PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL DARIPELEPAH PINANG (Areca catechu L.) ABSTRAK Pelepah pinang (Areca catechu L.) merupakan sumber selulosa, mengandung selulosa 43%. Derivat selulosa yaitu selulosa mikrokristal merupakan bahan tambahan yang paling sering digunkanadalam pembuatan tablet dengan metode cetak langsung. Tujuan penelitian ini adalah membuat dan mengkarakterisasi selulosa mikrokristal dari pelepah pinang. Selulosa mikrokristal pelepah pinang (SMPP) dibuat dengan cara serbuk pelepah pinang dipanaskan dengan NaOH 4% untuk menghilangkan hemiselulosa dan lignin, diputihkan dengan NaOCl 2,5%, lalu dipanaskan dengan NaOH 17,5% untuk memperoleh -selulosa. Alfa selulosa yang diperoleh dihidrolisis dengan HCl 2,5 N sehingga diperoleh selulosa mikrokristal dan kemudian dikarakterisasi. SMPP yang diperoleh sebesar 24,48%. Hasil karakterisasi SMPP meliputi organoleptik berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 6,0; susut pengeringan 5,07%; kadar abu total 0,47%; kelarutan zat dalam air 0,03%; bobot jenis nyata 0,46 g/cm3; bobot jenis mampat 0,56 g/cm3; bobot jenis benar 1,43 g/cm3, indeks hausner 1,21; indeks kompresibilitas 17,37%; porositas; 67,64%; analisis FT-IR menunjukkan adanya gugus OH, C-H alkana, OH dari absopsi air dan C-O (ikatan glikosidik) dan analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukkan bentuk tidak beraturan dan tekstur permukaan yang tidak rata. Dari hasil penelitian ini, dapat disimpulkan bahwa selulosa mikrokristal dapat dibuat dari pelepah pinang. Kata kunci : selulosa mikrokristal, pelepah pinang, karakterisasiPREPARATION AND CHARACTERIZATION OF MICROCRISTALLINE CELLULOSE FROM ARECA SHEATH (Areca catechu L.) ABSTRACTAreca sheath (Areca catechu L.) is sourse of cellulose, contains 43% cellulose. Cellulose derivate that microcrystalline cellulose is an excipient which most common used in the preparation of tablets by direct compression. The purpose of this research was to prepare and characterization microcrystalline cellulose from areca sheath (Areca catechu L.) Microcrystalline cellulose areca sheath (SMPP) was made by areca sheath powder heated with 4% NaOH to remove hemicellulose and lignin, bleached with 2,5% NaOCl, then heated with 17.5% NaOH to obtain -celulose. Alfa cellulose obtained was hydrolyzed with 2.5 N HCl so obtained microcrystalline cellulose and then characterized. SMPP obtained was 24.48%. The results of characterization SMPP include organoleptic white colour, odourless and tasteless; pH 6.0; loss on drying 5.07%; level of total ash 0.47%; solubility in water 0.03%; bulk density 0.46 g/cm3; tap density 0.56 g/cm3, true density 1.43 g/cm3; hausner index 1.21; compressibility index 17.37%; porosity 67.64%; analysis of FT-IR showed the presence of OH. Alkane C-H, OH from absortive water and C-O (glicosidic bond) and analysis of Scanning Electron Microscopy (SEM) showed irregular shapes and uneven surface texture. From the result, it can be concluded that microcrystalline cellulose can be prepare from areca sheath.

Keyword : microcrystalline cellulose, areca sheath, characterization

PENDAHULUANPinang merupakan salah satu tanaman palma yang terdapat hampir di seluruh wilayah Indonesia (Maskromo dan Miftahorrachman 2007). Tanaman pinang (Areca catechu L.) telah banyak dimanfaatkan oleh masyarakat khususnya buah, sementara itu bagian pelepah pinang kurang dimanfaatkan sehingga sering dibuang. Pelepah pinang merupakan sumber selulosa, mengandung selulosa sekitar 43% (Kalita, dkk., 2006; Shashidar, dkk., 2013). Selulosa adalah polimer dari -glukosa dengan ikatan -1-4 antara unit-unit glukosa. Selulosa dapat dikonversi menjadi berbagai macam senyawa kimia lain yang mempunyai nilai komersial yang tinggi. Penggunaan berbagai bentuk selulosa disebabkan sifatnya yang inert dan biokompatibel pada manusia (Jackson, dkk., 2011).

Derivat selulosa merupakan eksipien yang penting dalam farmasi, antara lain selulosa mikrokristal (Bhimte dan Tayade, 2007). Selulosa mikrokristal dibuat dengan cara hidrolisis terkontrol dari alfa selulosa dan tumbuhan yang berserat dengan larutan asam mineral encer (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005; Ejikeme, 2007; Achor, dkk., 2014). Salah satu produk selulosa mikrokristal diperdagangan dikenal dengan Avicel ( Siregar dan Wikarsa, 2010).

Selulosa mikrokristal (Avicel PH 102) yang digunakan selama ini masih diimport dari luar negeri sehingga harganya dan produk yang dihasilkan relatif mahal. Untuk mengatasi hal ini, maka peneliti berminat untuk mencari selulosa mikrokristal alternatif dari sumber yang lebih ekonomis yaitu pelepah pinang.METODE PENELITIAN

Sampel

Sampel yang digunakan adalah pelepah pinang yang diperoleh dari daerah Simalingkar B, Kecamatan Medan Johor, Provinsi Sumatera Utara.Alat-alat dan Bahan-bahan

Alat-alat yang digunakan yaitu alat-alat gelas laboratorium (pyrex), ayakan mesh 60 dan 100, blender (Philips), desikator, FT-IR Spectrophotometer (Shimadzu), hot plate, oven (Fisher Scientific), lemari pengering, neraca analitik (Ohaus), pH meter (Hanna), Scaning Electron Microscope (TM3000 Hitachi), tanur (Stuart), thermometer (Thermolyne).Bahan-bahan yang digunakan adalah bahan-bahan berkualitas pro analisis yaitu asam klorida pekat, avicel PH 102, benzene, etanol 96% destilasi, natrium hidroksida, natrium hipoklorit, akuades.

Isolasi -selulosa Pelepah Pinang

Serbuk pelepah pinang sebanyak dimasukkan ke dalam beaker glass, ditambahkan NaOH 4% dan dipanaskan selama 2 jam pada suhu 100C. Setelah itu disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Residu diputihkan dengan cara direndam dengan natrium hipoklorit 2,5% selama 24 jam pada suhu kamar. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dilanjutkan dengan penambahan NaOH 17,5% dipanaskan pada suhu 80C selama 1 jam. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan kembali dengan natrium hipoklorit 2,5% dan dipanaskan pada suhu 100C selama 5 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60C (Herawan, dkk., 2013).Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang

Serbuk -selulosa dihidrolisis menggunakan asam klorida 2,5 N dengan pendidihan selama 10-15 menit dan disaring. Residu yang diperoleh dicuci dengan akuades sampai netral, lalu dikeringkan dan dihaluskan secara mekanik (Yanuar, dkk., 2003).Karakterisasi Selulosa Mikrokristal Organoleptik

Pengujian organoleptik yang dilakukan terhadap selulosa mirokristal pelepah pinang meliputi pemerikasaan bau, warna dan rasa.Penetapan pH

2 g selulosa mikrokristal diaduk dengan 100 ml akuades selama 5 menit dan pH dari cairan supernatan diukur dengan pH meter (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005; Ejikeme, 2007).Susut pengeringan

Satu gram selulosa mikrokristal dikeringkan di dalam oven pada suhu 105 C selama 1 jam dan dibiarkan dalam desikator sampai suhu mencapai suhu kamar lalu ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan (Ditjen POM, 1995). Penentuan kadar abu total

Sebanyak 2 g serbuk selulosa mikrokristal dimasukkan ke dalam krus porselin, dipijar dalam tanur perlahan-lahan sampai arang habis, pemijaran dilakukan pada suhu 600C selama 2 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap (Ditjen POM, 1995).Kelarutan zat dalam air

Sampel sebanyak 5 g dimasukkam ke dalam 80 ml air dan diaduk selama 10 menit, disaring dengan vakum. Filtrat dipindahkan ke dalam beaker yang telah ditara (wo), lalu diuapkan hingga kering, selanjutnya dikeringkan pada 105 C selama 1 jam, didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang (w1) (Ejikeme, 2007). Perbedaan berat antara residu dan beaker kosong tidak boleh lebih dari 12,5 mg (0,25%).Bobot jenis nyata (Bj nyata) Sebanyak 100 g serbuk (W) dimasukkan ke dalam gelas ukur 200 ml, kemudian di ukur volumenya (V). Bobot jenis nyata dihitung dengan persamaan:

Bj. Nyata = Bobot jenis mampat (Bj mampat) Sebanyak 100 g serbuk (W) dimasukkan ke dalam gelas ukur 200 ml. selanjutnya dilakukan pengetapan sebanyak 500 kali tap, kemudian di ukur volumenya (V500). Bobot jenis mampat dihitung dengan persamaan:Bj. Mampat = Bobot jenis benar (Bj.benar) Penentuan bobot jenis benar dilakukan menggunakan piknometer dan pelarut yang tidak melarutkan sampel yaitu benzen. Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya (a) ditimbang beratnya (b) kemudian diisi benzen dan ditimbang beratnya (c) (Voigt, 1994). Bobot jenis benzen dihitung dengan persamaan:

benzen = Serbuk sebanyak 2 g yang telah dikeringkan hingga berat konstan dimasukkan ke dalam piknometer, ditimbang (d), lalu ditambahkan benzen ke dalam piknometer sampai jenuh dan ditimbang kembali beratnya (e).

Bj benar = x benzene

Indeks hausner

Dihitung menggunakan data Bj mampat dan Bj nyata dengan persamaan:Indeks Hausner = Indeks kompresibilitas

Indeks kompresibilitas zat uji dihitung menggunakan persamaan:

Porositas

Porositas zat uji dihitung menggunakan persamaan:

Porositas =1 100%

Analisis FT-IR

Analisis gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan instrumen spektrofotometer FT-IR (Shimadzu) dengan teknik pellet KBr. Morfologi selulosa

Analisa morfologi selulosa dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).HASIL DAN PEMBAHASANHasil Pembuatan Selulosa Mikrokristal Pelepah Pinang (SMPP)

Alfa selulosa yang diperoleh dari pengolahan pelepah pinang 100 g adalah 28,91 gram atau 28,91 %, setelah dilanjutkan pada pembuatan selulosa mikrokristal diperoleh hasil sebesar 23,48 gram atau 81,21%. Dengan demikian hasil SMPP dari bahan awal adalah 23,48%. Hasil ini diperoleh setelah terjadi penghilangan beberapa zat seperti lignin, hemiselulosa dan lainnya yang terdapat dalam pelepah pinang pada saat pemurnian -selulosa pelepah pinang dan penghilangan sebagian bentuk amorf dari struktur selulosa setelah hidrolisis -selulosa (Ohwoavworrhua dan Adelakun, 2005 ).Hasil Karakterisasi SMPP

Hasil karakterisasi SMPP dibandingkan dengan Avicel PH 102 dan dapat dilihat pada Tabel 1 di bawah ini.

Tabel 1. Hasil Karakterisasi SMPP dan Avicel PH 102

ParameterSMPPAvicel PH 102

OrganoleptikPutih, tidak berbau dan

tidak berasaPutih, tidak berbau dan

tidak berasa

pH6,06,3

Susut pengeringan (%)5,07,75

Kadar abu total (%)0,470,01

Kelarutan zat dalam air (%)0,030,08

BJ nyata (g/cm3)0,460,41

BJ mampat (g/cm3)0,560,48

BJ benar (g/cm3)1,431,46

Indeks hausner1,211,17

Indeks kompresibilitas (%)17,3714,58

Porositas (%)67,6471,92

Tabel 1. menunjukkan bahwa hasil organoleptik dari SMPP sama dengan Avicel PH 102 yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa. Nilai pH, susut pengeringan dan zat larut air keduanya telah memenuhi persyaratan USP yaitu 5,0-7,5,