PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al/Pre...perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id commit to...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al

HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER

SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

Disusun oleh :

Muriah Dwi Budiarti

M0307057

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2012


commit to user


commit to user

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al HIDROTALSIT

HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA” ini

adalah benar-benar karya saya sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan

sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang ditulis

atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah

ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2012

Muriah Dwi Budiarti


commit to user

PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al

HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI

SEDIAAN ANTASIDA

MURIAH DWI BUDIARTI

Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang preformulasi dan uji toksisitas akut Mg/Al hidrotalsit dari brine water sebagai sediaan antasida. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakterisasi kimia fisika, kapasitas penetralan asam dan potensi toksisitas akut dari Mg/Al hidrotalsit. Mg/Al hidrotalsit dengan anion karbonat disintesis dengan perbandingan mol Mg/Al = 2꞉1 pada temperatur 70 ºC, pH 10 selama 1 jam.

Karakterisasi material hasil sintesis menggunakan XRD menunjukkan basal spacing d003 7,78 Å yang merupakan Mg/Al hidrotalsit dengan anion antar lapis karbonat. Hasil karakterisasi FTIR yang menunjukkan adanya gugus hidroksil pada bilangan gelombang sekitar 3471 cm-1 dan gugus karbonat pada 1369 cm-1. Puncak endotermis TG/DTA menunjukkan pelepasan gugus hidroksil pada suhu 235 ºC dan gugus karbonat pada suhu 420 ºC. Luas permukaan 43,104 m2/g dengan rata-rata jari pori 85,841 Å. Hasil penelitian menunjukkan berat jenis nyata 1,09 g/mL, berat jenis benar 1,82 g/mL, berat jenis mampat 1,49 g/mL, porositas 40%, kompresibilitas 27,15%, faktor hausner 1,37, kelarutan dari pH 1 sampai pH 3 yaitu 45,2%; 9,3%; 7,8%; dan kadar air 16,01%. Uji kapasitas penetralan asam pada tiga fraksi H1 (100 mesh), H2 (150 mesh), H3 (180 mesh) diperoleh 7,33; 8,20; 8,15 mEq. Uji toksisitas akut menunjukkan harga LC50 > 1000 µg/mL, menandakan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis tidak bersifat toksik.

Kata kunci ꞉ Mg/Al hidrotalsit, brine water, preformulasi, antasida, kapasitas penetralan asam (KPA), toksisitas.


commit to user

PREFORMULATION AND DETERMINATION ACUTE

TOXICITY OF Mg/Al HYDROTALCITE FROM BRINE WATER AS

ANTACID DOSAGE

MURIAH DWI BUDIARTI

Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The research of preformulation and determination acute toxicity Mg/Al hydrotalcite from brine water and its potential as material antacid dosage has done. This research aims to synthesize Mg/Al hydrotalcite from brine water and do a characterization chemical physic to determine the characteristic of Mg/Al hydrotalcite as antacid dosage. Mg/Al hydrotalcite with carbonate anion synthesized with mole ratio of Mg/Al = 2/1 at a temperature of 70 ºC, pH 10 for 1 hour.

Characteristic of material synthesized with XRD showed basal spacing d003 7,78 Å which indicate of Mg/Al hydrotalcite with interlayer carbonate anion. While the presence of functional group is verified by FTIR indicated hydroxyl groups at wave number 3471 cm-1 and the carbonate group at 1369 cm-1. Endothermic of TG/DTA showed the release of the hydroxyl group at 235 ºC and carbonate at 420 ºC. surface area of Mg/Al hydrotalcite as 43.104 m2/g with pore radius 85.841 Å. Preformulation showed true density 1.82 g/mL, bulk density 1.09 g/mL, tapped density 1.49 g/mL, porosity 40%, hausner factor 1.37, compressibility 27.15%, moisture content 16.01% and solubility at pH 1= 45.2%, pH 2 = 9.3%, pH 3 = 7.8%. Acid Neutralizing Capacity (ANC) test on three fraction H1 (100 mesh), H2 (150 mesh), H3 (180 mesh) showed 7.33, 8.20, 8.15 mEq. Determination acute toxicity showed value LC50 > 1000 µg/mL indicating that Mg/Al hydrotalcite has not toxic.

Key words꞉ Mg/Al hydrotalcite, brine water, preformulation, antacid, acid

neutralizing capacity, toxicity


commit to user

MOTTO

“ Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah

bersama orang-orang yang sabar”

(Q.S. Al Baqoroh : 153)

“Kita dilahirkan dengan otak yang dilindungi oleh tulang tengkorak.

Meski tampak sangat miskin, tapi sesungguhnya kita kaya karena tidak ada

seorangpun yang dapat mencuri otak kita”

(Author Unknown)

“Tidak ada seorangpun dapat kembali ke masa lalu untuk membuat

suatu awal yang baru. Namun, setiap orang dapat memulai saat ini untuk

membuat suatu akhir yang baru”

(Author Unknown)

“Dan setangkai daun yang terjatuh pun sudah tertulis dalam takdir-Nya,

maka percayalah bahwa segala sesuatu yang terjadi adalah yang terbaik

meskipun bukan yang terindah”

(Author Unknown)

“Jarak paling dekat antara problem dengan solusi adalah sejauh jarak

antara lutut dengan lantai untuk bersujud”

(Author Unkown)


commit to user

PERSEMBAHAN

Alhamdulillahi Robbil ‘Alamiin, segala puji bagi Allah SWT untuk setiap

langkah yang telah terlampaui. Karya kecilku ini adalah sebuah

persembahan sederhana untuk :

Bapak & Ibu tercinta

Yang tak pernah lelah mencurahkan kasih sayang, do’a dan segala

perjuangan mulia yang tanpa pamrih. Semoga aku bisa seperti yang Bapak Ibu

harapkan. Amiin.

Keluarga kecilku

Suamiku yang selalu membuatku tersenyum bahagia dan memberiku

semangat saatku lelah, untuk Brilliandika Rafa Kharismaputra yang selalu aku

cintai dan aku banggakan.


commit to user

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan anugrah yang tak

pernah berhenti. Segala pujian kepadaNya yang telah mengaruniakan keselamatan

kepada kita hingga akhir jaman.

Skripsi ini disusun dalam rangka memenuhi persyaratan untuk

memperoleh gelar sarjana di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret, Surakarta. Dalam penyusunan

skripsi ini banyak sekali bantuan, bimbingan, arahan dan petunjuk yang diberikan

kepada penulis sehingga dapat terselesaikan dengan baik. Oleh karena itu, penulis

ingin mengucapkan terima kasih kepada :

1. Bapak Drs. Ari Handoko, Ph.D., Dekan FMIPA UNS Surakarta.

2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, Msi., Ketua Jurusan Kimia FMIPA serta

pembimbing I atas bantuan, arahan dan kesabarannya dalam membimbing

penyusunan skripsi ini.

3. Bapak Ahmad Ainurofiq, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi

FMIPA UNS dan sebagai pembimbing II.

4. Bapak I.F. Nurcahyo, MSi., Dosen Pembimbing Akademik dan Ketua

Laboratorium Kimia Dasar.

5. Seluruh Dosen di Jurusan Kimia, FMIPA UNS yang ikut membantu dalam

menyusun skripsi ini.

6. Semua teman-teman kimia, dan pihak-pihak yang tidak bisa penulis

sebutkan satu persatu.

Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari

sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik

yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap

semoga laporan penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.

Surakarta, Juli 2012

Muriah Dwi Budiarti


commit to user

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .............................................................................. i

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................. ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................ iii

HALAMAN ABSTRAK ........................................................................ iv

HALAMAN ABSTRACT ........................................................................ v

HALAMAN MOTO ............................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN .............................................................. vii

KATA PENGANTAR ............................................................................ viii

DAFTAR ISI .......................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .................................................................................. xii

DAFTAR GAMBAR .............................................................................. xiii

DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xiv

BAB I. PENDAHULUAN

A. ......................................................................................................... Lat

ar Belakang Masalah .............................................................................. 1

B. ......................................................................................................... Per

umusan Masalah ..................................................................................... 2

1. .................................................................................................... Ide

ntifikasi masalah ............................................................................... 2

2. .................................................................................................... Bat

asan masalah ..................................................................................... 3

3. .................................................................................................... Ru

musan masalah ................................................................................. 4

C. ......................................................................................................... Tuj

uan Penelitian ......................................................................................... 4

D. ......................................................................................................... Ma

nfaat Penelitian ....................................................................................... 5

BAB II. LANDASAN TEORI


commit to user

A. ......................................................................................................... Tin

jauan Pustaka ......................................................................................... 6

1. .................................................................................................... Bri

ne water ............................................................................................ 6

2. .................................................................................................... Hid

rotalsit .............................................................................................. 7

3. .................................................................................................... Kar

akterisasi dan analisis hidrotalsit ....................................................... 11

4. .................................................................................................... Pre

formulasi Mg/Al hidrotalsit .............................................................. 15

5. .................................................................................................... Uji

toksisitas ........................................................................................... 17

6. .................................................................................................... Met

ode Brine Shrimp Lethality Test ........................................................ 20

7. .................................................................................................... Ka

pasitas penetralan asam ..................................................................... 20

B. ......................................................................................................... Ker

angka Pemikiran ..................................................................................... 21

C. ......................................................................................................... Hip

otesis ...................................................................................................... 22

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN

A. ......................................................................................................... Met

ode Penelitian ........................................................................................ 23

B. ......................................................................................................... Te

mpat dan Waktu Penelitian ..................................................................... 23

C. ......................................................................................................... Ala

t dan Bahan ............................................................................................ 23

D. ......................................................................................................... Pro

sedur Penelitian ...................................................................................... 24

1. .................................................................................................... Pe

mbuatan hidrotalsit dari brine water ................................................. 24


commit to user

2. .................................................................................................... Uji

preformulasi ..................................................................................... 25

3. .................................................................................................... Uji

kapasitas penetralan asam ................................................................. 27

4. .................................................................................................... Uji

toksisitas akut ................................................................................... 27

E. ......................................................................................................... Tek

nik Pengumpulan Data ........................................................................... 27

F........................................................................................................... Tek

nik Analisa Data ..................................................................................... 28

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

A. ......................................................................................................... Sint

esis Mg/Al Hidrotalsit dari Brine Water ................................................. 30

B. ......................................................................................................... Kar

akterisasi Mg/Al Hidrotalsit .................................................................... 32

1. .................................................................................................... An

alisis struktur Mg/Al hidrotalsit dengan XRD ................................... 32

2. .................................................................................................... Anali

sis gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit dengan FTIR ............................... 34

3. .................................................................................................... An

alisis luas permukaan Mg/Al hidrotalsit dengan SAA ....................... 36

4. .................................................................................................... An

alisis termal Mg/Al hidrotalsit dengan TG/DTA ............................... 38

C. ......................................................................................................... Pre

formulasi Mg/Al Hidrotalsit ................................................................... 39

D. ......................................................................................................... Uji

Toksisitas Mg/Al Hidrotalsit Terhadap Artemia Salina ........................... 44

E. ......................................................................................................... An

alisis Kapasitas Penetralan Asam ............................................................ 47

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN


commit to user

A. ......................................................................................................... Kes

impulan .................................................................................................. 49

B. ......................................................................................................... Sar

an ........................................................................................................... 49

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................. 50

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbandingan komposisi kimia air laut dan brine water ................ 7

Tabel 2. Gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit .................................................... 13

Tabel 3. Nilai refleksi bidang Mg/Al hidrotalsit ......................................... 33

Tabel 4. Tabulasi gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit ....................................... 34

Tabel 5. Data analisa luas permukaan Mg/Al hidrotalsit ............................ 36

Tabel 6. Preformulasi Mg/Al hidrotalsit sediaan farmasi ............................ 40

Tabel 7. Pengaruh variasi konsentrasi Mg/Al hidrotalsit terhadap

larva Artemia Salina Leach ...................................................................... 45

Tabel 8. Nilai KPA Mg/Al hidrotalsit ........................................................ 48


commit to user

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur skematis senyawa serupa hidrotalsit ............................ 8

Gambar 2. Struktur skematis senyawa hidrotalsit ....................................... 8

Gambar 3. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit komersial

(Sharma et al., 2008) ........................................................................... 12

Gambar 4. Termogram Mg/Al hidrotalsit (Yang et al., 2007)...................... 14

Gambar 5. Morfologi nauplius ................................................................... 19

Gambar 6. Difraktogam Mg/Al hidrotalsit (a) hasil sintesis

(b) bahan baku farmasi ........................................................................ 32

Gambar 7. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit (a) hasil sintesis

(b) farmasi bahan baku farmasi............................................................. 35

Gambar 8. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi ..... 38

Gambar 9. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis ............... 39


commit to user

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil AAS brine water ........................................................ 57

Lampiran 2. Hasil AAS starting solution ................................................ 58

Lampiran 3. Perhitungan sintesis Mg/Al hidrotalsit ................................ 59

Lampiran 4. Skema pengendapan ion kalsium dari brine water ............... 61

Lampiran 5. Skema sintesis hidrotalsit dari brine water .......................... 62

Lampiran 6. Skema aplikasi Mg/Al hidrotalsit ........................................ 63

Lampiran 7. Penentuan berat jenis nyata ................................................. 65

Lampiran 8. Penentuan berat jenis benar ................................................. 66

Lampiran 9. Penentuan berat jenis mampat ............................................. 67

Lampiran 10. Penentuan porositas .......................................................... 68

Lampiran 11. Penentuan faktor hausner .................................................. 68

Lampiran 12. Penentuan kompresibilitas ................................................ 69

Lampiran 13. Penentuan kadar air ........................................................... 69

Lampiran 14. Kelarutan .......................................................................... 70

Lampiran 15. Data JCPDS Mg/Al hidrotalsit .......................................... 72

Lampiran 16. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit bahan baku

farmasi dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit .............................. 73

Lampiran 17. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit .......................................... 74

Lampiran 18. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi ..................... 76

Lampiran 19. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis ............................... 77


commit to user

Lampiran 20. Data luas area pemukaan Mg/Al hidrotalsit bahan

baku farmasi ................................................................................. 78

Lampiran 21. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit

hasil sintesis ................................................................................. 81

Lampiran 22. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit bahan

baku farmasi.................................................................................. 84

Lampiran 23. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit

hasil sintesis .................................................................................. 85

Lampiran 24. Perhitungan kapasitas penetralan asam KPA ................................. 86

Lampiran 25. Spesifikasi Artemia Salina Leach ................................................. 87


commit to user

BAB I

A. Latar Belakang Masalah

Kegunaan air dalam proses industri sangat banyak selain sebagai bahan

baku pada industri air minum dan pemutar turbin pada pembangkit listrik, juga

sebagai alat bantu utama dalam kerja pada proses industri. PLTU dapat mengolah

air laut menjadi air baku produksi. Setiap PLTU dalam operasionalnya akan

banyak menggunakan air proses yang bersih (service water) dan air demin (demin

water). Dalam memenuhi kebutuhan air yang relatif besar ini, PLTU menyediakan

unit desalinasi. Dalam proses desalinasi, komposisi kimia air laut (sebelum

desalinasi) dan komposisi brine water adalah sama, perbedaanya hanya pada

konsentrasi dari komposisi kimia air laut dan brine water (Heraldy, 2012).

Usaha pemanfaatan kandungan logam alkali tanah berkonsentrasi tinggi

yang terdapat dalam brine water belum banyak dilakukan. Berdasarkan penelitian

(Kameda et al., 2000) brine water dapat disintesis menjadi hidrotalsit sehingga

diperoleh produk yang lebih bermanfaat. Kelompok penelitian (Kameda et al.,

2000) telah berhasil membuat hidrotalsit dari magnesium yang berasal dari laut.

Dalam pembuatan Mg/Al hidrotalsit tersebut, Kameda menggunakan air laut

buatan (artificial seawater) yang mengandung senyawa utama NaCl, Na2SO4,

MgCl2 dan CaCl2.

Hidrotalsit terdiri dari tumpukan lapisan-lapisan hidroksida dari

magnesium dan aluminium yang bermuatan positif sehingga membutuhkan anion

diantara lapisan tersebut (anion interlayer) untuk menyeimbangkan muatannya


commit to user

(Orthman et al., 2000). Jumlah dan susunan anion penyeimbang muatan di dalam

hidrotalsit ditentukan oleh rasio mol Mg/Al (Newman and Jones, 1998). Menurut

penelitian (Jaubertie et al., 2006) material hidrotalsit yang dikenal luas adalah

Mg6All2(OH)16(CO3).4H2O yang merupakan turunan dari senyawa brucite

Mg(OH)2. Senyawa tersebut terdiri dari penata lapisan berbentuk heksagonal

dengan sisi oktahedral yang diisi oleh kation magnesium untuk setiap 2 lapis

hidroksida. Struktur oktahedral Mg2+ dan Al3+ yang sisinya saling berbagi akan

membentuk lembaran-lembaran (sheets) yang tak terbatas. Lembaran-lembaran ini

akan bertumpuk satu sama lain dan terikat dengan ikatan yang lemah melalui

ikatan hidrogen (Vaccari, 1998; Kovanda et al., 2005). Lapisan-lapisan ini

kemudian akan menjadi positif sehingga diperlukan anion-anion penyeimbang di

daerah antarlapis.

Mg/Al hidrotalsit telah dikenal sebagai salah satu mineral yang menarik,

prospektif dan menjanjikan karena dapat disintesis dengan mudah serta berguna

dalam berbagai aplikasi (Tong et al., 2003). Senyawa hidrotalsit sekarang ini telah

banyak dikembangkan karena potensi yang dimilikinya baik untuk adsorben

(Wright, 2002; Heraldy et al., 2011), penukar ion (Miyata, 1983), sebagai katalis

(Kishore and Kannan, 2002; 2004), bahan penstabil untuk formulasi obat-obatan

dan kosmetika (Xu et al., 2001) dan bahan pengontrol keluarnya bahan aktif

dalam obat (drug release control) (Ambrogi et al., 2001; Nakayama et al., 2003).

Sebagai bahan baku obat dalam industri farmasi (Hussein et al., 2009),

maka hidrotalsit hasil sintesis harus melewati berbagai macam pengujian antara

lain uji preformulasi meliputi pengujian berat jenis nyata, berat jenis mampat,

berat jenis benar, kelarutan, penentuan pH, kadar air (Anonim, 1995); Uji

toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach dengan metode Brine Shrimp

Lethality Test (Meyer, 1982; Carballo et al., 2002); dan uji penentuan kapasitas

penetralan asam (Gunawan, 2008; Sari, 2012). Pengujian tersebut dibandingkan

dengan hidrotalsit bahan baku farmasi.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah


commit to user

Sintesis senyawa hidrotalsit dilakukan menggunakan magnesium dari

brine water. Dalam brine water juga kaya akan ion kalsium, apabila ion kalsium

dalam air laut tidak dihilangkan terlebih dahulu, ion kalsium akan mengendap

bersama-sama dengan Mg/Al hidrotalsit sebagai pengotor (Kameda et al., 2000)

Rasio mol Mg/Al secara khas berada pada kisaran antara 2,0 sampai 3,7

(Kameda et al., 2000). Menurut Heraldy (2010) kemurnian senyawa Mg/Al

hidrotalsit akan semakin tinggi dengan semakin berkurangnya nilai rasio mol

Mg/Al. Kemudian berdasarkan penelitian sebelumnya, kondisi optimum untuk

sintesis Mg/Al hidrotalsit dicapai dengan rasio Mg/Al = 2,0 (Prasasti, 2008).

Beberapa faktor dalam sintesis hidrotalsit dapat mempengaruhi hasil

sintesis seperti suhu, waktu maupun pH pada saat sintesis (Oh et al., 2002).

Menurut de Roy (2001), Mg/Al hidrotalsit terkristalisasi dengan baik pada pH 8-

10,5 sementara Kameda (2000) yang telah membuat Mg/Al hidrotalsit dari

magnesium yang berasal dari air laut tiruan (artificial seawater) memperoleh

kondisi optimum pada pemanasan suhu 60 oC, pH 10 selama 1 jam. Kemudian

Savitri (2008) pada sintesis Mg/Al hidrotalsit memperoleh kondisi optimum pada

pH 10,5 dan temperatur sintesis 70 ºC.

Dalam membuat suatu bahan menjadi sediaan farmasi diperlukan tahap-

tahap proses yang meliputi preformulasi, formulasi dan proses pengontrolan.

Sebagai tahapan awal (preformulasi), dapat dilakukan karakterisasi kimia fisika

terhadap bahan sediaan farmasi untuk mengetahui karakteristik bahan tersebut

sebagai sediaan farmasi sehingga dapat digunakan pertimbangan formulator

dalam merancang formulasi obat untuk mencapai hasil yang diinginkan

(Ogungbenle, 2009).

Dalam menentukan efektivitas sediaan antasida dilakukan uji kapasitas

penetralan asam (KPA), dengan berbagai variasi distribusi ukuran partikel.

Toksisitas terdiri dari tiga macam yaitu toksisitas akut, toksisitas subakut atau

subkronis dan toksisitas kronis. Uji toksisitas akut menggunakan metode Brine

Shrimp Lethality Test (BST), dimana larva Artemia salina Leach sebagai hewan

ujinya.


commit to user

2. Batasan Masalah

Sintesis dan karakterisasi hidrotalsit dari brine water dan kemampuannya

sebagai sediaan antasida masalah dibatasi untuk:

a. Brine water diperoleh dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara, Jawa Tengah

yang merupakan limbah hasil dari proses desalinasi.

b. Melakukan sintesis senyawa Mg/Al hidrotalsit dari brine water, proses

sintesis dilakukan pada pH ± 10 dan temperatur ± 70 ˚C.

c. Melakukan pengendapan ion Ca2+ karena memiliki pengaruh besar

sebagai pengotor pada sintesis Mg/Al hidrotalsit.

d. Rasio mol yang digunakan dalam sintesis Mg/Al hidrotalsit dari brine

water adalah 2:1

e. Preformulasi Mg/Al hidrotalsit sebagai bahan sediaan farmasi meliputi

beberapa pengujian yaitu pemerian, berat jenis nyata, berat jenis benar,

berat jenis mampat, pH, kadar air dan kelarutan.

f. Kriteria inklusi larva Artemia salina berumur 48 jam, dengan waktu

pengujian selama 24 jam dan kriteria eksklusi larva tidak

menunjukkan pergerakan selama beberapa detik saat pengamatan.

g. Rentang distribusi partikel yang digunakan adalah H1 (100 mesh), H2

(150 mesh), H3 (180 mesh).

h. Uji preformulasi dan kapasitas penetralan asam Mg/Al hidrotalsit hasil

sintesis dibandingkan dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi.

3. Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian yang dikemukakan pada pembatasan masalah di atas,

rumusan masalah dari penelitian yang akan dilakukan adalah sebagai berikut.

a. Bagaimana hasil karakterisasi dan preformulasi Mg/Al hidrotalsit hasil

sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi?

b. Bagaimana perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al

hidrotalsit hasil sintesis dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi?


commit to user

c. Apakah kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit mempunyai potensi

toksisitas akut terhadap Artemia Salina Leach?

C. Tujuan Penelitian

a. Mengetahui bagaimana hasil karakterisasi dan preformulasi Mg/Al

Hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi.

b. Mengetahui perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al

hidrotalsit hasil sintesis dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi.

c. Mengetahui apakah kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

mempunyai potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach

D. Manfaat Penelitian

a. Segi teoritis, diharapkan dapat menambah khasanah ilmu pengetahuan

tentang hidrotalsit dalam bidang farmasi dan bidang lain, serta referensi

bagi penelitian selanjutnya.

b. Segi praktis, memberikan informasi mengenai potensi hidrotalsit sebagai

bahan sediaan farmasi dan sebagai alternatif pemanfaatan limbah hasil

proses desalinasi.


commit to user

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Brine water

Brine water merupakan air dengan larutan garam jenuh, air ini diperoleh

dari hasil samping desalinasi air laut. Desalinasi adalah proses yang

menghilangkan kadar garam berlebih dalam air (laut) untuk mendapatkan air yang

layak konsumsi. Dalam memenuhi kebutuhan air yang relatif besar ini, PLTU

menyediakan unit desalinasi. Dalam proses desalinasi, komposisi kimia air laut

(sebelum desalinasi) dan komposisi brine water adalah sama, perbedaanya hanya

pada konsentrasi dari komposisi kimia air laut dan brine water (Heraldy, 2012).

Komposisi kimia brine water hasil desalinasi tergantung komposisi kimia

air lautnya. Dalam 1000 gram air laut, selain dengan jumlah sebanyak 965 gram

(96,5%), mengandung juga beberapa komponen garam-garam terlarut (salinitas)

sebanyak 35 gram (3,5%). Lebih dari 99% adanya salinitas ini karena keberadaan

enam ion utama dalam air laut, yaitu: ion klorida (Cl-), ion natrium (Na+), ion

sulfat (SO42-), ion magnesium (Mg2+), ion kalsium (Ca2+) dan ion kalium (K+).

(Anderson, 2003)

Komposisi kimia air laut tiruan (artificial seawater) hampir sama dengan

komposisi kimia air laut murni (natural seawater). Formula yang dikemukakan

oleh Lyman dan Fleming (1940) adalah salah satu formula yang paling sering

digunakan dalam penggunaan air laut tiruan. Sintesis brine water tiruan dibuat


commit to user

analog dengan cara membuat air laut tiruan. Massa dari komponen air laut tiruan

per kilogram larutan dihitung dari komponen garam-garam terlarut (salinitas)

sebanyak 35% berdasarkan berat atom dan molekul.

Sintesis hidrotalsit dari brine water telah dilakukan Kameda dan kelompok

penelitiannya (2000) membuat Mg/Al HTLc yang berasal dari brine water tiruan

(artificial seawater). Sintesis ini diawali dengan membuat larutan awal (starting

solution) dengan cara menghilangkan ion kalsium terlebih dahulu. Menurut

Kameda apabila ion kalsium dalam air laut tidak dihilangkan terlebih dahulu, ion

kalsium akan mengendap bersama hidrotalsit sebagai pengotor. Berikut

perbandingan komposisi kimia antara air laut dengan brine water yang tercantum

pada Tabel 1 di bawah ini :

Tabel 1. Perbandingan Komposisi Kimia Air Laut Dan Brine Water(Heraldy et. al., 2011)

o

Ion

Komposisi kimia (mgL-1)

Air laut Brine Water

.

.

.

.

.

.

Kalium (K+)

Natrium

(Na2+)

Kalsium

(Ca2+)

Magnesium

(Mg2+)

Klorida (Cl-)

Sulfat (SO42-)

396

16,200

1,205

5,395

31,800

2,600

661

27,054

2,012

9,010

53,106

4,342

2. Hidrotalsit

a) Struktur dan Sifat Hidrotalsit


commit to user

Hidrotalsit merupakan salah satu jenis material anorganik yang telah

dipelajari secara luas karena memiliki potensi aplikasi dalam berbagai industri

dan proses kimia. Hidrotalsit termasuk dalam jenis lempung anionik yang

dikenal sebagai layer double hydroxides (LDH) yang memiliki rumus umum

[Mg2+1-x Al3+

x(OH)2]b+ [An-]b/n.mH2O dimana M2+ dan M3+ adalah kation

divalen dan trivalen yang menyusun sisi oktahedral pada lapisan

hidroksidanya. Nilai x pada umumnya berkisar antara 0,17 hingga 0,33.

Simbol An- merupakan anion yang mengisi interlayer yang disebabkan oleh

adanya muatan positif pada permukaan hidrotalsit. Muatan positif pada

permukaan ini ditimbulkan oleh adanya substitusi anion divalen oleh anion

trivalen yang sering disebut sebagai substitusi isomorphous.

Muatan pada permukaan dinyatakan sebagai b dan m sebagai jumlah

molekul air pada interlayernya (Hickey et al., 2000). Struktur senyawa

hidrotalsit dapat dilihat dalam Gambar 1 berikut ini.

Gambar 1. Struktur skematis senyawa serupa hidrotalsit(Palmer et al., 2009)

Menurut Jaubertie (2006) material hidrotalsit yang dikenal luas adalah

Mg6All2(OH)16(CO3).4H2O yang merupakan turunan dari senyawa brucite

Mg(OH)2. Senyawa tersebut terdiri dari penata lapisan berbentuk heksagonal

dengan sisi oktahedral yang diisi oleh kation magnesium untuk setiap 2 lapis

hidroksida. Struktur oktahedral Mg2+ dan Al3+ yang sisinya saling berbagi

akan membentuk lembaran-lembaran (sheets) yang tak terbatas. Lembaran-

lembaran ini akan bertumpuk satu sama lain dan terikat dengan ikatan yang

lemah melalui ikatan hidrogen (Vaccari, 1998; Kovanda et al., 2005).


commit to user

Lapisan-lapisan ini kemudian akan menjadi positif sehingga diperlukan anion-

anion penyeimbang di daerah antarlapis untuk menghasilkan muatan listrik

yang netral. Gambar skematis struktur lapisan hidroksida dalam senyawa

hidrotalsit yang ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur lapisan hidroksida senyawa hidrotalsit

(Palmer et al., 2009)

Kation divalen dan trivalen yang digunakan dalam pembuatan

hidrotalsit tidak terbatas pada satu macam kation saja. Kation divalen (M2+)

yang digunakan dapat berupa Mg2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, dan

kation trivalen (M3+) dapat berupa Al3+, Cr3+, Mn3+, Fe3+, Co3+, La3+, dan

Ce3+. Oleh karena itu, sangat mungkin untuk mensintesis hidrotalsit yang

terdiri dari tiga atau lebih kation pada bidang lapisnya.

Pemasukan anion-anion lain (halida, anion kompleks, anion organik,

dan lain-lain) juga sangat mungkin terjadi. Di samping itu anion yang terdapat

pada bidang lapis hidrotalsit juga dapat tergantikan oleh anion-anion lain.

Kemudahan anion penyeimbang dalam interlayer hidrotalsit untuk

dipertukarkan dengan anion lain maka memungkinkan hidrotalsit sebagai

penukar ion.

Anion dan air terletak secara acak pada daerah interlayer dan bebas

bergerak dengan memutus ikatan hidrogen dan membentuk kembali ikatan

hidrogen yang lain seperti pada air sehingga mudah dipertukarkan tanpa

merusak struktur hidrotasit. Pada hidrotalsit dengan CO32- sebagai anion

penyeimbang, gugus hidroksi dapat berikatan dengan CO32- secara langsung

atau melalui perantara air dengan membentuk jembatan hidrogen (Cavani et

al., 1991)

Keistimewaan hidrotalsit tidak hanya pada kemampuannya sebagai

penukar ion dan luas permukaannya yang tinggi, namun juga karena sifat


commit to user

memory effect yang dimilikinya. Sifat memory effect ini memungkinkan

penataan ulang struktur lapisan hidrotalsit setelah kalsinasi apabila sudah

didispersikan dalam air (Orthman et al., 2004). Wright (2002) menyatakan hal

tersebut dapat terjadi asalkan temperatur kalsinasi tidak lebih dari 550–600 oC.

Sifat ini dimanfaatkan untuk regenerasi hidrotalsit yang telah digunakan untuk

adsorpsi yaitu dengan memanaskannya pada suhu 450 oC.

b) Metode Sintesis Hidrotalsit

Hidrotalsit secara alami dapat terbentuk di alam, akan tetapi jarang

ditemukan. Untungnya, hidrotalsit dapat disintesis dengan mudah di dalam

skala laboratorium (Wright, 2002). Ada beberapa metode dalam sintesis

hidrotalsit yang telah dikembangkan sesuai dengan tujuannya. Metode yang

paling umum digunakan adalah metode kopresipitasi. Pada metode ini,

campuran larutan yang mengandung kation divalen dan kation trivalen yang

ditambahkan anion ke dalamnya digunakan sebagai prekursor. Anion

antarlapisnya bisa ditambahkan secara langsung.

Metode kopresipitasi ini dilakukan dengan cara mengendapkan kedua

logam atau lebih dan memisahkan endapannya dibawah kondisi lewat jenuh

(Trifiro dan Vaccari, 1996). Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan

mengontrol pH larutan. Pengaturan pH untuk menentukan kopresipitasi

kation-kation logam yang berbeda dapat dilakukan dengan cara titrasi.

Metode titrasi dapat dilakukan melalui peningkatan pH (penambahan

suatu larutan basa kedalam campuran larutan garam) atau melalui penurunan

pH (penambahan suatu campuran larutan garam kepada larutan basa).

Kelemahan metode ini adalah sering terbentuknya fasa padatan lain disamping

pembentukan fasa padatan hidrotalsit sendiri, terkait dengan adanya

pengendapan terlebih dahulu logam hidroksida yang kelarutannya lebih

rendah daripada pengendapan hidrotalsit.

c) Aplikasi Hidrotalsit

Hidrotalsit telah banyak dikembangkan dan diaplikasikan dalam

berbagai bidang diantaranya sebagai adsorben, penukar ion, stabilizer, katalis

dan pengemban katalis dan sebagainya (Kloprogge et al., 2004).


commit to user

Beberapa studi juga menunjukkan bahwa hidrotalsit dapat juga

digunakan sebagai bahan penstabil (stabilizer) untuk formulasi obat-obatan

dan kosmetika (Xu et al., 2001; Ooishi et al., 1993; Ueno and Kubota, 1987)

serta sebagai bahan pengontrol keluarnya bahan aktif dalam obat (drug release

control) (Ambrogi et al., 2001, 2002, 2003 ; Nakayama et al., 2003).

Kemudian Roto (2007) telah mempelajari bahwa layered double hydroxides

(LDH) merupakan material host untuk bahan UV aktif p-aminobenzoic acid

(PABA). LDH yang terinterkalasi senyawa aktif p-aminobenzoic acid (PABA)

menghasilkan kombinasi senyawa LDH-PABA. Material tersebut memiliki

kemampuan yang tinggi sebagai sun protection factor (SPF) yang melindungi

kulit akibat pengaruh radiasi sinar UV dari sinar matahari. Menurut Carretero

and Pozo (2010), hidrotalsit adalah salah satu dari 30 mineral yang biasa

digunakan sebagai eksipien dan bahan aktif.

3. Karakterisasi dan Analisis Hidrotalsit

a) Analisis logam dengan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang

pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang

diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari

spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode

analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan

cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan

bebas (Skoog et al., 2000).

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa

yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa

mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap

contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan

pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu

menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca,

pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga


commit to user

menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh

matriks misalnya pelarut (Hendayana, 1994).

b) Analisis Struktur Dengan X-Ray Difractometer (XRD)

Dalam mengetahui kritalinitas suatu zat padat, instrumen yang biasa

digunakan adalah X-Ray difraction (XRD). Setiap kristal mempunyai harga d

maka jenis kristalnya dapat diketahui. Referensi harga d dan intensitas suatu

senyawa dapat diperoleh dari data Joint Commite on Power Difraction

Standars (JCPDS) yang bersumber dari International Centre For Difraction

Data (West, 1992). Hidrotalsit dengan anion antar lapis berupa CO32- dicirikan

oleh harga d sekitar 7,80 Å. Perincian ini disebutkan pula dalam hasil

penelitian yang dilakukan oleh Kloprogge (2002).

Penelitian Rhee dan Kang (2002) mendapatkan Mg/Al hidrotalsit

dengan rasio 4, 3, dan 2 dengan nilai d 7,90; 7,82; 7,65 Å. Nilai d menurun

dengan meningkatnya kandungan Al. Penelitian Alnavis (2010) pada

difraktogram XRD memiliki tinggi puncak dengan intensitas tertinggi yaitu

pada harga 2Ѳ sebesar 11,66˚; 23,45˚; dan 34,57˚ yang merupakan karakter

pada senyawa hidrotalsit. Profil difraktogram dari senyawa hidrotalsit

ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit komersial(Sharma et al., 2008)


commit to user

Menurut Sharma (2008) Kristalinitas menurun dengan meningkatnya

rasio mol Mg/Al. Presentase kandungan senyawa dalam sampel diketahui

dengan membandingkan intensitas puncak difraksi karena intensitas tersebut

sebanding dengan fraksi senyawa dalam sampel (Willard et al., 1988).

c) Analisis Gugus Fungsi Dengan Spektrofotometer Infra Merah (FT-IR)

Spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada

pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 µm atau pada Bilangan

Gelombang 13.000–10 cm-1. Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum

infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing

gugus fungsi.

Johnson dan Glasser (2003) telah melaporkan adanya puncak-puncak

yang khas dari vibrasi gugus-gugus fungsi pada senyawa hidrotalsit. Puncak

pada bilangan gelombang 3400 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur OH, 1400 cm-1

menunjukkan vibrasi ulur asimetris CO3, 800 cm-1 menunjukkan deformasi

luar bidang CO3, sementara pada bilangan gelombang 600-400 cm-1

menunjukkan vibrasi ulur M-Al-O dan vibrasi ulur serta tekuk dari M-O

dengan M adalah logam. Referensi gugus-gugus fungsi yang ada dalam

senyawa hidrotalsit dapat dilihat pada Tabel 2 :

Tabel 2. Gugus-gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit

Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)

Uluran OH dan M-O 3400-3500a,b

Tekukan OH 1650d

Uluran simetris O=C-O 1385a,c

Uluran asimetris O=C-O 1500,5c

Tekukan O=C-O 650a

Uluran Mg-O dan Al-O 400-600a (2 puncak)

Sumber : aKannan (1995) dalam Johnson and Glasser (2003), bBhaumik, et. al. (2004), cDi Cosimo, et. al. (1998), dYang et. al. (2007)


commit to user

d) Analisis Termal Dengan TG/DTA

Analisis termal adalah pengukuran sifat fisika dan kimia sebagai

fungsi temperatur (Skoog et al., 1997). Ada dua teknik utama dalam analisis

yaitu Thermogravimetric Analyzer (TG) yang secara otomatis mencatat

perubahan sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dan Differential

Thermal Analyzer (DTA) yang mengukur perbedaan temperatur antara sampel

dan material pembanding inert sebagai fungsi temperatur. Oleh karena itu,

DTA mendeteksi perubahan pada kandungan panasnya. Dalam prakteknya

analisis termal ini meliputi entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisisen

ekspansi termal.

Peristiwa yang terjadi dalam sampel yaitu eksotermis dan endotermis.

Kedua peristiwa ini ditampilkan dalam bentuk termogram differensial sebagai

puncak maksimum dan minimum. Puncak maksimum menunjukkan peristiwa

eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh sampel. Puncak minimum

menunjukan peristiwa endotermis dimana terjadi penyerapan panas oleh

sampel.

Gambar 4. Termogram Hidrotalsit (Yang et al., 2007)

Dalam termogram pada Gambar 4 puncak endotermis pada suhu

sekitar 80 ºC sampai 250 ºC mengindikasikan tahap dehidrasi, kemudian pada

suhu 260 ºC sampai 600 ºC berhubungan dengan tahap dehidroksilasi dan

reaksi dekabonasi (Yang et al., 2007). Termogram hidrotalsit mempunyai


commit to user

puncak endotermis pada temperatur 116 ˚C yang menunjukkan pelepasan

molekul air pada antar lapisan dan temperatur 238 ˚C yang menunjukkan

pelepasan gugus OH (Xie et al., 2003). Pelepasan karbonat ditunjukkan oleh

puncak endotermis pada temperatur 414 ˚C sedangkan degradasi struktur

hidrotalsit terjadi pada 489 ˚C (Frost et al., 2005).

e) Analisis Luas Permukaan Dengan Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam

karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas

permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu

gas pada suatu bahan.

Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas,

umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat

yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas

tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat

diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara

sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap

oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita

mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap,

maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

4. Preformulasi Mg/Al Hidrotalsit

Preformulasi bahan sediaan farmasi bertujuan untuk mengetahui data-data

karakteristik bahan obat yang dapat dijadikan pertimbangan formulator dalam

merancang formulasi obat untuk mencapai hasil yang diinginkan (Ogungbenle,

2009). Preformulasi tersebut antara lain꞉

a. Berat Jenis

Berat jenis didefinisikan sebagai perbandingan antara massa bahan (g)

terhadap volumenya (mL), sehingga satuan berat jenis gram per milliliter

(g/mL). Menurut Wicaksono (2010) dengan mengetahui berat jenis maka

dapat mengetahui karakterisasi dari sifat alir suatu material. Karakterisasi sifat


commit to user

alir suatu material dapat mempengaruhi formulasi tabletisasi. Semakin baik

sifat alir suatu material maka semakin baik waktu hancurnya dalam bentuk

tablet. Zat padat tidak homogen dan serbuk yang memiliki pori dan ruang

rongga, berat jenis tidak lagi terdefinisi secara jelas sehingga harus dibedakan

antara berat jenis benar, berat jenis nyata, dan berat jenis mampat. Berat jenis

benar adalah perbandingan massa dengan volume dari zat padat tanpa pori dan

tanpa ruang rongga sedangkan berat jenis nyata adalah volumenya yang

membesar akibat adanya pori-pori yang ikut diperhitungkan. Berat jenis

mampat dinyatakan sebagai berat dimana satuan massa suatu produk

berbentuk serbuk berada pada kumpulannya yang terpadat tanpa perubahan

bentuk dari partikelnya (Voigt, 1994).

b. Sifat Alir

Secara umum, untuk partikel yang ekidimensional (teratur), semakin

besar diameter maka sifat alir semakin baik. Sifat alir terbaik terjadi pada

diameter optimum partikel. Pada umumnya semakin bulat maka sifat alir

semakin baik. Semakin tidak beraturan maka sifat alir semakin buruk. Tekstur

semakin halus maka semakin kecil gaya gesek antar partikel sehingga semakin

mudah mengalir, dan sebaliknya. Semakin besar porositas maka semakin kecil

kontak antar partikel maka kecepatan alir akan semakin baik. Pada kondisi

kandungan lembab yang tinggi ikatan antar partikel akan lebih kuat, karena

luas kontak antar permukaan serbuk naik. Apabila gaya tarik antar partikel

serbuk semakin kuat, maka serbuk akan semakin sukar mengalir (Martin et al.,

1993). Sifat alir dari suatu serbuk dan granulat dapat diperbaiki dengan

penambahan bahan pelincir yang dapat menurunkan gesekan partikel (Voigt,

1994).

c. pH

Reaksi penguraian dari larutan obat dapat dipercepat dengan

penambahan asam (H+) atau basa (OH-) dengan menggunakan katalisator yang

dapat mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dan tidak mempengaruhi hasil

dari reaksi (Ansel, 1989). Hidrotalsit sebagai sediaan antasida bersifat basa


commit to user

(pH 8-10), karena antasida adalah senyawa basa yang mempunyai kemampuan

untuk menetralkan asam lambung.

d. Kadar Air

Pengukuran kadar air bertujuan untuk memberikan batasan minimal

atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai

maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan

kontaminasi. Salah satu cara untuk mengetahui kadar air suatu bahan padat

adalah dengan perhitungan menggunakan data berdasarkan bobot keringnya.

Angka hasil perhitungan ini dianggap sebagai kadar air atau kandungan

lembab.

e. Kelarutan

Dalam bidang farmasi, pengetahuan mengenai kecepatan disolusi atau

kelarutan sangat diperlukan untuk membantu dalam memilih medium pelarut

yang paling baik untuk obat atau kombinasi obat, membantu mengatasi

kesulitan-kesulitan tertentu yang timbul pada waktu pembuatan larutan

farmasetis dan dapat bertindak sebagai standar atau uji kemurnian (Ansel,

1989). Proses pelepasan zat aktif dari sediaannya dan proses pelarutannya

sangat dipengaruhi oleh sifat-sifat kimia dan fisika zat tersebut serta formulasi

sediaannya. Salah satu sifat zat aktif yang penting untuk diperhatikan adalah

kelarutan, karena pada umumnya zat baru diabsorpsi setelah terlarut dalam

cairan saluraan cerna (Martin et al., 1993).

5. Uji Toksisitas

Toksisitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu zat untuk menimbulkan

kerusakan. Toksisitas merupakan suatu sifat relatif dari zat kimia dan sejauh

menyangkut diri manusia secara langsung atau tidak langsung. Toksisitas selalu

menunjukkan ke suatu efek berbahaya atas mekanisme biologi tertentu. Toksisitas

merupakan istilah relatif yang biasa dipergunakan dalam membandingkan suatu

zat kimia lebih toksik dari zat kimia lainnya. Perbandingan antara zat kimia

seperti itu sangat tidak informatif, kecuali jika pernyataan itu melibatkan

informasi tentang mekanisme biologi yang sedang dipermasalahkan dan juga


commit to user

dalam kondisi bagaimana zat kimia tersebut berbahaya. Karena itu, pendekatan

toksikologi adalah dari segi tentang berbagai efek zat kimia atas berbagai sistem

biologi dengan penekanan pada sistem mekanisme efek berbahaya zat kimia itu

dan kondisi dimana efek berbahaya itu terjadi.

Dalam meneliti berbagai macam efek yang berhubungan dengan masa

inkubasi, uji toksikologi dibagi menjadi tiga kategori yaitu :

1. Uji Toksisitas Akut. Uji ini dirancang untuk menentukan efek toksik suatu

senyawa yang akan terjadi dalam masa inkubasi dengan waktu yang

singkat 24 jam, kecuali pada kasus tertentu selama 7-14 hari.

2. Uji Toksisitas Subkronis atau Subakut, dilakukan dengan memberikan zat

kimia yang sedang diuji tersebut secara berulang-ulang terhadap hewan uji

selama kurang dari 3 bulan.

3. Uji Toksisitas Kronis, dilakukan dengan memberikan zat kimia secara

berulang-ulang pada hewan uji selama lebih dari 3 bulan atau sebagian

besar dari hidupnya.

Kematian merupakan salah satu diantara beberapa kriteria toksisitas. Salah

satu caranya ialah menggunakan senyawa dengan dosis maksimal, kemudian

kematian hewan uji dicatat. Angka kematian hewan dihitung sebagai sebagai

harga median Lethal Dose (LD50) atau median Lethal Concentration (LC50).

Penggolongan toksisitas atas dasar jumlah besarnya zat kimia yang

diperlukan untuk menimbulkan bahaya. Suatu contoh penggolongan tersebut

yaitu:

1) Luar biasa toksik (1 mg/Kg atau kurang).

2) Sangat toksik (1-59 mg/Kg).

3) Cukup (50-500 mg/Kg).

4) Sedikit (0,5-5 g/Kg).

5) Praktis tidak toksik (5-15 g/Kg).

6) Relatif kurang berbahaya lebih dari 15 g/Kg

Penggolongan ini hanya berlaku untuk harga LD50 pada hewan percobaan

untuk harga LC50 hanya dibedakan menjadi:

1) Toksik (LC50 < 1000 μg/mL)


commit to user

2) Tidak toksik (LC50 > 1000 μg/mL) (Meyer et al., 1982; Carballo, 2002).

Artemia Salina Leach

Artemia adalah sejenis udang primitif, hewan ini digunakan sebagai uji

dalam metode BST. Pada mulanya Artemia salina Leach ini mempunyai nama

spesies Cancer Salinus Linnaeus. Kemudian pada tahun 1819 diubah menjadi

Artemia salina oleh Leach. Artemia diperdagangkan dalam bentuk telur istirahat

yang disebut dengan kista, berbentuk bulat-bulatan kecil berdiameter antara 200-

350 mikron dengan warna kelabu kecoklatan.

Artemia yang baru menetas disebut nauplius. Nauplius yang baru menetas

berwarna orange, berbentuk bulat lonjong dengan panjang sekitar 400 mikron,

lebar 170 mikron, dan berat 0.002 mg. Ukuran-ukuran tersebut sangat bervariasi

tergantung strainnya.

Artemia banyak ditemukan didanau-danau yang kadar garamnya sangat

tinggi sehingga disebut juga dengan brine shrimp. Pertumbuhan biomassa artemia

yang baik membutuhkan kadar garam antara 30-50 permil pada kisaran suhu 25-

30 ºC. Akan tetapi kista yang kering sangat tahan terhadap suhu ekstrem dari -273

ºC hingga 100 ºC.

Gambar 5. Morfologi Nauplius (Isnansetyo, 1995 dalam Mutia, 2010 )

Artemia termasuk hewan euroksibion yaitu hewan yang mempunyai

kisaran toleransi yang lebar akan kandungan oksigen, pada kandungan oksigen 1

mg/L Artemia masih dapat bertahan. Artemia bersifat omnivora atau pemakan

segala. Makanannya berupa plankton, detritus, dan partikel-partikel halus yang


commit to user

dapat masuk mulut. Artemia dalam mengambil makanan bersifat penyaring tidak

selektif (non selective filter feeder), sehingga apa saja yang dapat masuk mulut

artemia seakan-akan menjadi makanannya. Akibatnya kandungan gizi Artemia

sangat dipengaruhi oleh kualitas pakan yang tersedia pada perairan tersebut.

Artemia mengambil pakan dari media hidupnya terus-menerus sambil berenang

(Isnansetyo, 1995 dalam Mutia 2010)

Artemia menjadi dewasa setelah umur 14 hari. Artemia dewasa ini biasa

menghasilkan telur sebanyak 50-300 butir setiap 4-5 hari sekali. Apalagi bila

kondisi lingkungan memungkinkan untuk melakukan perkawinan ovovivipar.

Perkembangbiakan secara ovovivipar ini biasa menghasilkan individu baru dalam

waktu yang relatif lebih cepat sehingga jumlah nauplius yang dihasilkan seoleh

setiap induk bisa lebih banyak. Umur maksimal Artemia sekitar 6 bulan, tetapi

karena Artemia dapat melakukan perkembangbiakan dengan dua cara, maka

memungkinkan organisme ini bertahan hidup sepanjang masa. Dalam keadaan

lingkungan yang tidak menguntungkan, induk Artemia mungkin mati, tetapi siste

atau telur yang dihasilkan dari perkawinan akan berkembang sebagai generasi

penerus (Mutia, 2010)

6. Metode Brine Shrimp Lethaly Test

Metode uji Brine Shrimp lethaly Test (BST) diperkenalkan oleh Meyer

pada tahun 1982 yang digunakan untuk memantau adanya aktifitas farmakologi

(terutama anti kanker). Metode ini menggunakan larva Artemia salina Leach

sebagai hewan coba. Uji toksisitas dengan metode BST ini merupakan uji

toksisitas akut dimana efek toksik dari suatu senyawa ditentukan dalam waktu

singkat setelah pemberian dosis uji. Prosedurnya dengan menentukan nilai LC50

dari aktivitas komponen aktif senyawa terhadap larva Artemia salina Leach.

Metode BST ini mempunyai keunggulan: waktu pelaksanaan cepat, biaya

relatif murah, praktis, tidak memerlukan teknik aseptis, tidak memerlukan

perawatan khusus, menggunakan sampel relatif sedikit, tidak memerlukan serum

hewan, hasil uji berkorelasi baik dengan beberapa metode uji sitotoksik. Prinsip


commit to user

uji BST adalah menarik hubungan antara konsentrasi larutan senyawa terhadap

respon kematian Artemia salina Leach (Carballo et al., 2002).

7. Kapasitas Penetralan Asam

Secara alami lambung memproduksi suatu asam yang disebut asam klorida

(HCl) yang berfungsi untuk membantu proses pencernaan protein. Asam ini

secara alami mengakibatkan kondisi isi perut menjadi asam, yakni antara kisaran

PH 2-3. Apabila kadar asam yang dihasilkan oleh lambung terlalu banyak maka

mekanisme perlindungan ini tidak terlalu kuat terhadap kerja asam lambung

sehingga mengakibatkan kerusakan pada organ-organ tersebut dan menghasilkan

gejala seperti rasa sakit pada perut dan ulu hati terasa terbakar.

Antasida adalah obat yang menetralkan asam lambung sehingga

efektifitasnya bergantung pada kapasitas penetralan dari antasida tersebut.

Kapasitas Penetralan Asam (dalam miliequivalen) adalah mEq HCl yang

dibutuhkan untuk mempertahankan suspensi antasida pada pH 3,5 selama 10

menit secara in vitro. Peningkatan pH cairan gastric dari 1,3 ke 2,3 terjadi

penetralan sebesar 90% dan peningkatan ke pH 3,3 terjadi penetralan sebesar 99%

asam lambung. Antasida dapat meningkatkan pH cairan lambung sampai pH 4,

dan menghambat aktifitas proteolitik dari pepsin. Antasida tidak melapisi dinding

mukosa namun memiliki efek adstringen. Secara kimia antasida merupakan basa

lemah yang bereaksi dengan asam lambung membentuk garam dan air.

Beberapa jenis antasida tersebut memiliki perbedaan terutama dalam efek

menetralkan asam lambung, istilah yang dipakai untuk menjelaskan hal ini adalah

ANC (antacid neutralizing capacity). ANC disajikan dalam bentuk perbandingan

mEq, dan FDA mengklasifikasikan per dosis antasida harus punya efek

menetralkan asam sebesar ≥ 5 mEq per dosisnya.

B. Kerangka Pemikiran

Hidrotalsit jarang ditemukan di alam akan tetapi mempunyai potensi untuk

diteliti dan dikembangkan lebih lanjut. Sintesis hidrotalsit sangat mungkin

dilakukan dengan cara mengupayakan terjadinya tumpukan lapisan campuran


commit to user

hidroksida magnesium dengan aluminium yang formulanya secara umum dapat

dinyatakan dengan [Mg1-xAlx(OH)2]b+. Sintesis hidrotalsit diawali dengan

mengendapkan ion Ca2+, karena ion Ca2+ berperan sebagai pengotor. Melakukan

perhitungan stoikiometri untuk menentukan rasio mol Mg/Al dengan

perbandingan 2:1. Kation divalen Mg2+ diperoleh dari brine water sedangkan

kation trivalen Al3+ diperoleh dari bahan murni laboratorium AlCl3.6H2O.

Salah satu cara untuk mengetahui kualitas Mg/Al hidrotalsit yang

diperoleh dilakukan analisis karakterisasi menggunakan berbagai instrumen antara

lain꞉ Difraksi sinar X (XRD), Spektroskopi Infra Merah (FTIR), Analisis termal

(TG/DTA), dan Surface Area Analyzer (SAA). Data kualitatif yang diperoleh

dibandingkan dengan data Mg/Al hidrotalsit referensi.

Senyawa Mg/Al hidrotalsit mempunyai berbagai macam aplikasi antara

lain; adsorben (Wright, 2002; Heraldy, 2010), penukar ion (Miyata, 1983),

sebagai katalis (Kishore and Kannan, 2002; 2004), bahan penstabil untuk

formulasi obat-obatan dan kosmetika (Xu et al., 2001; Ooishi et al., 1993; Ueno

dan Kubota, 1987) dan bahan pengontrol keluarnya bahan aktif dalam obat (drug

release control) (Ambrogi et al., 2001; Nakayama et al., 2003). Dalam penelitian

ini Mg/Al hidrotalsit diaplikasikan dalam bidang farmasi sebagai sediaan antasida,

dengan demikian diperlukan preformulasi, uji kapasitas penetralan asam dan uji

toksisitas akut, yang berhubungan dengan sediaan antasida. Hasil uji karakterisasi

Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dibandingkan dengan referensi Mg/Al hidrotalsit

bahan baku farmasi.

C. Hipotesis

a. Hasil karakterisasi dan preformulasi antara Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi tidak mempunyai kriteria yang

hampir sama.

b. Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dari brine water dan Mg/Al hidrotalsit bahan

baku farmasi mempunyai perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam yang

hampir sama.


commit to user

c. Mg/Al hidrotalsit terdiri dari unsur-unsur yang tidak berbahaya sehingga tidak

mempunyai potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium.

Dengan enam tahapan yaitu꞉ Pembuatan larutan awal (starting solution) dengan

mengendapkan ion kalsium dari brine water; Sintesis Mg/Al hidrotalsit dari

larutan awal (starting solution); Identifikasi Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

dengan XRD, FTIR, SAA, dan TG/DTA; Uji preformulasi untuk mengetahui sifat

kimia fisika; Uji kapasitas penetralan asam dan Uji toksisitas akut terhadap larva

Artemia Salina Leach dengan Metode Brine Shrimp Lethality Test;.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS,

Laboratoratorium Kimia Terpadu FMIPA UNS, Laboratorium Kimia Analitik

FMIPA UGM dan Laboratorium Akademi Teknik Kulit (ATK). Waktu penelitian

dimulai pada bulan Desember 2011 sampai bulan Juni 2012.

C. Alat dan Bahan

1. Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Seperangkat alat gelas (Pyrex)

b. Seperangkat alat refluks

c. Seperangkat alat titrasi

d. Hot Plate (Cole-Parmer model No. 4658)

e. Neraca analitik (AHD GF-300)


commit to user

f. pH meter digital (Lutron pH-207)

g. Magnetic Stirer

h. Termometer (Alkohol 100ºC)

i. Lumpang porselin

j. Centrifuge Hermlez Z206A

k. Oven Fischer Scientific model 655F

l. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu AA 630-12

m. X-Ray Diffractometer (XRD) D 8 Advance Bruker

n. Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) PT-1600

o. Fourier Transform Infra Red (FTIR) SHIMADZU IRPrestige-21

p. Surface Area Analyzer (SAA) Quantachrome Nova Station A

2. Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:

a. Brine water dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara, Jawa Tengah

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi, Online Shop

c. Telur Artemia Salina Osy Crystal, Online Shop

d. Air laut dari pantai selatan Pulau Jawa

e. Aquades (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS)

f. Kertas saring (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS)

g. Kertas pH (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS)

h. HCl 37% p.a (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS)

i. NaOH p.a. (E. Merck)

j. NaHCO3 p.a. (E. Merck)

k. Na2CO3 p.a. (E. Merck)

l. AlCl3.6H2O p.a. (E. Merck)

m. AgNO3 p.a. (E. Merck)

D. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Hidrotalsit dari Brine water

a. Preparasi Larutan Awal


commit to user

Sampel brine water sebanyak 1L ditambahkan larutan buffer yaitu

campuran larutan Na2CO3 0,04 M dan NaHCO3 0,08 M sebanyak 209,5 mL

dengan diaduk selama ± 1 jam dan dipanaskan pada ± 95 ˚C untuk

mengendapkan Ca2+. Kemudian dipisahkan antara padatan dan filtratnya,

padatan berwarna putih merupakan endapan Ca2+ dan filtrat merupakan

larutan awal (starting solution) untuk sintesis selanjutnya. Sebelum dan

sesudah pengendapan dilakukan analisis terhadap kandungan logam Ca dan

Mg menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) (Kameda et

al., 2000; Heraldy, 2010).

b. Sintesis Mg/Al hidrotalsit

Sebanyak 7,199 g senyawa AlCl3.6H2O ditambahkan kedalam larutan

awal dengan rasio mol awal antara magnesium dengan aluminium adalah 2 : 1.

Sejumlah larutan Na2CO3 1 M ditambahkan kedalam 1000 mL larutan

perkusor hingga pH ± 10 dan kemudian larutan ini tetap diaduk selama 1 jam

pada suhu ± 70 ˚C. Hasil yang diperoleh berupa suspensi yang akan

mengendap setelah beberapa saat didiamkan. Endapan yang diperoleh dicuci

dengan akuades sampai bebas dari ion Cl-. Keberadaan ion Cl- diketahui

dengan menguji filtrat pencucian dengan AgNO3. Filtrat pencucian yang bebas

ion Cl- tidak menghasilkan endapan putih atau menjadi keruh apabila ditetesi

dengan AgNO3 (Kameda et al., 2000).

Hidrotalsit berupa suspensi berwarna putih yang diperoleh disentrifus

dengan kecepatan 4000 rpm selama 15 menit, hasil berupa gel dikeringkan

dengan suhu 110 ˚C selama semalam. Setelah kering digerus sampai halus

sampai melewati 150 mesh. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FTIR,

SAA, dan TG-DTA.

2. Uji Preformulasi Mg/Al Hidrotalsit

a. Penentuan berat jenis

1) Berat Jenis Mampat

Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur

kosong (W1). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur


commit to user

dan dimampatkan dengan diketukkan sebanyak 1250 kali sampai

volumenya tetap (V) lalu ditimbang, diperoleh berat gelas ukur yang berisi

Mg/Al hidrotalsit mampat pada volume tertentu (W2) (Wallis, 1995).

2) Berat Jenis Nyata

Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur

kosong (W1). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur

sampai volume tertentu, diratakan lalu ditimbang, diperoleh berat gelas

ukur yang berisi Mg/Al hidrotalsit pada volume tertentu (W2) (Wallis,

1995).

3) Berat Jenis Benar

Penentuan berat jenis benar dilakukan menggunakaan piknometer

dan pelarut yang tidak melarutkan serbuk tersebut. Piknometer kosong

yang telah diketahui volumenya ditimbang beratnya, lalu diisi air dan

ditimbang lagi. Kemudian serbuk Mg/Al hidrotalsit sebanyak 1 g

dimasukkan dalam piknometer kosong dan ditimbang, lalu ditambahkan

air ke dalam piknometer sampai batas dan ditimbang lagi beratnya (Wallis,

1995)

b. Penentuan pH

Membuat larutan Mg/Al hidrotalsit dengan konsentrasi 2%. Kemudian

larutan tersebut diukur pH nya menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi

sebelumnya, sehingga diperoleh harga pH Mg/Al hidrotalsit (Jati, 2011).

c. Penentuan kelarutan

Sebanyak 0,5 g sampel Mg/Al hidrotalsit dilarutkan ke dalam 100 mL

larutan dengan variasi pH 1 ; 2 ; 3. Kemudian larutan dihomogenkan dengan

distirrer selama 5 menit pada temperatur 37 oC. Larutan yang telah homogen

disaring, endapan yang ada di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada

temperatur 100 oC selama 30 menit, lalu ditimbang berat endapan yang tidak

larut (Jati, 2011).

d. Penentuan kadar air


commit to user

Sampel Mg/Al hidrotalsit ditimbang sebanyak 0,5 g, kemudian

ditempatkan pada kurs porselen dan dipanaskan dalam oven pada temperatur

105 oC selama 3 jam. Hasil pemanasan ditimbang dengan neraca analitik

(Halim, 1990; Anonim, 1995)

3. Uji Kapasitas Penetralan Asam

Dalam menentukan distribusi partikel dilakukan dengan metode

pengayakan. Ada tiga fraksi yang digunakan dalam penentuan kapasitas

penetralan asam yaitu H1 (100 mesh); H2 (150 mesh); H3 (180 mesh). Dua gram

sampel Mg/Al hidrotalsit dilakukan pengayakan sesuai dengan fraksi masing-

masing sehingga diperoleh berat Mg/Al hidrotalsit yang lolos pengayakan.

Kapasitas Penetralan Asam dilakukan dengan melarutkan 0,2 g Mg/Al

hidrotalsit kedalam 100 mL akuades bersuhu 37 ºC kemudian ditambahkan 100

mL HCl 0,1 M diaduk selama 15 menit. Segera dititrasi setelah 15 menit dengan

NaOH 0,1 M dalam waktu kurang dari 5 menit hingga dicapai pH 3,5 yang stabil

(selama 10-15 detik). Dihitung jumlah NaOH 0,1 M yang dibutuhkan untuk

titrasi (Anonim, 1995; Sari, 2012)

4. Uji Toksisitas Akut

a. Penetasan telur Artemia Salina Leach

Telur kista Artemia Salina Leach sebanyak satu gram direndam dalam

1 L air laut (pH air laut ±7) dengan aerator dan lampu penerangan selama 48

jam. Telur akan menetas menjadi larva udang.

b. Pengujian toksisitas akut

Larva udang Artemia Salina Leach yang sudah berumur 48 jam

dimasukkan dalam larutan hidrotalsit dengan konsentrasi (µg/mL) yang

bervariasi. Sebagian besar hidrotalsit tidak larut namun tersuspensi. Setelah 24

jam dihitung jumlah larva yang mati, yaitu dengan kriteria tidak menunjukkan

pergerakan selama pengamatan. Jumlah larva yang mati dibagi jumlah total

larva tiap konsentrasi kemudian dikali 100% sehingga diperoleh presentase

larva yang mati. (Meyer et al., 1982; Carballo et al., 2002; Mutia, 2010)


commit to user

E. Teknik Pengumpulan Data

Data kualitatif dan kuantitatif diperoleh dari hasil eksperimen. Data

kualitatif diperoleh dari hasil karakterisasi menggunakan Atomic Absorption

Spectrophotometer (AAS), X Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra

Red (FTIR), Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA), dan

Surface Area Analyser (SAA).

Analisis AAS diperoleh data konsentrasi Ca dan Mg dalam bentuk ppm

kemudian dikonversi ke mol logam. Dari analisis XRD diperoleh dengan

membaca difraktogram yang berupa suatu pola difraksi dengan puncak-puncak

pada 2Ѳ tertentu sehingga diperoleh jarak antara kisi kristal (d) yang sesuai

dengan hukum Bragg. Analisis termal menggunakan TG/DTA. Identifikasi gugus

fungsi menggunakan data FTIR. Dan untuk menganalisis luas area permukaan

menggunakan data SAA.

Data kuantitatif diperoleh dari uji sifat kimia fisika (preformulasi), uji

Kapasitas Penetralan Asam dan uji toksisitas akut terhadap Artemia Salina. Uji

sifat kimia fisika hidrotalsit sebagai sediaan farmasi dilakukan secara triplo dan

membandingkannya antara hidrotalsit hasil sintesis dari brine water dengan

hidrotalsit bahan baku farmasi. Uji toksisitas akut dilakukan terhadap larva udang

Artemia Salina dalam kurun waktu 24 jam, Sedangkan untuk uji kapasitas

penetralan asam dilakukan pada tiga fraksi (H1, H2, H3).

F. Teknik Analisa Data

Berdasarkan data yang diperoleh pada karakterisasi material hasil sintesis,

dapat dilakukan analisis sebagai berikut:

a. Jumlah Rasio mol Mg/Al dalam Mg/Al hidrotalsit diperoleh dari hasil analisis

menggunakan AAS, dengan data berupa konsentrasi ppm dalam sampel yang

dapat di konversi kedalam perbandingan mol.

b. Identifikasi material hasil sintesis dengan XRD dianalisis dengan

membandingkan harga d sampel dengan harga d standar JCPDS Mg/Al


commit to user

hidrotalsit. Presentase kandungan Mg/Al hidrotalsit dalam sampel dapat

dihitung dengan membandingkan jumlah intensitas relatif total sampel.

c. Gugus fungsi yang ada di dalam Mg/Al hidrotalsit diketahui dengan

membandingkan dengan puncak-puncak spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit

dengan referensi.

d. Analisis termal menggunakan TG/DTA. DTA akan mendeteksi setiap

perubahan termal yang terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang

berjalan secara eksotermik maupun endotermik. Sementara itu TGA

mendeteksi setiap perubahan massa yang terjadi pada cuplikan sebagai akibat

dari kenaikan suhu, baik yang diikuti oleh perubahan fasa kristal maupun

tidak.

e. Data permukaan meliputi surface area, average pore radius dan total pore

volume diperoleh dari analisa SAA dan dibandingkan dengan referensi.

f. Data kuantitatif uji sifat kimia fisik (preformulasi) dari hidrotalsit hasil sintesis

di bandingkan dengan hidrotalsit bahan baku farmasi. Meliputi penentuan

berat jenis, porositas, factor hausner, kompresibilitas, pH, kelarutan dan kadar

air.

g. Nilai toksisitas LC50 ditentukan dari uji toksisitas akut terhadap larva Artemia

Salina Leach dengan menghitung jumlah kematian.

h. Nilai kapasitas penetralan asam diperoleh dari jumlah miliekuivalen (mEq)

asam yang digunakan tiap gram zat uji.


commit to user

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil berdasarkan penelitian dan pembahasan

adalah sebagai berikut꞉

1. Hasil analisis Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan

baku farmasi mempunyai karakterisasi yang hampir sama, sedangkan

untuk uji preformulasi ada perbedaan sifat kimia fisika antara Mg/Al

hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi.

2. Nilai Kapasitas Penetralan Asam (KPA) Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

lebih tinggi daripada Mg/Al hidrotalsit farmasi, keduanya merupakan

antasida yang baik karena mempunyai nilai KPA > 5 mEq.

3. Kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis tidak mempunyai

potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach karena harga

LC50 > 1000 µg/mL sehingga aman jika digunakan sebagai bahan sediaan

antasida.

B. Saran

Saran yang dapat diberikan terkait penelitian ini adalah

1. Perlu dilakukan perhitungan lebih cermat, agar pada saat pengendapan Ca

dengan larutan buffer ion Mg tidak ikut terendapkan.

2. Hasil Mg/Al hidrotalsit yang diperoleh seringkali mengandung senyawa

MgOH2 dan AlOH3, untuk itu perlu dilakukan analisis agar tidak terjadi

endapan senyawa tersebut.


commit to user

3. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut agar dalam pencucian Mg/Al

hidrotalsit setelah sintesis tidak menghabiskan banyak akuades.

DAFTAR PUSTAKA

Alnavis, N. B., 2010. Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water : Sintesis dan

Aplikasinya sebagai Adsorben Eosin Yellow dan Methyl Violet. Yogyakarta꞉

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada.

Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., and Perioli, L., 2001. Intercalation

Compounds of Hydrotalcite-like Anionic Clays with Anti-inflammatory

Agents, I: Intercalation and in vitro release of ibuprofen. International

Journal of Pharmaceutics, 220, 23-32.

Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., Perioli, L., and Tiralti, C.M., 2002.

Intercalation Compounds of Hydrotalcite-like Anionic Clays with

Antiinflammatory Agents, II: Uptake of Diclofenac for a Controlled Release

Formulation. AAPS PharmSciTech, 3(3) article 26.

Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., Nocchetti, M., and Perioli, L., 2003.

Effect of hydrotalcite-like compounds on the aqueous solubility of some

poorly water soluble drugs. Journal of Pharmaceutical Sciences, 92, 1407–

1418.

Anderson, G., 2003. Seawater Composition. Marine Science

Anonim, 1995. Farmakope Indonesia. Edisi ke-IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Anonim, 2009. The British Pharmacopoeia. The Stationary Office under license

from the Controller of Her Majesty’s Stationary Office for the Department


commit to user

of Health on Behalf of the Health Medicines, London, Volume I and II,

3023 - 3025, 10952

Ansel, H.C., 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Diterjemahkan oleh

Faridah Ibrahim. Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Bejoy, N., 2001. Hydrotalcite꞉ The clay that Cures. Resonance.

Bhaumik, A., Samanta, S., and Mal, N.K., 2004. Efficient Removal of Arsenic

from Polluted Ground Water. Journal of Applied Science, Vol. 3, 467-471.

Carballo, J., Hernandez, Z., Perez, P., and Gracia, M. 2002. A Comparison

between two brine shrimp assay to detect in vitro cytotoxicity in marine

natural products. Espana; BMC biotechnology.

Carreterro, M.I., and Pozo, M., 2010. Clay and Non-clay Minerals in The

Pharmaceutical and Cosmetic Industries Part II. Active Ingredients. Applied

Clay Science, 47, 171-181

Cavani, F., Trifiro, F., and Vaccari, A., 1991. Hydrotalcite-type Anionic Clays:

preparation properties and aplications. Catal. Today. 11: 173-301

Davydov, A.A., 1984. Infrared Spectroscopy of Adsorbent Species on The Surface

of Transitional Metal Oxides. John Wiley and Sons, New York.

De Roy, A., Forano, C., El Malki, K., and Besse, J.P., 1992. In Synthesis of

Microporous Materials. Occelli, L., Robson, H., Eds., Vol. 2. Van Nostrand

Reinhold, New York.


commit to user

Di Cosimo, J.I., Diez, V.K., Xu, M., Iglesia, E., and Apesteguia, C.R., 1998.

Structure and Surface and Catalytic Properties of Mg-Al Basic Oxides.

Journal of Catalysis, 178, 499-510.

Elfi, S.B., Zulianis and Halim, A., 2007. Studi Awal Pemisahan Amilosa dan

Amilopektin Pati Singkong Dengan Fraksinasi Butanol-Air. Jurnal Sains

dan Teknologi Farmasi, Vol. 12, No. 1, Hal. 1-11.

Frost, R. L., Musumeci, A. W., Bostrom, T., Kloprogge, J. T., Adebajo, M. O.,

Weier, M. L., Marten, W. 2005. Thermal Decomposition of Hydrotalcite

With Chromate Molybdate or Sulphate In The Interlayer. Thermochim.

Acta. Vol. 429 (2).

Gunawan, F., 2008. Upaya Perbaikan Daya Penetralan Asam dari Hidrotalsit.

Skripsi. Bandung. Departemen Farmasi. ITB,

Halim, A., 1990. Tepung Sebagai Bahan Pembantu Pembuatan Sediaan Obat.

Jurnal Penelitian dan Pengabdian Masyarakat, No. 3, Universitas Andalas,

Padang.

Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A. 1994. Kimia

Analitik Instrumen. IKIP Semarang.

Henny, L., Amri, B., and Wina, A.P., 2007. Formulasi Sediaan Antiseptik Mulut

Dari Katekin Gambir. Jurnal Sains Teknologi dan Farmasi, 12(1)

Heraldy, E., Pranoto, Maruto, D., Nugrahaningtyas, K., Dinala, B., dan Sujarwo,

I., 2006. Studi Pengaruh dan Perbedaan Rasio Mol antara Mg/Al dalam

sintesis Mg/Al Hydrotalcite-Like. J, Alchemy 5 (1) : 54-59.

Heraldy, E., Pranoto, Maruto, D., dan Rikasdianti, I., 2007. Kajian Optimasi

Jumlah adsorben dan Waktu Kontak pada Adsorpsi Red 2B oleh Mg/Al

Hydrotalcite-Like. J, Alchemy 6 (2) : 31-36.


commit to user

Heraldy, E., 2010. Sintesis Senyawa Hidrotalcite Like Berbahan Dasar Mg dari

Brine Water dan Aplikasinya sebagai Sorben Spesies Organik Anionik pada

Limbah Cair. Ringkasan Disertasi. Program Studi Ilmu Kimia S3 FMIPA

UGM. Yogyakarta.

Heraldy, E., Triyono, Santosa, S.J., and Wijaya, K., 2011(a). Synthesis Of Mg/Al

Hydrotalcite-like From Brine Water And its Application For Methyl Orange

Removal: A Preliminary Study. Makara Sains, Vol. 15, No. 1, Hal. 9-14.

Heraldy, E., Prasasti, D., Wijaya, K., Santosa, S. J., dan Triyono. 2012. Studi

Pendahuluan Pemanfaatan Limbah Desalinasi Untuk Pembuatan Mg/Al

Hydrotalcite-like Sebagai Adsorben Methyl Orange. Jurnal Bumi Lestari,

Vol 12, No. 1, Hal 16-23.

Hickey, L., Kloprogge, J.T., and Frost, R.L., 2000. The effects of various hydrothermal treatments on magnesium-alumunium hydrotalcites. Journal of Materials Science, 35, 4347-4353.

Hickey, L., 2001. Low Temperature Synthesis and Characterisation of

Hydrotalcite Minerals. Quessland University of Technology. Brisbane.

Hussein, M.Z., Bahara, F.A., and Yahaya, A.Hj., 2010. Synthesis and

Characterization of Hippurate-Layered Double Hydroxide Nanohybrid and

Investigation of its Release Property. Journal of The Iranian Chemical

Society, Vol. 7, pp. S42-S51.

Jaubertie, C., Holgado M. J., San Roman, M. S., dan Rives, V., 2006. Structural

Characterization and delamination of Lactate-Intercalated Zn-Al Layered

Double Hydroxides. Chem. Matter. 18, 3114-3121.


commit to user

Jati, Hidayat. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Kimia-Fisika Mg/Al Hydrotalcite-

like Sebagai Sediaan Untuk Bahan Farmasi. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA

UNS. Surakarta.

Johnson, C.A. and Glasser, F.P., 2003. Hydrotalcite-Like minerals in the environment : synthesis, characterization and thermodynamic stability. Clay and Clay Mineral, Vol. 51, No. 1-8.

Kameda, T., Yoshioka, T., Uchida, M. And Okuwaki, A., 2000. Synthesis of

Hydrotalcite using Magnesium from Seawater and Dolomite, Mol. Cryst.

And Liq. Cryst. 341 : 407-412.

Kang, M. R., Lim, H. M., Lee, S. C., Lee, S. H., and Kim, K. J., 2005. Layered

Double Hydroxide and its Anion Exchange Capacity. Azojomo, J. Mater.

Online. 1 : 1-13

Kannan, S., 1995. Synthesis and Physiochemical Properties of Cobalt Aluminium Hydrotalcite. Journal of Materials Science, Vol. 30, 1462-1468.

Kishore, D., and Kannan, S., 2002. Isomerization of Eugenol and Safrol Over Mg-

Al Hydrotalcite, A Solid Base Catalist. Green Chem., Vol. 4, p. 607-610.

Kishore, D., and Kannan, S., 2004. Double Bond Migration of Eugenol to

Isoeugenol Over As;Synthesized Hydrotalcites and Their Modification

Form, Appl. Catal. A-gen, Vol. 270, p. 227-235

Kloprogge, J. T., Kristof, J. andFrost, R. L., 2001. Thermogravimetric Analysis

Mass Spectrometry (TGA/MS) of Hydrotalcite Containing CO32-, NO3

-, Cl-,

SO42-, or ClO4

-. Dalam E. Dominguez, G Mas and F. Cravero (Eds), A Clay

Odyssey, Proceedings of the 12th International Clay Conference. Argentina

: Bahai-Blanca


commit to user

Kloprogge, J.T., Wharton, D., Hickey, L., and Frost, R. L., 2002. Infra Red and

Raman Study of interlayer anions CO32-, NO3

-, SO42- and ClO4- in Mg/Al

hydrotalcite. America Mineralogist 87 ; 623-629.

Koesoemadinata, R.P. 1987. Geologi Minyak dan Gas Bumi. Bandung꞉ ITB Press

Kovanda, F., Grigar, T., and Dornicak,. V., 2003. Thermal Behavior of Ni-Mn

Layered Double hydroxide and Characterization of Formed Oxides. Solid

State Sci. 5 : 1019-1026.

Kovanda, F., Kolousek, D., Cilova, Z., and Hulinsky, V., 2005. Crystallization of

synthetic hydrotalcite under hydrothermal conditions. Applied Clay Science,

28, 101– 109.

Lachman, J.B.S. Leon. 1990. Pharmaceutical Dosage Forms Tablet. Vol 2. NY.

Lyman, J., and R.H. Fleming, 1940, Composition of seawater, J. Marine Res., 3, 134-146

Martin, A., Swarbrick, J., and Cammarata, A., 1993. Farmasi Fisik : Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika. Vol. I. Edisi ke-IV, diterjemahkan oleh Yoshita, UI Press, Jakarta, 330–337.

Meyer, B. N., Ferrigni, N. R., Putnam, J.E., Jacobson, L. B., Nichols, D. E., and

McLaughlin, J. L., (1982), Brine shrimp: a convenient general bioassay for active

plant constituents. Planta Medica, 45:31-34.

Miyata, S., 1983. Anion-Exchange properties of Hydrotalcite Compounds. Clay

Clay Miner. Vol. 31, No. 4, p. 305-311.


commit to user

Mutia, D. 2010. Uji Toksisitas Akut Ekstrak Etanol Buah Anggur (Vitris Vinifera)

terhadap Larva Artemia Salina leach dengan metode BST. Skripsi. Fakultas

Kedokteran. UNDIP. Semarang

Nakayama, H., Takeshita, K., and Tsuhako, M., 2003. Preparation of 1-

hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid. Intercalated layered double

hydroxide and its physicochemical properties. Journal of Pharmaceutical

Sciences, 92, 2419-2426.

Nelly, suryani. 2006. Modul Farmasetik Sediaan Padat. Jakarta꞉ UIN Press.

Newman, S.P., and Jones, W., 1998. Synthesis, Characterization and Aplications

of Layered Double Hydroxides Containing Organic Guests. New J. Chem.

Pp. 105-115.

Ogungbenle, H. N., 2009. The Tensile Strength, Gelling Properties and

Temperature Dependence of Solubility and Swelling Power of Five Legume

Starches, Available at: http://www.pjbs.org/pjnonline/fin1121.pdf

Oh, J.M., Hwang, S.H., and Choy, J.H., 2002. The effect of synthetic conditions

on tailoring the size of hydrotalcite particles. Solid State Ionics, 151, 285-

291.

Ooishi, N., Shibata, T., and Ikeda, K., 1993. Stabilized oral preparations

containing ulcer inhibitors. Japan Kokai Tokyo Koho, JP 05, 194, 225.

Orthman, J., Zhu, H. Y. And Lu, G. Q., 2000. Use of Anion Clay Hydrotalcite to

Remove Coloured Organic from Aqueos Solution. Brisbane : University of

Quessland.


commit to user

Palmer, S. J., Forst, R. L., and Nguyen, T. M., 2009. Hydrotalcites and their role

in coordination of anion in bayer liquors꞉ Anion binding in layered double

hydroxides. Coordination Chemistry Reviews 253 (1-2)꞉ pp. 250-267.

Parikh, D.M., 1997. Handbook of Pharmaceutical Granulation Technology.

Marcel Dekker, Inc

Prasasti, D., 2008. Sintesis Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water Tiruan dengan Mempelajari Optimasi Rasio Mol Mg/Al dan Waktu Pegadukan. Skripsi, FMIPA UGM, Yogyakarta.

Reichle, W.T, 1986, Synthesis of anionic clay minerals (mixed metal hydroxides,

hydrotalcite), Solid State Ionics, 22, 135-141.

Rhee, S. W., and Kang, M. G., 2002. Kinetics Dehydration Reaction During

Termal Treatment of MgAl-CO3-LDH. Korean J. Chem. Eng. P. 653-657.

Roto, Tahir, I., and Mustofa, 2007. Zn-Al Layered Double Hidroxides as Host Material For Sunscreen Compund of p-Aminobenzoic. Indonesian Journal of Chemistry, 2007, 7 (1), 1 – 4.

Roto, Tahir, I., and Solikhah, U.N., 2008. Sintesis Hidrotalsit Zn-Al-SO4 Sebagai

Agen Penukar Anion untuk Aplikasi Pengolahan Polutan Heksacyanoferrat

(II). Indonesian Journal of Chemistry, 8(3), 307 – 313.

Saksono, N., 2002. Studi Pengaruh Proses Pencucian Garam Terhadap Komposisi

Dan Stabilitas Yodium Garam Konsumsi. Makara Teknologi, Vol. 6, No. 1.

Sari, Fajar Indah. 2011. Sintesis karakterisasi dan penentuan Kapasitass

Penetralan Asam Mg/Al hidrotalsit dari Brine Water Tiruan sebagai

sediaan antasida. Skripsi. FMIPA UNS, Surakarta.

Savitri, G., 2008. Pengaruh pH dan Temperatur Pemanasan pada Sintesis Mg/Al

Hydrotalcite dari Brine Water Tiruan. Skripsi, FMIPA UGM, Yogyakarta


commit to user

Sharma, S.K., Kushwaha, P.K., Srivastava, V.K., Bhatt, S.D., and Jasra, R.V.,

2007. Effect of Hydrothermal Conditions on Structural and Textural

Properties of Synthetic Hydrotalcites of Varying Mg/Al Ratio. Journal of

Industrial and Engineering Chemistry Research, 46, 4856-4865.

Shiddiq, Z., 2005. Sintesis Zn/Al Hydrotalcite dan Aplikasinya untuk Isolasi Asam

Humat. Skripsi, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta.

Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch. 2000.

Fundamental of Analytical Chemistry. Hardcover: 992 pages, Publisher:

Brooks Cole.

Sulistya, F. H., 2010, Formulasi Sediaan Tablet Disintergrating Antasida dengan

Primojel sebagai Bahan Penghancur dan Laktosa sebagai Bahan Pengisi,

Skripsi, Universitas Muhammadyah Surakarta, Surakarta

Sutedjo, Mulyani dan Kartasaputra, A.G. 2002. Pengantar Ilmu tanah. Rineka

Cipta. Jakarta.

Tong, Z, Shichi, T., and Takagi, K., 2003. Oxidation Catalysis of a manganese

(III) phorpyrin intercalated in layered double hydroxide clay. Mater Lett.,

57: 2258-2261.

Trifiro, F., Vaccari, A., 1996. Hydrotalcite-like anionic clays (layered double

hydroxide). Applies clay science., vol. 35.,59-66

Troy, B.D (ed.) 2005, Remington : The Science and Practice of Pharmacy, 21st.

Ed., Lippincott Williams & Wilkins.


commit to user

Ueno, M. and Kubota, H., 1987. Stabilized pharmaceutical compositions

containing an isocarbostyril derivative. US Patents No. 04,666,919.

Vaccari, A., 1998. Preparation and catalytic properties of cationic and anionic

clays. Catal Today, 41, 53-71.

Voigt, R., 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi ke-5, diterjemahkan

oleh Dr. Soendani Noerono. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Wallis, T.E., 1995. Text Book of Pharmacognosy, 3rd Ed., Churchill Ltd., Coy

Glancester Place, London,

West, A.R., 1992. Solid State Chemistry and Its Applications. New York :

JohnWilley and Sons.

Wicaksono, Y., Witono, Y., Irawan, E.D., Muslichah, S., and Windarti, A., 2010.

Isolasi dan Karakterisasi Pati Singkong Varietas Kaspro Dari Kabupaten

Jember Untuk Eksipien Farmasi. Jurnal Pengembangan dan Penerapan

Teknologi, Vol. VIII, No. 1, 681-686.

Willard, Merrit, Dean, and Settle. 1988. Instrumental Method of Analysis. 7th

Eddition, California : Wadsworth Pub. Co.

Wright, J., 2002. Removal of Organic Colour From Row Water Using

Hydrotalcite. Brisbane : University of Queesland.

Xie, W., Peng, H., and Chen, L., 2006. Calcined Mg/Al Hydrotalcite as Solid

Base Catalyst Methanolysis of Soybean Oil. J. Mol Catal. A : Chem.,

246:24.

Xu, A., Qi, H., and Shieh, W., 2001. Preparation of stabilized cyclodextrin

complexes. US Patents No. 99,172,099.

Yang, Z., Choi, K., Jiang, N., and Park, S., 2007. Microwave Synthesis of

Hidrotalcite by Urea Hydrolysis. Bull. Korean Chem. Soc, 28:11


commit to user

Younos, T. (Editor). 2005. Total Maximum Daily Load-Approaches nd

Challenges. PenWell Books, Tulsa, Oklahoma. 334pp. Per Reviewed.

(Book selected for inclusion in the National Agricultural library collection).

ISBN 1-59370-046-6.

Lampiran 1. Hasil AAS Brine Water


commit to user

Lampiran 2. Hasil AAS Starting Solution


commit to user

Lampiran 3. Perhitungan Sintesis Mg/Al Hidrotalsit

Perhitungan sintesis Mg/Al hidrotalsit Hasil AAS brine water

Ca 419,876 ppmMg 2473,3050 ppm

Jumlah mol Ca dalam 1 LAr Ca = 40,08 mg/mmol

= 10,476 mmolCaCO3 → Ca2+ + CO3

2-

Mol Ca2+ ꞉ Mol CO32- = 1 ꞉ 1,2

= 10,476 mmol X 1,2 = 12,5712 mmol = 0,0125712 mol

Membuat larutan buffer Na2CO3 0,04M + NaHCO3 0,08M Larutan Na2CO3 0,04M 1L

Mr Na2CO3 = 2(22,989) + 12,011 + 3(15,999) = 105,986 g/mol

Mol Na2CO3 = 0,04M X 1L = 0,04 mol

Massa Na2CO3 = 0,04 mol X 105,986 g/mol = 4,239 g

Larutan NaHCO3 0,08 M 1LMr NaHCO3 = 22,989 + 1,008 + 12,011 + 3(15,999)


commit to user

= 84,005 g/molMol NaHCO3 = 0,08M X 1L

= 0,08 molMassa NaHCO3 = 0,08 mol X 84,005 g/mol

= 6,72 g Mol total = mol Na2CO3 + mol NaHCO3

= 0,04 mol + 0,08 mol = 0,12 mol (dalam 2L)

Larutan buffer yang dibutuhkanM1.V1 = M2.V2

0,06 V1 = 0,0125712 L

V1 = 0,20952 L

= 209,52 mL

Hasil AAS larutan awal (starting solution)Ca 288,688 ppm

Mg 1450,028 ppm

Perhitungan AlCl3.6H2O yang dibutuhkanMassa Mg = 1450,028 mg/L X 1 L

= 1450,028 mg

Rasio mol Mg/Al = 2/1

Mol Al = ½ mol Mg = ½ X 59,6425 mmol

= 29,821 mmol

Massa AlCl3.6H2O = 29,821 mmol X 241,419 mg/mmol = 7199,414 mg

= 7,199 g


commit to user

Lampiran 7. Penentuan Berat Jenis Nyata

a. Hidrotalsit hasil sintesis

No Berat gelas ukur kosong (W1)

Berat gelas ukur + Mg/Al Hidrotalsit (W2)

Berat Mg/Al Hidrotalsit (W2-W1)

1.

2.

3.

21,670 g

21,670 g

21,664 g

23,922 g

23,853 g

23,783 g

2,252 g

2,183 g

2,119 g

Berat rata-rata Mg/Al Hidrotalsit

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi




1.

2.

3.

21,678 g

21,660 g

21,660 g

22,573 g

22,538 g

22,524 g

0,895 g

0,878 g

0,864 g

Berat rata-rata hidrotalsit farmasi


commit to user

Lampiran 8. Penentuan Berat Jenis Benar

o.

Volume

piknometer (a)

Berat

piknometer (b)

Berat

piknometer + air (c)

.

.

.

25 mL

25 mL

25 mL

15,862 g

15,283 g

15,630 g

41,104 g

39,917 g

40,319 g

Volume piknometer (a) = 25 mL

Berat piknometer kosong rata-rata (b) = 15,592 g

Berat piknometer + air rata-rata (c) = 40,447 g

= 0,99 g/mL


No Berat piknometer + HT (d)

Berat piknometer + HT + air (e)

1.2.3.

16,862 g16,283 g16,630 g

41,545 g40,382 g40,781 g

Berat piknometer + hidrotalsit rata-rata (d) = 16,592 g

Berat piknometer + hidrotalsit + air rata-rata (e) = 40,903 g


commit to user

= 1,819 g/mL


No Berat piknometer + HT (d)

Berat piknometer + HT + air (e)

1.2.3.

16,862 g16,283 g16,630 g

39,538 g38,422 g38,750 g

Berat piknometer + hidrotalsit rata-rata (d) = 16,592 g

Berat piknometer + hidrotalsit + air rata-rata (e) = 38,903 g

= 0,389 g/mL

Lampiran 9. Penentuan Berat Jenis Mampat

a. Hidrotalsit hasil sintesisNo Berat gelas ukur

kosong (W1)Berat gelas ukur +

Mg/Al Hidrotalsit (W2)Berat Mg/Al

Hidrotalsit (W2-W1)

1.2.3.

21,670 g21,670 g21,664 g

24,684 g24,710 g24,608 g

3,014 g3,040 g2,944 g


Bj Mampat


commit to user





1.2.3.

21,678 g21,660 g21,660 g

23,004 g23,056 g23,072 g

1,326 g1,396 g1,412 g


Bj mampat

Lampiran 10. Penentuan Porositas (E)



Lampiran 11. Penentuan Faktor Hausner (fH)



commit to user


Lampiran 12. Penentuan Kompresibilitas



Lampiran 13. Penentuan Kadar Air


o.

Berat

awal (g)

Berat

akhir (g)

Berat air dalam

sampel (g)

.

.

.

0,5

0,5

0,5

0,436

0,433

0,424

0,064

0,067

0,076


commit to user


o.

Berat

awal (g)

Berat

akhir (g)

Berat air dalam

sampel (g)

.

.

.

0,5

0,5

0,5

0,473

0,470

0,476

0,027

0,030

0,024

Lampiran 14. Kelarutan

o Berat sampel yang larut (g) = Berat awal – Berat sisa


pH Temperatur 37 ºC Berat yang

larut

% kelarutan Rata-rata

kelarutanBerat

awal (g)

Berat

akhir (g)

1

0,5 0,269 0,231 46,2%

45,2%0,5 0,275 0,225 45%

0,5 0,278 0,222 44,4%

0,5 0,480 0,020 4%


commit to user

2 0,5 0,450 0,050 10% 9,3%

0,5 0,430 0,070 14%

3

0,5 0,449 0,051 10,2%

7,8%0,5 0,487 0,013 2,6%

0,5 0,446 0,054 10,8%


pH Temperatur 37 ºC Berat yang

larut

% kelarutan Rata-rata

kelarutanBerat

awal (g)

Berat

akhir (g)

1

0,5 0,407 0,093 18,6%

18,46%0,5 0,397 0,103 20,6%

0,5 0,419 0,081 16,2%

2

0,5 0,470 0,030 6%

10,67%0,5 0,410 0,090 18%

0,5 0,460 0,040 8%

3

0,5 0,462 0,038 7,6%

7,47%0,5 0,496 0,004 0,8%

0,5 0,430 0,070 14%


commit to user

Lampiran 15. Data JCPDS Mg/Al Hidrotalsit


commit to user

Lampiran 16. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit bahan baku

farmasi dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit

Peakno.

2θ(deg)

Intensitas Intensitas

Standar

d (Å) I/I1 d

standar

∆d

1. 11,6121 111229 100 7,6116 100 7,5906 0,021


commit to user

2. 23,3482 35847 63 3,8054 32,2281 3,7963 0,0091

3. 34,8263 7376 61 2,5730 6,6314 2,5698 0,0032

4. 39,5337 3387 60 2,2768 3,0451 2,2826 0,006

5. 46,8848 3305 81 1,9380 3,1485 1,9348 0,0032

6. 60,7489 6927 27 1,5228 6,2278 1,5230 0,0002

7. 62,1031 6465 30 1,4928 5,8123 1,4932 0,0004

8. 66,1655 1329 10 1,4106 1,1948 1,4134 0,0028

Jumlah Total 158,288

Perhitungan presentase relatif kandungan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi

Rumus ꞉ % kandungan = %100

/

/

1

1

t

s

II

II

(I/I1)s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel.

(I/I1)t : jumlah intensitas relatif total sampel.

Diketahui: (I/I1)s = 158,288

(I/I1)t = 158,288

Lampiran 17. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit

peakno

2θ Intensitasstandar

intensitas I/I1 d (Å) d standar

∆d

1. 11,3542 100 3173 68,4131 7,7839 7,5906 0,1933


commit to user

2. 18,7053 - 4068 87,7102 4,7381 - -

3. 20,3819 - 4638 100 4,3580 - -

4. 23,3482 63 2397 51,6818 3,8054 3,7953 0,0101

5. 26,2499 - 3071 66,2138 3,3909 - -

6. 27,2817 - 2125 45,8172 3,2649 - -

7. 33,1498 61 1695 36,5459 2,6992 2,5698 0,1354

8. 35,0842 4 2601 56,0802 2,5547 2,5302 0,0245

9. 45,8531 81 2471 53,2773 1,9766 1,9348 0,0418

10. 50,2380 2 1401 30,2069 1,8139 1,8976 0,0837

11. 52,4949 20 1505 32,4493 1,7411 1,7237 0,0174

12. 61,3290 15 1463 31,5438 1,5098 1,5181 0,0083

13. 62,3610 30 1378 29,7110 1,4872 1,4932 0,0060

14. 63,8441 11 1428 30,7891 1,4562 1,4592 0,0030

Jumlah 720,4396

Perhitungan presentase relatif kandungan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

Rumus ꞉ % kandungan = %100

/

/

1

1

t

s

II

II

(I/I1)s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel.

(I/I1)t : jumlah intensitas relatif total sampel.

Diketahui: (I/I1)s = 420,6984

(I/I1)t = 720,4396


commit to user

Lampiran 18. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi


commit to user


commit to user

Lampiran 19. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis


commit to user


commit to user

Lampiran 20. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit bahan

baku farmasi


commit to user


commit to user

Lampiran 21. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit hasil

sintesis


commit to user


commit to user

Lampiran 22. Termogram TG/DTA hidrotalsit bahan baku farmasi

Termogram TG

Termogram DTA

Lampiran 23. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis


commit to user

Termogram TG

Termogram DTA


commit to user

Lampiran 24. Perhitungan KPA

Distribusi ukuran partikel

Berat akhir ꞉ berat sampel yang lolos ayakan (mesh)

Berat awal ꞉ berat sampel awal

Mg/Al Hidrotalsit hasil sintesis

fraksi

(mesh)

berat awal

(g)

berat akhir

(g)

% distribusi

ukuran partikel

H1 (100) 2 1,138 56,9 %

H2 (150) 2 1,084 54,2 %

H3 (180) 2 0,821 41,05 %

Hidrotalsit bahan baku farmasi

fraksi

(mesh)

berat awal

(g)

berat akhir

(g)

% distribusi

ukuran partikel

H1 (100) 2 1,752 87,6 %

H2 (150) 2 1,435 71,75 %

H3 (180) 1,5 1,058 70,53 %

Nilai KPA

mol NaOH yang dibutuhkan ∞ mol sisa HCl / KPA

KPA = n HCl mula-mula – N NaOH


commit to user

o n HCl mula-mula = 0,1 M X 100 ml = 10 mmol

o n NaOH = 0,1 M X volume NaOH yang dibutuhkan

Mg/Al Hidrotalsit hasil sintesis

frak

si

(me

sh)

Replikasi (mL) vol

ume

rat

a-rata

nilai

KPA1 2 3

H1

(100)

2

6

2

7

2

7

26,

67

7,33

H2

(150)

1

6,5

1

8,5

1

9

18 8,20

H3

(180)

1

8

1

8

1

9,5

18,

5

8,15

Mg/Al Hidrotalsit bahan baku farmasi

frak

si

(me

sh)

Replikasi (mL) vol

ume

rat

a-rata

nilai

KPA1 2 3

H1

(100)

3

8

3

9,3

3

7

38,

1

6,19

H2

(150)

3

7,75

3

8

3

7,75

37,

67

6,23

3

H3

(180)

3

6,5

3

6,75

3

6,5

36,

58

6,34

2


commit to user

Lampiran 25. Spesifikasi Artemia salina Leach

Artemia osi cyst

100% Brine Shrimp Egg. O.S.I. Brine Shrimp Egg (Artemia Cyst) are

harvested from the great salt lake in Utah U.S.A. The eggs are washed, dried and

vacuum packed. Before shipping, all lots of eggs are tested for hatchability.

Newly hatched nauplii from these eggs provide of nature’s finest, nutritious foods

for many fishes and invertebrates. The resulting nauplii contain approximately

61% protein and are rich in fatty acid and pigment.

Available Size

454 g (16 OZ)/can x 12 cans/case

PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al/Pre...perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id commit to...

Documents

Transcript of PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al/Pre...perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id commit to...