Review Jurnal Nitrit Fix

7/26/2019 Review Jurnal Nitrit Fix

1/6

REVIEW JURNAL

Oleh :

PUTU RINA WIDHIASIH (P07134014002)

LUH PUTU DEVI KARTIKA (P07134014006)

A.A LIDYA NIRMALA DEWI (P07134014008)

NI PUTU PURI ARTINI (P07134014014)

NI MADE ANDINI DEWI (P07134014016)

THALIA ANGGREA NR (P07134014018)

VITRI ANASTASIA IRIANT (P07134014020)

Jurusan Analis Kesehatan

Politeknik Kesehatan Denpasar

Tahun akademik 2015-2016

M!"#$! %&' "* +!!"& ,"'," $&-& /&+!- &,'

/!&'& /+!*"'##"#!"',Adnan Aydn a,!O"#en $r%an&! 'ulin Tas%o#lu&


2/6

ASTRAK

Penentuan nitrit dalam air se%ara spektro(otometri merupakan metode yan# telah dikem&an#kan

dan men)adi metode yan# %epat! sederhana selekti( dan sensiti*e+ ,eaksi nitrit dan parameter analisis

lainnya telah die*aluasi! dimana nitrit dapat &ereaksi den#an asam &ar&iturate dalam larutan asam yan#

men#hasilkan nitroso deri*ati*e dan asam *iolurik+ Analisis nitrit dilakukan pada spektro(otometerden#an pan)an# #elom&an# 10 nm! dalam analisis men##unakan spektro(otometri harus memenuhi

persyaratan hukum .eer! dimana dalam analisis ini untuk memenuhi persyaratan hukum .eer terse&ut!

dilakukan pada rentan# konsentrasi 0!00-!22 ppm den#an a&sorpti*itas molar se&esar 15+0 / 25!

534 ! standar de*iasi yaitu 55!5 dan ,+'+D+ 2!23+ etode ini selekti( dan sensiti(itasnya se&esar

2+1078# 9O2 %m724 yan# dapat mentolerir se&a#ian &esar inter(erents pen##an##u4+ etode ni

telah &erhasil diterapkan untuk penentuan nitrit pada air den#an men##unakan #ra(ik kali&rasi den#an

&atas penentuan 1+66 8# 9O2 dalam 100m; yan# dapat di#unakan dalam sampel air den#an &atas

minimum +5 pp& 9O2ealth Asso%iation

adalah sekitar 0+06m# = ; dalam air minum+

Kehadiran nitrit dan amonia merupakan indikasi

dari adanya akti*itas &akteri dan polusi or#anik+

.anyaknya metode analisis yan# telah

diusulkan untuk di#unakan pada analisis nitrit+

'e&a#ian &esar metode didasarkan pada

pem&entukan pe@arna a"o karena dian##ap

san#at )elas+ 'alah satu metode pen#ukuran nitrit

adalah Amina! Asam 'ul(anilat+ Amina adalah

dia"otisasi den#an %ara men#kondisikan nitrit

sera%a khusus dan &ereaksi den#an pasan#an

senya@a aromatis yan# dipilih se%ara

intermediet+

Pem&entukan @arna a"o san#at ter#antun#

pada p>! suhu dia"otisasi dan @aktu yan#

ditentukan+ Toksisitas amina perlu diperhatikan!

@aktu yan# ditentukan &iasanya relati( lama+Asam sul(anilat den#an metode 9$DA yan#

merupakan metode re(erensi! reaksi @arna

dalam @aktu 0 menit+ Dalam &e&erapa proses!

untuk menin#katkan sensiti*itasnya

men##unakan ekstraksi den#an pelarut tertentu

atau konsentrasi dalam padatan khusus+

Bntuk menahan senya@a dari Cu 4 ! Co

4! e 4 ! Cr 4 dan Al 4! di#unakan

a#en maskin# seperti : sul(it! tiosul(at dan

iodida+

etode (lourensen di#unakan untuk

men#uran#i (luorosensi senya@a nitroso

men)adi amina+ etode ini )u#a di#unakan

dalam mendeteksi nitrit+

ormulasi dari senya@a (luoresen seperti

dia"otates atau Ea 4 di#unakan untuk

mem&entuk kompleks a"o serta sistem


3/6

%hemiluminesensi yaitu den#an asam-

heksasiano(erat-luminol urat+

Dekolorisasi senya@a &er@arna seperti

a%ridine merah pada reaksi nitrosasi )u#a telah

di#unakan+ Katalisis &e&erapa reaksi den#an

nitrit )u#a mem&antu analisis nitrit+ 9itritmen#katalisis oksidasi hidro#en peroksida dari

klorproma"in dan oksidasi &romate dari &rilian

%resyl &iru atau .romo%resol purple+ Dalam

&e&erapa penelitian! prekonsentrasi nitrit san#at

pentin# dan direkomendasikan untuk di#unakan+

.e&erapa metode instrumental! seperti

kromato#ra(i %air! polaro#ra(i! (lo@ in)e%tion!

"ona elektro(oresis kapiler dan sensor mem&rane

)u#a di#unakan dalam analisis nitrit+

Kromato#ra(i BF le&ih serin# di#unakan dari

pada instrumen lain+

Dalam )urnal ini! kami telah

men#em&an#kan metode sederhana dan selekti(

untuk penentuan nitrit den#an &atas rendah+

etode didasarkan pada reaksi antara nitrit dan

asam &ar&iturat+

etode ini sensiti(! sehin##a tidak memerlukan

kontrol suhu dan tidak mampu menahan dari

se&a#ian &esar ion pen##an##u+

P'#/!$' K!'&'emua &ahan kimia yan# memiliki tin#katan

analitik rea#en dan aGua&ides di#unakan dalam

larutan ini+

'pektro(otometer dou&le &eam 20 A

di#unakan dalam pen#ukuran spektral den#an 1

%m ku*et kuarsa+ Ph meter model di#ital 9$;

H0 di#unakan dalam penyesuaian P>:

- 9itrit &e&as air

- ;arutan sodium nitrit 2+11072 1m#

9O2= m;4 Dilarutkan dalam la&u ukur

1000 ml! den#an melarutkan 1500 # sodium

nitrit kerin# den#an larutan &u((er asetat p>

5!0 yan# men#andun# 1 ml kloro(om+

- ;arutan sodium nitrit standar ! 2+11075

1 u# 9O2 =m;4 1 ml 9a9O2

dien%erkan 1000 ml den#an larutan &u((er

a%etat p> 5!0

- ;arutan sodium nitrit standar !

2+1107 10 u# 9O2 =m;4 10 ml

9a9O2 dien%erkan 1000 ml den#an larutan

&u((er a%etat p> 5!0

- ;arutan asam &ar&iturat 5107

Disiapkan den#an &u((er a%etat p> !20- ;arutan sodium hidroksida 5 9 dan 109

- ;arutan A%O> 0!1 9

- .u((er asetat p> !20? 5!0? 5!50

2.1 Pembuatan kurva kalibrasi

Bntuk seri dari nitrit yan# men#andun# 1!0-

60!0 u# nitrit 9O24 1-60 ml4 disiapkan dari

larutan nitrit standar ditam&ahkan 0 m;

;arutan asam &ar&iturat 5107 dalam larutan

&u((er asetat p> !20 den#an la&u terkali&rasi

100 m;+ P> larutan semestinya antara !25-

!50+ Diamkan %ampuran selama 0 menit pada

suhu kamar+ 5!60 ml 'odium hidroksida

ditam&ahkan dan %ampuran dien%erkan den#an

&u((er asetat p> 5!50+

A&sor&ansi pada pan)an# #elom&an# 20

nm disiapkan den#an reaa#en=larutan &lanko!

yan# mana persiapannya sama namun tidak

terdapat nitrit+ 'e&uah #ra(ik kali&rasi diplot

untuk nitrit+ Jumlah nitrit dalam larutan &eker)a

dapat diperpan)an# hin##a 00 u# den#an

men##unakan larutan standar yan# tepat+2.2 Analisis nitrit dengan sampel air

Dalam sampel air keran analisa nitrit

dilakukan den#an 0 ml sampel air dalam la&u

ukur 100 ml diasamkan den#an A%O> 0!1 9

untuk mendapatkan p> sekitar 5!0 dan

dien%erkan den#an &u((er Ph 5+ 'e&uah aliGuot

maksimal 60!0 ml4 dari larutan yan#

men#andun# nitrit dalam rentan#an ker)a 1!-

00!0 u# 9O24 di#unakan dalam analisis nitrit+

Kemudian diikuti den#an penam&aan 0 m;

;arutan asam &ar&iturat 5107 dan %ampuran

didiamkan satu seten#ah )am dan ditam&ahkan

5!6 ml larutan 9aO> 5 9 dan dien%erkan den#an

&u((er p> 5!50 pada la&u ukur+ A&sor&ansi

diukur pada pan)an# #elom&an# 20 nm

terhadap rea#en &lanko+


4/6

Bntuk sampel air sun#ai! analisa dilakukan

seperti yan# telah di)elaskan di atas! dan disertai

den#an penyarin#an men##unakan sarin#an

ukuran pori-pori 0!5 um+

2.3 Metode aplikasi pengenceran dengan

sampelP> air disesuaikan den#an 5!00 seperti yan#

dise&utkan di atas+ Dua atau le&ih larutan ker)a

disiapkan dalam la&u ukur 100 ml! antara lain:

14 5 ml F14 larutan nitrit standar

2+1107 10 u# 9O2 =m;44 I 25 ml

larutan asam &ar&iturat 5107 p> !204? 24 5

ml F14 larutan nitrit standar 2+1107

10 u# 9O2 =m;44 I 25 ml larutan asam

&ar&iturat 5107 p> !204 I Fml sampel

air+ 'etelah 0 menit ditam&ahkan 9aO> 10 9

kira-kira !6-! ml4 untuk mendapat p> 5!50

dan %ampuran dien%erkan pada la&u 100 ml

den#an &u((er p> 5!50+ A&sor&ansi diukur pada

pan)an# #elom&an# 20 nm+ .erdasarkan hal ini

#ram 9O 2 =; dianalisis oleh ,+'+D+ 0+53+

H&/,- $& P!%&&/&

,eaksi antara asam &ar&iturate dan Anion

nitrit untuk mem&erikan asam Fiolurik dalam

larutan asam+ Dimana reaksi ter#antun# pada p>

larutan+ Kedua asam &ar&iturat dan natrium nitritmem&erikan pita penyerapan yan# san#at lemah

antara 00 nm dan 00 nm+ 2 10-2 &ar&iturat

larutan asam dalam air nitrit &e&as memiliki p>

2!H0 dan mem&erikan spektrum den#an dua

&and: 1 nm sh4 L !25 ; mol-1 %m-14 dan

2H nm L 2!0 ; mol -1 %m-14+ 4+ >ilan#nya

koe(isien molar larutan asam &ar&iturat pada p>

2!H0-6!50 hampir pada tin#kat yan# sama!

ke%uali sedikit penin#katan antara p> !50 dan

!00 dan penurunan antara p> !00 dan 5!00+

;arutan nitrit mem&erikan &e&erapa pun%ak

den#an maksimum 5 nm! intensitas menurun

dan &er#eser ke 55 nm den#an penin#katan p>

larutan+ 'edan#kan! larutan air produk asm

*iolurik menun)ukkan pun%ak 10 nm! yan#

telah dipilih untuk peker)aan analitik dan &e&as

dari peru&ahan p>+

3.1 Pembentukan Asam Violurik

Asam &ar&iturat &ereaksi den#an anion

nitrit dalam medium asam! yan# mana dalam

prosedur penentuan nitrit mem&utuhkan 2

penyesuaian p>+ p> pertama untuk

pem&entukan asam Fiolurik dan kedua untuke*aluasi spektro(otometri dari kandun#an asam

*iolurik+

Pem&entukan asam *iolurik diikuti den#an

pen#ukuran asor&asi pada pan)an# #elom&an#

10 nm! p> 2-5!50 den#an inter*al satuan p>

0!5 dalam 0!25-H )am+ Kedua a&sor&ansi

tertin##i pada 10 nm dan terendah standar

de*iasi relati( 0!2H-0!234 diperoleh pada p>

I=- !25-!50 dalam 15-5 menit+ 'ehin##a! p>

!25-!50 dalam @aktu reaksi 0 menit dipilih

se&a#ai kondisi standar untuk reaksi antara asam

&ar&iturat dan nitrit+ 9amun! meskipun 0 menit

@aktu reaksi telah dipilih untuk kondisi yan#

tepat! larutan reaksi dari p> !50 dapat &ertahan

le&ih dari 0 menit se&elum penyesuaian p>!

yan# akan diterapkan untuk pen#ukuran

spektro(otometri+

Asam Fioluri% memiliki keseim&an#an

Tautomerisme antara keto dan &entuk enol! yan#

ter#antun# p>+ 'ehin##a! peru&ahan a&sor&ansi

san#at ter#antun# pada p> di atas p> 6!50den#an men#am&il ke#a#alan penyesuaian p>

yan# ke%il mun#kin men)adi pertim&an#an! p>

5!50 telah dipilih untuk penentuan

spektro(otometri asam *ioluri%+ A&sor&ansi

larutan &eker)a sta&il pada p> 5!50 dalam @aktu

2 )am den#an standar de*iasi dari / 0!00 unit

pooled n L 21 den#an set4 di a&sor&ansi

den#an relati( standar de*iasi 0!1H3+

3.2 Aplikasi hukum Beer

;arutan Asam Fioluri% pada p> 5!50 dapat

diukur den#an spektro(otometer pada pan)an#

#elom&an# 10 nm den#an rentan# larutan#

standarnya 0!00-!22 ppm dimana konsentrasi

ini sesuai den#an aturan dari hukum .eer+ Daya

serap nitrit maksimal dalam molar pada larutan

yaitu pada 150!0 / 25! 534+ Den#an nilai

dari standar de*iasi 55!6 dan ,+'+D 2+23+


5/6

.erikut adalah persamaan #arisnya :

M a&sor&ansi4 L 0+00 I 0!000

9& : adalah )umlah N# nitrit dalam 100m;

larutan ppm4! dimana koe(isien korelasi r24

0!H

Persamaan re#resi ini telah diukur dalam115 sampel terdiri dari 2 set yan# memiliki

rentan# konsentrasi nitrit dari 1-25 N# 9O 2-per

100 ml analit yan# diulan# se&anyak 5 kali+

9ilai penyimpan#an standar de*iasi yaitu 0!252

N# den#an nilai ,+'+D 2!1 3 untuk )umlah nitrit

12 N# per 100 ml larutan terakhir+

3.3 Sensitivitas

Konsentrasi Asam Fioluri% yan# dapat

terdeteksi dalam larutanA L 0+001 unit sekitar

6!5 10-H sesuai den#an sensiti*itas 2! 10 -

N# nitrit %m-2+ .atas deteksi ini dihitun# dari

&lank = m yaitu 0!500 N# 9O2-dan penetapan

deteksi dihitun# dari 10 &lank= m yaitu 1+660

N# 9O2-semuanya dalam 100 ml larutan akhir

3.! Validasi

Faliditas di#unakan den#an men##unakan

per&andin#an AOAC den#an men##unakan

metode sul(anilamide-9$D 9-1-napthyl4

ethylenediamine hidroklorida dalam nitrit

sampel air keran dan nitrit sampel air sun#ai+

enurut ta&el 1 dan 2 diperoleh per&edaandalam hasil P 0!0014 yan# menun)ukkan hasil

dari dara yan# diperoleh dari 2 metode sudah

&aik+

3." #nter$eren

Pen#aruh adanya ion pen##an##u telah diu)i

pada konsentrasi nitrit 0!5 8# = m;+ Konsentrasi

maksimum yan# dapat ditoleransi disa)ikan pada

ta&el +

on pen##an##u yan# dise&utkan pada ta&el

selain halo#enida dan amonium menun)ukkan

e(ek positi( pada a&sor&ansi+ Ean##uan yan#

tim&ul dari kation seperti Cu 4! e 4! Co

4! n 4 Dan Pd 4! telah

dihilan#kan melalui (iltrasi den#an disertai

penam&ahan 9aO> 0!5 9 hin##a men%apai p>

!00+

Ean##uan yan# diaki&atkan oleh adanya

endapan dihilan#kan den#an (iltrasi+ Ean##uan

dari asam &ar&iturate dan nitrit dapat dia&aikan

karena a&sor&sinya san#at rendah pada pan)an#

#elom&an# yan# di#unakan pada u)i+

3.% Pengaplikasian metode pada larutan dengan

kadar nitrit rendah.

Adaptasi dari metode adisi standardi#unakan untuk men#analisis kadar nitrit

hin##a 8# 9O2 = ; sampel+ etode ini

diterapkan den#an men##unakan larutan nitrit

standar pekat! yan# mem&erikan pem&a%aan

a&sor&ansi dalam kisaran 0!1-0!5 den#an

,+'+D+s yan# le&ih &aik dari 0!53+

;arutan ker)a untuk pen#ukuran a&sor&ansi

di&uat dari larutan nitrit standard dan larutan

nitrit standar yan# ditam&ah aliGuot dari larutan

sampel+ Konsentrasi larutan sampel dihitun#

den#an:

Cx=(A2A1)V1C1

A1Vx

Dimana A1 adalah a&sor&ansi dari larutan

standar nitrit se)umlah F1 den#an C1 se&a#ai

konsentrasinya+ A2 adalah a&sor&ansi dari

larutan ker)a den#an penam&ahan se)umlah FQ


6/6

larutan sampel den#an konsentrasi CQ ke

se)umlah F1 larutan standar nitrit+

etode ini %epat dan mem&erikan

keuntun#an yaitu dapat mendeteksi dan

men#ukur nitrit den#an kadar yan# rendah+

K!/,+-&etode pada penelitian ini san#at sederhana

dan selekti( untuk penentuan nitrit pada

konsentrasi rendah di perairan alam serta air

sun#ai ter%emar+ Produk reaksi yan# dihasilkan

adalah asam *ioluri% san#at sta&il pada kondisi

ker)a+ etode terse&ut san#at mudah diterapkan

pada pemeriksaan+ 'ampel air &iarkan &ereaksi

den#an rea#en untuk mendapatkan asam *ioluri%

dalam larutan dan sampel disimpan dan ditutup

rapat dalam )an#ka @aktu pan)an#! misalnya! 5

hari tanpa perlu kontrol suhu4+ Penyesuaian p>

akhir dilakukan se&elum pen#ukuran a&sor&ansi

sampel+ ni tidak memerlukan ekstraksi seperti

dalam kasus dari &e&erapa reaksi metodelainnya+ etode ini dapat mentoleransi e(ek ion

asin# daripada metode lain yan# dilakukan+ >al

terse&ut &erlaku pada larutan &er@arna tidak

pada penyerapan daerah BF+ Penerapan metode

pen#en%eran den#an sampel le&ih

men#untun#kan untuk konsentrasi nitrit yan#

le&ih rendah+

Review Jurnal Nitrit Fix

Documents

Transcript of Review Jurnal Nitrit Fix