smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 11

PENENTUAN KADAR DUA PENENTUAN KADAR DUA BAHAN OBAT DALAM BAHAN OBAT DALAM

SEDIAAN TABLETSEDIAAN TABLET((SECARA SIMULTANSECARA SIMULTAN))

BAHAN : TABLET PANADOL EKSTRABAHAN : TABLET PANADOL EKSTRA®®

ALAT : SPEKTROFOTOMETER UVALAT : SPEKTROFOTOMETER UV

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 22

TUJUANTUJUAN

Mampu mengaplikasikan cara Mampu mengaplikasikan cara persamaan simultan untuk penentuan persamaan simultan untuk penentuan kadar kadar parasetamol dan kofeinparasetamol dan kofein dalam dalam sediaan tablet dengan metodsediaan tablet dengan metodee spektrofotometri uvspektrofotometri uv

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 33

PUSTAKAPUSTAKA

Tablet Tablet parasetamolparasetamol FI edisi III, Spektrofotometri. FI edisi III, Spektrofotometri. FI edisi IV, hal.650, HPLCFI edisi IV, hal.650, HPLC

Acetaminophen and caffeine tablets

USP 31/NF26 (2008), hal 1274, HPLCUSP 31/NF26 (2008), hal 1274, HPLC

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 44

Baca prosedur kerja asliBaca prosedur kerja asli Pelajari sifat fisiko-kimia parasetamol, kofeinPelajari sifat fisiko-kimia parasetamol, kofein Pelajari validasi metodePelajari validasi metode Buat jurnal sebelum praktikumBuat jurnal sebelum praktikum Kumpulkan laporan paling lambat seminggu Kumpulkan laporan paling lambat seminggu

setelah praktikumsetelah praktikum

TUGAS

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 55

Validasi MetodeValidasi Metode(Tugas kelompok)(Tugas kelompok)

1. Penentuan 1. Penentuan λλ maks dan uji maks dan uji linieritas/rangelinieritas/range

- Buat larutan standar- Buat larutan standar parasetamol parasetamol dalam HCl 0,1N : dalam HCl 0,1N :

5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm.

- Buat larutan standar- Buat larutan standar kofein kofein dalam HCl 0,1N : dalam HCl 0,1N :

5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm.5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25 ppm.

Rencana jumlah penimbangan dan pengenceran dibuat di RUMAH

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 66

Buat spektrum parasetamol, kofeinBuat spektrum parasetamol, kofein

Tentukan Tentukan λ maks λ maks pparasetamolarasetamol TentukanTentukan λ maks λ maks kkofeinofein (overlay spektra kedua senyawa, pastikan overlay spektra kedua senyawa, pastikan bahwa bahwa persamaan simultan merupakanpersamaan simultan merupakan cara cara yang cocok yang cocok untuk untuk penentuan kadar kedua penentuan kadar kedua senyawasenyawa))

Ukur Ukur aabsorbanbsorban semua larutan baku pada semua larutan baku pada λ maks. parasetamol maupun λ maks.

kofein

(Hitung koefisien korelasi dan pers. garis regresi)

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 77

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 88

2. Akurasi2. Akurasi

Menghitung kembali kadar parasetamol dan kofein Menghitung kembali kadar parasetamol dan kofein standarstandar yang ditambahkan ke dalam matrik.yang ditambahkan ke dalam matrik.

(campuran matrik dibuatkan lab. )(campuran matrik dibuatkan lab. )

- - Serbuk Serbuk tablet simulasitablet simulasi ekivalen dengan 100 mg ekivalen dengan 100 mg parasetamol parasetamol ((++ 150 mg serbuk). 150 mg serbuk).- - Ditambah dengan 50 ml HCl 0,1N, digetarkan dengan Ditambah dengan 50 ml HCl 0,1N, digetarkan dengan ultrasonik ultrasonik ( 3 menit), ditambah HCl 0,1N sampai 100,0 ( 3 menit), ditambah HCl 0,1N sampai 100,0 ml. ml.

- - Cairan disaring kuantitatif Cairan disaring kuantitatif (secukupnya).(secukupnya). Filtrat yang Filtrat yang diperoleh diperoleh dipipet 1,0 ml dan ditambah HCl 0,1N sampai dipipet 1,0 ml dan ditambah HCl 0,1N sampai tepat 100,0ml. tepat 100,0ml.

- - Ukur absorban pada Ukur absorban pada λλ terpilih ( terpilih (λλ1 1 dan dan λλ22) )

Replikasi dilakukan 3 kaliReplikasi dilakukan 3 kali.. ((Menurut USP seharusnya 3 kali 3 macam kadarMenurut USP seharusnya 3 kali 3 macam kadar))

kadar diperolehkadar diperoleh % Rekoveri = --------------------- X 100%% Rekoveri = --------------------- X 100% kadar diketahuikadar diketahui

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 99

Perhitungan kadar Perhitungan kadar

Pada λ1: As1 = a Par.1. CPar + aK.1 . CKof ....Persamaan I Pada λ2 : As2 = a Par.2 . CPar + aK.2 . CKof. ...Persamaan II

A = absorban a = absorptifitas, diperoleh dari harga slope kurva

baku1,2 = panjang gelombang terpilih 1, terpilih 2

3. PRESISI3. PRESISI SDSD

RSD ( KV ) = ---------- X 100%RSD ( KV ) = ---------- X 100% XX

(USP : (USP : seseharusnya SD dari 3 kali replikasi 3 kadar atau harusnya SD dari 3 kali replikasi 3 kadar atau

6 replikasi satu kadar yang mirip)6 replikasi satu kadar yang mirip)

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 1010

(Lab. sudah menimbang tablet sampel satu persatu dan sudah (Lab. sudah menimbang tablet sampel satu persatu dan sudah digerus homogen)digerus homogen)

- - Apakah dari data penimbangan tablet, sampel Apakah dari data penimbangan tablet, sampel tersebut tersebut memenuhi syarat keseragaman bobot ?memenuhi syarat keseragaman bobot ?

-- Hitung bobot rata-rata tablet sampelHitung bobot rata-rata tablet sampel

- CatatCatat kadar parasetamol dan kofein dalam tiap kadar parasetamol dan kofein dalam tiap tablet,tablet, berdasarkan etiket sampelberdasarkan etiket sampel

- Laporkan hasil validasi metode ( kelompok)

- Laporkan hasil penentuan kadar analit dalam sampelLaporkan hasil penentuan kadar analit dalam sampel

--

Penentuan kadar Penentuan kadar pparasetamol dan kofein dalam arasetamol dan kofein dalam

sampel.sampel.(Tugas perorangan)(Tugas perorangan)

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 1111

Preparasi sampelPreparasi sampel

Timbang teliti serbuk tablet setara 100 mg parasetamol (lihat Timbang teliti serbuk tablet setara 100 mg parasetamol (lihat etiket). Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml etiket). Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan 50 ml HCl 0,1N kocok sampai homogen (ultrasonik 3 menit), kemudian HCl 0,1N kocok sampai homogen (ultrasonik 3 menit), kemudian tambahkan pelarut sampai garis tanda. Saring cairan yang tambahkan pelarut sampai garis tanda. Saring cairan yang diperoleh.diperoleh.

Filtrat yang diperoleh dipipet 1,0 ml dan dimasukkan dalam labu Filtrat yang diperoleh dipipet 1,0 ml dan dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Kemudian ke dalam labu ukur tadi ukur 100 ml. Kemudian ke dalam labu ukur tadi ditambahkan ditambahkan larutan baku kofein 1,0 ml 1000 ppm.larutan baku kofein 1,0 ml 1000 ppm. Selanjutnya labu ukur Selanjutnya labu ukur ditambah HCl 0,1N sampai garis tanda.ditambah HCl 0,1N sampai garis tanda.

Ukur absorban larutan tersebut pada dua Ukur absorban larutan tersebut pada dua λλ terpilih terpilih yang sudah yang sudah ditentukan (Aditentukan (As.1s.1 dan A dan As.2s.2).).

Hitung kadar parasetamol dan kofein menggunakan cara Hitung kadar parasetamol dan kofein menggunakan cara persamaan simultanpersamaan simultan

(setiap mahasiswa melakukan satu kali replikasi, mandiri)(setiap mahasiswa melakukan satu kali replikasi, mandiri)

smt gsl 2010-2011smt gsl 2010-2011 1212

smt gsl 2011-2012smt gsl 2011-2012 1313

SELAMAT BEKERJASELAMAT BEKERJA