Nuclear Magnet Resonance (NMR)

Pokok bahasan

1. Teori Dasar

2. Peralatan dan penanganan sampel

3. Pergeseran kimia

4. Tetapan kopling

5. Latihan analisis spektra

Pendahuluan

• Nuklir magnet resonance (NMR) adalah suatu alat untuk menentukan

1. Jumlah proton atau ekivalensinya

2. Jumlah karbon atau ekivalensinya

3. Senyawa organologam

4. Hubungan antara proton-proton (COSY)

5. Hubungan antara proton karbon J1 dan J2-3 (HMQC dan HMBC)

6. Molekul 2-D (kedekatan antar proton) (NOESY atau Noe-diff.)

7. Menghitung karbon metin, metilen atau metil (DEPT)

Beberapa istilah

• Pergeseran kimia/Chemical shift/ajakan kimia: adalah pergeseran setiap proton karena perbedaan lingkungan kimia dan relatif dengan TMS atau pelarut.

N CH3

CH3

H3CO

H3CO

H3CO

OCH3

H

H

H

H

H

H H

H H

N CH3

CH3

H3CO

H3CO

H

H

H

H

H

OCH3

H

H H

H H

4.10

3.94

4.05

4.10

9.30

7.22

7.80

7.55

7.323.30

2.70

2.40

2.40

7.29

8.18

7.84

4.01

7.04

7.55

9.27

3.89

4.012.54

2.54

Beberapa istilah• Satuan untuk pergeseran kimia adalah ppm atau δ• Pergeseran kimia dipengaruhi oleh beberapa faktor

1. Elektronegativitas

2. Hibridisasi

3. Proton yang kurang terlindungi

4. Pelarut

integrasi

• Jumlah proton relatif yang mempunyai lingkungan yang sama akan muncul pada pergeseran kimia yang sama, namun jumlah proton akan diperlihatkan pada besarnya jumlah intergrasi.

• Berguna untuk elusidasi dalam hal menghitung jumlah proton dalam setiap kelompok proton

pelarut

• Pelarut yang berguna untuk NMR adalah yang tidak memiliki proton, sehingga tinggi puncak relatif pelarut sekecil mungkin.

• Pelarut yang sering digunakan biasanya dengan menggantikan H dalam senyawa tersebut dengan D.

• Dikenal beberapa pelarut yang lazim dipakai adalah: Kloroform-D, Aseton-D, Metanol-D, piridin-D atau DMSO-D.

• Saat ini biasanya TMS tidak dimasukkan lagi ke dalam pelarut, karena dengan pergeseran kimia pelarut yang diketahui.

Multiplisitas

• Adalah jumlah proton yang dikaitkan dengan proton tetangganya.

• Dengan pendekatan rumus N+1 (jumlah proton tetangga), maka dapat dihitung jumlah proton yang akan dianalisis.

• Bantuan tetapan kopling (jarak antara satu proton dengan proton tetangganya) akan dapat diketahui berapa jumlah proton yang dianalisis dalam satu ikatan dengan karbon.

N

O

O1

3

456

78

4a

8a

N

O

O1

3

456

78

4a

8a

Tetapan kopling

• Berguna untuk mengetahui jumlah proton tetangga.• Mengetahui posisi proton dengan menghitung harga J.• Mengetahui proton yang berposisi sefasa atau tidak

N

O

O

O

OCH3

H3CO

1

23

3a4

5

7

7a

89

10

11

11a

1a

1b

6a