Rotary evaporator From Wikipedia, the free encyclopedia Dari Wikipedia, ensiklopedia bebas

Jump to: navigation , search Langsung ke: navigasi, cari

Rotary evaporator Rotary evaporator

Sebuah Büchi Rotavapor R-200 dengan "V" perakitan

(vertikal air kondensor).. Gaya modern ini fitur alat pemanas

digital mandi dan mengangkat jack bermotor. Termos

penguapan telah terlepas.

Nama lain Rotavap

Menggunakan Penguapan pelarut

r Penemu Lyman C. Craig

. Sebuah rotary evaporator (atau rotavap) adalah alat yang digunakan dalam kimia laboratorium untuk efisien dan lembut penghapusan pelarut dari sampel oleh penguapan. Ketika disebutkan dalam literatur penelitian kimia, deskripsi penggunaan teknik dan peralatan ini mungkin berisi frase "rotary evaporator", meskipun penggunaan sering lebih ditandai dengan bahasa lain (misalnya, "sampel tersebut menguap di bawah tekanan dikurangi").

Sebuah sistem evaporator rotary sederhana diciptakan oleh Lyman C. Craig. [1] Ini adalah pertama kali dikomersialisasikan oleh Büchi perusahaan Swiss pada tahun 1957, [2] dan dipatenkan pada 1964. [3] The Büchi Rotavapor terus menjadi yang paling banyak digunakan rotary evaporator, begitu banyak sehingga "Rotavap" telah menjadi sinonim

untuk instrumen tersebut. Rotary evaporator produsen lain meliputi Heidolph, Yamato, IKA, Stuart, EYELA dan LSM internasional. Bentuk yang paling umum adalah bangku-unit atas, meskipun skala besar (misalnya, 20L-50L) versi yang tersedia dan digunakan dalam tanaman percontohan dalam operasi kimia komersial.

Desain

: Komponen utama dari evaporator rotary modern adalah:

1. unit motor yang berputar penguapan termos atau botol berisi sampel seseorang. 2. . saluran uap yang bertindak baik sebagai sumbu rotasi untuk sampel, dan sebagai

saluran vakum-ketat untuk uap ditarik dari sampel. 3. sebuah vakum sistem, secara substansial mengurangi tekanan dalam sistem

evaporator. 4. . fluida yang dipanaskan mandi, umumnya air, untuk memanaskan sampel yang

menguap. 5. sebuah kondensor dengan baik sebuah kumparan melalui coolant yang lewat, atau

"dingin jari" ke mana campuran pendingin seperti es kering dan aseton ditempatkan.

6. . sebuah kondensat-mengumpulkan botol di bagian bawah kondensor, untuk menangkap distilasi pelarut setelah kembali mengembun.

7. mekanis atau bermotor mekanisme untuk segera mengangkat penguapan termos dari pemanasan mandi.

. Sistem vakum digunakan dengan rotary Evaporators dapat sesederhana aspirator air dengan perangkap dingin terbenam dalam bak mandi (beracun non-pelarut), atau serumit pompa penyedot mekanis diatur dengan perangkap didinginkan. Glassware digunakan dalam aliran uap dan kondensor dapat sederhana atau rumit, tergantung tujuan dari penguapan, dan setiap kecenderungan senyawa yang larut mungkin berikan kepada campuran (misalnya, untuk busa atau "bump", lihat di bawah).. Berbagai instrumen komersial yang tersedia yang mencakup fitur dasar, dan berbagai desain perangkap dibuat untuk menyisipkan antara penguapan uap termos dan saluran.. Selain itu, peralatan modern sering menambahkan fitur seperti kontrol digital vakum, tampilan digital suhu dan kecepatan rotasi, dan bahkan merasakan temperatur uap.

Teori

. Vakum Evaporators sebagai fungsi kelas karena menurunkan tekanan di atas cairan massal menurunkan titik didih dari komponen cairan di dalamnya. Umumnya, cairan komponen bunga dalam penerapan rotari adalah riset penguapan pelarut yang satu hasrat untuk menghapus dari sampel setelah ekstraksi, misalnya, setelah produk alami isolasi atau satu langkah dalam sintesis organik. Oleh karena itu memungkinkan cairan pelarut untuk dihapus tanpa pemanasan yang berlebihan dari apa yang sering kali kompleks dan sensitif kombinasi pelarut-zat terlarut.

. Rotary penguapan yang paling sering dan nyaman digunakan untuk memisahkan "mendidih rendah" seperti pelarut n-heksana atau etil asetat dari senyawa yang padat pada suhu kamar dan tekanan. Namun, berhati-hati Aplikasi ini juga memungkinkan penghapusan pelarut dari sampel cairan yang mengandung senyawa jika ada minimal co-evaporasi (azeotropik perilaku), dan perbedaan yang cukup dalam titik didih yang dipilih pada suhu dan tekanan berkurang.

Pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi seperti air (100 ° C pada tekanan atmosfer standar, 760 torr), dimetilformamida (DMF, 153 ° C pada saat yang sama), atau dimetil sulfoksida (DMSO, 189 ° C pada saat yang sama), juga dapat menguap jika unit sistem vakum cukup mampu tekanan rendah. (Misalnya, baik DMF dan DMSO akan mendidih di bawah 50 ° C jika vakum berkurang dari 760 torr ke 5 torr.) Namun, perkembangan baru-baru ini sering diterapkan dalam kasus-kasus ini (misalnya, penguapan sementara centrifuging atau vortexing pada kecepatan tinggi). Rotary penguapan untuk didih tinggi-membentuk ikatan hidrogen pelarut seperti air sering usahanya yang terakhir, sebagai metode penguapan lain atau beku-kering (lyophilization) yang tersedia. Hal ini sebagian disebabkan oleh kenyataan bahwa dalam pelarut seperti itu, kecenderungan untuk "bump" adalah ditekankan (lihat di bawah).. Modern penguapan sentrifugal teknologi akan sangat berguna ketika salah satu telah banyak sampel harus dilakukan secara paralel, seperti dalam media-untuk sintesis throughput tinggi sekarang berkembang di bidang industri dan akademisi.

. Penguapan di bawah kondisi vakum dapat juga, pada prinsipnya, dapat dilakukan dengan menggunakan organik standar penyulingan barang pecah belah - yaitu, tanpa rotasi sampel. Kunci keuntungan dalam menggunakan rotary evaporator adalah

1. . bahwa gaya sentrifugal dan gaya gesekan antara dinding termos yang berputar dan hasil sampel cairan dalam pembentukan lapisan tipis pelarut hangat yang tersebar di permukaan besar.

2. kekuatan yang diciptakan oleh rotasi menekan kekerasan, unpredicted mendidih ( "bumping"). Kombinasi karakteristik ini dan kenyamanan yang dibangun ke Evaporators rotari modern memungkinkan cepat, lembut penguapan pelarut dari sebagian besar sampel, bahkan di tangan pengguna yang relatif tidak berpengalaman. Pelarut yang tersisa setelah penguapan rotari dapat dihilangkan dengan mengekspos sampel bahkan lebih dalam vakum, pada tertutup rapat yang lebih sistem vakum, pada suhu ambien atau lebih tinggi (misalnya, pada baris Schlenk atau dalam oven vakum).

Kelemahan utama dalam rotari evaporations, selain dengan sifat sampel tunggal, adalah potensi beberapa jenis sampel untuk benjolan, misalnya etanol dan air, yang dapat mengakibatkan hilangnya sebagian dari materi yang ditujukan untuk dipertahankan. Bahkan pengalaman profesional periodik kecelakaan selama penguapan, terutama benturan, meskipun pengguna yang telah berpengalaman menjadi sadar akan kecenderungan dari beberapa campuran untuk benjolan atau busa, dan menerapkan tindakan pencegahan yang membantu untuk menghindari sebagian besar acara-acara tersebut. Secara khusus, terguncang-guncang sering dapat dicegah dengan mengambil

fase homogen ke penguapan, dengan hati-hati mengatur kekuatan vakum (atau suhu mandi) untuk menyediakan tingkat yang bahkan penguapan, atau, dalam kasus yang jarang terjadi, melalui penggunaan agen ditambahkan seperti keripik mendidih (untuk membuat langkah nukleasi penguapan lebih seragam). Rotary Evaporators juga dapat dilengkapi dengan lebih lanjut perangkap dan kondensor khusus array yang paling cocok untuk jenis sampel sulit tertentu, termasuk mereka yang memiliki kecenderungan untuk busa atau benjolan.

Keselamatan

. Ada bahaya yang terkait bahkan dengan operasi yang sederhana seperti penguapan.. Ini termasuk implosions dihasilkan dari penggunaan gelas yang berisi kelemahan, seperti bintang-retak.. Ledakan mungkin terjadi dari kotoran yang tidak stabil berkonsentrasi selama penguapan, misalnya ketika rotavapping yang halus larutan yang mengandung peroksida. Ini dapat juga terjadi saat mengambil senyawa tidak stabil tertentu, seperti azides organik dan acetylides, nitro-mengandung senyawa, molekul dengan energi regangan, dll untuk kekeringan.

Referensi 1. ̂ Craig, LC, Gregory, JD, and Hausmann, W. (1950). ^ Craig, LC, Gregory, JD,

dan Hausmann, W. (1950). "Versatile laboratory concentration device". Anal. "Versatile laboratorium perangkat konsentrasi". Anal. Chem. 22 : 1462. doi : 10.1021/ac60047a601 . Chem. 22: 1462. DOI: 10.1021/ac60047a601.

2. ̂ " History 1939-1973 ". Büchi . http://www.buchi.com/Where-everything-started-1939.891.0.html?id=71 . ^ "History 1939-1973". Büchi. Http://www.buchi.com/Where-everything-started-1939.891.0.html?id=71.

3. ̂ Patent GB1039709 ^ Paten GB1039709

Rotary Evaporator The rotary evaporator adalah alat untuk lembut dan efisien pelarut menguap dari campuran.. Terdiri dari kapal berputar dipanaskan (biasanya sebuah botol besar) yang dipertahankan di bawah tabung vakum meskipun menghubungkannya ke kondensor. The Termos yang berputar dipanaskan oleh timbulnya parsial dalam bak air panas. Rotasi termos meningkatkan perbaikan perpindahan panas ke berisi cairan; rotasi juga sangat mengurangi occupance dari 'benjolan' disebabkan oleh superheating dari cairan.. Uap pelarut meninggalkan termos oleh menghubungkan tabung dan kental di bagian kondensor.. Bagian kondensor diatur sedemikian rupa sehingga uap kental mengalir ke termos lain di mana mereka dikumpulkan. Ini adalah cara yang sangat efisien dengan cepat menghapus jumlah besar pelarut. Penggunaan utama dalam pemulihan kromatografi adalah non-volatile kromatografi zat terlarut dalam persiapan dan pemulihan pelarut untuk daur ulang. Perangkat ini juga digunakan untuk menyiapkan dilapisi mendukung untuk kromatografi gas.. Untuk aplikasi ini jumlah yang ditimbang dukungan ditempatkan dalam termos, jumlah yang diperlukan fase diam terlarut dalam pelarut melebihi ditambahkan ke campuran padat dan kering jatuh. Prosedur ini memiliki

dua keuntungan; serta mengeringkan memastikan dukungan yang sangat bahkan distribusi fase stasioner seluruh dukungan.