Flame Photometer

Flame Photometer

DEFINISI Flame Photometer adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya:- natrium- lithium- kalium- kalsiumFlame Photometer adalah suatu metode analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik dengan panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan menyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi larutan yang mengandung logam tersebut. Contoh logam natrium memancaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu, litium memancarkan warna merah bila dibakar dalam nyala.

Dimanfaatkan untuk mengidentifikasi unsur alkali dalam suatu larutan. Besar intensitas sinar ini sebanding tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metode Flame Photometer berfungsi untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif.Metode ini menggunakan foto sel sebagai detektor, gas propana/elpiji sebagai pembakar untuk menguapkan air dan hanya tersisa kandungan logam.Flame Photometer didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu panas pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi dengan panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu.

Prinsip dari Flame Photometer ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi kemudian kembali kekeadaan dasar.

Dipancarkan warna sinar berbeda-beda/warna khas setiap unsur disebabkan energi kalor dari suatu cahay elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut. Tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, dan diperbolehkan.Saat elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton berenergi. Karena tingkat energi eksitasi khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Flame Photometer terdiri dari beberapa komponenPEMBAKARAN: sebuah api yang dapat dipertahankan dalam bentuk konstan dan pada suhu konstan.NEBULISER & PENCAMPURAN: sebuah alat transportasi solusi homogen ke dalam api pada tingkat yang stabil. WARNA FILTER SEDERHANA: sebuah cara untuk mengisolasi cahaya dari panjang gelombang yang akan diukur dari yang emisi asing. PHOTO DETECTOR: sebuah cara untuk mengukur intensitas radiasi yang dipancarkan oleh api.

Diagram skematik dan bagian-bagian komponen Flame Photometer

Analisis logam alkali dan alkali dengan Flame Photometri memiliki 2 keunggulan utama:

Atom akan mencapai keadaan tereksitasi pada suhu yang lebih rendah dari itu di mana hampir semua unsur lainnya sangat antusias. Karakteristik panjang gelombang dengan mudah diisolasi dari orang-orang dan hampir semua unsur lainnya, karena pemisahan pada spektrumnya yang luas. Analisis Na, K, Li, Ba dan Ca biasanya ditentukan pada suhu rendah yaitu 1500 - 2000 C sehingga campuran bahan bakar yang cocok adalah propana/udara, butana/udara dan gas alam/udara.

Tampak Depan

keteranganPower : Untuk menyalakan alatPengapian(Ignition) : Untuk menghidupkan pengapian.Titik desimal (d.p) : Pengatur posisi titik desimal.Bahan bakar (Fuel) : Sebuah katub jarum halus yang mengatur aliran bahan bakar dan mengatur nyala api.Titik rendah (Blank) : Membaca titik terendah.Sensitivitas(Sensivity) halus dan kasar : Dua kontrol yang digunakan bersama untuk mengatur pembacaan digital ke nomor yang sesuai ketika standar kalibrasi disedot.Filter Select : Lima posisi kontrol yang akan pilih filter optik yang tepat untukelemen yang ditentukan.CATATAN : posisi 1 , 2 dan 3 biasanya akan kosong kecuali opsionalfilter ( Ca , Ba atau Li masing-masing) telah dipasang .

Cara kerjaFlame Photometer dibedakan atas dua yaitu :1. Filter Flame PhotometerHanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li2. Spektro flame fotometerDigunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.

Instalasi1. Bahan bakar dan pasokan udara ke instrumen harus bersih dan kering dan pasokan tekanan diatur dalam batas-batas tertentu. Kontaminasi, kelembaban atau variasi tekanan suplai secara langsung akan mempengaruhi kinerja instrumen. CATATAN: Instrumen hanya akan beroperasi dengan jenis yang tepat kompresor udara dan gas regulator. 2. Tegangan 90 - 125V atau 190 - 250V @ 50 atau 60Hz. 3. Bahan Bakar Propane atau butane diatur untuk mengukur 10-15 inci air (0,36-0.54psi atau 0,025- 0.038kg/cm2). Gas alam di induk tekanan antara 3 dan 10 inci air gauge (0.11-0.36psi atau 0.0076-0.025kg/cm2). L.P.G. seperti untuk propana.

4. Sebuah pasokan kering, udara bersih dan bebas pulsa pada tekanan antara 14 dan 30 psi (sekitar 1-2 kg/cm2) pada 6 liter / menit diperlukan. Sebuah kompresor yang cocok dan pemisah air yang tersedia dari JENWAY5. Tiriskan Instrumen perlu diletakkan dekat pembuangan atau tenggelam untuk mengaktifkan pembuangan limbah cair. wadah yang cocok dapat dimanfaatkan jika ketentuan dibuat untuk memudahkan pembuangan isinya. PERINGATAN: Cairan limbah masih akan mengandung bahan berbahaya yang dalam bahasa aslinya sampel dan harus ditangani dan dibuang dengan perawatan yang sama. Limbah cair harus selalu dianggap bersifat patogen di mana instrumen yang digunakan dalam klinis lingkungan.Diantara sumber-sumber yang digunakan dalam spektroskopi emisi nyala, plasma, dan busur listrik. Nyala merupakan sumber yang paling sedikit energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur yaitu sekitar unsur 50 undur logam. Akan tetapi nyala mempunyai keuntungan yang cukup banyak diantaranya:

Merupakan unsur yang jauh lebih stabil dari pada busur api atau bunga api.Spektrum emisi suatu unsur didalam nyala relatif sederhana.Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari manokrmator terhadap interferensi.Atomizer adalah bagian dari alat pada flame fotometer untuk merubah sampell dari suatu larutan menjadi suatu aerosol kabut yang kemudian masuk ke dalam nyala. Proses ini merupakan proses yang paling penting dalam menentukan hasil dari analisa nyala. Untuk mendapatkan nyala yang tetap, maka pembakar harus disupply dengan bahan bakar dan oksigen atau udara dengan tekanan yang tetap. Metode ini biasanya digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau serum darah.

Daftar-daftar komponen yang perlu disiapkan sebelum melakukan percobaan.

1. Flame photometer. 2. Pasokan gas diatur. 3. Listrik diatur pasokan udara. 4. Power supply (90-250V ac). 5. Cairan-cairan standar, misalnya 1000 ppm Na, K, Li, dll 6. Termos volumetrik untuk standar dan pengenceran sampel. 7. Gelas kaca atau pembuluh sampel yang sesuai. 8. Kertas grafik atau paket perangkat lunak untuk plot kalibrasi grafik

pengoperasianSiapkan Cairan yg ingin diuji kandungan logam dalam cairan tersebut.Atur terlebih dahulu tombol-tombolnya.Tuang cairan yang ingin diuji coba kegelas kimia.Taruh gelas kabel pendeteksi.Dan lihat pada lubang kaca yang tersedia warna api apa yang menyala.Dan lihat layar LCD angka berapa yang keluar dari tampilan LCd.

Elemen emisi,panjang gelombang (nm), warna api

Sodium (Na),589,Yellow Potassium (K),766,Violet Barium (Ba),554,Lime GreenCalcium (Ca),622*,Orange Lithium (Li),670,Red

Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya:

Gangguan spectralGangguan dari sifat fisik larutanGangguan ionisasiGangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam

Beberapa metode yang dilakukan untuk analisa secara flame fotometri:

Cara intensitas langsung (direct intensity method)Sampel yang ada langsung diukur kemudian dapat langsung terbaca nilai emisinyaCara standart dalam(internal standart method)Sampel langsung ditambahkan dengan larutan standart baru kemudian diukur dan didapatkan nilai emisinyaCara adisi standart atau cara penambahan standartHampir sama dengan cara kedua tetapi larutan standart yang ditambahkan berbeda-beda konsentrasinya sampelnya tetap sama hanya konsentrasinya larutan standart yang ditambahkan yang berbda-beda.

Penyimpanan1. Solusi toko jauh dari sinar matahari langsung di tempat yang dingin, idealnya pada suhu di bawah 25 C.

2. Wadah kaca tidak boleh digunakan untuk penyimpanan karena mereka dapat mempengaruhi konsentrasi natrium tingkat. Standar harus disimpan dalam disegel, pembuluh plastik dan dalam konsentrasi tinggi, (misalnya sebagai larutan stok 1000ppm) dan pengenceran disiapkan sesuai kebutuhan. Penyimpanan jangka panjang rendah standar konsentrasi tidak dianjurkan karena degradasi spesies ion. Ada beberapa poin praktis mengenai persiapan sampel, yang harus ditaati dalam untuk mencapai akurasi yang diperlukan dalam analisis Anda: 1. Hindari penanganan sampel dengan jari. Hal ini menyebabkan kontaminasi yang serius

2. Semua analisa melibatkan penggunaan pengencer, yang hampir selalu air deionised. Ini harus dari kualitas tertinggi untuk analisis api yang akurat. Natrium, kalium dan kalsium yang hadir dalam konsentrasi tinggi dalam air keran dan deionisation sehingga efisien adalah penting.

3. Spesies yang menyebabkan gangguan harus dihapus dari sampel atau setara konsentrasi interferant harus hadir dalam standar sehingga untuk menghindari hasil yang salah

4. Selalu mencoba untuk mengikuti prosedur analitis terdokumentasi dengan baik,

5. Standar dan sampel tidak boleh terkena atmosfer untuk waktu yang lama karena kontaminasi dari partikel udara dan penguapan pelarut yang bisa menyebabkan konsentrasi tinggi.

tindakan pencegahan operasi1 . Bahan bakar gas yang digunakan dalam fotometer api yang terbakar dan karena itu berpotensiberbahaya . Silinder dari bahan bakar gas harus selalu disimpan dan digunakan sesuai denganrekomendasi pemasok .2 . Ada kemungkinan bahwa sejumlah kecil bahan bakar akan melarikan diri dari instrumen selamaurutan pengapian . Jumlah bahan bakar tidak berbahaya meskipun mungkin bau sedikit . Jikabau bahan bakar gas terus berlanjut instrumen harus segera ditutup dansumber kebocoran ditentukan dengan menggunakan larutan sabun pada sendi selang .3 . Jangan biarkan alat berjalan tanpa pengawasan sementara api yang menyala .4 . Bagian atas unit instrumen cerobong menjadi sangat panas ketika berjalan dan dapat menyebabkanluka bakar jika tersentuh .5 . The gas buang dari api yang sangat panas dan daerah sekitar 1 meterdi atas cerobong harus dihindari . Jangan pernah mencoba untuk melihat ke bawah cerobong asap sementaraapi berjalan . Selalu gunakan jendela inspeksi .Safety alat1 . Hal yang paling penting bahwa nebuliser , pencampuran dan burner tetap bersih denganmelaksanakan prosedur shutdown yang benar dan dengan perawatan berkala . Jika garam tinggi solusi yang disedot , periode Sejalan lagi harus menghabiskan aspirating air deionised sebelum shutdown.

2 . Disarankan bahwa solusi kosong dan standar harus memiliki bahan pembasah ( misalnyaTriton X -1001 atau Decon 90 ) ditambahkan untuk meningkatkan stabilitas yang baik dan membersihkan diri . apapun seperti membasahi agen harus non - ionik dan digunakan pada konsentrasi kurang dari 3 ppm . Itu harus ditambahkan ke kosong , standar dan sampel pada konsentrasi yang sama .

3 . Berhati-hatilah ketika menyiapkan standar . Kinerja instrumen tergantung padaakurasi dan kemurnian standar kalibrasi .

4 . Jika solusi standar ini harus disimpan untuk waktu yang lama atau ditinggikansuhu , cetakan inhibitor mis cocok azida harus ditambahkan . Namun, jika iniberisi elemen yang akan diukur ( misalnya natrium ) adalah penting bahwa sampel jugamengandung jumlah yang setara .

5 . Selalu sampel dari bagian atas wadah sampel . Bagian bawah mungkin berisisedimen atau partikel yang dapat dengan mudah memblokir tabung halus yang digunakan dalamnebuliser .

6 . Selalu menggunakan suku cadang yang direkomendasikan . Bahkan di mana bagian alternatif mungkin jelascocok mungkin ada alasan bagus untuk tidak menggunakannya .

7 . Jangan gunakan wadah kaca untuk menyimpan standar kalibrasi .

Trouble shootingKerusakan:Kondensasi dalam pasokan udara. Solusi:Tiriskan pipa. Jika masalah terus berlanjut moisturefree a pasokan udara harus diatur dengan menggunakan air pemisah.Kerusakan:Nebuliser diblokir. Solusi:Periksa kinerja nebuliser sebagaimana didefinisikan dalam Bagian 6.2, pemeliharaan Weekly. Kerusakna:Temperatur nyala tidak diatur dengan benar. Solusi:Pastikan bahwa katup bahan bakar diatur dengan benar untuk unsur yang ditentukan, lihat Bagian 4.2,Keruskan:Silinder bahan bakar hampir kosong. Solusi:Ganti silinder dengan yang terisi penuh. Kerusakan:Suasana yang terkontaminasi. Solusi: Hapus sumber kontaminasi atau memperbaiki ventilasi. Kerusakan:Pencampuran / burner yang terkontaminasi. Solusi:Melaksanakan prosedur perawatan enam-bulanan. Pastikan instrumen yang selalu memerah dengan deionised air sebelum shutdown.