PERCOBAAN P-1

ANALISIS DUA KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

I. TUJUAN

Menentukan konsentrasi larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 pada pengecekan keaditifan.

Menentukan nilai k larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang pengukuran

masing-masing.

Menentukan komposisi suatu campuran ((larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 ).

II. TEORI DASAR

Jika dua komponen yang berlainan dicampurkan dalam suatu larutan, akan terjadi dua

kemungkinan. Pertama, adanya interaksi antarkomponen akan merubah spektrum absorpsi

sehingga warna atau lebih tepatnya sifat-sifat penyerapan akan berubah. Kedua, jika tidak

terjadi interaksi antarkomponen, tidak akan terjadi perubahan sifat-sifat penyerapan. Untuk

kasus kedua, absorpsi campuran larutan tersebut akan merupakan jumlah aljabar dari

ansorpsi masing-masing larutan komponen yang terpisah jika konsentrasinya sama dengan

komponen-komponen tersebut di dalam campurannya. Sifat seperti ini disebut sifat aditif.

Jika sifat aditif dipenuhi, analisis dua komponen secara simultan tanpa pemisahan dapat

dilakukan menggunakan metode spektrofotometri.

Analisis dua komponen tanpa pemisahan ini dapat dilakukan melalui dua pendekatan,

yaitu

1. Dipilih satu panjang gelombang di mana komponen satu menyerap jauh lebih kuat dari

yang lain serta berlaku sebaliknya. Dalam hal ini berlaku asumsi bahwa absorpsi

komponen lain dapat diabaikan terhadap absorpsi yang jauh lebih besar dari komponen

yang diukur. Hal ini jarang dilakukan.

2. Dilakukan pendekatan melalui perhitungan menggunakan Hukum Lambert Beer.

Karena terdapat dua komponen, persamaan menjadi

A1=k11 C1 +k12 C2

A2=k21C1+k22C2

Nilai k dapat diperoleh dari kemiringan kurva standar, sedangkan A diperoleh dari

hasil pengukuran pada panjang gelombang yang bersesuaian.

1

III. DATA PENGAMATAN

Konsentrasi KMnO4 (M) Aλ=436nm Aλ=526 nm

0.0001 0.16534 0.22446

0.000125 0.00954 0.28372

0.000250 0.05132 0.62071

0.00033 0.04517 0.81627

0.00040 0.04607 0.95761

Konsentrasi K2Cr2O7 (M) Aλ=436nm Aλ=526 nm

0.0013 0.50607 -0.01503

0.0015 0.66463 0.06310

0.0018 0.02481 0.09943

0.0021 0.95282 0.09021

0.0023 1.03632 0.10341

Konsentrasi Aλ=436nm Aλ=526 nm

Zat Aditif 0.73579 0.13802

Sampel 0.74326 0.55443

IV. PENGOLAHAN DATA

Kurva 1

2

0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.00050

0.05

0.1

0.15

0.2

f(x) = − 189.31912338637 x + 0.109113908736115R² = 0.169692274494368

Kurva Standar Larutan KMnO4 pada λ = 436 nm

Konsentrasi KMnO4 (M)

A

Karena gradiennya negatif, data pertama tidak digunakan sehingga diperoleh kurva

sebagai berikut

0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 0.0003 0.00035 0.0004 0.000450

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

f(x) = 127.822235522969 x + 0.0027141074367799R² = 0.618193749070922

Kurva Standar Larutan KMnO4 pada λ = 436 nm

Konsentrasi KMnO4 (M)

A

Kurva 2

3

0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.00050

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

f(x) = 2490.75397778445 x − 0.0197177086460524R² = 0.997686763692155

Kurva Standar Larutan KMnO4 pada λ = 526 nm

Konsentrasi KMnO4 (M)

A

Kurva 3

0.0012 0.0014 0.0016 0.0018 0.002 0.0022 0.00240

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

f(x) = 517.032352941176 x − 0.293728235294117R² = 0.278853288346981

Kurva Standar Larutan K2Cr2O7 pada λ = 436 nm

Konsentrasi K2Cr2O7 (M)

A

Kurva 4

4

0.0012 0.0014 0.0016 0.0018 0.002 0.0022 0.0024-0.04-0.02

00.020.040.060.08

0.10.12

f(x) = 99.0485294117647 x − 0.110063352941177R² = 0.691121649593891

Kurva Standar Larutan K2Cr2O7 pada λ = 526 nm

Konsentrasi K2Cr2O7 (M)

A

Dari keempat kurva diperoleh nilai k sebagai berikut

λ (nm) k KMnO4 k K2Cr2O7

436 127.8 517

526 2490 99.04

A. Untuk mengetahui keaditifan dilakukan perhitungan

Aλ=436=k λ=436 , KMnO4 CKMnO 4 +k λ=436, K 2Cr 2O 7CK 2Cr 2O7

Aλ=526=kλ=526 ,KMnO 4 CKMnO4 +k λ=526, K 2Cr 2O7C K 2 Cr2 O7

Dengan mensubstitusikan data absorbansi zat aditif ke dalam kedua persamaan tersebut

diperoleh persamaan sebagai berikut

0.73579=127.8C KMnO4+517 CK 2 Cr2 O7 ……….. (1)

0.13802=2490C KMnO4+99.04 CK 2 Cr2 O7 ………(2)

Setelah dilakukan proses eliminasi diperoleh nilai CKMnO 4 = -1.1897 x 10-6 M dan nilai

CK 2 Cr 2 O7 = 1.4235 x 10-3 M.

Pengecekan keaditifan

Aλ=436=127.8(−1.1897 x10−6)+517 (1.4235 x10−3) = 0.73579

Karena hasil penjumlahan absorbansi secara teoritis sama dengan hasil pengukuran

absorbansi, dapat dikatakan bahwa campuran sampel bersifat aditif.

B. Untuk mengetahui komposisi campuran dilakukan perhitungan

Aλ=436=k λ=436 , KMnO4 CKMnO 4 +k λ=436, K 2Cr 2O 7CK 2Cr 2O7

Aλ=526=kλ=526 ,KMnO 4 CKMnO4 +k λ=526, K 2Cr 2O7C K 2 Cr2 O7

5

Dengan mensubstitusikan data absorbansi sampel ke dalam kedua persamaan tersebut

diperoleh persamaan sebagai berikut

0.74326=127.8 CKMnO4+517 C K 2 Cr2 O7 ……….. (1)

0.55443=2490 CKMnO4+99.04 CK 2 Cr 2O 7 ………(2)

Setelah dilakukan proses eliminasi diperoleh nilai CKMnO 4 = 1.6712 x 10-4 M dan nilai

CK 2 Cr 2 O7 = 1.3963 x 10-3 M.

Pengecekan keaditifan

Aλ=436=127.8(1.6712 x 10−4)+517 (1.3963 x10−3) = 0.74325

Karena hasil penjumlahan absorbansi secara teoritis tidak berbeda jauh dengan hasil

pengukuran absorbansi, dapat dikatakan bahwa campuran sampel bersifat aditif.

V. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan analisis dua komponen tanpa pemisahan. Analisis ini

merupakan analisis kuantitatif untuk menentukan komposisi komponen-komponen dalam

suatu campuran tanpa dilakukan pemisahan. Selain itu, dapat juga diketahui sifat

keaditifan dua komponen, panjang gelombang maksimum, dan absorbansi dari masing-

masing komponen. Dalam hal ini dianalisis senyawa KMnO4, K2Cr2O7, dan suatu sampel

campuran dari KMnO4 dan K2Cr2O7 tersebut. Kedua senyawa yang merupakan oksidator

kuat dipilih sebagai komponen yang dianalisis karena keduanya memilki warna larutan

yang saling berkomplementer. Dengan demikian pendekatan untuk analisis dua komponen

tanpa pemisahan dapat dilakukan.

Kedua larutan, baik KMnO4 maupun K2Cr2O7 merupakan larutan yang berwarna.

Untuk itu, analisis dapat dilakukan menggunakan metode spektrofotometer UV-vis.

Metode ini didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Skema

instrumen UV-vis digambarkan sebagai berikut

Sumber energi radiasi yang digunakan bersifat kontinyu dan meliputi daerah

spektrum, di mana alat dijalankan. Monokromator berfungsi mengisolasi suatu berkas

6

sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang spektrum luas yang dipancarkankan

oleh sumber (pemilih panjang gelombang tertentu). Wadah digunakan untuk tempat

sampel. Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi menjadi

isyarat listrik. Amplifier berfungsi sebagai penguat sinyal yang membuat isyarat listrik

cocok untuk diamati. Sistem pembacaan dapat menunjukkan besarnya isyarat listrik

(dalam hal ini diperoleh pembacaan berupa absorbansi). Panjang gelombang UV–vis atau

cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron. Molekul-molekul yang

memerlukan lebih banyak energi untuk promosi elektron, akan menyerap pada panjang

gelombang yang lebih pendek. Molekul yang memerlukan energi yang lebih sedikit akan

menyerap cahaya dalam daerah tampak (yakni senyawa berwarna) mempunyai elektron

yang lebih mudah dipromosikan daripada senyawa yang menyerap pada panjang

gelombang UV yang lebih pendek.

Larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 menyerap pada panjang gelombang cahaya tampak

yang berbeda, akibatnya larutan KMnO4 berwarna ungu sedangkan larutan K2Cr2O7

berwarna jingga kekuningan. Dengan warna yang saling berkomplementer ini diharapkan

salah satu komponen menyerap lebih kuat dibandingkan komponen yang lain pada panjang

gelombang tertentu. Dengan menggunakan larutan standar masing-masing komponen,

dapat ditentukan panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran campuran.

Berdasarkan percobaan, diperoleh panjang gelombang serapan komponen K2Cr2O7 berada

pada daerah 436 nm, sedangkan untuk komponen KMnO7 berada pada daerah 526 nm.

Panjang gelombang ini ditentukan berdasarkan aluran grafik larutan single dari masing-

masing larutan. Pada daerah panjang gelombang tersebut, absorbsi kedua larutan tidak

saling berimpit.

Pada percobaan ini, larutan standar yang digunakan dalam pembuatan kurva kalibrasi

adalah larutan K2Cr2O7 dan larutan KMnO4. Masing-masing larutan dibuat dalam rentang

konsentrasi tertentu yang mana ke dalam setiap larutan ditambahkan H2SO4. Penambahan

asam sulfat ini bertujuan menstabilkan larutan K2Cr2O7 dan larutan KMnO4 agar tidak

berubah menjadi CrO42- dan Mn2O7. Apabila terbentuk spesi tersebut akan dapat

mengganggu pengukuran karena spesi tersebut menyerap panjang gelombang yang

berbeda dengan larutan K2Cr2O7 dan larutan KMnO4.

Penentuan komposisi suatu campuran ditentukan dengan nilai k masing-masing

komponen pada panjang gelombang 436 nm dan 526 nm. Nilai k diperoleh dari kurva

7

kalibrasi antara absorbansi dari larutan-larutan standar dengan beberapa variasi

konsentrasinya. Nilai k ditentukan dari kemiringan kurva tersebut. Pada percobaan ini

diperoleh empat nilai k dari empat kurva yang berbeda, yaitu kK2Cr2O7, 436 = 517 ; kKMnO4, 436 =

127.8; kK2Cr2O7, 526 = 99.04 ; kKMnO4, 526 = 2490. Sebelum dilakukan penghilangan data

pertama, terdapat nilai k yang negatif untuk KMnO4. Hal ini disebabkan oleh hamburan

dari sinar datang lebih besar dibandingkan dengan sinar yang diserap.

Untuk mendapatkan konsentrasi masing-masing komponen, dilakukan perhitungan

menggunakan metode eliminasi pada persamaan Lambert-Beer masing-masing panjang

gelombang

Alarutan, 436 = kKMnO4,436 CKMnO4 + kK2Cr2O7,436 CK2Cr2O7

Alarutan, 526 = kKMnO4,526 CKMnO4 + kK2Cr2O7,526 CK2Cr2O7

Dari pengolahan data percobaan, diperoleh hasil yang menunjukan bahwa konsentrasi dari

larutan aditif untuk masing-masing komponennya yaitu KMnO4 dan K2Cr2O7 berturut-turut

adalah -1.1897 x 10-6 M dan 1.4235 x 10-3 M. Konsentrasi KMnO4 menunjukkan nilai

negative meskipun sudah dilakukan penghilangan data pertama. Hal ini kemungkinan

disebabkan oleh adanya gangguan atau kesalahan dalam pengukuran larutan standar.

Kedua komponen larutan dari campuran tersebut terbukti aditif setelah perbandingan

nilai absorbansi campuran hasil pengukuran dan penjumlahan pada setiap absorbsi larutan

tunggalnya memiliki nilai yang hampir mirip. Seperti pada analisis zat aditif, larutan

sampel yang dibuat juga terbukti aditif dengan komposisi masing-masing komponennya

yaitu 1.6712 x 10-4 M untuk larutan KMnO4 dan 1.3963 x 10-3 M untuk larutan K2Cr2O7.

VI. KESIMPULAN

Konsentrasi larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 pada pengecekan keaditifan berturut-turut

adalah -1.1897 x 10-6 M dan 1.4235 x 10-3 M.

Nilai k larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 pada panjang gelombang pengukuran masing-

masing sebagai berikut

λ (nm) k KMnO4 k K2Cr2O7

436 127.8 517

526 2490 99.04

8

Komposisi campuran sampel yang dianalisis terdiri dari 1.6712 x 10-4 M larutan

KMnO4 dan 1.3963 x 10-3 M larutan K2Cr2O7.

VII. DAFTAR PUSTAKA

J. D. Ingle, Jr dan S. R. Crouch, Spectrochemical Analysis, Prentice Hall International,

Inc., 1988, hal. 513 – 515.

http://www.chemistry.adelaide.edu.au/external/soc-rel/content/uv-vis.htm (diakses pada

tanggal 28 Oktober 2010 pukul 16:34)

http://www.cvg.ca/images/Performance_UV_Vis.pdf (diakses pada tanggal 28 Oktober

2010 pukul 16:46)

http://www.cem.msu.edu/~cem333/Week04.pdf (diakses pada tanggal 28 Oktober 2010

pukul 16:48)

http://www.uoguelph.ca/plant/research/homepages/raizada/Equipment/RaizadaWeb

%20Equipment%20PDFs/5B.%20UV%20VIS%20theory%20ThermoSpectric.pdf (diakses

pada tanggal 28 Oktober 2010 pukul 16:50)

9