67

PREP ARASI DAN KARAKTERISASI LAPISAN TIPIS TI02

PADA PERMUKAAN LOGAM DAN KACAMENGGUNAKAN METODE SOL-GEL

Alkhafi Maas Siregar!', Mukti Hamjah Harahap ", Winsyahputra Ritonga"

1.2 dan 3»)urusan Fisika Fakultas FMIPA Universitas Negeri Medan

Email: alkhamaas((iJ.gmail.com;mhOs08@glllai!.com.... ~ABSTRACT

Penelitian preparasi dan karakterisasi lapisan tipis Ti02 pada permukaan logam dan kaca bertujuanuntuk melindungi permukaan bahan tersebut dari prose-s korosi dan memperbesar sudut kontak agartidak mudah basah. Metodologi yang digunakan untuk p'!lapisan ini adalah metode Sol-Gel denganharapan dapat menghasilkan lapisan yang sangat tipis. Suhu pembakaran (ftring) pada lapisan kaca danlogam yang terbentuk divariasikan IIOOC, 1500C, 2000C. Karakterisasi lapisan yang terbentukdilakukan dengan XRD, SEM, perhitungan sudut kontak dan luju korosi. Sudut kontak rata-rata padakaca yang dihasilkan dari ketiga variasi suhu tersebut 97,330, 112,330, 1300. Sedangkan laju korosipada logam untuk masing-masing suhu bcrrurut adalah 2,641 cm/tahun; 3, 100 cm/tahun dan3,402cm/tahun.

Kata Kunci: korosi, sudut kontak, pembakaran, suhu, struktur mikro

1.PENDAHULUAN

Penumbuhan lapisan tipis pada suatu permukaanmerupakan salah satu cara yang digunakan untukmemperbaiki karakteristik suatu bahan. Karakteristikbahan yang perlu diperbaiki dalarn hal ini karenabanyak sekali yang sangat mudah untuk mengalamiperubahan akibat interaksinya dengan lingkungan.Khususnya untuk negara yang keadaan udaranyamemiliki uap air cukup banyak seperti Indonesia. Uapair di udara pada bahan logam dapat menyebabkankorosi. Sementara kaca akan mudah mengalamipengembunan yang menyebabkan gangguan padapenggunaannya.

Pada perkembangan selanjutnya industri kacaberkembang dengan mengembangkan pada sifatmekanik, termal, optik, perlindungan dan sifatelektrik dari material. Penggunaan kaca padabeberapa aplikasi memerlukan pembersihan dari airyang lengket pada kaca tersebut, misalnya pada kacamobil. Beberapa peneliti berupaya mengembangkanmaterial pelapis kaca yang memiliki sifat anti air(hydrofobic).

Ti02 memiliki sifat hidrofilik atau hidrofobiksesuai dengan struktur atau morfologinya. Ti02 palingbanyak digunakan dalam pigmen, penggunaanpigmen Ti02 didominasi untuk aplikasi cat danpeiapis. Sedangkan penggunaan pigmen Ti02 lainnyasebagai pewarna keramik, tekstil dan tinta. Ti02

sebenamya adalah bahan itermedit dalam pewarnacat, pelapis pipa, keramik dan kertas. Dalam industri

pelapis, penggunaan pigmen Ti02 cukupmenguntungkan karena hanya dengan pelapisan yangtipis ( dalam skala microrneter) sudah mampumelapisi keseluruhan substrat. Pelapisan Ti02 dapatdibuat dengan menggunakan TetraPropoxide(Ti(OC3H7) •• : TTP} yang dicampur denganasopropil alkohol (C)H70H) sebagai bahan dasarTitanium Dioksida karena lebih murah, mudahdidapat, dan ramah lingkungan. Sedangkan coatingdengan metode sol-gel menghasilkan lapisan yangmemberikan perlindungan fisik dimana logam akanterlapisi dengan merata dan kuat (Chou, 2002). Olehkarena itu dalam penelitian ini pelapisan (coaling)Ti02 dibentuk dengan menggunakan metode sol-gelpada substrat kaca.

Penelitian sebelumnya yang dilakukan olehArnbarwati dan Vicky (2010) Pelapisan Hidrofobikpada Kaca dengan Metode Sol-Gel Berbasis WaterGlass didapat hasil bahwa semakin tinggi temperaturdan lama pencelupan semakin besar sudut kontakyang dihasilkan. Keberhasilan hidrofobik pada kacamencapai lebih dari 90.0 'bahkan mencapai 142,50mendekati superhidrofobik Dari penelitian tersebutyang digunakan untuk melapisi permukaan kaca ialahSiO. yang berbasis silika aeroge\ yang bersifathidrofobik. Sifat fisis dari Si02 hampir menyerupaisifat Ti02 yaitu air tidak terserap ke dalam lapisansehingga tidak terjadi kontak dengan kaca (Klein,2007). Di samping itu juga akan dilakukan teknikpelapisan n02 pada permukaan kaca sehingga akandidapatkan lapisan yang merata dan memiliki daya

Jurnal Penelitian Saintika: Vol: 11 Nomor: 2 BULAN/TAHUN: Oktober 2011: ISSN: 1412-299SLembaga Penelitian Universitas Negeri Medan, JL. Willem Iskandar Posar V Medan Estate (20221)

Telp. (061) 6636757, Fax (061) 6613319

keausan. Oleh karena itu, diperlukan suatu metodeuntuk mengendalikan terjadinya korosi pada logam.Dalam hal ini peneliti mencoba untuk menggunakanpelapisan Ti02 dengan metode sol gel sebagai salahsatu metode pengendalian korosi pada logam.

Alkhafi Maas SIregar, Mukti Hamjah Harahap. WinsyahputraRitongaPreparasi dali Karakterisasi Lapisan TIpis TiD} pada Permukaan Logam dan Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

adhesi yang kuat sehingga lapisan tnl akanmelindungi permukaan kaca. Dari uraian di atas,maka penelitian ini difokuskan untuk mempelajariteknik pelapisan hidrofobik sol-gel pada kacamenggunakan Ti02, serta pengaruh temperaturePembakaran (Firing) yakni suhu 300°C, 400°C,50CoC pada sudut kontak dan sifat fisis padasubstrat/kaca.

Peristiwa korosi merupakan hal yang tidak luputdari logam, karena korosi merupakan kerusakan yangdihasilkan dari reaksi yang terjadi antara logam danlingkungannya. Korosi tidak hanya merugikanmanusia secara ekonomis, tetapi juga dapatmengancam keselamatan manusia. Jumlah kerugianakibat korosi di Indonesia, secara kuantitatif belumpemah dilakukan, namun sebagai gambaran kerugianakibat serangan korosi di Amerika dapat mencapaisekitar 24 triliun rupiah pertahun (Ridlwan, 2006).Jumlah ini belum mencakup kehilangan jamproduksi, ganti rugi kerusakan, klaim-klaim, biayaperbaikan dan lain-lain.

Pelapisan telah dilakukan untuk melindungiproduk-produk logam dari serangan korosi, apalagibagi negara-negara yang memiliki iklim tropis sepertilndonesia. Proses pelapisan juga diperlukan untukmemperbaiki produk-produk logam terutama bajayang telah mengalami keausan. Sebagai contoh relkereta api mengalami keausan akibat bergesekandengan roda kereta api pada saat melakukanpengereman (Ridlwan, 2006). Untuk langsungmengganti rel tersebut dengan rel yang baru tentu sajahal tersebut tidak efisien, maka diperlukan prosespelapisan atau penambahan logam yang dapatmelekat kuat dengan rel kereta yang aus tersebut.

Lapisan Ti02 juga dapat digunakan sebagaibahan pelapis anti korosi. Supriyanto (2007)menggunakan Ti02 dengan melihat pertumbuhankristal dan morfologi pada lapisan (film) tipis dengandoping menggunakan metode MOCVD yang padatemperatur substrat 500°C. Parameter eksperimenmenggunakan temperature bubbler 50°C, tekanan uapbahan prekursor 206 Torr, laju aliran gas Argon 100sccm dan tekanan total penumbuhan 2xlO-3 Torr.Pada penelitian tersebut diperoleh film tipis denganbidang kristal fase tunggal rutile (002) dan morfologipermukaan film relatif halus dengan ukuran butirandalam orde nanometer.

Selain itu, metode sol gel sangat berperan dalampembentukan lapisan tipis. Mansor (2003) membuatlapisan tipis untuk melihat morfologi dari lapisanTi02 selama pemanasan I jam dengan berbantuan ionbombardment. Metode ion bombardment didapathasil yang setara dengan metode sol gel klasik dalamhal kekerasan lapisan dan juga bentuk permukaan.Ketebalan iapisan yang dihasilkan mencapai 157 nm

- setelah 4 kali pencelupan.Berdasarkan alasan di atas maka diperlukan

penelitian mengenai proses pelapisan logam atau bajayang mampu melindungi produk dari serangan kotosidan memperbaiki produk yang telah mengalami

2. METODE PENELITIAN2.1 Preparasi Substrat

Substrat yang digunakan pada penelitian iniadalah berupa logam yaitu berupa plat acer, Preparasidari substrat ini meliputi pembersihan substratsebelum digunakan untuk bahan yang akan dilapisi.Hal" "'ini sangat penting karena akan sangatmenentukan ikatan dari lapisan terhadap substrat.Kotoran ataupun lapisan minyak yang masih ada padasubstrat akan mengakibatkan delaminasi.

• Prosedurnya preparasi adalah sebagai berikut:• Substraj yang akan digunakan diletakkan pada

beaker glass yang berisi acetone {(CH)hCO},kemudian dikeringkan dengan menggunakankompresor udara.

• Serupa dengan cara di atas, dcngan pengecualianyang digunakan adalah rnethylated spirit {ethanol98%, methano! 2%} dan kemudian dikeringkandengan kompresor. Sangat penting sekali untukdiingat bahwa liquid yang digunakan sebagaibahan pencucian terakhir adalah karen? sol yangdigunakan sebagai bahan pencucian terakhiradalah alcohol karena sol yang digunakan padapenelitian ini berbasis alcohol (alcohol-based)

• Substrat kemudian dikeringkan denganmernanaskannya pada suhu 100°C selama 20menit. Hal ini untuk mengeringkan/menguapkansisa-sisa liquid yang ada pada substrat. Substratkemudian diletakkan/disimpan pada dry box danuntuk proses pelapisan.

2.2. Preparasi Precursor Titanium Dioksidadan Sol-Gel Titanium Oksida

Pembuatan sol merupakan langkah yang mudahdan sederhana. Pembuatan ini dengan mencampurkanTitanium tetrapropoxide {Ti(OC3H7)4;TTP} danisopropyl alcohol (C3H;OH) dengan rasio 1;14,07.Rasio ini akan memberikan kepekatan sebesar 0,22M.Setelah dicampur, kemudian di kocok! diaduk secaramerata dan ditinggalkan selama satu hari. Semualangkah diatas dikerjakan dalam dry box yaitu sebuahkotak lruang yang berisi gas nitrogen. Karena larutanini sangat mudah sekali untuk terpeptisasi jikaterdapat moisture, maka dry box ini sangat kondusifuntuk pembuatan sol, penyimpanan serta untukproses pelapisan.

Pembuatan sol merupakan langkah yang mudahdan sederhana. Pembuatan ini dengan mencampurkanTitanium Oxide (FiOzJ dan asopropyl aicohol(C]H70H) dengan rasio I: 10. Rasio ini akanmemberikan kepekatan sebesar 1,25M. Setelahdicampur, kemudian dikocokldiaduk secara meratadan ditinggalkan selama satu hari. Lalu dicampurdengan res in dan hardener sebanyak Zml: Iml, Semua

. Jurnal Penelitian Saintika: Vol: 11 Nomor: 2 BULAN/TAHUN: Oktober 2011: ISSN: 1412-2995

68

Alkhafl Maas Siregar..Mukt» l lamjah Harahap, II'Uuyaltplllra RuongaPreparasi clan Korakterisast Lapisan Ttpts T,O; pada Pemll/kaa" Logam ela" Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

langkah di atas dikerjakan selama dry box, yaitusebuah kotak! ruangan yang berisikan gas nitrogen.Karena larutan ini sangat mudah sekali untukterpeptisasi jika terdapat moisture, maka -dry box inisangat kontusif untuk pembuatan sol, penyimpanan,serta untuk proses pelapisan.

2.3. Pelapisan (coating)Setelah larutan yang dibuat dibiarkan selama satu

hari, maka lapisan ini siap untuk proses selanjutnyayaitu pelapisan. Cara pelapisan yang digunakan padapenelitian uu adalah metode oles denganmenggunakan kuas. Perlakuan treatment setelahmasing-masing juga sangat penting Setelah satulapisan, sampie kemudi~n dipanaskan didalam ovenselama 20 menit pada temperature IOOC. sebelummelakukan pelapisan berikutnya, sampie dibiarkandingin dulu selama 15 menit. Seperti halnya preparasisol, proses pelapisan dilakukan didalam dry box.

Setelah larutan yang dibuat dibiarkan selama satuhari, maka larutan ini siap untuk proses selanjutnyayaitu pelapisan (coating). Cara pelapisan yangdigunakan pada penelitian ini adalah pelapisandengan cara pengolesan. Jumlah lapisan yangdigunakan pada penelitian ini adalah 5 lapisan(layer).

Perlakuan (treatment) panas pada masing-masingpelapisan juga sangat penting. Setelah satu lapisan,sampel kemudian dipanaskan di dalam oven selama20 menit pada temperatur IOO°C. Sebelum melakukanpelapisan berikutnya, sampel dibiarkan dingin duluselama 5 menit.

Seperti halnya preparasi sol. Proses pelapisandilakukan di dalam dry box yang dapat dilihat padagambar Idip coating

Di ove n :!O~tenmer2ltu[ 11o-c

wtrtrdravvat speed1.::4 rrmv s e c ,

Junllah lapisan 5 layu ~sti!VJ!.Jlmn.dingin dU]\1 ~

---- --- 5 m.w..il

Ii~~Gambar I. Skema pelapisan (coating)

2A. Pembakaran (firing)Langkah ini dijalankan khusus untuk metoda sol-

gel klasik (tanpa ion). Pada fasa pembakaran variabelyang diubah adalah temperature, yaitu 100, 150 dan200°C selama 1 jam dengan percepatan pemanasanadalah silver tube fumace atau oven.

Langkah ini dijalankan khusus untuk metoda sol-gel klasik (tanpa penambahan ion). Yakni substratyang telah mendapat lima lapisan dengan tehnikpencelupan tersebut maka substrat yang pertama (A)tidak dilakukan fasa pembakaran karena sebagaikontrol. Dan untuk sampel berikutnya dilakuakanvariasi pada fasa pembakaran, variabel yang diubahadalah temperature, yaitu 110, 150 dan 200°C selama

20menit dengan percepatan pemanasan adalah 2°C/menit dengan alat silver tube furnace. Dan setelahmencapai suhu diatas, diturunkan suhunya secaraperlahan-lahan dengan menurunkan suhu sepertipercepatan pemanasan yakni 2°C/ menit hingga kesuhu ruangan.

2.5. Teknik Analisis DetaTehnik-tehnik yang digunakan dalam penelitian

101 ialah X-Ray Diffraction (XRD), ScanningElectron Microscopy (SEM) dan uji korosi. X-raydiffraction (XRD) digunakan untuk melihat apakah

. "struktur Kristal telah terbentuk atau belum. Hal inidapat diketahhui dengan adanya peak pada spectra.Scanning Electron Microscopy (SEM) adalah alatuntuk menganalisa morfologi permukaan dari lapisantipis. Hal ini perlu dilakukan karena dengan metodesol ~I, retak, erosi surface ataupun delaminasi biasterjadi dan ini akan bias dilihat dengan jelasmenggunakan SEM. Uji korosi dilakukan dcnganmenggunakan larutan Natrium Clorida (NaCI) danlarutan HCI. Kemudian data yang diperoleh dibuatdalam tabel untuk dianalisa.

Pengukuran sudut kontak dapat dilakukansebagai berikut:

I. Analisa data akan disajikan dalam bentuktabel adalah data suhu dan pengaruhhasilnya terhadap sudut kontak.

2. Setelah substrat mengalami pengujian SEMmaka substrat akan diuji sifat hidrofilik atauhidrofobiknya. Pertarna yang harusdilakukan mempersiapkan sampel uji.

Dalam penelitian ini, digunakan kamera digitaluntuk menangkap gambar sudut kontak antarasubstrat dan tetesan air yang dibentuk dengan pipettetes sebanyak 50111pada permukaan sampel uji A, B,dan C, setelah itu dilakukan pemotretan tetesan airtersebut. Dcngan menggunakan busur derajatmenentukan besar sudut yang terbentuk.

3. HASIL DAN PEMBAHASANTelah dilakukan pengujian karakteristik dari

beberapa sampel dengan beberapa variasi suhupembakaran untuk lapisan TiOz. Adapun pengujianyang telah dilakukan yakni pengujian sudut kontakdan . pengamatan Struktur Mikro menggunakanScanning Electron Microscopy (SEM). Data yangdidapat dari hasil pengujian diperoleh denganperhitungan dan hasilnya tertera pada tabel dibawah

.Iini.3.1. Analisa Lapisan Tipis Sol-Gel

Analisa pada bagian ini adalah analisa daripadalapisan tipis yang dihasilkan dengan menggunakanmetoda sol-gel yang melalui fasa pembakaran.

3.1.1. Analisa Sudut KontakData hasil analisa pengukuran sudut kontak yang

diperoleh dari lapisan TiOz yang terbentuk terterapada tabel 1

Jurnol Penelitian Saintiko: Vol: 11Nomor: 2 BULAN!rAHUN: Oktobert 2011: ISSN: 1412-2995

69

70

Gambar 2. Sudut kontak antara kaca dan i~tanpa dilapisi Ti02

(A) (8)Gambar 3; Sudut kontak antara kaca dengan air pada sampel yang dilapisi Ti02 dengan variasi suhu

pembakaran (A) suhu 110cC, (8) suhu 150°C, (c) suhu 200 °e

(c)

Gambar 2 tampak terlihat bahwa kaca dengan airmengalami sudut kontak yang sangat kecil dan sangatsulit untuk diukur.

Dari gambar 3 menunjukkan perubahan sudutkontak antara air dan kaca yang telah dilapisi TiO]akibat kenaikan suhu pembakaran, dimana nilai rata-rata masing-masing adalah (A) 97,33 derajat, (8)112,33 derajat dan (C) 130 derajat.

3.1.2. Analisa Scanning Elcctron Microscopy(SEM)

Lapisan tipis yang dihasilkan dengan metoda sol-gel dat'. dibakar dengan temperatur yang berbeda-beda dikarakterisasikan dengan menggunakan SEM.Digunakan dalam penelitian ini untuk melihat danmempelajari morfologi permukaan dari pada lapisanTi02 yang terbentuk. Untuk lapisan tipis yangdihasilkan dengan metoda sol-gel hasil-hasil dariSEM ditunjukkan sebagai berikut:

Analisis elementer sampie Thin Film Ti01(Element analysis of sampie I(A) Thin Film TiO]}.Berdasarkan hasil analisis dengan menggunakan.Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) menunjukkanbahwa pada sampel tampak adanya dua kontraswarna, yaitu warna gray (abu-abu) dan putih.Identifikasi elementer menunjukkan bahwa warnaputih didominasi unsur Carbon (C) yang memilikienergi 0,277 keY pada orbital K, Oksigen (0) yangmemiliki energi 0,525 keY pada orbital K, danTitanium (Ti) yang memiliki energi 4,508 keY pada

orbital K. Dari hasil analisis tersebut menggambarkanbahwa telah terbentuk lapisan tipis Ti02 di atassubstrat kaca dengan perekat Resin ?oliester. SerbukTiOl ini tampak terikat kuat di dalam resin poliestertersebut. Adanya unsur Carbon ini diduga berasal darimatrik resin poliesternya (gugus hidrokarbon).Adanya unsur Silikon (Si) diduga berasal darisubstrat kacanya. Sedangkan munculnya unsur emas(Au) adalah hasil dari coating emas pada saatpreparasi sampel agar sampel bersifat konduktif.

Hasil pengamatan struktur mikro yang dilakukanseperti pada gambar 4, menunjukkan bahwa struktrurlapisan Ti02 mengalami perubahan saat dilakukanproses perlakuan panas. Struktur terbaik dapat dilihatpada smpel yang mengalami pemanasan lebih tinggiyakni 200°C (gambar 4c), dimana serbuk Ti02 yangberwarna putih yang terdistribusi secara merata diseluruh permukaan sampel. Hal uu terlihatkeberadaan partikel Ti02 yang menyebar dan tidakterpusat di area-area tertentu. Disamping itu bentukpartikel Ti02 tampak berbentuk spherical dengandiameter partikel diduga kurang dari I um. Hasil padasampel yang mengalami perlakuan panas sebesar2000e yang relatif bagus dimana terdapat bentuklembah yang dapat menahan butiran-butiran air.Karena pemanasan yang tinggi menyababkan bentukpartikel TiOz dan resin irenguler sehingga terlihattersebar secara merata.

Jurnal Penelitian Sointiko: Vol: 11Nomor: 2 BULAN/TAHUN: Oktober 2011: ISSN: 1412·2995Lembaga Penelitian Universitas Negeri Medan, JL. Willem Iskandar Pasar V Medan Estate (20221)

Telp. (061) 6636757, Fax (061) 6613319

A/khafi Maas Siregar. Mukti Hanifah Harahap. Winsyahputra RitongaPreparasl da" Karakterlsast Lapisan Tipis TiOl pada Permukaan Laga", dan Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

- •.. -Gambar 4. Morfologi permukaan sampel yangtelah dilapisan TiOl

Tabel 1. Data Hasil Analisa Sudut KontakSuhu Sudut

Pembakaran Kontak(lC Rata-Rata

KodeSampel

B 150o

3.1.3 Hasil Analisis/Uji XRD Sampel BesiDifraksi Sinar-x sampe: besi (Fe)

IntensltylOOO~,----------.-------------------------------------~----------~-----,Experimental pattern: TF-Ti02 (tf-tio21.rd)900 -:

800 -:

7C1O -:

500 -:

soo~

100~

200 -:

100 ~

O;'-----------.----------.----------,,----------.----------.----------J20.00

Co-Ka (1.790300 A)

30.00 ~O.OO SO.OO 60.00 70.00

2theta

Gambar 5. Profil difraksi sinar-x sampel Thin Film-I

Tabel 2; Analisis Eeaks saJl1~leThin Film-INo. Pos. d-spacing Rel. Int. FWHM Area Backgr. Height

[02Th.] [A] [%J r2Th.] [cis*o2Th.] (ctsJ (cts]1 29.4ge4 3.516Cl8 100 0.3149 140.43 141 452.122 43.1857 2.43243 9.89 0.3149 13.89 118 44.73 /

3 44.2466 2.37693 25.18 0.3149 35.35 117 113.824 45.2039 2.32915 8.95 0.4723 18.85 115 40.465 52.411 2.02711 93.67 0.3149 131.55 104 423.516 56.53 1.8903 33.46 0.4723 70.47 98 151.267 63.6422 1.69772 23.37 0.4723 49.22 93 105.658 65.0715 1.66439 21.4 0.4723 45.08 94 96.759 74.4983 1.4789 13.15 0.4723 27.71 101 59.4710 77.279 1.43254 29.09 0.384 67.33 103 131.51

Jurnal Penelitian Sointiko: Vol: 11Nomor: 2 BULAN!TAHUN: Oktobert 2011: ISSN: 1412-2995

71

Alkhofi Maas Siregar. Mukti Hanifah Harahap. Winsyahputra RitongaPreparast dan Karakter/sasi Lap/san Tipis TlO] pada Permukaan Logam dan Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

IntensltyI~~'----------'-------------------------~----------~----------~----~IExperimental pattern: TF-TIOZ(tf-tlo2l.rd)900 -: (96.900 ..8211] 02 TI (Anatase)BOO ~ (<;;,·<lO'H:r,:I/) I '" (Iron·.~pr.,,)

700 ~. ,600: ,

SOO~~OO ~3OO-M.wJ.~

~~~~,~~,200 ~

lOO~o '

I I

20.00 70.0030.001 SC.OO 60.0040.00

Co-Ka (1 .79;)300 A) 2thetaGambarA: Grafik Identifikasi profil difrllk~i s~,ar-x sampe: Titin Film-I

~

TF'-lL-S 0 c t e 229

'-u.t. 1Ob.d. and. Dlf!. ProfU ••:".rnbd.

! .J Iii ,

A!f . t! .

~.. /;. '.. ~ 't A . i J ~~~/~~~~~~~~~I~~W'~

20.0 30.0 40.0 00.0 60.0 '>0.0 80.02(3. d4t4l

Gambar 8: Gratik Fraksi massa (Mass fraction); (A) Refinement profil difraksi sinar-x sampel ThinFilm-I, (8) Refinement of x-ray diffraction profile sampie Thin Film-I

Tabel 3: Fraksi massa TF- iFraksi Massa

Mass Fraction(%wt)I. Anatase2. Iron

No Nama SenyawaName of Coumpound

9\.948.06

FasaPhase

AcuanRe[.

AMCSD 96-900-8214AMCSD 96-900-8537

• Analisis struktur (Structur analysis) :Parameter kisi, criteria (factor R) dan goodness offit (x").

Fasa Ti02 {Ref. Hom M.}Grup ruang (space group): I 41/a m d (141) dan Sistem kristal: TetragonalParameter kisi : -a = 3.7748(7) A, b = 3.7748(7) Adan c = 9.489(i) A, a = /3 = r = 90°V = 135.22(7) A3 dan p = 7.849 gr.cm"

Fasa Fe (Ref. Wyckoff)Grup ruang (space group) : 1m -3 m (229) dan Sistem kristal: CubicParameter kisi :a = 2.8649(5) A, b = 2.8649(5) Adan c = 2.8649(5) A, a = /3= r = 90°V = 23.51(1) Al dan p = 7.887 gr.cm"

I wRp= 9.22 I -l (chi-squared) = 1.259 I.. Factor R I Rp = 7.25 I3.1.4. Hasil Analisis/ Uji SEMAnalisis elementer sampIe Thin Film Ti02 pada logam (Element analysis of sampie Thin Film) TiD2

Jurnal Penelitian 5aintika: Vol: 11Nomor: 2 BULANjTAHUN: Oktober 2011: 155N: 1412-2995

72

Maas SIregar. Mllkli Hamjah Harahap, Winsyahputra Ritongapreparos! dali Karakterisasi Lapisan Tipis TiD] pada Permukaan Logam dan Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

(8) e-..,nc'..,"'otr"nGambar 9. Thin Film Ti02 pada logam

3600 001

3100-

2800- ~2400-

""

Ioi! 2000-

Ss1600- iw

-c ~1200-~ ~

:c.=&00- j I"00- - . I u

0 , ,0.00 3.00 6.00

-=.-;;

~-c

-I :5 ~-'fl. 0." -< •...:: I, -e

I I .& II : ',- -9.00 12.00 lS.00 lS.OO 21.00

k.V

Gambar JO.Analisis elementer sample I Titin Film TiD] pada besi

Berdasarkan hasil analisis dengan menggunakanEnergy Dispersive Spectroscopy (EDS) (Gambar 10)menunjukkan bahwa pada sampel I (Gambar 9 A)tampak adanya dua kontras warna, yaitu warna gray(abu-abu) dan putih. Identifikasi elementermenunjukkan bahwa warna putih didominasi unsurCarbon (C) yang memiliki energi 0,277 keY padaorbital K, Oksigen (0) yang memiliki energi 0,525keY pada crbital K, dan Titanium (Ti) yang memilikienergi 4,508 keY pada orbital K. Dari hasil analisistersebut menggambarkan bahwa telah terbentuklapisan tipis Ti02 di atas substrat besi dengan perekatResin Poliester (Gambar 9 A). Serbuk TiOz initampak terikat kuat di dalam resin poliester tersebut.Adanya unsur Carbon ini diduga berasal dari matrik

resin poliesternya (gugus hidrokarbon). Dan adanyaunsur Silikon (Si) diduga berasal dari substrat besi(Fe). Sedangkan munculnya unsur emas (Au) adalahhasil dari coating emas pada saat preparasi sampelagar sampel bersifat konduktif.

3.1.5 Hasil Pengujian KorosiSesuai dengan tujuan, penelitian ini, bertujuan

untuk melihat laju korosi pada logam yang telahdilapisi dengan titanium oksida (Ti02) denganmenggunakan metode sol gel maka perlu dilakUkanpengujian sampe i dengan larutan asam guna melihatkadar korosi yang mungkin terkontaminasi.

Tabel 4.: Hasil pengamatan dari logam (besi dan aluminium) dengan pariasi suhu didapatkan masing-masingsampel sebagai berikut:NO_ Sampel Massa

sebelumdilapisi(gram)

SuhuMassasesudahdilapisi(gram)

Massasesudah uji

korosi(gram)

Pemanasan

1 Plat logam acer(biasa)Plat logam acerPlat logam acerPlat logam acer

222

2,1960

2,00202,00202,0020

2,07112,08312.0910

100150200

2

.234

Dari data tabel 4 dapat dilihat dari pertambahanmassa pada masing-masing logam. Ketika suatu

logam di rendam dengan HCI bertambah massanyamaka hal tersebut merupakan salah satu identifikasi

Jurnal Penelitian Sointiko: Vol: 11Nomor: 2 BULAN!TAHUN: oktober: 2011: ISSN: 1412-2995

73

Alkhaf] Alam Srregar, Muku Hamjah Harahap. WlflSyalrplltra RitongaPreparasi dan Karakter/sasi Lapisan Tipis T,O} p(1(10 Permukaan l.ogolII ('ioll ;':0("(1 ,\( •..·II~gUltllkl/fI A/e/o<ic Sol-Gel

terjadinya korosi. Proses korosi yang biasa disebutdengan karat dapat juga dipandang sebagai prosespembusukan suatu bahan dan proses perubahan sifatsuatu bahan akibat pengaruh reaksi denganlingkungan sekitarnya. Laju korosi dapat dihitungdengan persamaan (Chamberlain, 1991) denganmelihat hubungan kehilangan massa logam denganlaju korosi, dimana hasilnya dapat dilihat pada tabel 5

li' 1 1V =-x-x-

pAI

A

B

C

Keterangan :V = laju korosi (rnpy)w = kehilangan berat (gljam)p = berat jenis (glem3)A = luas sampel (em2)I = waktu (jam), Selanjutnya waktu dikonversi

menjadi tahun (1 tahun adalah 8640 jam) dancm dikonversi menjadi inei (1 inei = 2,54cm)

1502a(1

V == 2,6418em / tahunV == 3,1OOem / tahun[/ == 3,402em / tahun

Dari hasil perhitungan laju korosi pada tabel 5,dimana antara besi (Fe) dan Aluminium (AI)memiliki laju korosi yang berbeda-beda, semangkintinggi suhu yang digunakan untuk pemanasan padasampel semangkin cepat pula laju korosi yang terjadi.Untuk Jenis logam yang herbeda maka tingkatkepekatan terhadap korosi juga tampak berbeda yangterjadi antara besi dan aluminium. Dalam hal ini besilebih cepat terkontaminasi dengan korosi yaitudengan laju 7,493 cm/ tahun sedangkan aluminium3,4347 emI tahun.

4. KESIMPULAN DAN SARAN

4.1. KESIMPULANBerdasarkan hasil penelitian dan pembahasan

karakteristik hidrofobik lapisan TI02 Pada kaca yangditumbuhkan dengan metoda Sol-gel, maka dapatdisimpulkan suhu pembakaran sangat berpengaruhterhadap sudut kontak rata-rata yang besarnya 97,33derajat, i 12,33 derajat dan 130 derajat. Semakintinggi temperatur pemanasan semakin merata patikelTitanium Oksida (Ti02) dan mulai terbentuk lembah-lembah yang beraturan pada struktur lapisan TitaniumOksida (Ti02) sehingga hampir menyerupai strukturdaun lotus. Dari hasil uji korosi terlihat bahwa logamyang tidak dilapisi laju korosinya lebih cepatteridentifikasi dengan karat yaitu pada besi (Fe) 7,493cm/tahun dan Aluminium (Al)V = 3,4347 cm / tahun Logam yang dilapisi lebih

terlindung dari karat dengan suhu yang paling rendah,laju yang dicapai pada besi (Fe) adalah 2,6410cm/tahun; 3,100 cm/tahun; 3,402 cm/tahun, Lajukorosi pada aluminium yaitu; 1,6117 cm/tahun;2,7233 cm/tahun; 3,1123 cm/tahu. Dimana masingmasing suhu yaitu 100, 150 dan 2000C

4.2. SARANUntuk mengetahui lebih jauh 'tentang

karakteristik hidrofobik lapisan TI02 Pada kaca yangditumbuhkan dengan metoda Sol-gel disarankan

penelitian Icbih lanjut menggunakan Titanium dalambentuk liquid atau cair yang berwarna bening sepertiTiCI~ atau atau TiCh, agar kaca yang telah dilapisitetap bening. Suhu pembakaran dapat divariasikanpada suhu pembakaran yang lebih tinggi.

DAFTAR PUSTAKA[I] Abdullah, mikrajuddin., (2004), Pengantar

Nanosains, FM[PA, [TB Bandung[2] Ambarwati.(2006}. Metode Sol-Gel, Pelapisan

Hidrofobik pada Kaca dengan Metode Sol-Gel Berbasis Water Glas. 1-4.

[3] Arif, S. (2Q08).Metodologi, pembuatan lapisantipis lio] -doped logam m (m = ni, cu dan zn)dengan metoda dip-coating dan aplikasi sifatkatalitiknya pada penjernihan air rawagambut. 2: 69-73.

(4) Bajdowawo, M. D.(2010}.Sudut Kontak, EfekPolutan Terhadap Sifat HidrofobikPermukaan Bahan Isolasi Tegangan Tinggidi daerah Beriklim Tropis. 274

[5] Bresanone,(2006).www.chimica.unipd.itlofferte/pubbliealdottorato/eoatings.pdf (04/0112011,9:31)

[6] Hakim, A. N.(1998). Metode sei.o-t,Pembentukan Lapisan Tipis TiD] denganMetoda Sol-Gel Berbantuan IonBombargment. 14i: 3-7.

[7] Klein, L. C. (2007).Solgel Coatings- Coatingshand book third edition. The State Universityof New Jersey

[8) Mayasari, D. (2009). Pembuatan Kaca. Tersediapada http://www.blog.com/publieation.Diakses pada tanggal 16 Maret 2011

[9] Rato, R. (2007). Coating. Tersedia pada ~http/lwww.ehimiea.unipd.itlofferte/pubblica.Diakses pada tanggal 04 Januari 2011.

{I0} Taufani, L. (2008). Titanium, Tingkat PerolehanKadar Titanium.3: 1-12.

[II ]Hakim, A, (1998), Pembentukan Lapisan TipisTiD] dengan Metode Sol Gel Berbantuan IonBombardment, . FTUI.

Jurnal Penelitian Saintika: Vol: 11Nomor: 2 BULAN/TAHUN: Oktober 2011: ISSN: 1412·2995

74

;t

) dant

alampertiapisiiikan

lntar

»isanSol-

»isann zn)sifatr-awa

Efek[obikinggi

-Gel,nganIon

uingsersity

sediaition.

padalica.

'ehan

TipisnIon~TUI.

Alkhafi Maas Siregar. M"k" Hamjah Harahap, Wmsyahputra RitongaPreparasi dan Kuraktcrisasi IA/P,s/JI! Tipis TIO] pada Permukaan LOKam dan Kaca Menggunakan Metode Sol-Gel

digilib. lIi.ac. idlol2acllhemesllibri2labstrakpd[.;sp?Id= 77614&los(27102120 II :22:44)

[l2]M. Zainul Asrori, dkk.(20 I0). PengembanganNanokomposit PANi(HCI)-Ti02 SebagaiMaterial Pelapis Anti Koros. Surabaya,(www.batan.go.id/ptrknlfilc/ .. .I36.Zainul%20AsrorLD275-28I.rev2.pdf (09/0112011,14:24)

[13]Sumio Sakka. (2003). Handbook OI Sol-GelScience and Technology; Prosesing.Characterization and Aplications/pdfHiraka,Osaka,Japan

[l4]Taufanny, t., ( 2008), FMIPA UI,digit ib.unnes. ac. id/gsdl/collect/skripsi/lmport11606.pdl(l 010f120 I I, 13:43)

[/5J Toto Rusianto dan Sigit Murdana. (2002).Penga; uh Temperatur Pemanasan TerhadapKekerasan dan Ketebalan Lapisan padaChromizing Baja Karbon Rendah, JurnalTeknolog Industri.

www.uajy.ac.idljumal/jtiJ2002/6/2/pdf/2002624.ps (02/01/20 11:01.00)

[16jYazdi A. Muhammad,(2007). Studi _ KorosiTitanium (ASTM b 377 gr-2) Dalam LarutanArtificial Blood Plasma (abp) Pada KondisiDinamis dengan Teknik PolarisasiPotensiodinamik Dan Teknik Exposure,Surabaya. ITS.digilih. iis.ac. idi...lITSf fndergraduate-6927-2700100033-ludul.pdf(1310212011. 09: II)

[ 17jfile://ID:/Synthesis%20Nanopartikel%20dengan%20Metode%20Sol-Gel%20%C2%AB%20NanoBlog.htm(05/0212011,8:42)

[I8jVlack, L.H Van. (1992). Ilmu dan TeknologiBahan. Jakarta: Erlangga

r 19jwww.luntar.uLac.idlfill!?file=digitaVI24672Eval~ uasi%20pelapisanpdf(30112/ 20 10, 10:00)

[20jTreathey KR. Chamberlain J, 1991, Korosi UntukMahasiswa Sains dan Rekayasa, GramediaJakarta

Jurnal Penelitian Saintika: Vol: 11Nomor: 2 BULAN/TAHUN: Oktobert 2011: ISSN: 1412-2995

75