pirantel pamoat

PENETAPAN KADAR PIRANTEL PAMOAT DALAM SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

SKRIPSI

OLEH : NIKI AGUSTINA NIM 060804048

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010

Universitas Sumatera Utara


SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi


OLEH : NIKI AGUSTINA NIM 060804048

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010


PENGESAHAN SKRIPSI


OLEH :

NIKI AGUSTINA NIM 060804048

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal : September 2010 Pembimbing I, Panitia penguji,

(Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU, Apt) NIP 194809041974122001 NIP 195306191983031001

Pembimbing II, (Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.) NIP 194809041974122001 (Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.) (Drs. Syafruddin, MS, Apt.) NIP 195201041980031002 NIP 194811111976031003 (Dra. Siti Nurbaya, Apt.) NIP 195008261974122001

Medan, September 2010

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan,

(Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP 195311281983031002


KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan nikmat,

rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang

berjudul “Penetapan Kadar Pirantel Pamoat Dalam Sediaan Tablet Secara

Spektrofotometri Ultraviolet”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk

memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera

Utara.

Tujuan penelitian ini adalah untuk mencari metode alternatif pada

penetapan kadar pirantel pamoat dalam sediaan tablet dan menentukan kesesuaian

kadar tablet pirantel pamoat baik nama dagang maupun generik yang beredar di

pasaran dengan persyaratan kadar yang ditetapkan Farmakope Internasional (The

International Pharmacopoeia) edisi IV, 2008.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-

besarnya kepada Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Fathur

Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dengan penuh kesabaran,

tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Ucapan

terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan

bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.

Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak dan Ibu dosen

penguji yang telah memberikan kritikan, saran, dan arahan kepada penulis dalam

menyelesaikan skripsi ini.

Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang

tulus kepada kedua orang tua, Ayahanda Legiman dan Ibunda Nurhaida tercinta,

serta abang, kakak dan teman-temanku tersayang atas doa, dorongan dan

pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian skripsi ini.

Medan, September 2010 Penulis,

Niki Agustina NIM 060804048


Penetapan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Penyakit karena cacing (helminthiasis) merupakan penyakit yang diderita

oleh 90% anak Indonesia. Obat cacing yang paling banyak digunakan saat ini

adalah pirantel pamoat. Monografi sediaan tablet pirantel pamoat hanya dijumpai

pada Farmakope International (The International Pharmacopoeia) edisi IV, 2008

yang penetapan kadarnya dilakukan secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

Metode ini memerlukan konsentrasi pengukuran yang lebih besar serta waktu dan

biaya yang lebih lama dan mahal sehingga penelitian ini bertujuan untuk mencari

metode alternatif yang lebih murah dan mudah dalam pelaksanaannya serta

menentukan kesesuaian kadar tablet pirantel pamoat baik nama dagang maupun

generik yang beredar di pasaran dengan persyaratan kadar yang ditetapkan

Farmakope Internasional edisi IV, 2008.

Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri

Ultraviolet dalam pelarut metanol pada panjang gelombang 289 nm. Metode ini

memenuhi persyaratan uji validasi dengan persen perolehan kembali 98,50% dan

Relative Standard Deviation (RSD) 1,31%, batas deteksi (LOD) 0,4145 mcg/ml

dan batas kuantitasi (LOQ) 1,3818 mcg/ml.

Dari hasil penelitian diperoleh kadar tablet pirantel pamoat generik (Kimia

Farma) sebesar 95,85% ± 3,29; pirantel pamoat (Indofarma) 100,42% ± 1,73 dan

tablet nama dagang Konvermex® (Konimex) sebesar 93,99% ± 3,08; Combantrin®

(Pfizer) 98,79% ± 2,35; Wormetrin® (Erela) 102,20% ± 1,51.

Berdasarkan data di atas menunjukkan kadar pirantel pamoat dalam

sediaan tablet generik dan nama dagang memenuhi persyaratan menurut

Farmakope Internasional edisi IV (2008), yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak

lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Kata kunci : pirantel pamoat, penetapan kadar, spektrofotometri ultraviolet,

validasi


Determination of Concentration Pyrantel Pamoat in The Tablet Dosage by Ultraviolet Spectrophotometry

Abstract

Diseases due to worms (helminthiasis) is a disease that was suffered by

90% of Indonesian children. Helminthic most widely used today are pirantel

pamoat. Pamoat pirantel tablet monograph was only found in the International

Pharmacopoeia, Fourth Edition, in 2008 the establishment whereof performed

Thin Layer Chromatography (TLC). This method requires a greater concentration

measurements as well as time and cost of a longer and more expensive, so this

research aims to find an alternative method which is cheaper and easier in

implementation and in determining the suitability of content of tablets pirantel

pamoat both branded and generic names on the market with the requirements

levels established by the International Pharmacopoeia Fourth Edition, 2008.

The method used in this research by ultraviolet spectrophotometry in

methanol as a solvent on a 289 nm wavelength. This method fulfilled the

requirements validation test with the percent recovery 98.50% and relative

standard deviation (RSD) 1.31%, limit of detection (LOD) 0.4145 mcg/ml and

limit of quantitation (LOQ) 1.3818 mcg/ml.

The results were obtained levels pyrantel pamoat generic tablets (Kimia

Farma) amounted to 95.85% ± 3.29; pyrantel pamoat (Indofarma) 100.42% ± 1.73

and branded name tablets Konvermex® (Konimex) amounted to 93.99% ± 3.08;

Combantrin® (Pfizer) 98.79% ± 2.35; Wormetrin® (Erela) 102.20% ± 1.51.

Based on the above data shows the level of pyrantel pamoat in tablet

dosage generic and branded name was fulfilled the requirement of The

International Pharmacopoeia, Fourth Edition (2008), which is not less than 90.0%

and not more than 110.0% of the amount indicated on the label.

Keywords : pyrantel pamoat, determination of concentration, ultraviolet spectrophotometry, validation


DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ............................................................................................................................

HALAMAN JUDUL .................................................................................................... ii

HALAMAN PENGESAHAN ..................................................................................... iii

KATA PENGANTAR ................................................................................................. iv

ABSTRAK .................................................................................................................... v

ABSTRACT ................................................................................................................. vi

DAFTAR ISI ............................................................................................................... vii

DAFTAR TABEL ......................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................... xi

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................... xii

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................ 1

1.2 Perumusan Masalah .................................................................................... 3

1.3 Hipotesis ...................................................................................................... 3

1.4 Tujuan ......................................................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................... 5

2.1 Pirantel Pamoat ........................................................................................... 5

2.1.1 Sifat Fisikokimia ................................................................................ 5

2.1.2 Farmakologi ....................................................................................... 6

2.1.3 Efek Samping ..................................................................................... 6

2.1.4 Dosis ................................................................................................... 7

2.1.5 Sediaan ............................................................................................... 7


2.2 Spektrofotometri Ultraviolet ....................................................................... 7

2.2.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet .................................................... 7

2.2.2 Hukum Lambert-Beer ...................................................................... 10

2.2.3 Penggunaan Spektofotometri Ultraviolet ......................................... 11

2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri.................................................... 13

2.3 Validasi ..................................................................................................... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................................... 18

3.1 Alat- alat ................................................................................................... 18

3.2 Bahan-bahan .............................................................................................. 18

3.3 Pengambilan Sampel ................................................................................. 18

3.4 Prosedur Penelitian ................................................................................... 19

3.4.1 Pembuatan Pereaksi ........................................................................ 19

3.4.1.1 Pembuatan Akuades Bebas CO2 .......................................... 19

3.4.1.2 Pembuatan NaOH 0,1 N ...................................................... 19

3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Pirantel Pamoat BPFI ................... 19

3.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ....................... 19

3.4.4 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi .................... 20

3.4.5 Penentuan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet ................ 20

3.4.6 Analisis Data Statistik ...................................................................... 21

3.4.7 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ........................................................................ 22

3.4.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ....................................................................... 22

3.4.7.2 Uji Presisi ............................................................................. 22

3.4.7.3 Penentuan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ................................................................................... 23


BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................... 24

4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Pirantel Pamoat BPFI ......................................................................................................... 24

4.2 Pembuatan dan Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi ............................. 26

4.3 Penentuan Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet ......................... 28

4.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometri Ultraviolet ................................... 29

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................................... 31

5.1 Kesimpulan ............................................................................................... 31

5.2 Saran .......................................................................................................... 31

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................. 32

LAMPIRAN ................................................................................................................ 34


DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Data Absorbansi dari Kurva Serapan ....................................................... 26

Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi dari Pirantel Pamoat BPFI .................................... 27

Tabel 3. Rentang Kadar Rata-rata Pirantel Pamoat pada Sediaan Tablet .............. 28

Table 4. Data Hasil Pengujian Perolehan Kembali Pirantel Pamoat dengan

Metode Penambahan Baku Standar (Standar Addition Method) ............ 29


DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Serapan Pirantel Pamoat BPFI dalam Pelarut Metanol (konsentrasi 10 mcg/ml) ................................................................... 25

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Pirantel Pamoat BPFI dalam Pelarut Metanol

pada Panjang Gelombang 289 nm ................................................... 27


DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Persamaan Regresi Pirantel Pamoat BPFI ................... 34 Lampiran 2. Data Kadar Pirantel Pamoat dalam Sediaan Tablet ......................... 35 Lampiran 3. Perhitungan Statistik Kadar Pitrantel Pamoat pada Tablet

Generik Kimia Farma ...................................................................... 36 Lampiran 4. Perhitungan Statistik Kadar Pitrantel Pamoat pada Tablet

Generik Indofarma ........................................................................... 38 Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Pirantel Pamoat pada Tablet

Konvermex® (Konimex) .................................................................. 40 Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Pirantel Pamoat pada Tablet Combantrin® (Pfizer) ....................................................................... 42 Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Pirantel Pamoat pada Tablet Wormetrin® (Erela) .......................................................................... 44 Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ............................................. 46 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel ...................................... 47 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery) .. 48 Lampiran 11. Perhitungan Berat Sampel dari Lampiran 10 Setelah Penimbangan .................................................................................... 49 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan

Kembali ............................................................................................ 51 Lampiran 13. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen

Perolehan Kembali ........................................................................... 52 Lampiran 14. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari Tablet Generik (Kimia Farma) ......................................................... 53 Lampiran 15. Data Hasil Persen Perolehan Kembali Pirantel Pamoat pada

Tablet Generik (Kimia Farma) dengan Metode Penambahan Baku (Standard addition method) .................................................... 54 Lampiran 16. Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi


(LOQ) ............................................................................................... 55 Lampiran 17. Data Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ............................... 56 Lampiran 18. Data Spesifikasi Sampel ................................................................... 57 Lampiran 19. Nilai Distribusi t ............................................................................... 59 Lampiran 20. Sertifikat Bahan Baku POM............................................................. 60 Lampiran 21. Sertifikat Bahan Baku Pirantel Pamoat dari PT. Konimex .............. 61


pirantel pamoat

Documents

Transcript of pirantel pamoat