dalam percobaan

ini.

Metoda ekstraksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah solvent

extraction, yaitu sokletasi. Metoda ini merupakan salah satu metoda pengambilan

komponen minyak dalam sampel berupa ampas kelapa dengan menggunakan pelarut.

Sokletasi dipilih menjadi metoda percobaan karena pelarut yang diperlukan disini

relatif sedikit dan dapat direfluks sehingga bisa diambil kembali untuk kemudian

dapat digunakan berulang ulang. Dengan dapat digunakannya lagi pelarut yang sama

untuk percobaan berikutnya, maka metode sokletasi menjadi lebih murah dan efisien.

Selain itu, metoda sokletasi juga merupakan yang paling efektif untuk mengekstrak

minyak karena dengan metoda ini hampir 99% minyak dalam sampel dapat diekstrak

(Ketaren, 1986). Atas dasar itulah, maka pengambilan komponen minyak dilakukan

dengan metoda solvent extraction, sokletasi.

1.2 Tujuan Praktikum

Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan

alam dengan metode sokletasi.

Menghitung rendemen.

BAB II

LANDASAN TEORI

2.1. Tanaman Kelapa

2.1.1. Kelapa

Kelapa merupakan tanaman perkebunan atau industri berupa pohon batang

lurus dari famili palmae. Tanaman kelapa adalah  salah satu  anggota genus Cocos

pertama kali digunakan oleh Vasco da Gama dan daerah asalnya adalah lembah-

lembah Andes di Columbia. Tumbuhan ini dimanfaatkan hampir semua bagiannya

oleh manusia sehingga dianggap sebagai tumbuhan serba guna, khususnya bagi

masyarakat pesisir.

Kelapa memiliki ciri – ciri pohon dengan batang tunggal atau kadang-kadang

bercabang. Akar serabut, tebal dan berkayu, berkerumun membentuk bonggol, adaptif

pada lahar berpasir pantai. Batang beruas-ruas namun bila sudah tua tidak terlalu

tampak, khas tipe monokotil dengan pembuluh menyebar (tidak konsentrik), berkayu.

Kayunya kurang baik digunakan untuk bangunan. Daun tersusun secara majemuk,

menyirip sejajar tunggal, pelepah pada ibu tangkai daun pendek, duduk pada batang,

warna daun hijau kekuningan.

Selain itu, kelapa juga memiliki bunga yang tersusun majemuk pada

rangkaian yang dilindungi oleh bractea, terdapat bunga jantan dan betina, berumah

satu, bunga betina terletak di pangkal karangan, sedangkan bunga jantan di bagian

yang jauh dari pangkal. Buah besar, diameter 10 cm sampai 20 cm atau bahkan lebih,

berwarna kuning, hijau, atau coklat.

Kelapa adalah pohon serba guna bagi masyarakat tropika. Hampir semua

bagiannya dapat dimanfaatkan orang. Batangnya, yang disebut glugu dipakai orang

sebagai kayu dengan mutu menengah, dan dapat dipakai sebagai papan untuk rumah.

Daunnya dipakai sebagai atap rumah setelah dikeringkan. Daun muda kelapa, disebut

janur, dipakai sebagai anyaman dalam pembuatan ketupat atau berbagai bentuk

hiasan yang sangat menarik, terutama oleh masyarakt Jawa dan Bali dalam berbagai

upacara. Tangkai anak daun yang sudah dikeringkan disebut lidi. Lidi dapat dihimpun

menjadi satu untuk dapat dijadikan sapu.

Gambar 2.1.1.1. Pohon Kelapa

Gambar diatas dapat menggambarkan bentuk fisik dari pohon kelapa. Banyak

manfaat yang didapatkan dari kelapa. Buah kelapa adalah bagian dari tanaman kelapa

yang paling bernilai ekonomi. Sabut, bagian mesokarp yang berupa serat- serat kasar,

diperdagangkan sebagai bahan bakar, pengisi jok kursi, anyaman tali, keset, serta

media tanam bagi anggrek. Daging buah tua kelapa berwarna putih dan mengeras.

Sarinya diperas dan cairannya dinamakan santan.Daging buah tua ini juga dapat

diambil dan dikeringkan serta menjadi komoditi perdagangan bernilai, disebut kopra.

Kopra adalah bahan baku pembuatan minyak kelapa dan turunanya. Ampas dari

daging buah kelapa yang sudah diperas juga dapat bernilai ekonomis. Ampas kelapa

dapat dikonversi menjadi minyak dan bernilai guna tinggi.

2.1.2. Ampas Kelapa

Salah satu kekayaan alam Indonesia yang terkenal adalah tanaman kelapa.

Namun pemanfaatan buah kelapa hanya terbatas pada pembuatan makanan dan

minyak goreng tanpa mengetahui manfaat lain yang terkandung dalam ampas kelapa.

Kandungan minyak di dalam ampas kelapa berkisar 12,2 - 15,9% sehingga

merupakan potensi yang besar untuk digunakan sebagai bahan baku pembuatan

biodiesel. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang dimanfaatkan, sisanya

terbuang sebagai limbah. Pengolahan menjadi biodiesel akan meningkatkan nilai

tambah dari ampas kelapa.

2.2. Ekstraksi Minyak

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian

sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil

zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan

padat dan cair (misalnyabahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan

metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena

komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-

sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.

Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang

dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan

ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi,

pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat

sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas

dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak

atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak.Adapun ekstraksi

minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu rendering (dry rendering dan wet

rendering),mechanical expression dan solvent extraction.

Klasifikasi Ekstraksi

Ekstraksi minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu:

1) Rendering (dry rendering dan wet rendering)

2) Mechanical expression

3) Solvent extraction

1.Rendering

Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang

diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi.Pada semua

cara rendering,penggunaan panas adalah sesuatu yang spesifik,yang bertujuan untuk

menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel

tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung

didalamnya.

Menurut pengerjaannya rendering dibagi dengan dua cara,yaitu :

a. Wet Rendering

Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama

berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau

tertutup dengan menggunakan temperature yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60

pound tekanan uap (40-60psi).Penggunaan temperatur rendah pada wet rendering

dilakukan jika diinginkan flavor yang netral dari minyak atau lemak. Bahan yang

akan diekstraksi ditempatkan pada ketel yang diperlengkapi dengan alat pangaduk,

kemudian air ditambahkan dan campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu

50°C sambil diaduk.Minyak yang terekstraksi akan naik keatas akan naik keatas dan

kemudian dipisahkan.Proses wet rendering dengan menggunakan temperatur rendah

kurang begitu popular,sedangkan proses wet rendering dengan mempergunakan

temperature yang tinggi disertai dengan tekanan uap air,dipergunakan untuk

menghasilkan minyak atau lemak dalam jumlah yang besar.Peralatan yang digunakan

adalah autoclave atau digester.Air dan bahan yang akan diekstraksi dimasukan

kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40 sampai 60 pound selama 4-6 jam.

b. Dry Rendering

Dry rendering adalah proses rendering tanpa penambahan air selama proses

berlangsung. Dry rendering dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi

dengan steam jacket serta alat pengaduk (agitator).Bahan yang diperkirakan

mengandung minyak atau lemak dimasukkan kedalam ketel tanpa penambahan

air.Bahan tadi dipanaskan sambil diaduk.Pemanasan dilakukan pada suhu 220°F

sampai 230°F (105°C-110°C).Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan

diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang dihasilkan dipisahkan dari

ampas yang telah mengendap dan pengambilan minyak dilakukan dari bagian atas

ketel.

2.Pengepresan Mekanik (Mechanical Expression)

Pengepresan mekanis merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau

lemak,terutama untuk bahan bahan yang berasal dari biji-bijian.Cara ini dilakukan

untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi(30-70%).Pada

pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau

lemak dipisahkan dari bijinya.Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan

serpih,perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan.

Dua cara umum dalam pengepresan mekanis,yaitu:

a. Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing)

Pada cara hydraulic pressing,bahan di pres dengan tekanan sekitar

2000pound/inch2 (140,6 kg/cm = 136 atm).Banyaknya minyak atau lemak yang dapat

diekstraksi tergantung pada lamanya pengepresan,tekanan yang dipergunakan,serta

kandungan minyak dalam bahan asal.Sedangkan banyaknya minyak yang tersisa pada

bungkil bervariasi antara 4 sampai 6 persen,tergantung dari lamanya bungkil ditekan

dibawah tekanan hidraulik.

Gambar 2.2.1. Hydraulic Press (Sumber : Ketaren,1986)

Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses pemisahan minyak dengan cara

pengepresan mekanis dapat dilihat pada gambar

Gambar 2.2.2. Skema memperoleh minyak dengan pengepresan (Sumber : Ketaren,1986)

b. Pengepresan Berulir (Expeller Pressing)

Cara expeller pressing memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri dari

proses pemasakan atau tempering. Proses pemasakan berlangsung pada temperature

240°F (115,5°C) dengan tekanan sekitar 15-20 ton/inch2.Kadar air minyak atau lemak

yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5 persen,sedangkan bungkil yang dihasilkan

masih mengandung minyak antara 4-5 persen.

Pemasakan/ pemanasan

pengepresan

Minyak kasar

Ampas/bungkil

penggilinganperajangan

Bahan yang mengandung minyak

Gambar 2.2.3. Expeller Pressing ( Sumber : Ketaren, 1986 )

Cara lain dalam mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga

mengandung minyak atau lemak adalah gabungan dari proses wet rendering dengan

pengepresan secara mekanik atau dengan sentrifusi.

3.Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent extraction)

Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam

pelarut minyak dan lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak

yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah,dan mutu minyak kasar yang

dihasilkan cenderung menyerupai hasil dari expeller pressing,karena sebagian fraksi

bukan minyak akan ikut terekstraksi.Pelarut minyak atau lemak yang biasa

digunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum

eter,gasoline carbon disulfide,karbon tetra klorida,benzene dan n-heksan.Perlu

perhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen.

Bila lebih, maka seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi.

Salah satu contoh solvent extraction ini adalah metode sokletasi. Ekstraksi

yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejennis ekstraksi dengan

pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut

relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu

senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati

umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk

mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan

metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.

Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang

sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila

penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah

zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap

dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak

melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Gambar 2.2.4. Rangkaian Alat Sokletasi

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi

dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat

digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang

akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk

maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk

pemisahan ini adalah sokletasi.

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara

pemanasan,sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan

membasahi sampel,secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu

dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah

membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator

sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk

cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan

menggunakan pelarut yang diinginkan.

Beberapa jenis pelarut organik akan disebutkan secara ringkas pada tabel dibawah

ini

Tabel 2.4 Pelarut Organik

Nama Pelarut Rumus KimiaTitik

Didih

Konstanta

Dielektrik

Massa

Jenis

Heksana CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 69 °C 2.00.655

g/ml

Benzena C6H6 80 °C 2.30.879

g/ml

Toluena C6H5-CH3 111 °C 2.40.867

g/ml

Dietil eter CH3CH2-O-CH2-CH3 35 °C 4.3 0.713

g/ml

Kloroform CHCl3 61 °C 4.81.498

g/ml

Etil asetat CH3-C(=O)-O-CH2-CH3 77 °C 6.00.894

g/ml

1,4-Dioksana /-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\ 101 °C 2.31.033

g/ml

Tetrahidrofuran

(THF)/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\ 66 °C 7.5

0.886

g/ml

Diklorometana

(DCM)CH2Cl2 40 °C 9.1

1.326

g/ml

Asetona CH3-C(=O)-CH3 56 °C 210.786

g/ml

Asetonitril

(MeCN)CH3-C≡N 82 °C 37

0.786

g/ml

Dimetilformamida

(DMF)H-C(=O)N(CH3)2 153 °C 38

0.944

g/ml

Dimetil sulfoksida

(DMSO)CH3-S(=O)-CH3 189 °C 47

1.092

g/ml

Asam asetat CH3-C(=O)OH 118 °C 6.21.049

g/ml

n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH 118 °C 180.810

g/ml

Isopropanol (IPA) CH3-CH(-OH)-CH3 82 °C 180.785

g/ml

n-Propanol CH3-CH2-CH2-OH 97 °C 200.803

g/ml

Etanol CH3-CH2-OH 79 °C 300.789

g/ml

Metanol CH3-OH 65 °C 330.791

g/ml

Asam format H-C(=O)OH 100 °C 58 1.21 g/ml

Air H-O-H 100 °C 801.000

g/ml

(Sumber: Saiful, 2011)

Dari data data pelarut yang tersedia diatas, n-heksana merupakan pelarut yang

efektif karena selain titik didihnya relatif rendah, pelarut ini cenderung tidak

menimbulkan bahaya dan harganya juga relatif murah.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut

organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana,

eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid

dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk

memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini

seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa

yang diekstraksi.

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang

sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus

dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari,

senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau

dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak,

hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari

pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak

boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien,

karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang

kali.

2. Waktu yang digunakan lebih efisien.

3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik

Keunggulan sokletasi :

1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

3. Proses sokletasi berlangsung cepat.

4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.

Kelemahan sokletasi :

1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak

atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.

2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi

meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.

3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap .

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat-alat Yang Digunakan

1. Satu unit soxlet

2. Gelas piala 600 ml

3. Kertas saring

4. Benang

5. Gunting

6. Pipet tetes

7. Tisu

8. Timbangan

9. Botol kecil

3.2. Bahan-bahan Yang Digunakan

1. N-hexana

2. Ampas kelapa

3.3. Prosedur percobaan

1. Labu soklet dibersihkan, kemudian 3 butir batu didih dimasukkan kedalam

labu soklet, ditimbang dan di catat beratnya.

2. Ampas kelapa ditimbang.

3. Selongsong dibuat menyesuaikan soklet yang digunakan.

4. Berat selongsong ditimbang.

5. Selongsong yang telah dibuat dimasukkan kedalam soklet.

6. Labu soklet di berdirikan di atas mantel pemanas dengan posisi tegak lurus.

7. Labu soklet di jepit dengan statif agar tidak miring.

8. Tabung soklet yang berisi selongsong di sambungkan dengan labu soklet

yang telah dipersiapkan, setelah sebelumnya mulut soklet diolesi dengan

vaselin agar lebih mudah dibuka.

9. Ujung soklet di jepit dengan statif agar tegak lurus dengan labu soklet dan

kondensor yang nantinya akan di pasang diatas nya.

10. pelarut N-hexana dimasukkan ke tabung soklet, hingga pelarut dengan

sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah semua N-hexana turun,kemudian

pelarut dimasukkan lagi untuk yang kedua kalinya, sampai selongsong

terendam sempurna.

11. Kondensor dipasang ke mulut soklet setelah di olesi vaselin.

12. Kemudian air pendingin dialirkan dari kran.

13. Mantel pemanas dihidupkan dan proses sokletasi dimulai.

14. N-hexana yang ada didalam soklet menguap akibat pemanasan, uap ini naik

ke kondensor dan di embunkan oleh kondensor, kemudian embun ini kembali

ke soklet(refluks). Selongsong direndam oleh pelarut, dan minyak yang

berasal dari ampas kelapa di larutkan oleh N-hexana hingga N-hexana dengan

sendiri nya akan turun ke labu soklet, dan terus bersirkulasi hingga proses

sokletasi berakhir.

15. Ketika proses telah selesai, mantel pemanas dimatikan, dibiarkan hingga

dingin, dan air dari kran dibiarkan hingga suhu unit soklet mencapai suhu

kamar.

16. Kondensor yang ada di atas tabung soklet di lepas.

17. Ampas kelapa di keluarkan dari tabung soklet, diperas, dan air perasannya

dimasukkan kedalam tabung soklet.

18. Kondensor dipasang kembali,untuk dilakukan distilasi pelarut.

19. Mantel pemanas dihidupkan.

20. Pelarut dibiarkan agar terjadi refluks dan minyak hasil perasan turun ke labu

soklet.

21. Setelah refluks ini maka diusahakan agar tidak terjadi refluks agar pelarut dan

minyak tidak tercampur kembali.

22. Setelah distilasi pelarut berakhir, mantel dimatikan, ditunggu hingga tidak ada

lagi tetesan yang berasal dari kondensor/unit soklet sudah kembali dingin.

23. Air dari kran dimatikan, dan kondensor di lepaskan.

24. Pelarut di masukkan ke gelas piala dan dikembalikan ke tempat asalnya.

25. Minyak yang diperoleh di labu soklet di oven selama 15 menit, dan di

timbang massa nya.

26. Langkah 25 ini dilakukan sebanyak 3 kali untuk menguji ke konstanan dari

massa minyaknya.

3.4. Rangkaian Alat

BAB IV

PEMBAHASAN

Bahan- bahan yang digunakan dalam percobaan sokletasi ini adalah ampas

kelapa dan pelarut n-heksana. Ampas kelapa digunakan karena diduga masih ada

kandungan minyak yang terkandung dari ampas kelapa yang selama ini hanya

dijadikan sebagai limbah. Pada percobaan menggunakan pelarut n heksana yang

merupakan pelarut organik yang bersifat nonpolar sehingga dapat mengikat molekul

molekul minyak yang nonpolar, harga yang relatif murah dan mudah didapat, serta

tidak menimbulkan efek samping yang berarti. Dua bahan tersebut merupakan bahan

– bahan utama dari proses pengambilan minyak dari ampas kelapa dengan metode

sokletasi.

Sebelum proses ekstraksi dengan metoda sokletasi dilakukan, hal yang perlu

diperhatikan adalah kebersihan dan kesiapan alat. Pastikan bahwa alat dalam keadaan

baik, bersih dan kering. Selanjutnya, proses dapat dimulai dengan penimbangan labu

soklet sebagai wadah penampung minyak dan pelarut selama proses ekstraksi

berlangsung. Labu soklet ditimbang dengan beberapa buah batu didih. Batu didih

dalam proses ekstraksi ini berfungsi sebagai media yang dapat meratakan

penghantaran panas selama proses pemanasan berlangsung. Berat labu beserta batu

didih dicatat.

Langkah selanjutnya, buat timbel atau selongsong sebagai tempat

pembungkus sampel yang akan diekstrak dengan menggunakan kertas saring. Perlu

diperhatikan bahwa ukuran tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran isi

tabung soklet. Seluruh bagian selongsong nantinya harus berada dibawah ujung dari

pipa aliran keluar tabung soklet sehingga keseluruhan selongsong akan terendam

sempurna oleh pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Isi selongsong adalah

ampas kelapa dengan berat 15,004 gram. Sebelum dimasukkan keseluruhan ampas

kelapa ke dalam selonsong, beri kapas terlebih dahulu pada ujung selonsong. Hal

yang sama juga dilakukan pada ujung selongsong yang lain sebelum dilakukan

pengikatan dengan benang. Selongsong kemudian diikat dengan benang disemua sisi

dengan baik untuk memastikan tidak ada celah bagi sampel untuk keluar, karena

butiran sampel yang keluar dari dalam selongsong dapat menyumbat aliran tabung

soklet dan menyebabkan alat tersebut rusak. Pada proses pengikatan, berikan panjang

benang yang berlebih untuk mempermudah menarik sampel bila akan dikeluarkan

nantinya.

Selongsong berisi sampel yang telah jadi kemudian dimasukkan kedalam

tabung soklet. Didalam tabung inilah, proses penarikan minyak oleh pelarut akan

terjadi nantinya. Selanjutnya tabung soklet disambungkan dengan labu soklet yang

dibawahnya telah disiapkan mantel pemanas Labu dan tabung soklet harus tegak

lurus dan disambung denga klem dan statif. Labu soklet berfungsi sebagai tempat

penampung baik minyak maupun pelarut nantinya. Mantel pemanas berfungsi sebagai

sumber panas yang akan memanasi pelarut. Hal yang perlu diperhatikan bahwa

sebelum menyambungkan alat tabung soklet dan labu soklet tersebut, ujung dari

tabung soklet harus dilumuri dengan vaselin secukupnya. Tujuan dari pemberian

vaselin disini adalah sebagai grease atau pelicin agar mempermudah membuka dan

membongkar alat apabila proses telah selesai.

Pelarut berupa n-heksana kemudian dimasukkan kedalam tabung soklet yang

telah berisi selongsong. Banyaknya pelarut yang digunakan dalam percobaan ini

adalah 300 ml. Pelarut tersebut tidak boleh langsung dimasukkan secara keseluruhan.

Pertama tama, pelarut dituangkan secara perlahan kedalam tabung soklet hingga

merendam selongsong berisi sampel. Waktu merendam selongsong inilah, pelarut n-

heksana akan menarik komponen minyak yang ada didalam sampel berupa ampas

kelapa. Saat kita terus menuangkan pelarut terus menerus kedalam tabung soklet,

maka tabung akan penuh dan pelarut akan turun kedalam labu dibawah dengan

sendirinya. Setelah kosong, pelarut yang masih tersisa kita tuang lagi kedalam tabung

soklet seperti proses sebelumnya sehingga pelarut n-heksana terpakai 300 ml

seluruhnya.

Apabila pelarut telah dimasukkan semua kedalam tabung soklet, segera

pasang pendingin. Guna pendingin disini adalah sebagai kondensor yang akan

mengkondensasi pelarut n-heksana dari fasa uap menjadi fasa cair. Sebelum

menyambungkan tabung soklet dengan pendingin, jangan lupa untuk mengolesi ujung

kondensor dengan vaselin agar mempermudah apabila dibuka nantinya. Setelah

kondensor terpasang, Cobalah untuk mengalirkan air dari keran untuk dialirkan

melewati kondensor. Apabila ada kebocoran, segera diperbaiki sebelum proses

dimulai. Kebocoran atau tidak sempurnanya aliran air akan mempengaruhi kerja

pendingin dan akan berakibat pada proses kondensasi pada proses nantinya.

Sesuaikan aliran air, apabila aliran air terlalu lambat maka proses kondensasi akan

berjalan lambat sehingga nantinya uap dari pelarut n-heksana terlepas keluar dari

proses.

Apabila pemasangan pendingin telah dilakukan dengan benar, maka

perangkaian alat telah selesai dan kita dapat memulai proses ekstraksi. Hidupkan

mantel pemanas dan atur suhunya agar berada di atas titik didih pelarut n- heksana.

Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menguapkan pelarut n-heksana agar dapat

naik ke tabung soklet dan menarik komponen minyak yang ada didalam selongsong.

Penguapan h-heksana akan membentuk siklus yaitu menguap, terkondensasi dan

menetes memenuhi tabung soklet, hingga akhirnya turun kembali dengan sendirinya

kedalam labu soklet. Siklus ini dinamakan dengan refluks.

Suhu dari mantel pemanas harus diatur dan disesuaikan agar waktu refluks

sesuai dengan yang diinginkan. Waktu refluks yang optimum pada proses ini adalah

sekitar 20 menit karena semakin lama pelarut heksan terendam didalam tabung

soklet, maka akan semakin banyak komponen minyak yang dapat ditarik dari dalam

sampel. Selama proses ekstraksi dapat diamati bahwa pelarut dapat menarik

komponen minyak dalam sampel dengan baik. Ini terbukti dari terlihatnya perubahan

warna pelarut dalam tabung soklet secara kasat mata dari semula berwarna bening

menjadi berwarna kekuningan. Perubahan warna secara kasat mata ini akan semakin

berkurang setelah terjadi beberapa kali refluks. Hal ini terjadi karena minyak yang

ada pada sampel didalam selongsong semakin berkurang seiring dengan refluks

pelarut n-heksana yang membawa minyak turun ke labu soklet. Proses ekstraksi

dilakukan terus menerus selama 5 jam dan selama proses berlangsung refluks nya

tetap diatur agar sesuai dengan yang diinginkan.

Setelah proses berlangsung selama 5 jam, maka pemanasan dapat dihentikan

dahulu sementara untuk dilakukan pengujian. Pengujian ini bertujuan untuk

mengetahui sudah sejauh mana pelarut n-heksana dapat menarik minyak dari dalam

sampel. Secara kasat mata, sudah tidak ada lagi perubahan warna yang terjadi selama

proses penarikan minyak oleh pelarut heksan. Namun, pengujian harus tetap

dilakukan untuk memastikan masih ada atau tidaknya komponen minyak dalam

sampel. Mantel pemanas dimatikan terlebih dahulu dan dibiarkan dingin. Perlu

diperhatikan bahwa dalam membuka maupun membongkar rangkaian alat, harus

didiamkan terlebih dahulu hingga cukup dingin karena membongkar alat dalam

keadaan masih panas akan sangat berbahaya bagi praktikan dan dapat menyebabkan

alat rusak ataupun pecah. Setelah cukup dingin, maka pendingin gondok dapat dibuka

dan selongsong dapat dikeluarkan dari dalam tabung soklet dengan cara menarik

benang yang telah diatur sebelumnya. Selongsong berisi sampel tersebut kemudian

diperas dan hasil perasannya ditamung dalam gelas piala. Hasil perasan dari

selongsong berisi sampel inilah yang kemudian akan kita uji untuk mengetahui masih

ada atau tidaknya minyak dalam sampel yang diekstraksi. Selama melakukan

pemerasan terhadap selongsong tadi, jangan lupa untuk menutup mulut tabung soklet

dengan aluminium foil. Hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya penguapan

pelarut n-heksana.

Namun, dalam percobaan kami, hasil perasan selonsong tidak dimasukkan

dalam gelas piala tetapi ditampung dalam tabung soklet. Oleh karena itu, pengujian

yang kami lakukan adalah dengan cara mengambil campuran minyak kelapa dan

pelarut yang ada dalam tabung soklet untuk diteteskan di kertas saring. Apabila

terdapat bercak-bercak pada kertas saring, maka menunjukkan adanya minyak yang

terkandung dalam tabung soklet.

Dari dua kemungkinan tadi, dapat diambil keputusan yaitu apakah

melanjutkan kembali proses ekstraksi apabila masih ada minyak didalam sampel ;

ataupun mengakhiri proses ekstraksi apabila sudah tidak ada minyak lagi didalam

sampel. Dalam percobaan kami, setelah diekstraksi selama lebih kurang 5 jam dan

dilakukan pengujian, hasil perasan sampel tidak mengalami perubahan warna yang

berarti sudah tidak ada lagi minyak didalam sampel. Jadi kami memutuskan untuk

mengakhiri proses ekstraksi dan berlanjut ke langkah selanjutnya.

Setelah proses ekstraksi selesai, maka langkah selanjutnya adalah

memisahkan minyak yang didapat dari pelarut. Pelarut n-heksana yang tadinya masih

bercampur dengan minyak didalam labu soklet akan dipisahkan karena pelarut

tersebut masih dapat dipergunakan lagi. Metode pemisahan pelarut dengan minyak ini

adalah dengan cara destilasi. Alat kembali dirangkai seperti semula tanpa selongsong

dan pendingin disambungkan kembali. Setelah alat terangkai seperti semula, mantel

pemanas dapat dihidupkan lagi dan proses destilasi pun dimulai. Suhu pemanas

kemudian diatur hingga suhu operasi berada diatas titit didih pelarut n-heksana.

Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan pelarut n-heksana yang masih bercampur

bersama minyak didalam labu soklet agar menguap dan terkondensasi oleh pendingin

hinggap akhirnya kondensatnya akan menetes turun kedalam tabung soklet.

Perlu diperhatikan dalam proses destilasi ini bahwa banyaknya pelarut dalam

tabung soklet harus dipantau. Suhu diatur agar penguapan n-heksana dapat dikontrol

tidak terlalu deras dan tidak sampai penuh, karena bila tabung soklet penuh, maka

pelarut tersebut akan turun lagi dan bercampur lagi dengan minyak didalam labu

soklet, sementara tujuan kita melakukan destilasi adalah untuk memisahkan minyak

dengan pelarut n-heksana. Setelah jumlah pelarut dalam tabung soklet dianggap

cukup dan diperkirakan pelarut tidak akan turun lagi, maka mantel pemanas dapat

dimatikan dan rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin. Setelah dirasa

cukup dingin, maka pelarut n-heksana dapat diambil lagi dan dipindahkan ke wadah

lain untuk selanjutnya dapat digunakan kembali.

Karena pada percobaan ini kita menggunakan pelarut n-heksana sebanyak 250

ml yang dituangkan dalam 2 kali penuangan dalam tabung soklet, berarti secara teori

masih ada sejumlah kecil lain pelarut n-heksana yang terkandung dalam campuran

didalam labu soklet. Untuk itu maka perlu dilakukan proses destilasi sekali lagi untuk

mengambil pelarut yang tersisa. Alat dirangkai kembali seperti semula dengan

menyambungkan pendingin seperti destilasi sebelumnya. Mantel pemanas dihidupkan

dan suhu diatur agar pelarut menguap. Pada proses destilasi yang kedua kalinya ini,

secara teori pelarut n-heksana yang tersisa tersisa tidak akan memenuhi tabung soklet

lagi. Jadi, proses destilasi kali ini dilakukan sampai pelarut n-heksana tidak ada lagi

dalam campuran minyak. Itu terlihat dari tidak adanya lagi kondensat berupa tetesan

h-heksana yang menetes turun dari pendingin ke tabung soklet. Hal ini merupakan

pertanda bahwa proses destilasi telah selesai dan dapat diakhiri. Mantel pemanas

dimatikan dan seluruh rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin untuk

dibuka. Rangkaian alat berupa tabung soklet dan kondensor dibuka dengan hati hati,

dicuci dan disimpan kembali ke tempatnya.

Minyak yang didapat dari proses ekstraksi tadi kemudian dipisahkan dari

pelarutnya agar lebih murni. Metoda pemisahan yang dipilih adalah dengan cara

pemanasan dengan menggunakan oven. Pengovenan disini bertujuan untuk

memanaskan campuran minyak yang masih mengandung pelarut n-heksana. Pada

proses pengovenan ini, oven diset pada suhu sekitar 70oC agar pelarut n-heksana

tersebut menguap sehingga minyak yang didapat lebih murni. Proses pengovenan ini

berlangsung tetap pada suhu 70oC selama 15 menit 3 kali putaran dan kemudian

ditimbang. Proses ini dilakukan terus menerus hingga didapatkan berat yang tetap

atau konstan. Berat yang tetap atau konstan ini menunjukkan bahwa minyak kita

sudah tidak mengandung pelarut n-heksana lagi. Dalam percobaan kali ini, minyak

yang didapat dari ekstraksi dengan metoda ini dengan menggunakan sampel seberat

15 gram sehingg nilai rendemennya adalah 32,68%. Adanya perbedaan antara nilai

rendemen dengan kandungan minyak secara teori dapat dipengaruhi berbagai faktor,

seperti kehalusan penggilingan sampel dan juga adanya minyak yang tertinggal saat

dilakukan pemindahan ke wadah lain.

BAB V

KESIMPULAN

5.1. Kesimpulan

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan

adalah :

1. Rendemen yang didapatkan dari proses ekstraksi dengan metode ini yaitu

32,68 %.

2. Suhu pengovenan haruslah dijaga dan harus melebihi dari suhu pelarutnya

yaitu sekitar 70oC

5.2. Saran

1. Sampel sebaiknya digiling hingga cukup halus untuk memperluas bidang

kontak sampel dengan pelarut agar hasil waktu ekstraksi menjadi efisien dan

hasilnya maksimal.

2. Dalam merangkai dan membongkar alat harus hati hati. Jangan lupa untuk

selalu melumuri permukaan bagian yang akan disambungkan dengan vaselin

dan apabila akan membuka sambungan harus didiamkan dulu hingga dingin.

3. Perlu diperhatikan saat penimbangan bahwa pada temperatur sampel harus

pada suhu kamar agar hasil penimbangan akurat dan tidak merusak neraca

analitik.